JP4874644B2 - セラミック構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の他の課題は、内部に所望のパターンの空洞が形成されるセラミック構造体を簡単に効率よく製造することができる方法を提供することである。
(1)セラミックグリーンシートの表面に型を押圧して前記セラミックグリーンシートに凹部を形成する工程の後、該凹部に樹脂を充填する工程と、該樹脂を充填したセラミックグリーンシートを含む複数枚のセラミックグリーンシートを積層し焼成する工程とを含み、前記焼成時に前記樹脂を熱分解させて除去することを特徴とするセラミック構造体の製造方法。
(2)セラミックグリーンシートの表面を切削して前記セラミックグリーンシートに凹部を形成する工程の後、該凹部に樹脂を充填する工程と、該樹脂を充填したセラミックグリーンシートを含む複数枚のセラミックグリーンシートを積層し焼成する工程とを含み、前記焼成時に前記樹脂を熱分解させて除去することを特徴とするセラミック構造体の製造方法。
(3)前記樹脂が気泡を含むことを特徴とする前記(1)または(2)記載のセラミック構造体の製造方法。
(4)前記樹脂が中空樹脂ビーズを含むことを特徴とする前記(3)記載のセラミック構造体の製造方法。
(5)セラミックグリーンシートに形成される前記凹部の体積をVとしたとき、該凹部に充填される前記樹脂の占有体積は0.8V〜1.1Vであり、該樹脂が熱分解する直前の溶融状態の体積Vliq.は0.2V〜0.6Vであることを特徴とする前記(3)または(4)記載のセラミック構造体の製造方法。
(6)前記焼成時に前記樹脂を熱分解させて除去する際において、前記樹脂の上部側の重量が80%減少する温度をTa℃、下部側の重量が80%減少する温度をTb℃とし、前記凹部が形成されたセラミックグリーンシートに含まれる樹脂バインダーの重量が20%減少する温度をTc℃としたとき、Ta<Tb≦Tcの関係を満たすことを特徴とする前記(3)〜(5)のいずれかに記載のセラミック構造体の製造方法。
上記(6)によれば、樹脂を上部から下部へ順序よく熱分解させることができるので、寸法精度の高い凹部もしくは空洞を有するセラミック構造体を製造することができる。
<セラミックグリーンシート>
セラミックグリーンシート1は、例えばセラミック粉末および/またはガラス粉末と、所望により助剤成分を添加し混合した混合物に、樹脂バインダー、可塑剤等の添加剤や、有機溶剤等を加えて調製したスラリーを、例えばドクターブレード法、圧延法、プレス法等の成形法により所定の厚みに成形して得ることができる。
前記セラミック粉末としては、金属もしくは非金属の酸化物または非酸化物の粉末が挙げられる。また、これらの粉末の組成は単一組成、化合物の状態のものを単独または混合して使用してもよい。具体的には、例えばLi,K,Mg,B,Al,Si,Cu,Ca,Br,Ba,Zn,Cd,Ga,In,ランタノイド,アクチノイド,Ti,Zr,Hf,Bi,V,Nb,Ta,W,Mn,Fe,Co,Ni等の酸化物、炭化物、窒化物、ホウ化物、硫化物等が挙げられる。
ガラス粉末としては、例えばSiO2−B2O3系,SiO2−B2O3−Al2O3系,SiO2−B2O3−Al2O3−MO系(但し、MはCa,Sr,Mg,BaまたはZnである),SiO2−Al2O3−M1O−M2O系(但し、M1,M2は同じかまたは異なるものであり、Ca,Sr,Mg,BaまたはZnである),SiO2−B2O3−Al2O3−M1O−M2O系(但し、M1,M2は前記で定義した通りである),SiO2−B2O3−M3O系(但し、M3はLi,NaまたはKである),SiO2−B2O3−Al2O3−M3O系(但し、M3は前記で定義した通りである),Pb系ガラス,Bi系ガラス,アルカリ金属酸化物,アルカリ土類金属酸化物,希土類酸化物の群から選ばれる少なくとも1種を含有するガラスが好ましい。これらのガラスは焼成処理することによって非晶質ガラスとなるもの、また焼成処理によって、リチウムシリケート,クォーツ,クリストバライト,コージェライト,ムライト,アノーサイト,セルジアン,スピネル,ガーナイト,ウイレマイト,ドロマイト,ペタライトやその置換誘導体の結晶を少なくとも1種を析出する結晶化ガラスが用いられる。
前記樹脂バインダーとしては、例えばアクリル系(アクリル酸、メタクリル酸またはそれらのエステルの単独重合体または共重合体、具体的にはアクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸エステル共重合体、アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル共重合体等)、ポリビニルアセタール系、セルロース系、ポリビニルアルコール系、ポリ酢酸ビニル系、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレンカーボネート系等の単独重合体または共重合体が挙げられ、これらの中から選ばれる少なくとも1種を含有するのが好ましい。
前記可塑剤としては、例えばジメチルフタレート,ジブチルフタレート,ジ−2−エチルヘキシルフタレート(DOP),ジヘプチルフタレート,ジ−n−オクチルフタレート,ジイソノニルフタレート,ジイソデシルフタレート,ブチルベンジルフタレート,エチルフタリルエチルグリコレート,ブチルフタリルブチルグリコレート等のフタル酸エステル系や、ジ−2−エチルヘキシルアジペート,ジブチルジグリコールアジペート等の脂肪族エステル系があり、これらの中から選ばれる少なくとも1種を含有するのが好ましい。
有機溶剤としては、例えばテルピネオール,ジヒドロテルピネオール,エチルカルビトール,ブチルカルビトール,カルビトールアセテート,ブチルカルビトールアセテート,ジイソプロピルケトン,メチルセルソルブアセテート,セルソルブアセテート,ブチルセルソルブ,ブチルセルソルブアセテート,シクロヘキサノン,シクロヘキサノール,イソホロン,シプロピレングリコール,プロピレングリコールモノメチルエーテル,プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート,ブチルカルビトールメチル−3−ヒドロキシヘキサノエート,トリメチルペンタンジオールモノイソブチレート,パイン油,ミネラルスピリット等の高沸点溶剤が好適に使用できる。
型10の材質としては、特に限定されるものではなく、例えば金型、樹脂型等が挙げられる。また、型10は、セラミックグリーンシート1に形成される凹部に対応する凸部11を備えている。この凸部11のセラミックグリーンシート1に接触する部位の表面は、耐摩耗性や離型性を向上させる上で表面被覆処理が施されているのが好ましい。具体的には、金型にかかる凸部11の前記表面の耐摩耗性を向上させる方法としては、例えばダイヤモンド・ライク・カーボン(DLC)、グラファイト・ライク・カーボン(GLC)等による表面被覆処理が挙げられる。また、金型および樹脂型にかかる凸部11の前記表面の離型性を向上させる方法としては、例えばシリコーンコート、テフロン(登録商標)コート等による表面被覆処理が挙げられる。
樹脂50は、凹部12が形成されたグリーンシート1の剛性を向上させると共に、後述する積層体15を形成する際には、均圧積層を可能とするものであり、さらに、該積層体15を焼成する際には、熱分解して除去できるものである。該樹脂50の組成は、樹脂バインダーと、可塑剤および滑剤の少なくとも一方を含むことが好ましい。
樹脂バインダーとしては、熱分解性に優れるものが好ましく、例えばアクリル系,α−メチルスチレン系等が好ましい。アクリル樹脂としては、例えばアクリル酸,メタクリル酸またはそれらのエステルの単独重合体または共重合体等が挙げられ、具体的には、例えばアクリル酸エステル共重合体,メタクリル酸エステル共重合体,アクリル酸エステル−メタクリル酸エステル共重合体等が挙げられる。このようなものとしては、例えばメチルアクリレート,メチルメタクリレート,エチルアクリレート,エチルメタクリレート,n−プロピルアクリレート,n−プロピルメタアクリレート,イソプロピルアクリレート,イソプロピルメタクリレート,n−ブチルアクリレート,n−ブチルメタクリレート,イソブチルアクリレート,イソブチルメタクリレート,t−ブチルアクリレート,t−ブチルメタクリレート,シクロヘキシルアクリレート,シクロヘキシルメタクリレート,2−エチルヘキシルアクリレート,2−エチルヘキシルメタクリレート等が挙げられる。
樹脂50に柔軟性や可とう性を付与するために添加される可塑剤としては、前記セラミックグリーンシート1で例示した可塑剤と同じものが例示される。
また、前記滑剤としては、例えばジエチレングリコール,トリエチレングリコール,ポリエチレングリコール,ジエチレングリコールメチルエーテル,トリエチレングリコールメチルエーテル,ジエチレングリコールエチルエーテル,ジエチレングリコール−n−ブチルエーテル,トリエチレングリコール−n−ブチルエーテル,エチレングリコールフェニルエーテル,エチレングリコール−n−アセテート,ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル,ジエチレングリコールモノビニルエーテル等のエチレングリコール系、ジプロピレングリコール,トリプロピレングリコール,ポリプロピレングリコール,ジプロピレングリコールメチルエーテル,トリプロピレングリコールメチルエーテル,ジプロピレングリコールモノエチルエーテル,ジプロピレングリコール−n−ブチルエーテル,トリプロピレングリコール−n−ブチルエーテル,プロピレングリコールフェニルエーテル,エチレングリコールベンジルエーテル,エチレングリコールイソアミルエーテル等のプロピレングリコール系、グリセリン,ジグリセリン,ポリグリセリン等のグリセリン系等が挙げられ、中でもポリエチレングリコール(PEG),グリセリンが好ましい。
樹脂50は、さらに気泡を含むのが好ましい。これにより、樹脂50を熱分解させて除去する際に発生する熱分解物の量を低減することができる。該気泡は樹脂50中に均一に分布しているのが好ましく、例えば前記樹脂バインダーを多孔質化することにより樹脂50に含ませることができる。
なお、上記した以外の構成は、上記で説明した実施形態と同様であるので、説明は省略する。
例えば、
(a)図4に示すように、電気回路17が表面または内部に内蔵されたセラミック構造体18、
(b)凹部12や空洞13の内面に導体層を形成して成る導波管や導波管回路基板、または凹部12や空洞13に導体を充填して成る回路配線やコンデンサ,インダクタンス等を有する配線基板、
(c)(b)の導波管回路基板や配線基板を用いた、LSI等の半導体集積回路素子,水晶振動子等の圧電振動子,フォトダイオードやCCD素子等の受光素子,各種センサー素子,各種電子部品等を収納するための電子部品収納用パッケージ、
(d)(b)の導波管、導波管回路、配線基板を用いたミリ波回路、ミリ波回路を用いた自動車等用のミリ波レーダー、
(e)内部に酸素ガス,水素ガス,アルコール,炭化水素ガス等が流通するための流路が形成された燃料電池や燃料電池用改質器、
(f)圧電材料から成り、内部に形成された空洞13や流路からインクを圧電効果により外部に放出するインクジェットプリンターヘッド、
(g)圧電材料から成り、凹部12や空洞13を形成して成るアクチュエーター等の圧電素子、
(h)凹部12や空洞13の内面に電子部品等を搭載するための導体層が形成された光学用途の部品,基板、凹部12や空洞13によって光路が形成された光学用途の部品,基板、
(i)内部にフラクタル構造の複数の空洞13が形成された電波吸収体、
(j)PDP(Plasma Display Panel),FED(Field Emission Display)等の背面板等の多数の凹部12が形成されたディスプレイ部品、
等が挙げられる。
<グリーンシートの作製>
SiO2,Al2O3,CaO,ZnO,B2O3からなるガラスセラミック原料粉末100重量部に対して、メチルアクリレートとメチルメタクリレートの共重合組成物のバインダーを11重量部、可塑剤としてフタル酸ジブチルを5重量部添加し、トルエンを有機溶剤としてボールミルにより36時間混合しスラリーを調製した。得られたスラリーを用いてドクターブレード法により成形、乾燥して、焼成後に厚さ0.7mmになるグリーンシートを複数枚作製した。
図1に示すような型10を作製した。具体的には、まず、平板のダイス鋼に焼入れ処理を行った。ついで、このダイス鋼の型となる主面、およびその反対面に平坦加工を施した後、主面を研削加工し、凸部11を形成した。該凸部11は、型10をグリーンシートの表面に押圧することにより形成される凹部12が幅0.2mm、深さ0.2mmとなるような形状に形成した。そして、この凸部11を含む主面全体にDLC加工を施した。
前記グリーンシートを固定台(吸着固定)に載置して固定し、前記型10をグリーンシートの表面に押圧し、グリーンシートに図1に示す凹部12を形成した。このグリーンシートを複数枚作製し、これらのグリーンシートを含む複数枚のグリーンシートを積層し、ついで、4.9MPaの圧力で一体化してグリーンシート積層体を作製した。
<樹脂シートを用いたセラミック構造体の作製>
実施例1と同様にして第1のグリーンシートを作製した。この第1のグリーンシートに、幅0.2mmの貫通溝を作製し、この溝に、イソブチルメタクリレートの樹脂バインダー100重量部に対して、ジ−2−エチルヘキシルフタレート(DOP)3重量部、ポリエチレングリコール3.5重量部から成る厚さ0.2mmの樹脂組成物のシートを嵌め込んだ。
<樹脂を用いたセラミック構造体の作製>
次に、凹部を作製したグリーンシートに樹脂を充填し、セラミック構造体の凹部もしくは空洞部の構造評価を行った。
具体的には、まず、実施例1と同様にしてグリーンシート及びグリーンシートの凹部を作製した。ついで、前記グリーンシートを固定台(吸着固定)に載置して固定し、前記型10をグリーンシートの表面に押圧し、グリーンシートに図1に示す凹部12を形成した。
樹脂の構成物において、平均粒径10μmの架橋イソブチルメタクリレートの樹脂ビーズをイソブチルメタクリレートの樹脂バインダー100重量部に対して100重量部追加したものに、DOP6重量部、ポリエチレングリコール7重量部から成る樹脂組成物に対して気泡を導入し、気泡平均直径および溶融状態体積を有する樹脂ビーズと気泡が混在した樹脂を作製した。他の条件は実施例2〜7と同様にしてセラミック構造体を作製した。
グリーンシートの凹部に充填する樹脂の構成において、上下2層構造からなる樹脂を作製した。下層部を構成する充填用樹脂(下部側樹脂)は、n−ブチルメタクリレートの樹脂バインダー100重量部に対して、DOP3重量部、ポリエチレングリコール3.5重量部から成る樹脂組成物に対して気泡を導入して厚さ0.1mmになるように充填した。
凹部もしくは空洞の底面の表面粗さは、日本工業規格に定義された最大高さRyの定義に基づき、ミツトヨ社製のサーフテストSV−3100を用いて評価し、全ての測定部位の平均値を示した。
<構造不良の評価方法>
凹部もしくは空洞を取り囲む壁面部に構造不良がないか走査型電子顕微鏡で観察した。
10,30,40 型
11,31,41 凸部
12,21,32,42 凹部
13 空洞
15 積層体
16,18,20 セラミック構造体
17 電気回路
50 樹脂
51 印刷マスク
52 スキージ
53 ディスペンサー
Claims (6)
- セラミックグリーンシートの表面に型を押圧して前記セラミックグリーンシートに凹部を形成する工程の後、該凹部に樹脂を充填する工程と、該樹脂を充填したセラミックグリーンシートを含む複数枚のセラミックグリーンシートを積層し焼成する工程とを含み、前記焼成時に前記樹脂を熱分解させて除去することを特徴とするセラミック構造体の製造方法。
- セラミックグリーンシートの表面を切削して前記セラミックグリーンシートに凹部を形成する工程の後、該凹部に樹脂を充填する工程と、該樹脂を充填したセラミックグリーンシートを含む複数枚のセラミックグリーンシートを積層し焼成する工程とを含み、前記焼成時に前記樹脂を熱分解させて除去することを特徴とするセラミック構造体の製造方法。
- 前記樹脂が気泡を含むことを特徴とする請求項1または2記載のセラミック構造体の製造方法。
- 前記樹脂が中空樹脂ビーズを含むことを特徴とする請求項3記載のセラミック構造体の製造方法。
- セラミックグリーンシートに形成される前記凹部の体積をVとしたとき、該凹部に充填される前記樹脂の占有体積は0.8V〜1.1Vであり、該樹脂が熱分解する直前の溶融状態の体積Vliq.は0.2V〜0.6Vであることを特徴とする請求項3または4記載のセラミック構造体の製造方法。
- 前記焼成時に前記樹脂を熱分解させて除去する際において、前記樹脂の上部側の重量が80%減少する温度をTa℃、下部側の重量が80%減少する温度をTb℃とし、前記凹部が形成されたセラミックグリーンシートに含まれる樹脂バインダーの重量が20%減少する温度をTc℃としたとき、Ta<Tb≦Tcの関係を満たすことを特徴とする請求項3〜5のいずれかに記載のセラミック構造体の製造方法。
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