JP4867684B2 - 光学部材の接合方法 - Google Patents
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Description
本発明は、こうした事情に鑑みてなされたもので、加熱処理における泡および白濁の発生を低減し、接合強度に優れた光学部材の接合方法を提供することを目的とする。
これによれば、互いに貼り合わされて一体化した接合面を加熱処理する接合工程において、加熱温度が60℃〜300℃の範囲であることにより、互いの光学部材の接合面に形成されたシランカップリング剤の薄膜同士が強固に接合することができる。加熱温度が300℃を超える場合には、接合面に形成されたシランカップリング剤中の有機物(有機官能基)が分解されて化学結合反応が低下する。一方、60℃未満の場合には、反応官能基の反応が充分に行われない。
Si(OR1)4…(1)
但し、R1はアルキル基を表す。
R2nSi(OR1)4-n…(2)
但し、R1は炭素数1から4のアルキル基を表す。R2は炭素数1から8のアルキルまたは(X−R3)(R3は、炭素数が0〜10の直鎖状、分岐状、環状アルキレン基またはアルキルフェニル基を表し、間にN、O、S、Pが入っていても良い。Xはエポキシ基、ビニル基、アリル基、(メタ)アクリル基、イソシアネート基、アミノ基、メルカプト基等の官能基)を表す。nは0〜3の整数であり、nが2または3の場合には、(X−R3)は同種でも異種でも良い。
なお、本実施形態の光学部材の接合方法は、ケイ素含有基材よりなる複数の光学部材を互いに接合する場合に適用される。光学部材に用いられるケイ素含有基材としては、ガラス、サファイア、水晶などが挙げられる。ガラスの具体例としては、石英ガラス、ホウケイ酸ガラス、結晶化ガラスなどの光学ガラスが例示できる。また、ケイ素含有基材よりなる光学部材としては、光学レンズ、マイクロレンズ、プリズム、積層波長板、エタロンなどが挙げられる。さらに、最表面にケイ素を含有していればこの限りでは無く、例えば、光学部材がケイ素含有基材以外の基材よるなり、その基材の最表面に真空系内で成膜された酸化ケイ素膜またはコーティングによって成膜されたケイ素含有膜を用いることが可能である。
シランカップリング剤としては、下記の一般式(1)および一般式(2)に示すシラン化合物を好ましく用いることができる。
R1は炭素数1から4のアルキル基を表す。
一般式(1)で表されるシラン化合物の具体例としては、テトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラブトキシシランなどのテトラアルコキシシランが例示できる。
但し、R1はアルキル基を表し、R2は炭素数1から8のアルキルまたは(X−R3)(R3は、炭素数が0〜10の直鎖状、分岐状、環状アルキレン基またはアルキルフェニル基を表し、間にN、O、S、Pが入っていても良い。Xは、エポキシ基、ビニル基、アリル基、(メタ)アクリル基、イソシアネート基、アミノ基、メルカプト基等の官能基)を表す。nは0〜3の整数であり、nが2または3の場合には、(X−R3)は同種でも異種でも良い。
また、上記に例示したシラン化合物の内、原料の入手のし易さの観点からテトラエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン等を好ましく用いることができる。
メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等のアルコール類。エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類。グリセリン、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類。アセトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類。テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテル類等である。
酸の具体例としては、塩酸、硫酸、硝酸等が挙げられる。有機金属化合物としては、過塩素酸、過塩素酸アンモニウム、過塩素酸マグネシウム等の過塩素酸類。Cu(II)、Zn(II)、Co(II)、Ni(II)、Be(II)、Ce(III)、Ta(III)、Ti(III)、Mn(III)、La(III)、Cr(III)、V(III)、Co(III)、Fe(III)、Al(III)、Ce(IV)、Zr(IV)、V(IV)等を中心金属原子とするアセチルアセトネート、またはアミン、グリシン等のアミノ酸、さらにルイス酸、有機酸金属塩等が挙げられる。
塗布工程は、互いに接合される2つの光学部材のそれぞれの接合面に、前記処理液が塗布される。
処理液の塗布方法は、スピン、ディップ、フロー、バーコード、スリッターなどの塗布方法を用いて行われる。塗布方法として例えばディップ法を用いた場合には、浸漬した処理液中から10cm/min程度の引き上げ速度で、光学部材が引き上げられる。
そして、処理液が塗布された光学部材は、薄膜形成工程に移行する。
そして、シランカップリング剤よりなる薄膜が形成され光学部材は、乾燥炉内から取り出されて表面活性化工程に移行する。
そして、接合面の薄膜表面の活性化が行われた光学部材は、貼り合せ工程に移行する。
そして、互いの接合面が貼り合わされて一体化した光学部材は、接合工程に移行する。
その後、互いの接合面同士が接合されて一体化した光学部材は、乾燥炉内から取り出されて、2個の光学部材の接合が完了する。なお、一体化した光学部材の接合面に形成されたシランカップリング剤よりなる薄膜の膜厚は、1nm〜30nm程度が好ましい。
なお、実施例および比較例は、接合する光学部材を限定せずに、ケイ素含有基材よりなる基板を試料として、実験的に行った接合方法の一例である。
ケイ素含有基材として、平面が4cm×4cm、板厚0.5mmの2枚の石英ガラス基板を準備した。2枚の石英ガラス基板のそれぞれの接合面に塗布する処理液は、シランカップリング剤としてのテトラメトキシシラン63.3gをエタノール60.0gに溶解し、さらに規定度0.1N塩酸を14.4gを混合した後、室温環境下で略2時間攪拌して加水分解を行った。そして、この溶液1gをエタノール50gに溶解して、処理液を得た。
得られた処理液中に2枚の石英ガラス基板をそれぞれ浸漬し、10cm/minの引き上げ速度で引き上げた(塗布工程)。
接合面に形成されたシランカップリング剤よりなる薄膜内には、加熱処理による泡や白濁の発生は見られなかった。
その後、2枚が接合されて一体化した石英ガラス基板を乾燥炉内から取り出して接合が完了した。
ケイ素含有基材として、平面が4cm×4cm、板厚0.3mmの2枚の水晶基板を準備した。2枚の水晶基板のそれぞれの接合面に塗布する処理液は、シランカップリング剤としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン35.3gをエタノール54.1gに溶解し、さらに規定度0.1N塩酸を9.7gを加えて混合した後、室温環境下で略5時間攪拌して加水分解を行った。そして、この溶液1gをエタノール100gに溶解して処理液を得た。
得られた処理液中に2枚の水晶基板をそれぞれ浸漬し、10cm/minの引き上げ速度で引き上げた(塗布工程)。
接合面に形成されたシランカップリング剤よりなる薄膜内には、加熱処理による泡や白濁の発生は見られなかった。
その後、2枚が接合されて一体化した水晶基板を乾燥炉内から取り出して接合が完了した。
実施例3は、前記実施例2における薄膜形成工程および接合工程における加熱処理条件を変更した以外は、実施例2と同じ処理液を用い、実施例2と同様の工程処理を行って、2枚の水晶基板を接合した。
薄膜形成工程における加熱処理は、温度が60℃に設定された乾燥炉内に略6時間投入した。接合工程における加熱処理は、温度が60℃に設定された乾燥炉内に、略24時間投入した。
比較例1は、実施例1におけるシランカップリング剤による効果の程度を確認するための比較として作製した試料であり、前記実施例1における塗布工程および薄膜形成工程を省いた以外は、実施例1と同様の表面活性化工程、貼り合せ工程、接合工程の各工程処理を行って、2枚の水晶基板を接合した。すなわち、処理液(シランカップリング剤)を塗布せずに、接合面を活性化(親水化)した水晶基板同士を貼り合せる所謂オプティカルコンタクトにより接合した。
比較例2は、前記実施例2における表面活性化工程(酸素プラズマ処理)を省いた以外は、実施例2と同じ処理液を用い、実施例2と同様の工程処理を行って、2枚の水晶基板を接合した。
比較例3は、前記実施例3における薄膜形成工程における加熱処理条件を変更した以外は、実施例3と同様の工程処理を行って、2枚の水晶基板を接合した。
接合工程における加熱処理は、温度が50℃に設定された乾燥炉内に略6時間投入した。
引っ張り強度試験に先立ち、2枚の基板が接合されたそれぞれの試料をダイサーを用いて1cm角の正方形に切断し、切断された基板の外側両面に四角柱状の取り付け治具を接着剤(商品名:ロックタイト(登録商標)3621、ヘンケルコーポレイション製)を用いて接着した。
Claims (4)
- ケイ素含有基材よりなる複数の光学部材を互いに接合する接合方法であって、
互いに接合する前記光学部材の接合面にシランカップリング剤を塗布する塗布工程と、
前記接合面に塗布された前記シランカップリング剤を加熱する薄膜形成工程と、
加熱された前記シランカップリング剤に活性エネルギーを付与して前記カップリング剤の表面に反応性官能基を導入する表面活性化工程と、
前記反応性官能基が導入された互いの前記接合面を貼り合わせて一体化する貼り合せ工程と、
互いに貼り合わされて一体化した前記接合面を加熱処理する接合工程と、
を有することを特徴とする光学部材の接合方法。 - 請求項1に記載の光学部材の接合方法において、
前記接合面に塗布された前記シランカップリング剤を加熱する前記薄膜形成工程の加熱温度が60℃〜300℃の範囲であることを特徴とする光学部材の接合方法。 - 請求項1に記載の光学部材の接合方法において、
互いに貼り合わされて一体化した前記接合面を加熱処理する前記接合工程の加熱温度が60℃〜300℃の範囲であることを特徴とする光学部材の接合方法。 - 請求項1〜3のいずれか一項に記載の光学部材の接合方法において、
前記シランカップリング剤は、下記の一般式(1)または一般式(2)に示すシラン化合物であることを特徴とする光学部材の接合方法。
Si(OR1)4 …(1)
但し、R1はアルキル基を表す。
R2nSi(OR1)4-n …(2)
但し、R1は炭素数1から4のアルキル基を表す。R2は炭素数1から8のアルキルまたは(X−R3)(R3は、炭素数が0〜10の直鎖状、分岐状、環状アルキレン基またはアルキルフェニル基を表し、間にN、O、S、Pが入っていても良い。Xはエポキシ基、ビニル基、アリル基、(メタ)アクリル基、イソシアネート基、アミノ基、メルカプト基等の官能基)を表す。nは0〜3の整数であり、nが2または3の場合には、(X−R3)は同種でも異種でも良い。
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