JP2003276037A

JP2003276037A - セルロースエステル積層フィルムの製造方法

Info

Publication number: JP2003276037A
Application number: JP2002078875A
Authority: JP
Inventors: Kenichi Kazama; 研一風間
Original assignee: Konica Minolta Inc
Current assignee: Konica Minolta Inc
Priority date: 2002-03-20
Filing date: 2002-03-20
Publication date: 2003-09-30

Abstract

(57)【要約】【課題】液晶画像表示装置における偏光板の保護フィ
ルムとして好適なセルロースエステル積層フィルムを、
溶液共流延製膜法により製造する方法であって、エンド
レスベルト等の支持体上での特定の乾燥により、フィル
ム表面の平面性（ユラギ）を向上する。これにより、偏
光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロースエス
テル積層フィルムを製造し、かつ生産性を大幅に向上す
る。【解決手段】溶液共流延製膜法により互いに粘度が異
なるセルロースエステル溶液（ドープ）を支持体上に共
流延して、芯層及び皮層からなる少なくとも２層の積層
膜（積層ウェブ）を形成する。芯層形成用ドープの粘度
が５００Ｐ（ポアズ）以上、皮層形成用ドープの粘度が
２００Ｐ（ポアズ）以下であり、支持体上に形成された
積層ウェブに対し、ドープの共流延後２０秒以内に風速
１０ｍ／秒以上の乾燥風の吹き付けを開始して、積層ウ
ェブを乾燥し、セルロースエステル積層フィルムを製造
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば液晶画像表
示装置における偏光板の保護フィルムとして好適なセル
ロースエステル積層フィルムの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】液晶画像表示装置（ＬＣＤ）は、低電圧
かつ低消費電力でＩＣ回路への直結が可能であり、しか
も薄型化が可能であるから、ワードプロセッサーやパー
ソナルコンピュータ等の表示装置として広く使用されて
いる。ところで、このＬＣＤの基本的な構成は、液晶セ
ルの両側に偏光板を設けたものである。偏光板は、一定
方向の偏波面の光だけを通すので、ＬＣＤにおいては、
電界による液晶の配向の変化を可視化させる重要な役割
を担っており、偏光板の性能によってＬＣＤの性能が大
きく左右される。偏光板は偏光子と、偏光子の両面に積
層された保護フィルムとよりなる。そして、このような
偏光板の保護フィルムとして、セルロースエステルフィ
ルムが広く用いられている。

【０００３】このような偏光板の保護フィルムとして使
用されるセルロースエステルフィルムの重要な特性とし
て、フィルム表面の平面性（いわゆるユラギ）があり、
例えばフィルム表面の平面性を蛍光灯の反射度合いで見
た場合、蛍光灯の光がまっすぐに写り、表面に細かい凹
凸がほとんど見られないフィルムが、偏光板の保護フィ
ルムに適したフィルムと言える。

【０００４】そして、このような溶液流延製膜法による
セルロースエステルフィルムの製造方法において、高粘
度のセルロースエステルドープを流延する場合に、フィ
ルム表面のシャークスキン（鮫肌）の発生を防止するた
めに、例えば特開平１０−０５８５１４号公報に記載さ
れているように、共流延により芯層の両表面にスキン層
（皮層）を設けるとともに、該スキン層を形成するドー
プを低粘度化することが、有効であることは既に知られ
ている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
ように、スキン層を形成するドープを低粘度化すること
により、フィルム表面の平面性が劣化するという問題が
新たに生じ、芯層を形成する高粘度のドープに対し、ス
キン層を形成するドープを単に低粘度化しただけでは、
セルロースエステル積層フィルムの良好な平面性が得ら
れないという問題があった。

【０００６】本発明者は、上記の点に鑑み鋭意研究を重
ねた結果、溶液共流延製膜法によるセルロースエステル
積層フィルムの製造方法において、スキン層を形成する
ドープを低粘度化し、芯層を形成する高粘度のドープと
共に共流延した際、流延後２０秒以内に風速１０ｍ／秒
以上の強い乾燥風を吹き付けることにより、スキン層形
成用ドープの粘度が低い場合にも、セルロースエステル
フィルム表面の平面性（いわゆるユラギ）を向上し得る
ことを見い出し、本発明を完成するに至った。

【０００７】本発明の目的は、上記の従来技術の問題を
解決し、溶液共流延製膜法によりセルロースエステル積
層フィルムを製造する方法において、エンドレスベルト
等の支持体上での特定の乾燥により、フィルム表面の平
面性（ユラギ）を向上することができ、これによって、
偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロースエ
ステル積層フィルムを製造することができて、セルロー
スエステル積層フィルムの生産性を大幅に向上し得る方
法を提供しようとすることにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の請求項１の発明によるセルロースエステ
ル積層フィルムの製造方法は、溶液共流延製膜法により
互いに粘度が異なるセルロースエステル溶液（ドープ）
を支持体上に共流延して、芯層（内部層）及び皮層（ス
キン層）からなる少なくとも２層の積層膜（積層ウェ
ブ）を形成し、膜厚２０〜８０μｍのセルロースエステ
ル積層フィルムを得る方法であって、芯層形成用ドープ
の粘度が５００Ｐ（ポアズ）以上、皮層形成用ドープの
粘度が２００Ｐ（ポアズ）以下であり、支持体上に形成
された積層ウェブに対し、ドープの共流延後２０秒以内
に風速１０ｍ／秒以上の乾燥風の吹き付けを開始して、
積層ウェブを乾燥することを特徴としている。

【０００９】上記セルロースエステル積層フィルムの製
造方法において、芯層形成用ドープの粘度は、例えば３
０℃において、５００Ｐ（ポアズ）以上、１００００Ｐ
（ポアズ）以下であるのが、好ましい。皮層形成用ドー
プの粘度は、同様に例えば３０℃において、２００Ｐ
（ポアズ）以下、１０Ｐ（ポアズ）以上であるのが、好
ましい。また、支持体上に形成された上記積層ウェブに
対し、ドープの共流延後、例えば３秒以上、２０秒以内
に、例えば風速１０ｍ／秒以上、３０ｍ／秒以内の乾燥
風の吹き付けを開始して、積層ウェブを乾燥するのが、
好ましい。

【００１０】請求項２の発明は、請求項１において、支
持体上での積層ウェブの乾燥後、積層ウェブを剥離ロー
ルによって剥離し、さらに剥離積層ウェブの乾燥工程も
しくは冷却工程を設けて、該工程においては積層ウェブ
を幅手方向に引っ張る手段を装備することを特徴として
いる。

【００１１】請求項３の発明は、請求項２において、積
層ウェブを幅手方向に引っ張る手段が、テンター、エキ
スパンダーロール、及び熱矯正ロールよりなる群の中か
ら選ばれた少なくとも１つの手段であることを特徴とし
ている。

【００１２】

【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を、
図面を参照して説明する。

【００１３】図１は、本発明のセルロースエステル積層
フィルムの製造装置の一例を示す工程図であり、図２
は、図１のスリットダイ(6) の断面図を示す。

【００１４】図１と図２を参照すると、溶液流延製膜法
とりわけ溶液共流延製膜法により膜厚２０〜８０μｍの
セルロースエステル積層フィルムの製造方法に用いる装
置は、前後一対のドラム(7)(7)に巻き掛けられた回転金
属製エンドレスベルト（支持体）(8) と、エンドレスベ
ルト(8) の流延面（キャスト面＝ベルトの上部移行部）
にセルロースエステル積層フィルムの原料溶液であるド
ープを流延するダイ(6) と、ダイ(6) によってエンドレ
スベルト(8) 上に形成された膜（ウェブ）をエンドレス
ベルト(8) から剥離させる剥離ロール(9) と、剥離した
ウェブを巻き取る巻取手段（図示略）とを具備してい
る。

【００１５】セルロースエステルドープを調液する第１
ドープタンク(1) には、芯層形成用ドープ(a) が投入さ
れており、第２ドープタンク(2) には、皮層形成用ドー
プ(b) が投入されている。

【００１６】本発明の請求項１の発明によるセルロース
エステル積層フィルムの製造方法は、溶液共流延製膜法
により互いに粘度が異なるセルロースエステル溶液（ド
ープ）をエンドレスベルト(8) 上に共流延して、芯層
（内部層）(10a) 及び上下皮層(10b)(10b)（スキン層）
からなる少なくとも２層の積層膜（積層ウェブ）(10)を
形成する（図３参照）。

【００１７】ここで、本発明のセルロースエステル積層
フィルムの製造方法において対象となるセルロースエス
テルは、セルロースの低級脂肪酸エステルからなる。こ
のセルロースの低級脂肪酸エステルにおける低級脂肪酸
とは、炭素原子数が６以下の脂肪酸を意味し、例えばセ
ルロースジアセテート（ＤＡＣ）やセルローストリアセ
テート（ＴＡＣ）等のセルロースアセテート、セルロー
スプロピオネート、セルロースブチレート、セルロース
アセテートプロピオネート（ＣＡＰ）やセルロースアセ
テートブチレート等の混合脂肪酸エステルが挙げられ
る。最も好ましいセルロースの低級脂肪酸エステルはセ
ルローストリアセテートである。

【００１８】セルロースエステル積層フィルム中に、紫
外線吸収剤、可塑剤、酸化防止剤、加工安定剤、及びマ
ット剤などを含有させることにより、セルロースエステ
ル積層フィルムに起因する液晶画像表示装置の性能を向
上させることができる。

【００１９】本発明によるセルロースエステル積層フィ
ルムの製造方法において、好ましく用いられる紫外線吸
収剤は、透明性が高く、偏光板や液晶素子の劣化を防ぐ
効果に優れたもので、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収
剤やベンゾフェノン系紫外線吸収剤が好ましく、不要な
着色がより少ないベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤が
特に好ましい。

【００２０】上記セルロースエステル積層フィルムには
可塑剤を含有されるのが好ましい。用いることのできる
可塑剤としては特に限定はないが、リン酸エステル系で
は、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェ
ート、クレジルジフェニルホスフェート、オクチルジフ
ェニルホスフェート、ジフェニルビフェニルホスフェー
ト、トリオクチルホスフェート、トリブチルホスフェー
ト等、フタル酸エステル系では、ジエチルフタレート、
ジメトキシエチルフタレート、ジメチルフタレート、ジ
オクチルフタレート、ジブチルフタレート、ジ−２−エ
チルヘキシルフタレート等、グリコール酸エステル系で
は、トリアセチン、トリブチリン、ブチルフタリルブチ
ルグリコレート、エチルフタリルエチルグリコレート、
メチルフタリルエチルグリコレート、ブチルフタリルブ
チルグリコレート等を単独あるいは併用するのが好まし
い。これらの可塑剤の使用量は、フィルム性能、加工性
等の点で、セルロースエステルに対して１〜１５重量％
が好ましい。液晶表示部材用としては、寸法安定性の観
点から５〜１５重量％がさらに好ましく、特に好ましく
は、７〜１２重量％である。また、セルロースエステル
に対して凝固点が２０℃以下の可塑剤の含有量は１〜１
０重量％好ましく、さらに好ましくは、３〜７重量％で
ある。

【００２１】上記において、セルロースエステルが溶解
しているドープとは、セルロースエステルが溶剤（溶
媒）に溶解している状態のものである。

【００２２】本発明で用いられる溶剤は、単独でも併用
でもよいが、良溶剤と貧溶剤を混合して使用すること
が、生産効率の点で好ましく、さらに好ましくは、良溶
剤と貧溶剤の混合比率は良溶剤が７０〜９５重量％であ
り、貧溶剤が３０〜５重量％である。

【００２３】本発明に用いられる良溶剤、貧溶剤とは、
使用するセルロースエステルを単独で溶解するものを良
溶剤、単独で膨潤するかまたは溶解しないものを貧溶剤
と定義している。そのため、セルロースエステルの結合
酢酸量によっては、良溶剤、貧溶剤が変わり、例えばア
セトンを溶剤として用いるときには、セルロースエステ
ルの結合酢酸量５５％では良溶剤になり、結合酢酸量６
０％では貧溶剤となってしまう。

【００２４】本発明に用いられる良溶剤としては、メチ
レンクロライド等の有機ハロゲン化合物やジオキソラン
類が挙げられる。

【００２５】また、本発明に用いられる貧溶剤として
は、例えば、メタノール、エタノール、ｎ−ブタノー
ル、シクロヘキサン等が好ましく用いられる。

【００２６】ドープを調製する時のセルロースエステル
の溶解方法としては、一般的な方法を用いることができ
るが、好ましい方法としては、セルロースエステルを貧
溶剤と混合し、湿潤あるいは膨潤させ、さらに良溶剤と
混合する方法があげられる。このとき加圧下で、溶剤の
常温での沸点以上でかつ溶剤が沸騰しない範囲の温度で
加熱し、撹拌しながら溶解する方法が、「ゲル」や「マ
マコ」と呼ばれる塊状未溶解物の発生を防止するため、
より好ましい。

【００２７】加圧は窒素ガスなどの不活性気体を圧入す
る方法や、加熱による溶剤の蒸気圧の上昇によって行な
ってもよい。加熱は外部から行なうことが好ましく、例
えば、ジャケットタイプのものは温度コントロールが容
易で好ましい。

【００２８】溶剤を添加しての加熱温度は、使用溶剤の
沸点以上で、かつ該溶剤が沸騰しない範囲の温度が好ま
しく例えば６０℃以上、７０〜１１０℃の範囲に設定す
るのが好適である。又、圧力は設定温度で、溶剤が沸騰
しないように調整される。

【００２９】溶解後は冷却しながら容器から取り出す
か、または容器からポンプ等で抜き出して熱交換器など
で冷却し、これを製膜に供する。このときの冷却温度は
常温まで冷却してもよいが、沸点より５〜１０℃低い温
度まで冷却し、その温度のまま流延（キャスト）を行な
う方が、ドープ粘度を低減できるため、より好ましい。

【００３０】ここで、共流延製膜法について説明する
と、共流延製膜法とは、異なったダイを通じて２層また
は３層構成にする逐次多層流延製膜法、２つまたは３つ
のスリットを有するダイ内で合流させ２層または３層構
成にする同時多層流延製膜法、逐次多層流延と同時多層
流延を組み合わせた多層流延製膜法のいずれであっても
良い。

【００３１】図２に示すものは、３つのスリット(12)(1
3)(13)を有するダイ(6) 内で合流させ、３層構成にする
同時多層流延製膜法によるものである。

【００３２】つぎに、図１において、芯層形成用ドープ
(a) を、送液ポンプ(3) の作動により第１ドープタンク
(1) からドープ流送管を介してスリットダイ(6) 中央の
スリット(12)に送る。一方、皮層形成用ドープ(b) を、
送液ポンプ(4) の作動により二叉状分岐管(5) を介して
スリットダイ(6) の前後両外側のスリット(13)(13)に送
る。そして、スリットダイ(6) 中央下端部の流延口(11)
から芯層形成用ドープ(a) と上下皮層形成用ドープ(b)
(b)とを、ドラム(7)(7)の作動より連続して回動するエ
ンドレスベルト(8) の上部移行部の上面に共流延する。

【００３３】本発明によるセルロースエステル積層フィ
ルムの製造方法において、芯層形成用ドープ(a) の粘度
は、例えば３０℃において、５００Ｐ（ポアズ）以上、
１００００Ｐ（ポアズ）以下であるのが、好ましい。こ
こで、芯層形成用ドープ(a)の粘度を、例えば３０℃に
おいて、５００Ｐ（ポアズ）未満とするためには、溶剤
の量を増やす必要があり、これでは乾燥負荷が増加して
しまうため、好ましくない。また芯層形成用ドープ(a)
の粘度が１００００Ｐ（ポアズ）を超えると、ドープを
ダイスまで送液するために必要な圧力が非常に大きくな
るので、好ましくない。

【００３４】これに対し、皮層形成用ドープ(b) の粘度
は、同様に例えば３０℃において、２００Ｐ（ポアズ）
以下、１０Ｐ（ポアズ）以上であるのが、好ましい。皮
層形成用ドープ(b) の粘度が、例えば３０℃において、
２００Ｐ（ポアズ）を超えると、フィルムの平面性が劣
化するため、好ましくない。また、１０Ｐ（ポアズ）未
満であれば、ダイス内の皮層と芯層の合流部で両層の界
面に周期的な波状の変動が生じるので、好ましくない。

【００３５】また、上記芯層を形成するためのセルロー
スエステルドープ(a) の温度は、３０〜３５℃であるの
が、好ましい。また、芯層形成用ドープ(a) の固形分濃
度が、例えば２０重量％より大きくかつ３３重量％以下
であるのが、好ましい。一方、皮層を形成するためのセ
ルロースエステルドープ(b) の温度は、３０〜３５℃で
あるのが、好ましい。また、皮層形成用ドープ(b) の固
形分濃度が、例えば６重量％より大きくかつ１５重量％
以下であるのが、好ましい。

【００３６】流延工程におけるエンドレスベルト(8) の
表面温度は、一般的な温度範囲、すなわち５℃〜溶剤の
沸点未満の温度範囲で、流延することができるが、例え
ば１０〜３０℃のエンドレスベルト(8) 上に流延する方
が、乾燥効率上およびドープの発泡を防止する上で、好
ましい。

【００３７】そして、エンドレスベルト(8) 上に形成さ
れた積層ウェブに対し、ドープの共流延後、例えば３秒
以上、２０秒以内に、例えば風速１０ｍ／秒以上、３０
ｍ／秒以内の乾燥風の吹き付けを開始して、積層ウェブ
を乾燥するのが、好ましい。この乾燥風の温度は、例え
ば２０〜６０℃であるのが、好ましい。

【００３８】エンドレスベルト(8) 上に形成された上記
積層ウェブに対する乾燥風の吹き付けの開始時間が、ド
ープの共流延後、例えば３秒未満であれば、表面強度が
不充分なフィルム表面を風で荒らすことになり、平面性
を劣化させるので、好ましくない。また２０秒を超える
と、流延後２０秒経過までの間の乾燥が不均一となり、
平面性を劣化させるので、好ましくない。また積層ウェ
ブに対し、吹き付ける乾燥風の風速が１０ｍ／秒未満で
あると、乾燥が不均一となるため、平面性を劣化するの
で、好ましくない。また乾燥風の風速が３０ｍ／秒を超
えると、フィルム表面を風で荒らすことになるので、好
ましくない。

【００３９】また、積層ウェブを剥離する際のエンドレ
スベルト(8) の温度を５〜２０℃、さらに好ましくは５
〜１５℃にすることで、フィルムとエンドレスベルト
(8) との密着力を低減できるので、好ましい。

【００４０】製造時のセルロースエステル積層フィルム
が良好な平面性を示すためには、エンドレスベルト(8)
から剥離する際の残留溶媒量は、１０〜１００重量％が
好ましく、さらに好ましくは、２０〜８０重量％であ
り、特に好ましくは２０〜４０重量％である。

【００４１】ここで、残留溶媒量は、下記の式で表わせ
る。

【００４２】残留溶媒量（重量％）＝｛（Ｍ−Ｎ）／Ｎ｝×１００ここで、Ｍはウェブの任意時点での重量、Ｎは重量Ｍの
ものを１１０℃で３時間乾燥させたときの重量である。

【００４３】エンドレスベルト(8) とフィルムを剥離す
る際の剥離張力は、通常２０〜２５ｋｇ／ｍで剥離が行
なわれるが、従来よりも薄膜化されている本発明の製造
方法によるセルロースエステル積層フィルムは、剥離の
際にシワが入りやすいため、剥離できる最低張力〜１７
ｋｇ／ｍで剥離することが好ましく、さらに好ましく
は、最低張力〜１４ｋｇ／ｍで剥離することである。

【００４４】また、エンドレスベルト(8) より剥離した
セルロースエステル積層フィルムをさらに乾燥し、残留
溶媒量を３重量％以下にすることが好ましい。さらに好
ましくは、セルロースエステル積層フィルム(10)の残留
溶媒量を０．５重量％以下にする。

【００４５】共流延された３層からなるセルロースエス
テル積層ウェブは、上記の乾燥後、セルロースエステル
積層フィルム(10)として、剥離ローラ(9) によりエンド
レスベルト(8) から剥離される。これにより、芯層（内
部層）(10a) 及び上下皮層(10b)(10b)（スキン層）から
なるセルロースエステル積層フィルム(10)を形成する
（図３参照）。

【００４６】セルロースエステル積層フィルム(10)の膜
厚について説明すると、セルロースエステル積層フィル
ム(10)全体の膜厚が薄すぎると、偏光板の保護フィルム
としての強度が不足し、偏光板の寸法安定性や湿熱での
保存安定性が悪化する。膜厚が厚いと偏光板が厚くな
り、液晶ディスプレイの薄膜化が困難になる。これらを
両立するセルロースエステル積層フィルム(10)の膜厚は
２０〜８０μｍで、好ましくは３０〜５０μｍ、さらに
好ましくは３５〜４５μｍである。

【００４７】また、上記セルロースエステル積層フィル
ム(10)における上下皮層(10b)(10b)の厚みが小さいと、
ダイス内の合流部で皮層の流れを均一に保つことが難し
い。また、上下皮層(10b)(10b)の厚みが大きすぎると、
乾燥負荷が大きくなるので、好ましくない。これらを両
立する上下皮層(10b)(10b)の膜厚は２〜１０μｍが好ま
しく、さらに好ましくは２〜５μｍである。

【００４８】本発明の方法において、積層ウェブをエン
ドレスベルト(8) 上に設けて、上記の方法により乾燥し
た後、エンドレスベルト(8) から剥離ロール(9) により
剥離し、さらに剥離された積層ウェブの乾燥もしくは冷
却工程が設けられ、該工程においては、積層ウェブを幅
手方向に引っ張る手段が装備されている。例えば上記エ
ンドレスベルト(8) から剥離ロール(9) により剥離され
た積層ウェブが、一対の移送ロールの中間に配置されか
つ左右両側に所定間隔おきに配置されたクリップを有す
るテンター（図示略）により、幅手方向に引っ張られ
る。この場合、積層ウェブは、テンターにより、幅手方
向に、例えば１．０２〜１．２倍の割合で引っ張られ
て、拡大せしめられる。このようなテンターとして、１
台の２軸テンター及び／又は複数台の１軸もしくは２軸
テンターを用いる。こうして、テンターを用いることに
より、積層ウェブの幅手方向の引っ張りがさらに強調さ
れ、セルロースエステル積層フィルムの平面性が良好と
なる。

【００４９】また場合によっては、エンドレスベルト
(8) から剥離ロール(9) により剥離された積層ウェブ
が、一対の移送ロールの中間に配置されかつ平面よりみ
て円弧形を有するエキスパンダーロール（図示略）によ
り、幅手方向に引っ張られるようにしても良いし、その
他、剥離された積層ウェブを幅手方向に引っ張る手段と
して熱矯正ロールを用いても良い。

【００５０】なお、溶液共流延製膜法による流延工程に
おける支持体(8) は、図示のエンドレスベルト状のステ
ンレスを鏡面仕上げしたものだけでなく、ドラム状のス
テンレスを鏡面仕上げした支持体も好ましく用いられ
る。

【００５１】なお、偏光板は、一般的な方法で作製する
ことができる。ここで、偏光板の主たる構成要素である
偏光膜とは、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であ
り、現在知られている代表的な偏光膜は、ポリビニルア
ルコール系偏光フィルムで、これはポリビニルアルコー
ル系フィルムにヨウ素を染色させたものと二色性染料を
染色させたものがある。これらは、ポリビニルアルコー
ル水溶液を製膜し、これを一軸延伸させて染色するか、
染色した後一軸延伸してから、好ましくはホウ素化合物
で耐久性処理を行なったものが用いられている。該偏光
膜の面上に本発明の方法によりつくられたセルロースエ
ステル積層フィルムよりなる透明な偏光板用保護フィル
ムが張り合わされて偏光板を形成する。

【００５２】

【実施例】つぎに、本発明の実施例を比較例と共に説明
するが、本発明は、これらの実施例に限定されるもので
はない。

【００５３】実施例１と２ドープの組成（ａ）芯層形成用ドープセルローストリアセテート１００重量部可塑剤トリフェニルホスフェート１０重量部エチルフタリルエチルグリコレート２重量部チヌビン３２６（紫外線吸収剤）１重量部マット剤（二酸化ケイ素）Ａｅｒｏｓｉｌ２００Ｖ０．１重量部メチレンクロライド３３０重量部エタノール２５重量部（ｂ）皮層形成用ドープメチレンクロライドを８００重量部、エタノールを６０
重量部とした他は、芯層形成用ドープと同じ組成で、皮
層形成用ドープを調整した。

【００５４】ドープ粘度ドープ粘度の測定には、Ｂ型粘度計（株式会社東京計器
製）を使用し、３０℃にて測定した。ドープ粘度測定結
果は、芯層形成用ドープ(a) ：９３０Ｐ（ポアズ）、皮
層形成用ドープ(b) ：７０Ｐ（ポアズ）であった。

【００５５】（セルロースエステル積層フィルムの作
製）図１と図２に示す製造装置により、上記セルロース
エステル組成物の芯層形成用ドープ(a) と皮層形成用ド
ープ(b) を用いて、セルローストリアセテート積層フィ
ルムを共流延製膜法により作成した。

【００５６】同図を参照すると、第１ドープタンク(1)
と第２ドープタンク(2) において上記のように調整した
芯層形成用ドープ(a) と皮層形成用ドープ(b) を、流送
管を通して共流延用スリットダイ(6) に送った。ここ
で、芯層形成用ドープ(a) の固形分濃度は２４重量％及
び温度が３５℃であり、皮層形成用ドープ(b) の固形分
濃度は１１．６重量％及び温度が３５℃であった。そし
て、ダイ(6) 内中央部のスリット(12)に芯層形成用ドー
プ(a) を通過させるとともに、前後両側のスリット(13)
(13)に皮層形成用ドープ(b) を通過させて、芯層形成用
ドープ(a) がウェブの芯層に、皮層形成用ドープ(b) が
ウェブの上下両皮層にそれぞれくるように、スリットダ
イ(6) 中央下端部の流延口(11)で合流させる。

【００５７】そこで、表面温度が２５℃に調整されたエ
ンドレスベルト(8) 上に、これらの芯層形成用ドープ
(a) と皮層形成用ドープ(b) を共流延し、これらのドー
プ(a)(b)の共流延後、１０秒経過時に、風速１３ｍ／秒
でかつ５０℃の乾燥風の吹付けを開始して、溶剤の一部
をエンドレスベルト(8) 上で除去し、残留溶媒量が８０
重量％になるまで乾燥させる。ついで、剥離ローラ(9)
によりセルロースエステル積層ウェブをエンドレスベル
ト(8) から剥離した。

【００５８】ついで、剥離後のセルロースエステル積層
ウェブを、乾燥ゾーンに導くとともに、実施例１につい
てはテンター（図示略）を用いて、積層ウェブを幅手方
向に引っ張り、巻取りロール（図示略）に巻き取った。
また、実施例２についてはテンターを用いることなく、
巻取りロールに巻き取った。こうして得られたセルロー
スエステル積層フィルム(10)の最終的な残留溶媒量は、
０．３重量％であった。またセルロースエステル積層フ
ィルム(10)の芯層(10a) の膜厚は３０μｍ、及び上下皮
層(10b)(10b)の膜厚はそれぞれ２．５μｍであった。

【００５９】ついで、作成したフィルム表面の平面性
（ユラギ）を、蛍光灯の反射度合いで評価した。

【００６０】フィルム表面の平面性（ユラギ）の評価基
準 ◎ 蛍光灯がまっすぐに写り、細かい凹凸がほとんど
みられない。

【００６１】○ 蛍光灯がまっすぐに写り、ごく僅か
に細かい凹凸がみられる。

【００６２】△ 蛍光灯が僅かにゆがんで写る。

【００６３】× 蛍光灯がかなりゆがんで写る。

【００６４】比較例１上記実施例とほゞ同様に操作するが、比較のために、エ
ンドレスベルト(8) 上に形成された積層ウェブに対し、
ドープの共流延後、９秒経過時に、風速８ｍ／秒の乾燥
風の吹き付けを開始して、積層ウェブを乾燥した。こう
して、得られたセルロースエステル積層フィルム表面の
平面性（ユラギ）を、上記実施例の場合と同様に評価
し、その結果を表１にまとめて示した。

【００６５】比較例２上記実施例とほゞ同様に操作するが、比較のために、エ
ンドレスベルト(8) 上に形成された積層ウェブに対し、
ドープの共流延後、３０秒経過時に、風速１３ｍ／秒の
乾燥風の吹き付けを開始して、溶剤の一部をエンドレス
ベルト(8) 上で除去して、乾燥させた後、剥離ローラ
(9) によりセルロースエステル積層ウェブをエンドレス
ベルト(8) から剥離した。

【００６６】ついで、剥離後のセルロースエステル積層
ウェブを、乾燥ゾーンに導くとともに、テンター（図示
略）を用いて、積層ウェブを幅手方向に引っ張り、巻取
りロール（図示略）に巻き取った。こうして、得られた
セルロースエステル積層フィルム表面の平面性（ユラ
ギ）を、上記実施例の場合と同様に評価し、その結果を
表１にまとめて示した。

【００６７】

【表１】

【００６８】上記表１の結果から明らかなように、本発
明の方法による実施例１と２では、エンドレスベルト上
でドープの共流延後、１０秒経過時に、風速１０ｍ／秒
以上の強い乾燥風の吹付けを開始して、積層ウェブを乾
燥することにより、セルロースエステル積層フィルム表
面の平面性（ユラギ）を向上することができ、これによ
って、偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロ
ースエステル積層フィルムを製造することができた。こ
れに対し、比較例１の方法では、得られたセルロースエ
ステル積層フィルムは、蛍光灯がかなりゆがんで写って
おり、偏光板の保護フィルムに適した品質を有していな
かった。また、比較例２では、剥離後のセルロースエス
テル積層ウェブを乾燥ゾーンに導き、テンターを用いて
積層ウェブを幅手方向に引っ張りながら巻取りロールに
巻き取ったにもかゝわらず、得られたセルロースエステ
ル積層フィルムは、蛍光灯が僅かにゆがんで写ってお
り、偏光板の保護フィルムにさほど適した品質を有して
いなかった。これは、この比較例２では、エンドレスベ
ルト(8) 上に形成された積層ウェブに対し、ドープの共
流延後、本発明の範囲外である３０秒経過時に乾燥風の
吹き付けを開始したためであると考えられる。

【００６９】

【発明の効果】本発明は、上述のように、溶液共流延製
膜法により互いに粘度が異なるセルロースエステル溶液
（ドープ）を支持体上に共流延して、芯層及び皮層から
なる少なくとも２層の積層膜（ウェブ）を形成し、膜厚
２０〜８０μｍのセルロースエステル積層フィルムを得
る方法であって、芯層形成用ドープの粘度が５００Ｐ
（ポアズ）以上、皮層形成用ドープの粘度が２００Ｐ
（ポアズ）以下であり、支持体上に形成された積層ウェ
ブに対し、ドープの共流延後２０秒以内に風速１０ｍ／
秒以上の乾燥風の吹き付けを開始して、積層ウェブを乾
燥するもので、本発明の方法によれば、フィルム表面の
平面性（ユラギ）を向上することができ、これによっ
て、偏光板の保護フィルムに適した品質の良いセルロー
スエステル積層フィルムを製造することができて、セル
ロースエステル積層フィルムの生産性を大幅に向上し得
るという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のセルロースエステル積層フィルムの製
造方法を実施する装置の一例を示す工程図である。

【図２】図１のスリットダイの拡大縦断面図である。

【図３】本発明の方法により得られたセルロースエステ
ル積層フィルムの概略部分拡大断面図である。

【符号の説明】

１第１ドープタンクａ芯層形成用ドープ２第２ドープタンクｂ皮層形成用ドープ３送液ポンプ４送液ポンプ５二叉状分岐管６スリットダイ８エンドレスベルト（支持体）９剥離ロール１０セルロースエステル積層フィルム１０ａ芯層１０ｂ皮層１１流延口１２スリット１３スリット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｆターム(参考） 2H049 BA02 BB33 BC09 BC22 4F100 AJ06A AJ06B BA02 EH31 EJ37 EJ86 GB41 JA06A JA06B JL02 4F205 AA01 AG01 AG03 AH73 AR17 GA07 GB02 GC06 GD01 GE03 GE21 GF03 GF24 GN21 GN24 GN29 GW41 4F210 AA01 AB07 AB17 AG01 AG03 AH73 AR12 QA02 QC03 QD01 QD19 QG01 QG15 QG18

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】溶液共流延製膜法により互いに粘度が異
なるセルロースエステル溶液（以下、「ドープ」とい
う）を支持体上に共流延して、芯層及び皮層からなる少
なくとも２層の積層膜（以下、「積層ウェブ」という）
を形成し、膜厚２０〜８０μｍのセルロースエステル積
層フィルムを得る方法であって、芯層形成用ドープの粘
度が５００Ｐ（ポアズ）以上、皮層形成用ドープの粘度
が２００Ｐ（ポアズ）以下であり、支持体上に形成され
た積層ウェブに対し、ドープの共流延後２０秒以内に風
速１０ｍ／秒以上の乾燥風の吹き付けを開始して、積層
ウェブを乾燥することを特徴とする、セルロースエステ
ル積層フィルムの製造方法。
【請求項２】支持体上での積層ウェブの乾燥後、積層
ウェブを剥離ロールによって剥離し、さらに剥離積層ウ
ェブの乾燥工程もしくは冷却工程を設けて、該工程にお
いては積層ウェブを幅手方向に引っ張る手段を装備する
ことを特徴とする、請求項１記載のセルロースエステル
積層フィルムの製造方法。
【請求項３】積層ウェブを幅手方向に引っ張る手段
が、テンター、エキスパンダーロール、及び熱矯正ロー
ルよりなる群の中から選ばれた少なくとも１つの手段で
あることを特徴とする、請求項２記載のセルロースエス
テル積層フィルムの製造方法。