JP4867122B2 - セルロースエステルフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば液晶画像表示装置における偏光板の保護フィルムとして好適なセルロースエステルフィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液晶画像表示装置（ＬＣＤ）は、低電圧かつ低消費電力でＩＣ回路への直結が可能であり、しかも薄型化が可能であるから、ワードプロセッサーやパーソナルコンピュータ等の表示装置として広く使用されている。ところで、このＬＣＤの基本的な構成は、液晶セルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板は、一定方向の偏波面の光だけを通すので、ＬＣＤにおいては、電界による液晶の配向の変化を可視化させる重要な役割を担っており、偏光板の性能によってＬＣＤの性能が大きく左右される。偏光板は偏光子と、偏光子の両面に積層された保護フィルムとよりなる。そして、このような偏光板の保護フィルムとして、膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムが広く用いられている。
【０００３】
このような偏光板の保護フィルムとして使用されるセルロースエステルフィルムの重要な特性として、フィルム表面の平面性（いわゆるユラギ）があり、例えばフィルム表面の平面性を蛍光灯の反射度合いで見た場合、蛍光灯の光がまっすぐに写り、表面に細かい凹凸がほとんど見られないフィルムが、偏光板の保護フィルムに適したフィルムと言える。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来、溶液流延製膜方法によるセルロースエステルフィルムの製造方法においては、エンドレスベルト上の製造条件によってフィルム表面の平面性が左右されるという認識はあったが、その条件の探索は試行錯誤で決定していた。このため、セルロースエステルフィルムの膜厚、製膜速度、剥離残留溶媒量等の条件を変更する場合は、条件の探索を１から行わなければならず、非常に手間がかかって、面倒であるという問題があった。
【０００５】
本発明者らは、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、溶液流延製膜方法によるセルロースエステルフィルムの製造方法において、エンドレスベルト上においてウェブの適正残留溶媒量域にて乾燥風を吹かすと、フィルム表面の平面性（ユラギ）を向上し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、溶液流延製膜法によりセルロースエステルフィルムを製造する方法において、エンドレスベルト上での乾燥によりウェブ表面の平面性（ユラギ）を向上することができ、これによってウェブ剥離工程後の搬送張力及び温度などの条件を多少高い目にしても、偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロースエステルフィルムを製造することができて、セルロースエステルフィルムの生産性を大幅に向上し得る方法を提供しようとすることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明によるセルロースエステルフィルムの製造方法は、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムを製造する方法において、セルロースエステル溶液を回転金属製エンドレスベルトの上部移行部のキャスト面上に流延して得られた膜（以下「ウェブ」という）に対し、エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行うセルロースエステルフィルムの製造方法であって、エンドレスベルト上に２つの乾燥ゾーンが設けられており、ウェブ表面に対し、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第１乾燥ゾーンを通過後に、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ表面に、さらに第２乾燥ゾーンにおいて温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付けることを特徴としている。
【０００８】
請求項２の発明は、請求項１において、エンドレスベルト上に設けられた乾燥ゾーンの乾燥風吹付け用ヘッダにスリット状開口部を有するノズルが装着されており、該スリット状開口部を有するノズルからウェブの表面に乾燥風を吹き付けることを特徴としている。
【０００９】
請求項３の発明は、請求項２において、ウェブの残留溶媒量３００％以下及び１００％以上である第１乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが、５０〜３００ｍｍとなされ、ウェブの残留溶媒量１００％未満である第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが、１５０ｍｍ〜６００ｍｍとなされていることを特徴としている。
【００１０】
請求項４の発明は、請求項２または３において、スリット状開口部を有するノズルの配置間隙を、２〜１０ｍｍとすることを特徴としている。
【００１１】
請求項５の発明は、請求項２〜４のうちのいずれか一項において、スリット状開口部を有するノズルの先端部と、エンドレスベルト上面との間の間隙を５〜１００ｍｍとすることを特徴としている。
【００１２】
請求項６の発明は、請求項２〜５のうちのいずれか一項において、エンドレスベルト上のウェブに対し、スリット状開口部を有するノズルからの乾燥風の吹付け角度を９０〜４５度とすることを特徴としている。
【００１３】
請求項７の発明は、請求項１〜６のうちのいずれか一項において、エンドレスベルト上において第２乾燥ゾーンの通過後に、エンドレスベルトの下部移行部に対向して設けられた第３乾燥ゾーンにおいて、残留溶媒量が５０％未満になった状態のウェブ表面に、乾燥風吹付け用ヘッダにより、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付けることを特徴としている。
【００１４】
請求項８の発明は、請求項１〜７のうちのいずれか一項において、エンドレスベルト上においてウェブを、ベルトの裏面側から乾燥させるゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも２つの乾燥ゾーンに分割することを特徴としている。
【００１５】
請求項９の発明は、請求項１〜８のうちのいずれか一項において、ウェブに対し乾燥風の吹付けを開始する第１乾燥ゾーンから上流側に１０〜２００ｍｍ離れた箇所に排気手段を設けることを特徴としている。
【００１６】
請求項１０の発明は、請求項１〜９のうちのいずれか一項において、ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、さらに剥離ウェブの乾燥工程もしくは冷却工程を設け、該工程においてはウェブを幅手方向に引っ張る手段を装備することを特徴としている。
【００１７】
請求項１１の発明は、請求項１０において、ウェブを幅手方向に引っ張る手段が、エキスパンダーロール、テンター、及び熱矯正ロールよりなる群の中から選ばれた少なくとも１つの手段であることを特徴としている。
【００１８】
請求項１２の発明は、請求項１１において、テンターが、１台の２軸テンター及び／又は複数台の１軸もしくは２軸テンターであることを特徴としている。
【００１９】
請求項１３の発明は、請求項１〜１２のうちのいずれか一項において、ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、いくつかの工程を経過したフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを２０〜１４０℃の温度を有するゾーンを通過させ、かつ該ゾーンにおけるフィルムの温度上昇又はかつ温度降下の平均速度を１５℃／秒以下とすることを特徴としている。
【００２０】
請求項１４の発明は、請求項１〜１３のうちのいずれか一項において、剥離後のフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを搬送張力６２〜１３５Ｎ／ｍを有するゾーンを通過させることを特徴としている。
【００２１】
上記において、本発明によるセルロースエステルフィルムの製造方法は、製品状態での膜厚が２０〜２００μｍ、好ましくは２０〜８５μｍ、さらに好ましくは２０〜６０μｍのフィルムを製造の対象としている。本発明で対象となるセルロースエステルフィルムは、セルロースの低級脂肪酸エステルからなる。ここで、セルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは炭素原子数が６以下の脂肪酸を意味し、例えばセルロースジアセテートやセルローストリアセテート等のセルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレート等の混合脂肪酸エステルが挙げられる。最も好ましいセルロースの低級脂肪酸エステルはセルローストリアセテートである。
【００２２】
セルロースエステルフィルム中に、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、加工安定剤、及びマット剤などを含有させることにより、セルロースエステルフィルムに起因する液晶画像表示装置の性能を向上させることができる。
【００２３】
上記請求項１の発明では、エンドレスベルトの上部移行部のキャスト面上に流延して得られた膜（ウェブ）に対し、エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行うことが限定されている。
【００２４】
本発明で用いる残留溶媒量は、下記の式で表せる。
【００２５】
残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
ここで、Ｍはウェブの任意時点での質量、Ｎは質量Ｍのものを１１０℃で３時間乾燥させたときの質量である。
【００２６】
エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行っているが、その理由は、ウェブの残留溶媒量が３００％を超えた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始すると、乾燥後のセルロースエステルフィルムに粗い面が生じるからである。
【００２７】
また、請求項１の発明では、エンドレスベルト上に２つの乾燥ゾーンが設けられており、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第１乾燥ゾーンを通過後に、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ表面に、さらに第２乾燥ゾーンにおいて温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付けることが、限定されている。その理由は、第１乾燥ゾーンを通過後には、ウェブ表面の固化が進んでいるので、第２乾燥ゾーンの乾燥風の温度とヘッダ内静圧は、第１乾燥ゾーンより高温かつ低いヘッダ内静圧で良い。第２乾燥ゾーンの乾燥風の温度が４０℃未満であると、乾燥能力が低すぎるため、剥離残溶が上がり、剥離不良が生じるので、好ましくなく、８０℃を超えると、発泡が生じるので、好ましくないからである。また、第２乾燥ゾーンの乾燥風のヘッダ内静圧１００Ｐａ未満であると、乾燥能力が低すぎるため、剥離残溶が上がり、剥離不良が生じるので、好ましくなく、乾燥風のヘッダ内静圧が１２００Ｐａを超えると、乾燥能力として充分のため、それ以上高くすることは、使用エネルギーの無駄となるので、好ましくない。
【００２８】
請求項２の発明では、エンドレスベルト上に設けられた乾燥ゾーンの乾燥風吹付け用ヘッダにスリット状開口部を有するノズルが装着されており、該ノズルのスリット状開口部からウェブの表面に乾燥風を吹き付けている。
【００２９】
請求項３の発明では、上記第１乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが５０〜３００ｍｍとなされ、第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが１５０〜６００ｍｍとなされていることが、限定されている。その理由は、第１乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが５０ｍｍ未満であれば、ノズルの数が多すぎて、必要な風速が得られないので、好ましくない。またノズルのピッチが３００ｍｍを超えると、ウェブの長手方向に乾燥ムラが生じるので、好ましくない。第１乾燥ゾーンを通過後の第２乾燥ゾーンでは、ウェブ表面の固化が進んでいるので、第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチは１５０ｍｍ未満に細かくする必要がない。また第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが６００ｍｍを超えると、乾燥が進まず、剥離残溶が上がってしまうので、好ましくない。
【００３０】
請求項４の発明では、ノズルのスリット状開口部の間隙を、２〜１０ｍｍとすることが、限定されている。その理由は、ノズルのスリット状開口部の間隙が、２ｍｍ未満であれば、精度が出ずに、ウェブ幅手方向に風速ムラが生じるので、好ましくない。またスリット状開口部の間隙が、１０ｍｍを超えると、所望の風速が得られないので、好ましくない。
【００３１】
請求項５の発明では、スリット状開口部を有するノズルの先端部と、エンドレスベルト上面との間の間隙を５〜１００ｍｍとすることが、限定されている。その理由は、スリット状開口部を有するノズルの先端部と、エンドレスベルト上面との間の間隙を５ｍｍ未満では、ドープ流延時のトラブル等により、厚膜のフィルムベースが通過した時に、これがノズルに当たり、場合によっては、ベルトにキズを付けてしまうので、好ましくなく、また間隙が１００ｍｍを超えると、ベルト上のウェブへの衝突風速が低すぎて、本発明の効果が得られない。
【００３２】
請求項６の発明では、エンドレスベルト上のウェブに対し、スリット状開口部を有するノズルからの乾燥風の吹付け角度を９０〜４５度とすることが、限定されている。その理由は、ノズルからの乾燥風の吹付け角度が９０度を超えると、乾燥風の吹付けがベルト搬送に逆らう方向となり、乾燥にムラが生じるので、好ましくなく、またノズルからの乾燥風の吹付け角度が４５度未満であれば、スリット状開口部とベルトとの距離が広くなりすぎて、衝突風速が低くなりすぎるので、好ましくない。
【００３３】
請求項７の発明では、エンドレスベルト上において第２乾燥ゾーンの通過後に、エンドレスベルトの下部移行部に対向して設けられた第３乾燥ゾーンにおいて、残留溶媒量が５０％未満になった状態のウェブ表面に、乾燥風吹付け用ヘッダにより、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付けることが、限定されている。その理由は、上記のように、ウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行う第１乾燥ゾーン、及びウェブの残留溶媒量が１００％未満の状態において、ウェブ表面へ乾燥風を吹き付け乾燥を行う第２乾燥ゾーンの後に、さらに、ウェブの残留溶媒量が５０％未満の状態において、ウェブ表面に、乾燥風吹付け用ヘッダにより、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第３乾燥ゾーンを設けることにより、効率の良い乾燥が可能となる。
【００３４】
請求項８の発明では、エンドレスベルト上においてウェブを、ベルトの裏面側から乾燥させるゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも２つの乾燥ゾーンに分割する。ここで、エンドレスベルトの裏面側にも乾燥ゾーンを設けることにより、ウェブに吹き付ける乾燥風の温度を、ベルトの表裏両面からできるだけ一定に安定化させて、効率の良い乾燥を実現するためである。また、ベルトの裏面側からの乾燥ゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも２つの乾燥ゾーンに分割する理由は、ベルトの表面側からの乾燥の場合と同様に、エンドレスベルトの前半と後半で温度ゾーンを分けることにより、効率の良い乾燥が可能となるからである。
【００３５】
請求項９の発明では、ウェブに対し乾燥風の吹付けを開始する第１乾燥ゾーンから上流側に１０〜２００ｍｍ離れた箇所に排気手段を設けている。その理由は、第１乾燥ゾーンがドープの流延部に近接しており、かつヘッダ内静圧が高い場合には、ダイから流延される流延膜に風が当たり、故障の原因となる場合があるので、これを防止するためである。
【００３６】
請求項１０の発明では、ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、さらに剥離ウェブの乾燥工程もしくは冷却工程を設け、該工程においてはウェブを幅手方向に引っ張る手段を装備している。請求項１１の発明では、このウェブを幅手方向に引っ張る手段としては、エキスパンダーロール、テンター、及び熱矯正ロールよりなる群の中から選ばれた少なくとも１つの手段が用いられる。
【００３７】
請求項１２の発明では、テンターとして、１台の２軸テンター及び／又は複数台の１軸もしくは２軸テンターを用いることが、好ましく、このようなテンターを用いることにより、ウェブの幅手方向の引っ張りがさらに強調され、セルロースエステルフィルムの平面性が良好となるので、好ましい。
【００３８】
請求項１３の発明では、ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、いくつかの工程を経過したフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを２０〜１４０℃の温度を有するゾーンを通過させている。その理由は、乾燥ゾーンの温度が２０℃未満では、フィルムの乾燥長（乾燥に必要な長さ）が著しく長くなり、乾燥ゾーンの温度が１４０℃を超えると、フィルムの平面性の劣化が著しくなるからである。また、該ゾーンにおけるフィルムの温度上昇又は温度降下の平均速度が１５℃／秒を超えると、フィルムの平面性の劣化が著しくなるので、好ましくない。
【００３９】
請求項１４の発明では、剥離後のフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを搬送張力６２〜１３５Ｎ／ｍを有するゾーンを通過させることを限定している。その理由は、該ゾーンにおけるフィルムの搬送張力が６２Ｎ／ｍ未満であれば、ロール滑りが生じ、これが原因でフィルムに擦り傷が発生するので、好ましくない。またフィルムの搬送張力が１３５Ｎ／ｍを超えると、フィルムの平面性の劣化が著しくなるので、好ましくないからである。
【００４０】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。
【００４１】
図１を参照すると、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムの製造方法に用いる装置は、前後一対のドラム（２）（３）に巻き掛けられた回転金属製エンドレスベルト（１） と、エンドレスベルト（１）の上部移行部（１ａ）のキャスト面にセルロースエステルフィルムの原料溶液であるドープを流延するダイ（４）と、ダイ（４）によってエンドレスベルト（１）上に形成された膜（ウェブ）（Ｗ）、エンドレスベルト（１）から剥離させる剥離ロール（５）と、剥離したウェブ（Ｗ）もしくはフィルムを巻き取る巻取手段（図示略）とを具備している。
【００４２】
本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法によれば、エンドレスベルト（１）の上部移行部（１ａ）のキャスト面上に流延して得られたウェブ（Ｗ）に対し、エンドレスベルト（１）上に設けられた乾燥ゾーン（１１）においてウェブ（Ｗ）の残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ（Ｗ）表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブ（Ｗ）の乾燥を行うものである。
【００４３】
なお、エンドレスベルト（１）の上部移行部（１ａ）及び下部移行部（１ｂ）の全長は、例えば通常、２０〜６０ｍであり、上部移行部（１ａ）及び下部移行部（１ｂ）の幅は、製造するセルロースエステルフィルムの幅にもよるが、例えば通常、１．５〜３．０ｍである。
【００４４】
この実施形態においては、エンドレスベルト（１）の表面側からの乾燥ゾーンが３つに分割されており、エンドレスベルト（１）の上部移行部（１ａ）に対向してベルト表面側第１及び第２乾燥ゾーン（１１）（１２）が設けられ、エンドレスベルト（１）の下部移行部（１ｂ）に対向してベルト表面側第３乾燥ゾーン（１３）が設けられている。
【００４５】
まず、ベルト表面側第１乾燥ゾーン（１１）では、ウェブ（Ｗ）の残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ（Ｗ）表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブ（Ｗ）の乾燥を行うものであるが、この場合、乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）により、ウェブ（Ｗ）表面に対し、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける。なお、図２に示すように、ヘッダ（１４）にはファン（１７）から乾燥用空気が圧送せしめられる。
【００４６】
つぎに、この表面側第１乾燥ゾーン（１１）の通過後に、ベルト表面側第２乾燥ゾーン（１２）において、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ（Ｗ）表面に、乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）により、温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付ける。さらに、この第２乾燥ゾーン（１２）の通過後に、エンドレスベルト（１）の下部移行部（１ｂ）に対向して設けられた第３乾燥ゾーン（１３）において、残留溶媒量が５０％未満になった状態のウェブ（Ｗ）表面に、乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）により、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付ける。
【００４７】
図２と図３に詳しく示すように、エンドレスベルト（１）の表面に対するように設けられた表面側第１〜第３乾燥ゾーン（１１）（１２）（１３）の各乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）には、スリット状開口部（１６）を有するノズル（１５）が装着されており、該ノズル（１５）のスリット状開口部（１６）からウェブ（Ｗ）の表面に乾燥風を吹き付けている。
【００４８】
ここで、表面側第１乾燥ゾーン（１１）における乾燥風吹付けノズルのピッチ（Ｐ）が５０〜３００ｍｍとなされ、表面側第２乾燥ゾーン（１２）における乾燥風吹付けノズル（１５）のピッチ（Ｐ）が１５０〜６００ｍｍとなされ、さらに、第３乾燥ゾーン（１３）における乾燥風吹付けノズル（１５）のピッチ（Ｐ）が１５０〜６００ｍｍとなされている。
【００４９】
また、各ノズル（１５）のスリット状開口部（１６）の間隙（Ｓ）は、２〜１０ｍｍである。また、スリット状開口部（１６）を有するノズル（１５）の先端部と、エンドレスベルト（１）上面との間の間隔（Ｔ）を５〜１００ｍｍである。
【００５０】
エンドレスベルト（１）上のウェブ（Ｗ）に対し、各乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）のスリット状開口部（１６）を有するノズル（１５）からの乾燥風の吹付け角度（α）は、９０〜４５度とするのが、好ましい。
【００５１】
なお、表面側第１乾燥ゾーン（１１）がドープの流延ダイ（４）に近接しており、かつヘッダ内静圧が高い場合には、ダイ（４）から流延されるウェブ（Ｗ）に風が当たり、故障の原因となる場合があるので、ウェブ（Ｗ）に対し乾燥風の吹付けを開始する表面側第１乾燥ゾーン（１１）から上流側に１０〜２００ｍｍ離れた箇所に排気手段（６）が設けられている（図１参照）。
【００５２】
さらに、この実施形態では、エンドレスベルト（１）上においてウェブ（Ｗ）を、ベルト（１）の裏面側から乾燥させるゾーンが、乾燥条件の異なる３つの乾燥ゾーンに分割して設けられている。
【００５３】
本発明の方法において、ウェブ（Ｗ）を、エンドレスベルト（１）上に設けられた上記乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルト（１）から剥離ロール（５）により剥離し、さらに剥離ウェブ（Ｗ）の乾燥もしくは冷却工程が設けられ、該工程においてはウェブ（Ｗ）を幅手方向に引っ張る手段が装備されている。このウェブ（Ｗ）を幅手方向に引っ張る手段としては、エキスパンダーロール、テンター、及び熱矯正ロールよりなる群の中から選ばれた少なくとも１つの手段が用いられる。
【００５４】
図４においては、エンドレスベルト（１）から剥離ロール（５）により剥離された剥離ウェブ（Ｗ）が、一対の移送ロール（３２）（３３）の中間に配置されかつ平面よりみて円弧形を有するエキスパンダーロール（３１）により、幅手方向に引っ張られている。この場合、ウェブ（Ｗ）は、エキスパンダーロール（３１）により、幅手方向に、例えば１．０２〜１．２倍の割合で引っ張られて、拡大せしめられる。
【００５５】
図５においては、エンドレスベルト（１）から剥離ロール（５）により剥離された剥離ウェブ（Ｗ）が、一対の移送ロール（３６）（３７）の中間に配置されかつ左右両側に所定間隔おきに配置されたクリップ（３５）（３５）を有する１軸テンター（３４）により、幅手方向に引っ張られている。この場合、ウェブ（Ｗ）は、テンター（３４）により、幅手方向に、例えば１．０２〜１．２倍の割合で引っ張られて、拡大せしめられる。このようなテンター（３４）として、１台の２軸テンター及び／又は複数台の１軸もしくは２軸テンターを用いる。こうして、テンター（３４）を用いることにより、ウェブ（Ｗ）の幅手方向の引っ張りがさらに強調され、セルロースエステルフィルムの平面性が良好となる。
【００５６】
なお、剥離ウェブ（Ｗ）を幅手方向に引っ張る手段としての熱矯正ロールの図示は、省略されている。
【００５７】
【実施例】
つぎに、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００５８】
実施例１〜３及び比較例
製膜条件
搬送張力 １００〜１２０Ｎ／ｍ
乾燥膜厚 ４０μｍ
ドープ処方
セルローストリアセテート １００重量部
メチレンクロライド ３５０重量部
エタノール １２重量部
トリフェニルホスフェート １２重量部
チヌビン３２６ ０．５重量部
（チバスペシャルティケミカルズ社製）
アエロジル２００Ｖ ０．１重量部
（日本アエロジル社製）
まず、上記セルローストリアセテートの組成物のドープを調製し、図１〜図３に示す製造装置を用いて、このドープを溶液流延製膜法により、セルローストリアセテートフィルムを作成した。なお、製膜条件は表１に示した。
【００５９】
なお、実施例１〜３では、エンドレスベルト（１）に対するように、ベルト表面側においては、３つに分割した乾燥ゾーン（１１）（１２）（１３）を設けるとともに、ベルト裏面側においては、２つに分割した第１及び第３乾燥ゾーン（２１）（２３）を設けた。また、エンドレスベルト（１）の前部ターン部分（１ｃ）が巻き掛けられた前部ドラム（２）内の裏面側第２乾燥ゾーン（２２）は省略した。これに対し、比較例では、エンドレスベルト（１）に対するように、ベルト表面側において２つに分割した乾燥ゾーンを設けるとともに、ベルト裏面側においても２つに分割した乾燥ゾーンを設けた。
【００６０】
ついで、作成したフィルム表面の平面性（ユラギ）を、蛍光灯の反射度合いで評価した。
【００６１】
フィルム表面の平面性（ユラギ）の評価基準
◎：蛍光灯がまっすぐに写り、細かい凹凸がほとんどみられない
○：蛍光灯がまっすぐに写り、ごく僅かに細かい凹凸がみられる
△：蛍光灯が僅かにゆがんで写る
×：蛍光灯がかなりゆがんで写る
【表１】
【００６２】
上記表１の結果から明らかなように、本発明の方法による実施例１〜３では、エンドレスベルト上での乾燥によりウェブ表面の平面性（ユラギ）を向上することができ、これによってウェブ剥離工程後の搬送張力及び温度などの条件を多少高い目にしても、偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロースエステルフィルムを製造することができた。これに対し、比較例の方法では、得られたセルロースエステルフィルムは、蛍光灯がかなりゆがんで写っており、偏光板の保護フィルムに適した品質を有していなかった。
【００６３】
【発明の効果】
本発明は、上述のように、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムを製造する方法において、セルロースエステル溶液を回転金属製エンドレスベルトの上部移行部のキャスト面上に流延して得られたウェブに対し、エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行うセルロースエステルフィルムの製造方法であって、エンドレスベルト上に２つの乾燥ゾーンが設けられており、ウェブ表面に対し、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第１乾燥ゾーンを通過後に、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ表面に、さらに第２乾燥ゾーンにおいて温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付けるものであるから、ウェブ表面の平面性（ユラギ）を向上することができ、これによってウェブ剥離工程後の搬送張力及び温度などの条件を多少高い目にしても、偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロースエステルフィルムを製造することができて、セルロースエステルフィルムの生産性を大幅に向上し得るという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法に用いる装置の概略側面図である。
【図２】 図１の要部拡大側面図である。
【図３】 図２のさらに要部拡大側面図である。
【図４】 ウェブ剥離後のエキスパンダーロール部分の概略平面図である。
【図５】 ウェブ剥離後のテンター部分の概略平面図である。
【符号の説明】
１：回転金属製エンドレスベルト
２：前側ドラム
３：後側ドラム
４：流延ダイ
５：剥離ロール
６：排気手段
１１：ベルト表面側第１乾燥ゾーン
１２：ベルト表面側第２乾燥ゾーン
１３：ベルト表面側第３乾燥ゾーン
１４：乾燥風吹付け用ヘッダ
１５：ノズル
１６：スリット状開口部
２１：ベルト裏面側第１乾燥ゾーン
２２：ベルト裏面側第２乾燥ゾーン
２３：ベルト裏面側第３乾燥ゾーン
２４：乾燥風吹付け用ヘッダ
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば液晶画像表示装置における偏光板の保護フィルムとして好適なセルロースエステルフィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
液晶画像表示装置（ＬＣＤ）は、低電圧かつ低消費電力でＩＣ回路への直結が可能であり、しかも薄型化が可能であるから、ワードプロセッサーやパーソナルコンピュータ等の表示装置として広く使用されている。ところで、このＬＣＤの基本的な構成は、液晶セルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板は、一定方向の偏波面の光だけを通すので、ＬＣＤにおいては、電界による液晶の配向の変化を可視化させる重要な役割を担っており、偏光板の性能によってＬＣＤの性能が大きく左右される。偏光板は偏光子と、偏光子の両面に積層された保護フィルムとよりなる。そして、このような偏光板の保護フィルムとして、膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムが広く用いられている。
【０００３】
このような偏光板の保護フィルムとして使用されるセルロースエステルフィルムの重要な特性として、フィルム表面の平面性（いわゆるユラギ）があり、例えばフィルム表面の平面性を蛍光灯の反射度合いで見た場合、蛍光灯の光がまっすぐに写り、表面に細かい凹凸がほとんど見られないフィルムが、偏光板の保護フィルムに適したフィルムと言える。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、従来、溶液流延製膜方法によるセルロースエステルフィルムの製造方法においては、エンドレスベルト上の製造条件によってフィルム表面の平面性が左右されるという認識はあったが、その条件の探索は試行錯誤で決定していた。このため、セルロースエステルフィルムの膜厚、製膜速度、剥離残留溶媒量等の条件を変更する場合は、条件の探索を１から行わなければならず、非常に手間がかかって、面倒であるという問題があった。
【０００５】
本発明者らは、上記の点に鑑み鋭意研究を重ねた結果、溶液流延製膜方法によるセルロースエステルフィルムの製造方法において、エンドレスベルト上においてウェブの適正残留溶媒量域にて乾燥風を吹かすと、フィルム表面の平面性（ユラギ）を向上し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００６】
本発明の目的は、上記の従来技術の問題を解決し、溶液流延製膜法によりセルロースエステルフィルムを製造する方法において、エンドレスベルト上での乾燥によりウェブ表面の平面性（ユラギ）を向上することができ、これによってウェブ剥離工程後の搬送張力及び温度などの条件を多少高い目にしても、偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロースエステルフィルムを製造することができて、セルロースエステルフィルムの生産性を大幅に向上し得る方法を提供しようとすることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
請求項１の発明によるセルロースエステルフィルムの製造方法は、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムを製造する方法において、セルロースエステル溶液を回転金属製エンドレスベルトの上部移行部のキャスト面上に流延して得られた膜（以下「ウェブ」という）に対し、エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行うセルロースエステルフィルムの製造方法であって、エンドレスベルト上に２つの乾燥ゾーンが設けられており、ウェブ表面に対し、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第１乾燥ゾーンを通過後に、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ表面に、さらに第２乾燥ゾーンにおいて温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付けることを特徴としている。
【０００８】
請求項２の発明は、請求項１において、エンドレスベルト上に設けられた乾燥ゾーンの乾燥風吹付け用ヘッダにスリット状開口部を有するノズルが装着されており、該スリット状開口部を有するノズルからウェブの表面に乾燥風を吹き付けることを特徴としている。
【０００９】
請求項３の発明は、請求項２において、ウェブの残留溶媒量３００％以下及び１００％以上である第１乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが、５０〜３００ｍｍとなされ、ウェブの残留溶媒量１００％未満である第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが、１５０ｍｍ〜６００ｍｍとなされていることを特徴としている。
【００１０】
請求項４の発明は、請求項２または３において、スリット状開口部を有するノズルの配置間隙を、２〜１０ｍｍとすることを特徴としている。
【００１１】
請求項５の発明は、請求項２〜４のうちのいずれか一項において、スリット状開口部を有するノズルの先端部と、エンドレスベルト上面との間の間隙を５〜１００ｍｍとすることを特徴としている。
【００１２】
請求項６の発明は、請求項２〜５のうちのいずれか一項において、エンドレスベルト上のウェブに対し、スリット状開口部を有するノズルからの乾燥風の吹付け角度を９０〜４５度とすることを特徴としている。
【００１３】
請求項７の発明は、請求項１〜６のうちのいずれか一項において、エンドレスベルト上において第２乾燥ゾーンの通過後に、エンドレスベルトの下部移行部に対向して設けられた第３乾燥ゾーンにおいて、残留溶媒量が５０％未満になった状態のウェブ表面に、乾燥風吹付け用ヘッダにより、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付けることを特徴としている。
【００１４】
請求項８の発明は、請求項１〜７のうちのいずれか一項において、エンドレスベルト上においてウェブを、ベルトの裏面側から乾燥させるゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも２つの乾燥ゾーンに分割することを特徴としている。
【００１５】
請求項９の発明は、請求項１〜８のうちのいずれか一項において、ウェブに対し乾燥風の吹付けを開始する第１乾燥ゾーンから上流側に１０〜２００ｍｍ離れた箇所に排気手段を設けることを特徴としている。
【００１６】
請求項１０の発明は、請求項１〜９のうちのいずれか一項において、ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、さらに剥離ウェブの乾燥工程もしくは冷却工程を設け、該工程においてはウェブを幅手方向に引っ張る手段を装備することを特徴としている。
【００１７】
請求項１１の発明は、請求項１０において、ウェブを幅手方向に引っ張る手段が、エキスパンダーロール、テンター、及び熱矯正ロールよりなる群の中から選ばれた少なくとも１つの手段であることを特徴としている。
【００１８】
請求項１２の発明は、請求項１１において、テンターが、１台の２軸テンター及び／又は複数台の１軸もしくは２軸テンターであることを特徴としている。
【００１９】
請求項１３の発明は、請求項１〜１２のうちのいずれか一項において、ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、いくつかの工程を経過したフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを２０〜１４０℃の温度を有するゾーンを通過させ、かつ該ゾーンにおけるフィルムの温度上昇又はかつ温度降下の平均速度を１５℃／秒以下とすることを特徴としている。
【００２０】
請求項１４の発明は、請求項１〜１３のうちのいずれか一項において、剥離後のフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを搬送張力６２〜１３５Ｎ／ｍを有するゾーンを通過させることを特徴としている。
【００２１】
上記において、本発明によるセルロースエステルフィルムの製造方法は、製品状態での膜厚が２０〜２００μｍ、好ましくは２０〜８５μｍ、さらに好ましくは２０〜６０μｍのフィルムを製造の対象としている。本発明で対象となるセルロースエステルフィルムは、セルロースの低級脂肪酸エステルからなる。ここで、セルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸とは炭素原子数が６以下の脂肪酸を意味し、例えばセルロースジアセテートやセルローストリアセテート等のセルロースアセテート、セルロースプロピオネート、セルロースブチレート、セルロースアセテートプロピオネートやセルロースアセテートブチレート等の混合脂肪酸エステルが挙げられる。最も好ましいセルロースの低級脂肪酸エステルはセルローストリアセテートである。
【００２２】
セルロースエステルフィルム中に、可塑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、加工安定剤、及びマット剤などを含有させることにより、セルロースエステルフィルムに起因する液晶画像表示装置の性能を向上させることができる。
【００２３】
上記請求項１の発明では、エンドレスベルトの上部移行部のキャスト面上に流延して得られた膜（ウェブ）に対し、エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行うことが限定されている。
【００２４】
本発明で用いる残留溶媒量は、下記の式で表せる。
【００２５】
残留溶媒量（質量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００
ここで、Ｍはウェブの任意時点での質量、Ｎは質量Ｍのものを１１０℃で３時間乾燥させたときの質量である。
【００２６】
エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行っているが、その理由は、ウェブの残留溶媒量が３００％を超えた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始すると、乾燥後のセルロースエステルフィルムに粗い面が生じるからである。
【００２７】
また、請求項１の発明では、エンドレスベルト上に２つの乾燥ゾーンが設けられており、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第１乾燥ゾーンを通過後に、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ表面に、さらに第２乾燥ゾーンにおいて温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付けることが、限定されている。その理由は、第１乾燥ゾーンを通過後には、ウェブ表面の固化が進んでいるので、第２乾燥ゾーンの乾燥風の温度とヘッダ内静圧は、第１乾燥ゾーンより高温かつ低いヘッダ内静圧で良い。第２乾燥ゾーンの乾燥風の温度が４０℃未満であると、乾燥能力が低すぎるため、剥離残溶が上がり、剥離不良が生じるので、好ましくなく、８０℃を超えると、発泡が生じるので、好ましくないからである。また、第２乾燥ゾーンの乾燥風のヘッダ内静圧１００Ｐａ未満であると、乾燥能力が低すぎるため、剥離残溶が上がり、剥離不良が生じるので、好ましくなく、乾燥風のヘッダ内静圧が１２００Ｐａを超えると、乾燥能力として充分のため、それ以上高くすることは、使用エネルギーの無駄となるので、好ましくない。
【００２８】
請求項２の発明では、エンドレスベルト上に設けられた乾燥ゾーンの乾燥風吹付け用ヘッダにスリット状開口部を有するノズルが装着されており、該ノズルのスリット状開口部からウェブの表面に乾燥風を吹き付けている。
【００２９】
請求項３の発明では、上記第１乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが５０〜３００ｍｍとなされ、第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが１５０〜６００ｍｍとなされていることが、限定されている。その理由は、第１乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが５０ｍｍ未満であれば、ノズルの数が多すぎて、必要な風速が得られないので、好ましくない。またノズルのピッチが３００ｍｍを超えると、ウェブの長手方向に乾燥ムラが生じるので、好ましくない。第１乾燥ゾーンを通過後の第２乾燥ゾーンでは、ウェブ表面の固化が進んでいるので、第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチは１５０ｍｍ未満に細かくする必要がない。また第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが６００ｍｍを超えると、乾燥が進まず、剥離残溶が上がってしまうので、好ましくない。
【００３０】
請求項４の発明では、ノズルのスリット状開口部の間隙を、２〜１０ｍｍとすることが、限定されている。その理由は、ノズルのスリット状開口部の間隙が、２ｍｍ未満であれば、精度が出ずに、ウェブ幅手方向に風速ムラが生じるので、好ましくない。またスリット状開口部の間隙が、１０ｍｍを超えると、所望の風速が得られないので、好ましくない。
【００３１】
請求項５の発明では、スリット状開口部を有するノズルの先端部と、エンドレスベルト上面との間の間隙を５〜１００ｍｍとすることが、限定されている。その理由は、スリット状開口部を有するノズルの先端部と、エンドレスベルト上面との間の間隙を５ｍｍ未満では、ドープ流延時のトラブル等により、厚膜のフィルムベースが通過した時に、これがノズルに当たり、場合によっては、ベルトにキズを付けてしまうので、好ましくなく、また間隙が１００ｍｍを超えると、ベルト上のウェブへの衝突風速が低すぎて、本発明の効果が得られない。
【００３２】
請求項６の発明では、エンドレスベルト上のウェブに対し、スリット状開口部を有するノズルからの乾燥風の吹付け角度を９０〜４５度とすることが、限定されている。その理由は、ノズルからの乾燥風の吹付け角度が９０度を超えると、乾燥風の吹付けがベルト搬送に逆らう方向となり、乾燥にムラが生じるので、好ましくなく、またノズルからの乾燥風の吹付け角度が４５度未満であれば、スリット状開口部とベルトとの距離が広くなりすぎて、衝突風速が低くなりすぎるので、好ましくない。
【００３３】
請求項７の発明では、エンドレスベルト上において第２乾燥ゾーンの通過後に、エンドレスベルトの下部移行部に対向して設けられた第３乾燥ゾーンにおいて、残留溶媒量が５０％未満になった状態のウェブ表面に、乾燥風吹付け用ヘッダにより、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付けることが、限定されている。その理由は、上記のように、ウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行う第１乾燥ゾーン、及びウェブの残留溶媒量が１００％未満の状態において、ウェブ表面へ乾燥風を吹き付け乾燥を行う第２乾燥ゾーンの後に、さらに、ウェブの残留溶媒量が５０％未満の状態において、ウェブ表面に、乾燥風吹付け用ヘッダにより、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第３乾燥ゾーンを設けることにより、効率の良い乾燥が可能となる。
【００３４】
請求項８の発明では、エンドレスベルト上においてウェブを、ベルトの裏面側から乾燥させるゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも２つの乾燥ゾーンに分割する。ここで、エンドレスベルトの裏面側にも乾燥ゾーンを設けることにより、ウェブに吹き付ける乾燥風の温度を、ベルトの表裏両面からできるだけ一定に安定化させて、効率の良い乾燥を実現するためである。また、ベルトの裏面側からの乾燥ゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも２つの乾燥ゾーンに分割する理由は、ベルトの表面側からの乾燥の場合と同様に、エンドレスベルトの前半と後半で温度ゾーンを分けることにより、効率の良い乾燥が可能となるからである。
【００３５】
請求項９の発明では、ウェブに対し乾燥風の吹付けを開始する第１乾燥ゾーンから上流側に１０〜２００ｍｍ離れた箇所に排気手段を設けている。その理由は、第１乾燥ゾーンがドープの流延部に近接しており、かつヘッダ内静圧が高い場合には、ダイから流延される流延膜に風が当たり、故障の原因となる場合があるので、これを防止するためである。
【００３６】
請求項１０の発明では、ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、さらに剥離ウェブの乾燥工程もしくは冷却工程を設け、該工程においてはウェブを幅手方向に引っ張る手段を装備している。請求項１１の発明では、このウェブを幅手方向に引っ張る手段としては、エキスパンダーロール、テンター、及び熱矯正ロールよりなる群の中から選ばれた少なくとも１つの手段が用いられる。
【００３７】
請求項１２の発明では、テンターとして、１台の２軸テンター及び／又は複数台の１軸もしくは２軸テンターを用いることが、好ましく、このようなテンターを用いることにより、ウェブの幅手方向の引っ張りがさらに強調され、セルロースエステルフィルムの平面性が良好となるので、好ましい。
【００３８】
請求項１３の発明では、ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、いくつかの工程を経過したフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを２０〜１４０℃の温度を有するゾーンを通過させている。その理由は、乾燥ゾーンの温度が２０℃未満では、フィルムの乾燥長（乾燥に必要な長さ）が著しく長くなり、乾燥ゾーンの温度が１４０℃を超えると、フィルムの平面性の劣化が著しくなるからである。また、該ゾーンにおけるフィルムの温度上昇又は温度降下の平均速度が１５℃／秒を超えると、フィルムの平面性の劣化が著しくなるので、好ましくない。
【００３９】
請求項１４の発明では、剥離後のフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを搬送張力６２〜１３５Ｎ／ｍを有するゾーンを通過させることを限定している。その理由は、該ゾーンにおけるフィルムの搬送張力が６２Ｎ／ｍ未満であれば、ロール滑りが生じ、これが原因でフィルムに擦り傷が発生するので、好ましくない。またフィルムの搬送張力が１３５Ｎ／ｍを超えると、フィルムの平面性の劣化が著しくなるので、好ましくないからである。
【００４０】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を、図面を参照して説明する。
【００４１】
図１を参照すると、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムの製造方法に用いる装置は、前後一対のドラム（２）（３）に巻き掛けられた回転金属製エンドレスベルト（１） と、エンドレスベルト（１）の上部移行部（１ａ）のキャスト面にセルロースエステルフィルムの原料溶液であるドープを流延するダイ（４）と、ダイ（４）によってエンドレスベルト（１）上に形成された膜（ウェブ）（Ｗ）、エンドレスベルト（１）から剥離させる剥離ロール（５）と、剥離したウェブ（Ｗ）もしくはフィルムを巻き取る巻取手段（図示略）とを具備している。
【００４２】
本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法によれば、エンドレスベルト（１）の上部移行部（１ａ）のキャスト面上に流延して得られたウェブ（Ｗ）に対し、エンドレスベルト（１）上に設けられた乾燥ゾーン（１１）においてウェブ（Ｗ）の残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ（Ｗ）表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブ（Ｗ）の乾燥を行うものである。
【００４３】
なお、エンドレスベルト（１）の上部移行部（１ａ）及び下部移行部（１ｂ）の全長は、例えば通常、２０〜６０ｍであり、上部移行部（１ａ）及び下部移行部（１ｂ）の幅は、製造するセルロースエステルフィルムの幅にもよるが、例えば通常、１．５〜３．０ｍである。
【００４４】
この実施形態においては、エンドレスベルト（１）の表面側からの乾燥ゾーンが３つに分割されており、エンドレスベルト（１）の上部移行部（１ａ）に対向してベルト表面側第１及び第２乾燥ゾーン（１１）（１２）が設けられ、エンドレスベルト（１）の下部移行部（１ｂ）に対向してベルト表面側第３乾燥ゾーン（１３）が設けられている。
【００４５】
まず、ベルト表面側第１乾燥ゾーン（１１）では、ウェブ（Ｗ）の残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ（Ｗ）表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブ（Ｗ）の乾燥を行うものであるが、この場合、乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）により、ウェブ（Ｗ）表面に対し、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける。なお、図２に示すように、ヘッダ（１４）にはファン（１７）から乾燥用空気が圧送せしめられる。
【００４６】
つぎに、この表面側第１乾燥ゾーン（１１）の通過後に、ベルト表面側第２乾燥ゾーン（１２）において、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ（Ｗ）表面に、乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）により、温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付ける。さらに、この第２乾燥ゾーン（１２）の通過後に、エンドレスベルト（１）の下部移行部（１ｂ）に対向して設けられた第３乾燥ゾーン（１３）において、残留溶媒量が５０％未満になった状態のウェブ（Ｗ）表面に、乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）により、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付ける。
【００４７】
図２と図３に詳しく示すように、エンドレスベルト（１）の表面に対するように設けられた表面側第１〜第３乾燥ゾーン（１１）（１２）（１３）の各乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）には、スリット状開口部（１６）を有するノズル（１５）が装着されており、該ノズル（１５）のスリット状開口部（１６）からウェブ（Ｗ）の表面に乾燥風を吹き付けている。
【００４８】
ここで、表面側第１乾燥ゾーン（１１）における乾燥風吹付けノズルのピッチ（Ｐ）が５０〜３００ｍｍとなされ、表面側第２乾燥ゾーン（１２）における乾燥風吹付けノズル（１５）のピッチ（Ｐ）が１５０〜６００ｍｍとなされ、さらに、第３乾燥ゾーン（１３）における乾燥風吹付けノズル（１５）のピッチ（Ｐ）が１５０〜６００ｍｍとなされている。
【００４９】
また、各ノズル（１５）のスリット状開口部（１６）の間隙（Ｓ）は、２〜１０ｍｍである。また、スリット状開口部（１６）を有するノズル（１５）の先端部と、エンドレスベルト（１）上面との間の間隔（Ｔ）を５〜１００ｍｍである。
【００５０】
エンドレスベルト（１）上のウェブ（Ｗ）に対し、各乾燥風吹付け用ヘッダ（１４）のスリット状開口部（１６）を有するノズル（１５）からの乾燥風の吹付け角度（α）は、９０〜４５度とするのが、好ましい。
【００５１】
なお、表面側第１乾燥ゾーン（１１）がドープの流延ダイ（４）に近接しており、かつヘッダ内静圧が高い場合には、ダイ（４）から流延されるウェブ（Ｗ）に風が当たり、故障の原因となる場合があるので、ウェブ（Ｗ）に対し乾燥風の吹付けを開始する表面側第１乾燥ゾーン（１１）から上流側に１０〜２００ｍｍ離れた箇所に排気手段（６）が設けられている（図１参照）。
【００５２】
さらに、この実施形態では、エンドレスベルト（１）上においてウェブ（Ｗ）を、ベルト（１）の裏面側から乾燥させるゾーンが、乾燥条件の異なる３つの乾燥ゾーンに分割して設けられている。
【００５３】
本発明の方法において、ウェブ（Ｗ）を、エンドレスベルト（１）上に設けられた上記乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルト（１）から剥離ロール（５）により剥離し、さらに剥離ウェブ（Ｗ）の乾燥もしくは冷却工程が設けられ、該工程においてはウェブ（Ｗ）を幅手方向に引っ張る手段が装備されている。このウェブ（Ｗ）を幅手方向に引っ張る手段としては、エキスパンダーロール、テンター、及び熱矯正ロールよりなる群の中から選ばれた少なくとも１つの手段が用いられる。
【００５４】
図４においては、エンドレスベルト（１）から剥離ロール（５）により剥離された剥離ウェブ（Ｗ）が、一対の移送ロール（３２）（３３）の中間に配置されかつ平面よりみて円弧形を有するエキスパンダーロール（３１）により、幅手方向に引っ張られている。この場合、ウェブ（Ｗ）は、エキスパンダーロール（３１）により、幅手方向に、例えば１．０２〜１．２倍の割合で引っ張られて、拡大せしめられる。
【００５５】
図５においては、エンドレスベルト（１）から剥離ロール（５）により剥離された剥離ウェブ（Ｗ）が、一対の移送ロール（３６）（３７）の中間に配置されかつ左右両側に所定間隔おきに配置されたクリップ（３５）（３５）を有する１軸テンター（３４）により、幅手方向に引っ張られている。この場合、ウェブ（Ｗ）は、テンター（３４）により、幅手方向に、例えば１．０２〜１．２倍の割合で引っ張られて、拡大せしめられる。このようなテンター（３４）として、１台の２軸テンター及び／又は複数台の１軸もしくは２軸テンターを用いる。こうして、テンター（３４）を用いることにより、ウェブ（Ｗ）の幅手方向の引っ張りがさらに強調され、セルロースエステルフィルムの平面性が良好となる。
【００５６】
なお、剥離ウェブ（Ｗ）を幅手方向に引っ張る手段としての熱矯正ロールの図示は、省略されている。
【００５７】
【実施例】
つぎに、本発明の実施例を説明するが、本発明は、これらの実施例に限定されるものではない。
【００５８】
実施例１〜３及び比較例
製膜条件
搬送張力 １００〜１２０Ｎ／ｍ
乾燥膜厚 ４０μｍ
ドープ処方
セルローストリアセテート １００重量部
メチレンクロライド ３５０重量部
エタノール １２重量部
トリフェニルホスフェート １２重量部
チヌビン３２６ ０．５重量部
（チバスペシャルティケミカルズ社製）
アエロジル２００Ｖ ０．１重量部
（日本アエロジル社製）
まず、上記セルローストリアセテートの組成物のドープを調製し、図１〜図３に示す製造装置を用いて、このドープを溶液流延製膜法により、セルローストリアセテートフィルムを作成した。なお、製膜条件は表１に示した。
【００５９】
なお、実施例１〜３では、エンドレスベルト（１）に対するように、ベルト表面側においては、３つに分割した乾燥ゾーン（１１）（１２）（１３）を設けるとともに、ベルト裏面側においては、２つに分割した第１及び第３乾燥ゾーン（２１）（２３）を設けた。また、エンドレスベルト（１）の前部ターン部分（１ｃ）が巻き掛けられた前部ドラム（２）内の裏面側第２乾燥ゾーン（２２）は省略した。これに対し、比較例では、エンドレスベルト（１）に対するように、ベルト表面側において２つに分割した乾燥ゾーンを設けるとともに、ベルト裏面側においても２つに分割した乾燥ゾーンを設けた。
【００６０】
ついで、作成したフィルム表面の平面性（ユラギ）を、蛍光灯の反射度合いで評価した。
【００６１】
フィルム表面の平面性（ユラギ）の評価基準
◎：蛍光灯がまっすぐに写り、細かい凹凸がほとんどみられない
○：蛍光灯がまっすぐに写り、ごく僅かに細かい凹凸がみられる
△：蛍光灯が僅かにゆがんで写る
×：蛍光灯がかなりゆがんで写る
【表１】
上記表１の結果から明らかなように、本発明の方法による実施例１〜３では、エンドレスベルト上での乾燥によりウェブ表面の平面性（ユラギ）を向上することができ、これによってウェブ剥離工程後の搬送張力及び温度などの条件を多少高い目にしても、偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロースエステルフィルムを製造することができた。これに対し、比較例の方法では、得られたセルロースエステルフィルムは、蛍光灯がかなりゆがんで写っており、偏光板の保護フィルムに適した品質を有していなかった。
【００６３】
【発明の効果】
本発明は、上述のように、溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムを製造する方法において、セルロースエステル溶液を回転金属製エンドレスベルトの上部移行部のキャスト面上に流延して得られたウェブに対し、エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行うセルロースエステルフィルムの製造方法であって、エンドレスベルト上に２つの乾燥ゾーンが設けられており、ウェブ表面に対し、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第１乾燥ゾーンを通過後に、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ表面に、さらに第２乾燥ゾーンにおいて温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付けるものであるから、ウェブ表面の平面性（ユラギ）を向上することができ、これによってウェブ剥離工程後の搬送張力及び温度などの条件を多少高い目にしても、偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロースエステルフィルムを製造することができて、セルロースエステルフィルムの生産性を大幅に向上し得るという効果を奏する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法に用いる装置の概略側面図である。
【図２】 図１の要部拡大側面図である。
【図３】 図２のさらに要部拡大側面図である。
【図４】 ウェブ剥離後のエキスパンダーロール部分の概略平面図である。
【図５】 ウェブ剥離後のテンター部分の概略平面図である。
【符号の説明】
１：回転金属製エンドレスベルト
２：前側ドラム
３：後側ドラム
４：流延ダイ
５：剥離ロール
６：排気手段
１１：ベルト表面側第１乾燥ゾーン
１２：ベルト表面側第２乾燥ゾーン
１３：ベルト表面側第３乾燥ゾーン
１４：乾燥風吹付け用ヘッダ
１５：ノズル
１６：スリット状開口部
２１：ベルト裏面側第１乾燥ゾーン
２２：ベルト裏面側第２乾燥ゾーン
２３：ベルト裏面側第３乾燥ゾーン
２４：乾燥風吹付け用ヘッダ
Claims (14)
- 溶液流延製膜法により膜厚２０〜２００μｍのセルロースエステルフィルムを製造する方法において、セルロースエステル溶液を回転金属製エンドレスベルトの上部移行部のキャスト面上に流延して得られた膜（以下「ウェブ」という）に対し、エンドレスベルトの上部移行部に設けられた乾燥ゾーンにおいてウェブの残留溶媒量が３００％以下となされた状態からウェブ表面への乾燥風の吹付けを開始して、ウェブの乾燥を行うセルロースエステルフィルムの製造方法であって、エンドレスベルト上に２つの乾燥ゾーンが設けられており、ウェブ表面に対し、温度２０〜６０℃、及びヘッダ内静圧５００〜１５００Ｐａの乾燥風を吹き付ける第１乾燥ゾーンを通過後に、残留溶媒量が１００％未満になった状態のウェブ表面に、さらに第２乾燥ゾーンにおいて温度４０〜８０℃、及びヘッダ内静圧１００〜１２００Ｐａの乾燥風を吹き付けることを特徴とする、セルロースエステルフィルムの製造方法。
- エンドレスベルト上に設けられた乾燥ゾーンの乾燥風吹付け用ヘッダにスリット状開口部を有するノズルが装着されており、該スリット状開口部を有するノズルからウェブの表面に乾燥風を吹き付けることを特徴とする、請求項１に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- ウェブの残留溶媒量３００％以下及び１００％以上である第１乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが、５０〜３００ｍｍとなされ、ウェブの残留溶媒量１００％未満である第２乾燥ゾーンにおける乾燥風吹付けノズルのピッチが、１５０〜６００ｍｍとなされていることを特徴とする、請求項２に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- スリット状開口部を有するノズルの間隙を、２〜１０ｍｍとすることを特徴とする、請求項２または３に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- スリット状開口部を有するノズルの先端部と、エンドレスベルト上面との間の間隙を５〜１００ｍｍとすることを特徴とする、請求項２〜４のうちのいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- エンドレスベルト上のウェブに対し、スリット状開口部を有するノズルからの乾燥風の吹付け角度を９０〜４５度とすることを特徴とする、請求項２〜５のうちのいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- エンドレスベルト上において第２乾燥ゾーンの通過後に、エンドレスベルトの下部移行部に対向して設けられた第３乾燥ゾーンにおいて、残留溶媒量が５０％未満になった状態のウェブ表面に、乾燥風吹付け用ヘッダにより、温度５０〜８５℃、及びヘッダ内静圧７０〜１１００Ｐａの乾燥風を吹き付けることを特徴とする、請求項１〜６のうちのいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- エンドレスベルト上においてウェブを、ベルトの裏面側から乾燥させるゾーンを、乾燥条件の異なる少なくとも２つの乾燥ゾーンに分割することを特徴とする、請求項１〜７のうちのいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- ウェブに対し乾燥風の吹付けを開始する第１乾燥ゾーンから上流側に１０〜２００ｍｍ離れた箇所に排気手段を設けることを特徴とする、請求項１〜８のうちのいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、さらに剥離ウェブの乾燥工程もしくは冷却工程を設け、該工程においてはウェブを幅手方向に引っ張る手段を装備することを特徴とする、請求項１〜９のうちのいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- ウェブを幅手方向に引っ張る手段が、エキスパンダーロール、テンター、及び熱矯正ロールよりなる群の中から選ばれた少なくとも１つの手段であることを特徴とする、請求項１０に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- テンターが、１台の２軸テンター及び／又は複数台の１軸もしくは２軸テンターであることを特徴とする、請求項１１に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- ウェブを、エンドレスベルト上の乾燥ゾーンにおいて乾燥した後、エンドレスベルトから剥離ロールにより剥離し、いくつかの工程を経過したフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを２０〜１４０℃の温度を有するゾーンを通過させ、かつ該ゾーンにおけるフィルムの温度上昇又はかつ温度降下の平均速度を１５℃／秒以下とすることを特徴とする、請求項１〜１２のうちのいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
- 剥離後のフィルムの残留溶媒量が１０％以下になった段階で、フィルムを搬送張力６２〜１３５Ｎ／ｍを有するゾーンを通過させることを特徴とする、請求項１〜１３のうちのいずれか一項に記載のセルロースエステルフィルムの製造方法。
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