JP4873736B2 - 有機発光素子の製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は有機発光素子の製造方法に関する。
一般的な有機発光素子は基板・陽極・正孔輸送層・発光層・電子輸送層・電子注入層・陰極といった積層構造で形成されている。
通常、有機発光素子に用いられる基板は、基板側電極(下部電極)の発光面積や形状を規定するため、また、画素の独立発光を可能とするために、主に樹脂材料や無機材料からなる画素分離膜を形成することが一般的に行われている。
このような画素分離膜は、通常陽極或いは陰極となる基板側電極を基板に形成した後に、その表面に樹脂材料や無機材料、その前駆体を均一塗布、或いはCVDなどの成膜方法を用いて成膜する。その後、フォトレジスト法などを用いて画素電極となる基板側電極を露出させるように加工する。
ところが、画素分離膜形成工程によって、露出した画素電極に画素分離膜材料或いはフォトレジスト工程で使用するレジスト材料の残渣が残っていることがある。そのため、画素分離膜形成工程で付着した表面の汚れはアルコール等の有機溶剤やイオン交換水等を用いたウエット洗浄や酸素プラズマ処理等によるドライ洗浄により取り除く。
その後、真空装置内に搬入するが、基板の洗浄が成膜装置外で行われる場合は、搬入の過程で大気中を経由するために、大気中の有機物等が画素電極等に付着して再汚染される。そのため、表面を再び真空装置内で洗浄処理を行い、有機物等を取り除くことが必要となる。
基板に対して真空装置内で行われる洗浄処理としてUVオゾン処理やプラズマ処理等が挙げられる。UVオゾン処理やプラズマ処理等を行うと基板の濡れ性や仕事関数を向上させることができる。しかし、これらの処理によって向上した基板の濡れ性や仕事関数は汚染によって低下してしまい、素子特性に悪影響を及ぼす。真空装置内で洗浄処理と成膜工程を一貫して行うことで速やかに有機化合物層を成膜させることができるため、濡れ性や仕事関数を低下させることがなく、良好な素子特性を得ることができる。
しかし、真空装置内で行う洗浄が不十分な場合や真空装置内部に浮遊している汚染物質が画素電極に再付着する場合は、仕事関数が低下して注入性が低下、或いは濡れ性が低下して膜の基板への密着性が低下し、発光効率の低下や発光寿命の低下の原因となる。
この問題を解消するものとして、特許文献1では、真空装置内で基板をオゾンやプラズマ等により洗浄した後に成膜を行うことにより、基板の表面を再汚染することなく基板の洗浄及び成膜を行うことができる構成が開示されている。
特開平10−302965号公報
しかしながら、本発明者はUVオゾン処理により、取り除くことができなかったレジスト材料の残渣や画素電極周辺の画素分離膜が分解され、この分解物が画素電極に付着してしまうことも素子特性低下の原因になることを発見した。
そこで、本発明は洗浄効果や洗浄効率の高いUVオゾン処理を行うことで良好な素子特性を得ることができる有機発光素子の製造方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するための手段として、本発明は、
上部電極と下部電極との間に有機化合物層が挟持されてなる有機発光素子の製造方法において、
下部電極及び前記下部電極の周辺を覆う画素分離膜が形成された基板に、酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながらUV光を照射する工程と、
前記画素分離膜の開口部から露出する下部電極の上に、有機化合物層を形成する工程と、
前記有機化合物層の上に、上部電極を形成する工程とを有し、
前記基板にUV光を照射する工程は、
圧力(A)でUVオゾン処理する第1の工程と、
前記圧力(A)よりも低い圧力(B)でUVオゾン処理する第2の工程とを有し、
前記第1の工程から前記第2の工程を経由することを特徴とする。
本発明によれば、UVオゾン処理において洗浄効果や洗浄効率を向上させることができる。その結果、本発明により製造された有機発光素子は、洗浄効果が高く、発光効率の低下や発光寿命の低下の原因を除去することが可能である。また、洗浄効率が高く、処理時間の短縮等も期待できる。
以下、本発明の実施形態を詳細に説明する。
本発明に係る有機発光素子の製造方法は、上部電極12と下部電極17との間に有機化合物層が挟持されてなる有機発光素子の製造方法として好適に実施される。
この製造方法は、下部電極12及び画素分離膜18が形成された基板(素子基板)に、酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながらUV光を照射する工程を有する。さらに前記画素分離膜18の開口部から露出する下部電極12上に、有機化合物層を形成する工程と、前記有機化合物層の上に、上部電極17を形成する工程とを有する。
UVオゾン処理を行うことで下部電極12に残っていた画素分離膜材料、或いはレジスト材料の残渣や他の汚染物を、UV光による分解とUV光により酸素から発生するオゾンや活性酸素の作用により除去できる。その際に処理圧力が減圧であることによる除去作用により、下部電極12に残っていた画素分離膜材料、或いはレジスト材料の残渣や他の汚染物が再付着され難くなり効果的に除去される。
しかしながら、処理圧力が減圧であれば真空装置内部に導入する酸素分子の量が圧力に応じて減少してしまう。そのためUV光により発生するオゾン分子や活性酸素の量も減少し、また減圧であるために発生したオゾン分子や活性酸素の基板への接触機会が減少し、結果的にUVオゾン処理による洗浄効果が低下してしまう。
そこで、本発明では基板のUV光を照射する工程において、圧力(A)でUVオゾン処理する第1の工程と、前記圧力(A)よりも低い圧力(B)でUV処理する工程とを有し、少なくとも第1の工程から第2の工程を経由することを特徴とする。つまり、先ず圧力が高い(真空度が低い)領域にてUVオゾン処理を行い、多量のオゾン分子や活性酸素によって汚染物質を取り除く。その後、圧力が低い(真空度が高い)領域にてUVオゾン処理を行い、少量のオゾン分子や活性酸素によって再付着による汚染物質を取り除くことで洗浄効果を向上させることが可能となる。
また、圧力が高い(真空度が低い)領域、或いは圧力が低い(真空度が高い)領域のみでUVオゾン処理を行う場合よりも洗浄効果が向上するために、処理時間を短縮することも可能となり結果的に洗浄効率が向上する。
以下、真空装置内で酸素を含む気体を導入及び排気しながら、圧力を変化させてUVオゾン処理を行う場合を例にとって、本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
ガラス、シリコン、プラスチックフィルムなどの基板10に薄膜トランジスタ(TFT)を形成した。有機発光素子が上面発光型であれば、基板10は光透過性である必要はない。
基板10上には、TFTを覆うように層間絶縁膜11を設け、この層間絶縁膜11には、TFTへの配線(図示省略)に達する接続孔を設けた。層間絶縁膜には酸化シリコン(SiO2)、窒化シリコン(Si34)のような無機材料膜を用いてもよいが、TFT、配線部の凹凸を埋めて膜面を平坦化したいので、通常はアクリル系樹脂膜などを数〜十数μmの厚さで設ける。
この接続孔を介して配線に接続された下部電極12を、層間絶縁膜11上に形成した。この下部電極12は例えば有機発光素子の陽極として用いられるもので、上面発光型であれば、Cr、Ag、Al、或いはそれらと他金属からなる合金などの反射率の高い材料が用いられる。電荷の注入効率を高めるために、ITO、IZOなどの導電性酸化物膜を積層することも可能である。下面発光型であれば、ITO、IZOなどを用いる。
層間絶縁膜11上には、下部電極12の周辺を覆う状態で画素分離膜18を設けた。この画素分離膜18は、下部電極12の表面のみを露出させるようにパターンニングされた開口部を備えている。この開口部がこの有機発光素子における実質的な発光部分となる。
この画素分離膜18は、感光性ポリイミドやアクリル樹脂などの樹脂材料膜、酸化シリコン(SiO2)、窒化シリコン(SiN)のような無機材料膜が好適に用いられる。
このように、少なくとも下部電極12及び画素分離膜18が形成された基板(素子基板)を作製した後で、各種溶剤、界面活性剤、純水などによるウエット洗浄を行った後に、真空下で100℃から200℃程度での加熱脱水処理を行うことが望ましい。
加熱脱水処理の後、正孔輸送層13を形成する直前に本発明の特徴であるUVオゾン洗浄工程を行った。具体的には、正孔輸送層13を形成する真空蒸着装置に接続された基板前処理装置において、上記素子基板を処理した。
図2に本発明における基板前処理装置の簡単な図を示す。20は真空槽、21はUVランプ、22は基板(素子基板)、23はマスフローコントローラ、24は真空計、25は圧力コントローラ、26は可変バルブである。
基板前処理装置は、開度を調整できる可変バルブ26に接続され耐オゾン対策されたドライポンプと、高真空排気できるターボ分子ポンプとを備えている。圧力コントローラ25は真空計24を基に可変バルブ26の開度を調整する。これらの機構とマスフローコントローラ23にて乾燥空気や酸素などの気体を導入しつつ雰囲気圧力を調節し基板22をUVランプ21にてUVオゾン処理する。
具体的に云うと、第1の工程として少なくとも酸素を含む気体を0.1slmから500slmの範囲で導入しつつ、雰囲気圧力を5×104Pa以上1×105Pa以下の範囲に制御し、圧力を安定させた後にUV光を所定時間照射した。UV光の照射時間は基板22の汚染状況によって変化させなければならないが、0.5から60分の範囲である。
所定時間UV光を照射した後、第2の工程としてUV光の照射を続けながら圧力コントローラ25にて雰囲気圧力を10Pa以上1×104Pa以下の範囲に制御し、圧力を安定させUVオゾン処理を所定時間継続した。このとき、導入する気体の流量を0.1slmから500slmの範囲で変化させても良い。また、第1の工程と第2の工程とは汚染物質の再付着を防止するという観点から連続的に行うことが好ましいが、第1の工程時に照射を止め、第2の工程時に再び照射を開始しても良い。
第1の工程において、発生するオゾン分子、活性酸素の量や接触機会の観点から圧力が大気圧付近(1×105Pa)である方がUVオゾン洗浄効果は高い。しかし、基板22の汚染状況によっては大気圧付近よりも減圧下での処理で十分な洗浄を行える場合もあり、圧力が減圧下である場合には異物の付着が少なくなるという観点からも有利となる。
例えば、1×104Paで酸素を用いた場合と5×104Paで乾燥空気を用いた場合に発生するオゾン分子、活性酸素の量はほぼ同量であると考えられるため、少なくとも1×104Pa以上であれば本発明の効果を得ることができる。UVオゾン洗浄効果をより高めるために、第2の工程で発生し得る以上のオゾン分子、活性酸素の量を第1の工程で発生させる必要があるために第1の工程での圧力(A)は、第2の工程での圧力(B)の5倍以上であることが好ましい。後述するように、第2の工程での圧力(B)は1×104Pa以下であることが好ましいので、第1の工程での圧力(A)は前記圧力(B)の5倍である5×104Pa以上であることが好ましい。
第2の工程において、雰囲気圧力が10Pa未満であると、酸素を雰囲気中に導入及び排気しても、下部電極12表面の汚染及び残渣物の分解物を取り除くために必要なオゾン及び活性酸素の量が少なくなる。そのため、長時間照射した際に下部電極12から有機化合物層へのキャリア注入が著しく阻害されることがあり、本発明の目的である優れた駆動耐久特性を満足することができない場合があった。そこで、UV光の照射時間は基板22の汚染状況によって変化させなければならないが、0.5から10分の範囲とすることが望ましい。
一方、雰囲気圧力が1×104Paより大きいと、下部電極12表面に残る汚染及び残渣物がより多くなり、駆動耐久特性が劣る場合があった。
なお、導入する乾燥空気や酸素などの気体は、できるだけ水分を含まないものが望ましく、露点−70℃以下のものを好適に用いることができる。
UV照射源(ランプ)21としては、低圧水銀ランプやエキシマランプを用いることができる。基板22とUVランプ21との距離は1mmから50mmの範囲内が好ましく、照射強度を均一にするために基板22、或いはUVランプ21を揺動させることが望ましい。
上記第1の工程及び第2の工程は1回のみに限定されるものではなく、複数回行っても良い。しかし、基板22への汚染物の再付着防止及び処理後に有機化合物を成膜する観点から、圧力が低い(真空度が高い)領域で終了することが望ましい。
上記第2の工程の終了後、気体の導入を止め、基板前処理装置内を排気し、10-3Pa以下の高真空に達してから、高真空雰囲気を維持しつつ速やかに素子基板を1×10-5から5×10-4Paの高真空に保持された真空蒸着装置に搬送した。
搬送された素子基板に、主に真空加熱蒸着法を用いて有機化合物層を形成した。有機化合物層の形成法としては、真空加熱蒸着法の他に、EB蒸着法、LB法、スピンコート法、インクジェット法、熱転写法などを用いることもできる。この有機化合物層は、正孔輸送層13、発光層14、電子輸送層15、電子注入層16などを順次積層することによって得られるが、この構成に限定されるものではない。
有機化合物層を覆う状態で上部電極(陰極)17を形成した。上面発光型の場合、この上部電極17は光透過性である。通常はITO、IZOなどの導電性酸化物膜が用いられる。下面発光型の場合、上部電極17は反射電極であり、AlやAg、或いはそれらと他金属の合金などが好ましく用いられる。
さらに有機化合物層への水分浸透を防ぐために、酸化シリコン、窒化シリコンのような無機材料膜、或いは高分子膜からなる透明な保護膜を設けても良い。さらに/あるいはガラス板等のキャップ材により封止を行っても良い。
上記製造方法に用いられる装置を図3に、上記製造方法の工程を図4にそれぞれ示す。30は基板を大気圧と真空槽を搬送するためのロードロック装置、31は基板前処理装置、32は有機化合物層の成膜装置である。33は下部電極の成膜装置、34は封止工程を行うグローブボックス、35は基板、36はUVランプ、37はシャッター、38は有機化合物層を成膜するための蒸着源、39はカソードターゲットである。
さらに上記製造方法の各工程における圧力の変化の例を図5に示す。本実施形態では洗浄後の乾燥を大気中で行った後に真空槽内に導入しているがこれに限定されるものではなく、真空槽内に導入後、大気圧或いは減圧環境下で行っても良い。即ち本発明のUVオゾン処理の前工程に乾燥工程を加えても良い。
また、本実施形態は上面発光型(トップエミッション)の構成を例として説明を行ったが、本発明はこれに限ったものではなく、光透過性であるITOなどの導電性酸化物膜を基板側に用いた下面発光型(ボトムエミッション)の構成においても同様に有効である。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
<実施例1>
図1に示す有機発光素子を製造した。本実施例では、下部電極(陽極)12に、反射電極として機能するクロム(Cr)、上部電極(陰極)17に、透明な発光取り出し電極として機能するインジウム錫酸化物(ITO)を用い、トップエミッション型素子を製造した。
基板10上にクロム(Cr)をスパッタ法にて200nmの膜厚で成膜し、下部電極12を得た。その後、ポジ型感光性ポリイミド樹脂をスピンコートによるウェットプロセスにより2μmの膜厚で全面に塗布し、次に紫外線ランプを用いてパターン露光、現像して画素を形成した。
このようにして得られた素子基板を界面活性剤水溶液で洗浄の後、イオン交換水と超音波によりリンス洗浄し、200℃にて24時間真空乾燥させた。
その後、前処理用のチャンバーと成膜用のチャンバーを備える真空蒸着装置(アルバック株式会社製)に洗浄済みの素子基板を導入し1×10-4Paまで排気を行った。
UVランプ上まで素子基板を搬送し、圧力コントローラにて開度制御機構の付加されたバルブを自動調整し乾燥空気を1×105Paまで導入しUVランプを点灯させた。4分間のUVオゾン処理の後、UVランプを点灯させた状態で圧力コントローラにて1×104Paまで圧力を自動調整し1分間の処理を行った。その際、UV処理中の乾燥空気の流量は圧力が一定になるように適宜変化させた。
処理終了後、UVランプの電源を切り乾燥空気の流入を停止し排気を行い、1×10-3Paに達したところで、1×10-5から5×10-4Paに維持され、成膜用のチャンバーへ搬送させた。
搬送後、速やかに下部電極12上にN,N’−α−ジナフチルベンジジン(α−NPD)を60nmの膜厚となるように成膜して正孔輸送層13を形成した。さらにその上にクマリン6(1.0wt%)とトリス[8−ヒドロキシキノリナート]アルミニウム(Alq3)の共蒸着膜を30nmの膜厚で成膜して発光層14を形成した。次に、電子輸送層15としてフェナントロリン化合物を10nmの膜厚で成膜した。
電子輸送層15上に、フェナントロリン化合物と、電子注入ドーパント材料としての炭酸セシウムとを40nmの膜厚で成膜し、電子注入層16とした。
電子注入層16中のセシウム濃度は予め石英ガラス基板に電子注入層を蒸着し、ICP−MASを用いてCs量を定量し条件を調節して0.2mol%とした。
最後に、電子注入層16上にインジウム錫酸化物(ITO)をスパッタ法にて150nmの膜厚で成膜し、透明な発光取り出し陰極(上部電極)17を得た。その後、素子基板をグローブボックスに移し、窒素雰囲気中で乾燥剤を入れたガラスキャップにより封止した。
製造された素子(緑色発光)を20mA/cm3の電流値にて発光させたところ、7.74cd/Aという結果を得た。この素子を100mA/cm3の一定電流で100時間連続駆動を行い、同様に20mA/cm3の電流値にて発光させたところ、7.35cd/Aとなった。この素子の24時間での劣化率は5.04%であった。
<実施例2から実施例10及び比較例1から比較例4>
実施例2から実施例10及び比較例1から比較例4までは実施例1と第1の工程の処理圧力、処理時間及び第2の工程の処理圧力、処理時間、導入気体の条件を変化させることを除いては実施例1と同様に行った。
<比較例5から比較例9>
比較例5から比較例9までは第2の工程を行わず、第1の工程の終了後にUVランプの電源を切って、5×10-3Paまで排気を行い、成膜用のチャンバーへ搬送させることを除いては実施例1と同様に行った。
実施例及び比較例の条件及びその際に得られた素子の初期の発光効率、耐久後の発光効率、劣化率を表1に示した。
Figure 0004873736
本発明の工程を用いることにより、基板の洗浄効果及び洗浄効率を向上させ、素子特性を向上させることができた。
有機発光素子の構成を示す概略断面図である。 本発明の製造方法で用いられる基板前処理装置の構成を示す概略図である。 本発明の製造方法で用いられる製造装置の構成を示す概略図である。 本発明の製造方法の工程図である。 各工程における圧力の変化を示す図である。
符号の説明
10 基板
11 層間絶縁膜
12 下部電極(陽極)
13 正孔輸送層
14 発光層
15 電子輸送層
16 電子注入層
17 上部電極(陰極)
18 画素分離膜

Claims (7)

  1. 上部電極と下部電極との間に有機化合物層が挟持されてなる有機発光素子の製造方法において、
    下部電極及び前記下部電極の周辺を覆う画素分離膜が形成された基板に、酸素を含む気体を雰囲気中に導入及び排気しながらUV光を照射する工程と、
    前記画素分離膜の開口部から露出する下部電極の上に、有機化合物層を形成する工程と、
    前記有機化合物層の上に、上部電極を形成する工程とを有し、
    前記基板にUV光を照射する工程は、
    圧力(A)でUVオゾン処理する第1の工程と、
    前記圧力(A)よりも低い圧力(B)でUVオゾン処理する第2の工程とを有し、
    前記第1の工程から前記第2の工程を経由することを特徴とする有機発光素子の製造方法。
  2. 前記第1の工程での圧力(A)は前記第2の工程での圧力(B)の5倍以上であることを特徴とする請求項1に記載の有機発光素子の製造方法。
  3. 前記第2の工程での圧力(B)は10Pa以上1×104Pa以下の範囲内であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の有機発光素子の製造方法。
  4. 前記第1の工程での圧力(A)は5×104Pa以上1×105Pa以下の範囲内であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の有機発光素子の製造方法。
  5. 前記第1の工程と第2の工程とは連続的に行うことを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の有機発光素子の製造方法。
  6. 前記基板にUV光を照射する工程は、第2の工程で終了することを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の有機発光素子の製造方法。
  7. 前記基板にUV光を照射する工程の後に、画素分離膜の開口部から露出する下部電極の上に、有機化合物層を形成する工程と、前記有機化合物層の上に、上部電極を形成する工程とを行うことを特徴とする請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の有機発光素子の製造方法。
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