JP4857117B2 - インクジェット用インクセットおよびインクジェット用ブラックインク - Google Patents
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Description
インクジェット記録方法には、ピエゾ素子により圧力を加えて液滴を吐出させる方式、熱によりインク中に気泡を発生させて液滴を吐出させる方式、超音波を用いた方式、あるいは静電力により液滴を吸引吐出させる方式がある。これらのインクジェット記録用インク組成物としては、水性インク、油性インク、あるいは固体(溶融型)インクが用いられる。これらのインクのうち、製造、取り扱い性・臭気・安全性等の点から水性インクが主流となっている。
既にインクジェット用として様々な染料や顔料が提案され、実際に使用されているが、未だに全ての要求を満足する着色剤は、発見されていないのが現状である。カラーインデックス(C.I.)番号が付与されているような、従来からよく知られている染料や顔料では、インクジェット記録用インクに要求される色相と堅牢性を両立させることは難しい。
フードブラック系染料としては、C.I.Food Black 1、C.I.Food Black 2が代表的であり、これらをインクジェット用ブラックインクに使用する技術については、特許文献1、特許文献2、特許文献3等に記載がある。
また、酸性アゾ染料としては、C.I.Acid Black 2、同31、同52、同140、同187等をインクジェット用ブラックインクに使用する技術が特許文献4、特許文献5、特許文献6等に、また直接アゾ染料としては、C.I.Direct Black 9、同17、同38、同51、同60、同102、同107、同122、同142、同154、同168等をインクジェット用ブラックインクに使用する技術が、特許文献7、特許文献8、特許文献9等に記載されている。
通常、ブラックの色相を単独でカバーすることは難しく、短波の染料を併用することが好ましく行われている。
この短波染料としては、直接アゾ染料、酸性アゾ染料などが同様に広く公知であり、C.I.Acid Yellow 17、同23、同49、同194等、あるいはC.I.Direct Yellow86、同120、同132、同144等をインクジェット用ブラックインクに使用する技術が、特許文献10、特許文献11,特許文献12,特許文献13等に記載されている。
本発明の染料は、これらのものよりも堅牢性に優れるものであり、本発明の染料をインクジェット用ブラックインクとして使用する技術は、特許文献14に記載されている。
また、カーボンブラックなどとは異なり、単独で文字などの印字品質の高い黒画像を得ることができるような黒染料はほとんどなく、数種の異なった吸収スペクトルを有する染料を混合して使用することが必要であるが、このような染料はインクの調液条件や染料種によっては染料が分解しやすく、該染料を用いたインクではインクの安定性に欠け、これに起因するインクの吐出不良が起きやすいという問題があることも判明した。
〔1〕
下記一般式(2)で表される染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解または分散してなるインクジェット用ブラックインクにおいて、カップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類、ピラゾロン類、ピリドン類、開鎖型活性メチレン化合物類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;カップリング成分として開鎖型活性メチレン化合物類を有するアゾメチン染料;ベンジリデン染料;モノメチンオキソノール染料;ナフトキノン染料;アントラキノン染料;キノフタロン染料;ニトロ・ニトロソ染料;アクリジン染料及びアクリジノン染料より選択される染料を少なくとも一種含有し、インクのpHが6.5〜8.5であることを特徴とするインクジェット用ブラックインク。
一般式(2);
(式中、A 1 およびA 2 は、各々独立に、置換されていてもよい芳香族基または置換されていてもよい複素環基を表す。A 1 は一価の基であり、A 2 は二価の基である。T 1 およびT 2 は、各々=CR 12 −および−CR 13 =を表すか、あるいはいずれか一方が窒素原子、他方が=CR 12 −または−CR 13 =を表し、V 1 、R 12 およびR 13 は、それぞれ独立して、水素原子、ハロゲン原子、脂肪族基、芳香族基、複素環基、シアノ基、カルボキシル基、カルバモイル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、複素環オキシカルボニル基、アシル基、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アリールオキシ基、複素環オキシ基、シリルオキシ基、アシルオキシ基、カルバモイルオキシ基、アルコキシカルボニルオキシ基、アリールオキシカルボニルオキシ基、アミノ基、アシルアミノ基、ウレイド基、スルファモイルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、アリールオキシカルボニルアミノ基、アルキルもしくはアリールスルホニルアミノ基、複素環スルホニルアミノ基、ニトロ基、アルキルもしくはアリールチオ基、複素環チオ基、アルキルもしくはアリールスルホニル基、複素環スルホニル基、アルキルもしくはアリールスルフィニル基、複素環スルフィニル基、スルファモイル基、またはスルホ基を表し、R 10 、R 11 は、各々独立に、水素原子、脂肪族基、芳香族基、複素環基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、アルキルまたはアリールスルホニル基、スルファモイル基を表し、各基は更に置換基を有してもよい。)
〔2〕
前記一般式(2)で表される染料が、下記一般式(4−1)又は一般式(4−2)で表されることを特徴とする〔1〕に記載のインクジェット用ブラックインク。
〔3〕
前記一般式(4−1)又は一般式(4−2)におけるA 1 がベンゼン環、ナフタレン環を表し、Z 1 がシアノ基を表し、R 10 及びR 11 が水素原子、アリール基、複素環基を表し、R 12 、R 13 及びR 14 が水素原子、アミノ基、アシルアミノ基を表し、R 25 及びR 26 が水素原子、芳香族基、複素環基を表すことを特徴とする〔2〕に記載のインクジェット用ブラックインク。
〔4〕
インクに含まれる少なくとも1種の染料の酸化電位が1.0V(vs SCE)よりも貴であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕の何れか1項に記載のインクジェット用ブラックインク。
〔5〕
水性媒体として、沸点が150℃以上の水溶性有機溶媒を含有することを特徴とする〔1〕〜〔4〕の何れか1項に記載のインクジェット用ブラックインク。
〔6〕
インク中のアミド系溶媒の含有量が5質量%以下であることを特徴とする〔1〕〜〔5〕の何れか1項に記載のインクジェット用ブラックインク。
〔7〕
〔1〕に記載の一般式(2)で表される染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなり、カップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類、ピラゾロン類、ピリドン類、開鎖型活性メチレン化合物類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;カップリング成分として開鎖型活性メチレン化合物類を有するアゾメチン染料;ベンジリデン染料;モノメチンオキソノール染料;ナフトキノン染料;アントラキノン染料;キノフタロン染料;ニトロ・ニトロソ染料;アクリジン染料及びアクリジノン染料より選択される染料を少なくとも一種含有してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、低濃度側のブラックインクのオゾン耐久性が高濃度側のブラックインクのオゾン耐久性よりも高いものであることを特徴とするインクジェット用インクセット。
〔8〕
〔1〕に記載の一般式(2)で表される染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなり、カップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類、ピラゾロン類、ピリドン類、開鎖型活性メチレン化合物類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;カップリング成分として開鎖型活性メチレン化合物類を有するアゾメチン染料;ベンジリデン染料;モノメチンオキソノール染料;ナフトキノン染料;アントラキノン染料;キノフタロン染料;ニトロ・ニトロソ染料;アクリジン染料及びアクリジノン染料より選択される染料を少なくとも一種含有してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、1)前記ブラックインクをそのまま光路長5μmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(A))2)前記ブラックインクを水で2000倍希釈して光路長1cmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(B))を測定して、両者の比(RD=Dmax(A)/Dmax(B))を求め、低濃度側のブラックインクのRD(RD−L)と高濃度側のブラックインクのRD(RD−H)について、
Z=RD−L/RD−H<1であることを特徴とするインクジェット用インクセット。
〔9〕
〔1〕に記載の一般式(2)で表される染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなり、カップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類、ピラゾロン類、ピリドン類、開鎖型活性メチレン化合物類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;カップリング成分として開鎖型活性メチレン化合物類を有するアゾメチン染料;ベンジリデン染料;モノメチンオキソノール染料;ナフトキノン染料;アントラキノン染料;キノフタロン染料;ニトロ・ニトロソ染料;アクリジン染料及びアクリジノン染料より選択される染料を少なくとも一種含有してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、ブラックインクをそれぞれ用いて、最高で30ml/m 2 までの15段階となる階段状の印字サンプルを作製した際に、そのパターン中の反射濃度測定値の最高値が、高濃度側のブラックインクの方が低濃度側のブラックインクよりも高いものであることを特徴とするインクジェット用インクセット。
〔10〕
前記ブラックインクに含まれる少なくとも1つの染料の酸化電位が、1.0V(vs SCE)よりも貴であることを特徴とする〔7〕〜〔9〕の何れか1項に記載のインクジェット用インクセット。
〔11〕
少なくとも一種のブラックインクが、〔1〕〜〔6〕の何れか一項に記載のブラックインクであることを特徴とする〔7〕〜〔9〕の何れか1項に記載のインクジェット用インクセット。
本発明は上記の〔1〕〜〔11〕に関するものであるが、その他の事項についても記載した。
(1)λmaxが500nmから700nmにあり、吸光度1.0に規格化した希薄溶液の吸収スペクトルにおける半値幅が100nm以上である染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解または分散してなるインクジェット用ブラックインクにおいて、該インクを水が沸騰する条件下で6時間加熱還流処理し、該還流処理の前後で、光路長5μmのセルを使用して測定した可視域にあるλmax部の吸光度の変化率が10%以下であることを特徴とするインクジェット用ブラックインク。
(2)λmaxが350nmから500nmにある染料をさらに少なくとも1種含有することを特徴とする(1)に記載のインクジェット用ブラックインク。
(3)インクに含まれる少なくとも1種の染料の酸化電位が1.0V(vs SCE)よりも貴であることを特徴とする(1)または(2)に記載のインクジェット用ブラックインク。
(4)インクに含まれる少なくとも1種の染料が下記一般式(1)で表される染料であることを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のインクジェット用ブラックインク。
一般式(1):A1−N=N−A2−N=N−A3
式中、A1、A2およびA3は、各々独立に、置換されていてもよい芳香族基または置換されていてもよい複素環基を表す。A1およびA3は一価の基であり、A2は二価の基である。
(5)水性媒体として、沸点が150℃以上の水溶性有機溶媒を含有することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のインクジェット用ブラックインク。
(6)インク中のアミド系溶媒の含有量が5質量%以下であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のインクジェット用ブラックインク。
(7)インクのpHが6〜9であることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のインクジェット用ブラックインク。
(8)λmaxが500nmから700nmにあり、吸光度1.0に規格化した希薄溶液の吸収スペクトルにおける半値幅が100nm以上である染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、低濃度側のブラックインクのオゾン耐久性が高濃度側のブラックインクのオゾン耐久性よりも高いものであることを特徴とするインクジェット用インクセット。
(9)λmaxが500nmから700nmにあり、吸光度1.0に規格化した希薄溶液の吸収スペクトルにおける半値幅が100nm以上である染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、1)前記ブラックインクをそのまま光路長5μmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(A))2)前記ブラックインクを水で2000倍希釈して光路長1cmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(B))を測定して、両者の比(RD=Dmax(A)/Dmax(B))を求め、低濃度側のブラックインクのRD(RD−L)と高濃度側のブラックインクのRD(RD−H)について、
Z=RD−L/RD−H<1であることを特徴とするインクジェット用インクセット。
(10)λmaxが500nmから700nmにあり、吸光度1.0に規格化した希薄溶液の吸収スペクトルにおける半値幅が100nm以上である染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、ブラックインクをそれぞれ用いて、最高で30ml/m2までの15段階となる階段状の印字サンプルを作製した際に、そのパターン中の反射濃度測定値の最高値が、高濃度側のブラックインクの方が低濃度側のブラックインクよりも高いものであることを特徴とするインクジェット用インクセット。
(11)前記ブラックインクに含まれる少なくとも1つの染料の酸化電位が、1.0V(vs SCE)よりも貴であることを特徴とする(8)〜(10)の何れかに記載のインクジェット用インクセット。
(12) 前記染料として、下記一般式(1)で表される化合物を使用することを特徴とする(8)〜(11)の何れかに記載のインクジェット用インクセット。
(13)少なくとも一種のブラックインクが、(1)〜(7)の何れかに記載のブラックインクであることを特徴とする(8)〜(10)の何れかに記載のインクジェット用インクセット。
本発明のインクは、耐候性(光、熱、オゾンなどに対する堅牢性)に優れるので、本発明のインクにより耐久性(画像保存性)に優れる画像を得ることができる。また、本発明のインクは、安定性にも優れるので、その吐出性も良好である。
また本発明は、特定の分光吸収特性を有し、濃度の異なるブラックインクを2種以上用いることにより、特に、グレーの連続パターンを白黒画像で表現するような場合、低濃度部でのグレー画像の耐候性が良好に確保されるという顕著な効果を奏する。
本発明において、λmaxとは、分光吸収測定を行ったときに、吸光度が最大となる波長をいう。
本発明のインクジェット用ブラックインクでは、インクを水が沸騰する条件下で6時間加熱還流処理し、該還流処理の前後で、このインクの吸光度を光路長5μmのセルで測定したときの可視域にあるλmax部の吸光度の変化率が10%以下となるようにすることにより、十分なインク安定性を得ることができる。
インクの使用中における品質を保証するためには、インクの安定性を適切に評価する評価法が必要であるが、本発明者らは安定性の評価に有効な方法を見出すことに成功した。
その方法とは、調液したブラックインクを水が沸騰する条件下で6時間加熱還流したときに、その前後で、染料が分解したかどうかを判定する方法である。その判定は、インクをそのまま光学的に測定することにより可能になる。特に、インクは希釈することにより、その光学特性が変化することが考え得るため、本発明では、インクを希釈することなく光路長5μmの極薄型セルに注入したまま可視域の吸光度(Abs)を測定する方法、すなわち、該インクを水が沸騰する条件下で6時間加熱還流処理し、該還流処理の前後で、薄層セルでスペクトル測定した可視域にあるλmax部の吸光度の変化率を調べる方法を採用した。
この測定を行ったとき、λmax部の吸光度の変化率が10%以下、好ましくは5%以下、より好ましくは3%以下となるように、インクに用いる染料や添加剤を選択し、処方することによりと安定性に優れたインクを得ることができる。
なお、希釈しないインクとは、通常、インク中の染料濃度が好ましくは0.2〜20質量%、より好ましくは0.5〜15質量のインクを指す。また、水が沸騰する条件とは、具体的には、100℃(1気圧)、または100℃未満でも減圧下の条件を指す。
また、塩基性の強いアミド系溶媒の使用は回避するか、その添加量をインクの質量あたり5質量%以下に抑えることが好ましい。このようなアミド系溶媒の例としては、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、アセトアミド、テトラメチルグアニジン、2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノンなどが挙げられる。
一方、好ましいインク溶媒としては、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテルなどが挙げられる。
インクに添加するpH調節剤も、有機化学の分野でいうところの、求核性の低い塩基を選択することが好ましい。すなわち、置換アルキルアミン類や、アンモニアは使用を回避した方が好ましい。一方、好ましいpH調節剤としては、無機塩基である、リチウム、ナトリウム、カリウム等の水酸化物、炭酸塩等が挙げられる。
本発明で使用するブラックインクには、波長λmaxが500nmから700nmにあり、吸光度1.0に規格化した希薄溶液の吸収スペクトルにおける半値幅が100nm以上(好ましくは120nm以上500nm以下、さらに好ましくは120nm以上350nm以下)である染料(L)を使用する。
ブラックインクでは、該速度定数(kvis)が5.0×10-2[hour-1]以下が好ましく、3.0×10-2[hour-1]以下がより好ましく、1.0×10-2[hour-1]以下が特に好ましい。(条件1)
第1の条件は、該低濃度側のブラックインクのオゾン耐久性が該高濃度側のブラックインクのオゾン耐久性よりも高いものである。
まず、インクセットに含まれる2種以上のブラックインク(以下、単に「インク」という場合もある)を用いてJISコード2223の黒四角記号をステータスAフィルターによる反射濃度(Dvis)0.8〜1.2となるように48ポイントで印字し、これを初期濃度として規定する。ステータスAフィルターを搭載した反射濃度測定機としては、たとえばX−Rite濃度測定機などを挙げることができる。ここで「黒」を濃度測定する場合、標準的な観察反射濃度としてDvisによる測定値を使用する。本発明のインクセットでは、この印画物を、5ppmのオゾンを常時発生可能なオゾン褪色試験機を用いて強制的に褪色させ、そのときの強制褪色褪色速度定数(kvis)が低濃度側のインクによって印字されたものの方が小さくなるようなインクセットを作製する。
ここで、強制褪色褪色速度定数(kvis)は、反射濃度(Dvis)が初期反射濃度値の80%となるまでの時間(t)から「0.8=exp(−kvis・t)」なる関係式から求めたものである。
本発明では何れのブラックインクにおいても、該速度定数(kvis)が5.0×10-2[hour-1]以下、好ましくは3.0×10-2[hour-1]以下、さらに好ましくは1.0×10-2[hour-1]以下となるようなインクであることが好ましい。
本発明において、インクの濃度とは、インクを同一量印字した際の濃度によって定義することができる。すなわち、より光学濃度の高い印字物が得られるインクを、「濃度が高いインク」とする。インク状態で判別する場合は、インクを特許請求の範囲請求項9にあるように、光路長5μmの薄層セルを使用して、そのまま濃度測定し、ここで得られた吸光度(Dmax(A))が実インクの濃度であるから、これをもって比較することができる。
濃度の異なるインクが3種類以上存在する場合も、この定義を水平展開して、インクの濃度順列を一義的に決定することができる。
まず、反射濃度(DR,DG,DB)を初期濃度として規定する。
上記印画物を上記の方法に従って5ppmのオゾンを常時発生可能なオゾン褪色試験機を用いて強制的に褪色させ、それぞれの反射濃度(DR,DG,DB)が初期濃度値の80%となるまでの時間から上記と同様に強制褪色速度定数(kR,kG,kB)を定めることができる。
本発明では、インクセットに用いるブラックインクは、各々、該3つの強制褪色褪色速度定数を求めて、その最大値と最小値の比(R)を求めた場合(たとえばkRが最大値でkGが最小値の場合、R=kR/kGである)、該比(R)が1.2以下、好ましくは1.1以下、さらに好ましくは1.05以下となることが好ましい。また、強制褪色速度定数(kR,kG,kB)とインクの濃度との関係は、上記kvisとインクの濃度との関係と同様
であることが好ましい。
すなわち、インクをそのまま光路長5μmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(A))と、インクを水で2000倍希釈して光路長1cmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(B))を測定して、両者の比(RD=Dmax(A)/Dmax(B))を求め、該低濃度側のブラックインクのRD(RD−L)と該高濃度側のブラックインクのRD(RD−H)について、
Z=RD−L/RD−H<1
であることを特徴とする場合である。
これは、理論上、低濃度側のインクにおいて、よりインクにおける染料の会合性が向上していることを表す。
濃厚なインク溶液を、光路長が非常に短いセルで吸収スペクトルを測定した場合の吸光係数(見かけのε)を、希薄溶液における吸収スペクトルから得られた見かけのεと比べた場合、低濃度側のインクでより見かけのεが低下しているほど、会合性が高くなっていることを表す。
すなわち、会合性の高いインクほど、本発明で定義したRD値は低くなるはずであり、Zが1以下であることは、すなわち低濃度側のインクほど会合性が高くなっていることを表す。
すなわち、濃度の異なる2種類以上のインクをそれぞれ用いて、最高で30ml/m2までの15段階となる階段状の印字サンプルを作製した際に、そのパターン中の反射濃度測定値の最高値(Dmax)が、高濃度側のインクの方が高くなるというものである。
これは、反射濃度の場合、あるところで濃度が飽和し、印字量を増加しても濃度がそれ以上上がらなくなった場所での濃度測定値の比較である。
ここで、高濃度側のインクのDmaxが高いとの定義は、上記kvisにおける考え方がそのまま適用される。
一般式(1):A1−N=N−A2−N=N−A3
式中、A1、A2およびA3は、各々独立に、置換されていてもよい芳香族基または置換されていてもよい複素環基を表す。A1およびA3は一価の基であり、A2は二価の基である。
一般式(1)で表されるアゾ染料は、特に下記一般式(2)で表される染料であることが好ましい。
一般式(2);
また、R12とR10、あるいはR10とR11が結合して5乃至6員環を形成してもよい。
A1及びA2は一般式(1)と同義である。
アシル基には、置換基を有するアシル基および無置換のアシル基が含まれる。アシル基としては、炭素原子数が1〜20のアシル基が好ましい。上記置換基の例には、イオン性親水性基が含まれる。上記アシル基の例には、アセチル基およびベンゾイル基が含まれる。
前記置換基の例には、イオン性親水性基が含まれる。アシルオキシ基の例には、アセトキシ基およびベンゾイルオキシ基が含まれる。
アリールアミノ基には、置換基を有するアリールアミノ基および無置換のアリールアミノ基が含まれる。アリールアミノ基としては、炭素原子数が6〜20のアリールアミノ基が好ましい。置換基の例としては、ハロゲン原子、およびイオン性親水性基が含まれる。アリールアミノ基の例としては、アニリノ基および2−クロロフェニルアミノ基が含まれる。
複素環アミノ基には、置換基を有する複素環アミノ基および無置換の複素環アミノ基が含まれる。複素環アミノ基としては、炭素数2〜20個の複素環アミノ基が好ましい。置換基の例としては、アルキル基、ハロゲン原子、およびイオン性親水性基が含まれる。
以下の説明において、基、置換基は、既に説明したことが適用される。
一般式(1)において、A1、A2、A3は、それぞれ独立して、置換されていてもよい芳香族基(A1、A3は1価の芳香族基、例えばアリール基;A2は2価の芳香族基、例えばアリーレン基)または置換されていてもよい複素環基(A1、A3は1価の複素環基;A2は2価の複素環基)を表す。芳香族環の例としてはベンゼン環やナフタレン環を挙げることができ、複素環のヘテロ原子としてはN、O、およびSを挙げることができる。複素環に脂肪族環、芳香族環または他の複素環が縮合していてもよい。
置換基はアリールアゾ基または複素環アゾ基であってもよい。したがって、一般式(1)で表される染料には、トリスアゾ染料やテトラキスアゾ染料も含まれる。
また、A1、A2、A3の少なくとも二つは、好ましくは複素環基である。
一般式P;
R10、R11は、各々独立に、水素原子、脂肪族基、芳香族基、複素環基、アシル基、アルコキシカルボニル基、アリールオキシカルボニル基、カルバモイル基、アルキルまたはアリールスルホニル基、スルファモイル基を表し、各基は更に置換基を有していてもよい。R10、R11で表される好ましい置換基は、水素原子、脂肪族基、芳香族基、複素環基、アシル基、アルキルまたはアリールスルホニル基を挙げることができる。さらに好ましくは水素原子、芳香族基、複素環基、アシル基、アルキルまたはアリールスルホニル基である。最も好ましくは、水素原子、アリール基、複素環基である。各基は更に置換基を有していてもよい。
なお、本明細書中で用いられるハメットの置換基定数σp値については、特開2003−306623号の〔0059〕から〔0060〕に記載されるものと同義である。
V1として、好ましくは、水素原子、ハロゲン原子、アルキル基、ヒドロキシル基、アミノ基、アシルアミノ基であり、さらに好ましくは水素原子、ハロゲン原子、アミノ基、アシルアミノ基であり、最も好ましくは水素原子、アミノ基、アシルアミノ基である。
A1のうち、好ましくはピラゾール環、イミダゾール環、イソチアゾール環、チアジアゾール環、ベンゾチアゾール環であり、さらにはピラゾール環、イソチアゾール環であり、最も好ましくはピラゾール環である。
T1およびT2が、それぞれ=CR12−、−CR13=であり、R12、R13は、各々好ましくは水素原子、アルキル基、ハロゲン原子、シアノ基、カルバモイル基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、アルコキシ基、アルコキシカルボニル基であり、さらに好ましくは水素原子、アルキル基、カルボキシル基、シアノ基、カルバモイル基である。
また、本発明のブラック染料以外のポリアゾ染料などのブラック染料も使用することができる。
C.I. ダイレクトレッド2、4、9、23、26、31、39、62、63、72、75、76、79、80、81、83、84、89、92、95、111、173、184、207、211、212、214、218、21、223、224、225、226、227、232、233、240、241、242、243、247
C.I. ダイレクトバイオレット7、9、47、48、51、66、90、93、94、95、98、100、101
C.I. ダイレクトイエロー8、9、11、12、27、28、29、33、35、39、41、44、50、53、58、59、68、86、87、93、95、96、98、100、106、108、109、110、130、132、142、144、161、163
C.I. ダイレクトブルー1、10、15、22、25、55、67、68、71、76、77、78、80、84、86、87、90、98、106、108、109、151、156、158、159、160、168、189、192、193、194、199、200、201、202、203、207、211、213、214、218、225、229、236、237、244、248、249、251、252、264、270、280、288、289、291
C.I. ダイレクトブラック9、17、19、22、32、51、56、62、69、77、80、91、94、97、108、112、113、114、117、118、121、122、125、132、146、154、166、168、173、199
C.I. アシッドレッド35、42、52、57、62、80、82、111、114、118、119、127、128、131、143、151、154、158、249、254、257、261、263、266、289、299、301、305、336、337、361、396、397
C.I. アシッドバイオレット5、34、43、47、48、90、103、126
C.I. アシッドイエロー17、19、23、25、39、40、42、44、49、50、61、64、76、79、110、127、135、143、151、159、169、174、190、195、196、197、199、218、219、222、227
C.I. アシッドブルー9、25、40、41、62、72、76、78、80、82、92、106、112、113、120、127:1、129、138、143、175、181、205、207、220、221、230、232、247、258、260、264、271、277、278、279、280、288、290、326
C.I. アシッドブラック7、24、29、48
、52:1、172
C.I. リアクティブレッド3、13、17、19、21、22、23、24、29、35、37、40、41、43、45、49、55
C.I. リアクティブバイオレット1、3、4、5、6、7、8、9、16、17、22、23、24、26、27、33、34
C.I. リアクティブイエロー2、3、13、14、15、17、18、23、24、25、26、27、29、35、37、41、42
C.I. リアクティブブルー2、3、5、8、10、13、14、15、17、18、19、21、25、26、27、28、29、38
C.I. リアクティブブラック4、5、8、14、21、23、26、31、32、34
C.I. ベーシックレッド12、13、14、15、18、22、23、24、25、27、29、35、36、38、39、45、46
C.I. ベーシックバイオレット1、2、3、7、10、15、16、20、21、25、27、28、35、37、39、40、48
C.I. ベーシックイエロー1、2、4、11、13、14、15、19、21、23、24、25、28、29、32、36、39、40
C.I. ベーシックブルー1、3、5、7、9、22、26、41、45、46、47、54、57、60、62、65、66、69、71
C.I. ベーシックブラック8、等が挙げられる。
本発明のインクセットに用いることのできる顔料としては、市販のものの他、各種文献に記載されている公知のものが利用できる。文献に関してはカラーインデックス(The Society of Dyers and Colourists編)、「改訂新版顔料便覧」日本顔料技術協会編(1989年刊)、「最新顔料応用技術」CMC出版(1986年刊)、「印刷インキ技術」CMC出版(1984年刊)、W. Herbst, K. Hunger共著によるIndustrial Organic Pigments (VCH Verlagsgesellschaft、1993年刊)等がある。具体的には、有機顔料ではアゾ顔料(アゾレーキ顔料、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、キレートアゾ顔料)、多環式顔料(フタロシアニン系顔料、アントラキノン系顔料、ペリレン及びペリノン系顔料、インジゴ系顔料、キナクリドン系顔料、ジオキサジン系顔料、イソインドリノン系顔料、キノフタロン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料等)、染付けレーキ顔料(酸性または塩基性染料のレーキ顔料)、アジン顔料等があり、無機顔料では、黄色顔料のC. I. Pigment Yellow 34, 37, 42, 53など、赤系顔料のC. I. Pigment Red 101, 108など、青系顔料のC. I. Pigment Blue 27, 29,17:1など、黒系顔料のC. I. Pigment Black 7,マグネタイトなど、白系顔料のC. I. Pigment White 4,6,18,21などを挙げることができる。
この他、オレンジ顔料(C. I. Pigment Orange 13, 16など)や緑顔料(C. I. Pigment Green 7など)を使用してもよい。
(1)金属石鹸の性質と応用(幸書房)
(2)印刷インキ印刷(CMC出版 1984)
(3)最新顔料応用技術(CMC出版 1986)
(4)米国特許5,554,739号、同5,571,311号
(5)特開平9-151342号、同10-140065号、同10-292143号、同11-166145号
特に、上記(4)の米国特許に記載されたジアゾニウム塩をカーボンブラックに作用させて調製された自己分散性顔料や、上記(5)の日本特許に記載された方法で調製されたカプセル化顔料は、インク中に余分な分散剤を使用することなく分散安定性が得られるため特に有効である。
本発明のインクセットに使用できる顔料の粒径は、分散後で0.01〜10μmの範囲であることが好ましく、0.05〜1μmであることが更に好ましい。
顔料を分散する方法としては、インク製造やトナー製造時に用いられる公知の分散技術が使用できる。分散機としては、縦型あるいは横型のアジテーターミル、アトライター、コロイドミル、ボールミル、3本ロールミル、パールミル、スーパーミル、インペラー、デスパーサー、KDミル、ダイナトロン、加圧ニーダー等が挙げられる。詳細は「最新顔料応用技術」(CMC出版、1986)に記載がある。
このときの溶解方法としては、攪拌による溶解、超音波照射による溶解、振とうによる溶解等種々の方法が使用可能である。中でも特に攪拌法が好ましく使用される。攪拌を行う場合、当該分野では公知の流動攪拌や反転アジターやディゾルバを利用した剪断力を利用した攪拌など、種々の方式が利用可能である。一方では、磁気攪拌子のように、容器底面との剪断力を利用した攪拌法も好ましく利用できる。
界面活性剤としては、例えばドデシル硫酸ナトリウム、ドデシルオキシスルホン酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアニオン性界面活性剤、セチルピリジニウムクロライド、トリメチルセチルアンモニウムクロライド、テトラブチルアンモニウムクロライド等のカチオン性界面活性剤や、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンナフチルエーテル、ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテル等のノニオン性界面活性剤などが挙げられる。中でも特にノニオン系界面活性剤が好ましく使用される。
なお、以下の説明で、前述した塩基性の強いアミド系の化合物や置換アルキルアミン類やアンモニアを例示化合物として挙げるが、これら化合物はインクの安定性の点から使用量を低く抑える、あるいは使用を回避するのが好ましい。
このときの溶解方法としては、攪拌による溶解、超音波照射による溶解、振とうによる溶解等種々の方法が使用可能である。中でも特に攪拌法が好ましく使用される。攪拌を行う場合、当該分野では公知の流動攪拌や反転アジターやディゾルバを利用した剪断力を利用した攪拌など、種々の方式が利用可能である。一方では、磁気攪拌子のように、容器底面との剪断力を利用した攪拌法も好ましく利用できる。
インク溶媒としては、沸点が150℃以上の水溶性有機溶媒を使用することが好ましい。また、前述したように、塩基性の強いアミド系溶媒の使用は回避するか、その添加量をインクの質量あたり5質量%以下に抑えることが好ましい。
本発明に用いられる高沸点有機溶媒の沸点は150℃以上であるが、好ましくは170℃以上である。
例えば、フタル酸エステル類(例えば、ジブチルフタレート、ジオクチルフタレート、ジシクロへキシルフタレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、デシルフタレート、ビス(2,4−ジ−tert−アミルフェニル)イソフタレート、ビス(1,1−ジエチルプロピル)フタレート)、リン酸又はホスホンのエステル類(例えば、ジフェニルホスフェート、トリフェニルホスフェート、トリクレジルホスフェート、2−エチルヘキシルジフェニルホスフェート、ジオクチルブチルホスフェート、トリシクロヘキシルホスフェート、トリ−2−エチルヘキシルホスフェート、トリドデシルホスフェート、ジ−2−エチルヘキシルフェニルホスフェート)、安息香酸エステル酸(例えば、2−エチルヘキシルベンゾエート、2,4−ジクロロベンゾエート、ドデシルベンゾエート、2−エチルヘキシル−p−ヒドロキシベンゾエート)、アミド類(例えば、N,N−ジエチルドデカンアミド、N,N−ジエチルラウリルアミド)、アルコール類またはフェノール類(イソステアリルアルコール、2,4−ジ−tert−アミルフェノールなど)、脂肪族エステル類(例えば、コハク酸ジブトキシエチル、コハク酸ジ−2−エチルヘキシル、テトラデカン酸2−ヘキシルデシル、クエン酸トリブチル、ジエチルアゼレート、イソステアリルラクテート、トリオクチルシトレート)、アニリン誘導体(N,N−ジブチル−2−ブトキシ−5−tert−オクチルアニリンなど)、塩素化パラフィン類(塩素含有量10%〜80%のパラフィン類)、トリメシン酸エステル類(例えば、トリメシン酸トリブチル)、ドデシルベンゼン、ジイソプロピルナフタレン、フェノール類(例えば、2,4−ジ−tert−アミルフェノール、4−ドデシルオキシフェノール、4−ドデシルオキシカルボニルフェノール、4−(4−ドデシルオキシフェニルスルホニル)フェノール)、カルボン酸類(例えば、2−(2,4−ジ−tert−アミルフェノキシ酪酸、2−エトキシオクタンデカン酸)、アルキルリン酸類(例えば、ジ−2(エチルヘキシル)リン酸、ジフェニルリン酸)などが挙げられる。高沸点有機溶媒は油溶性染料に対して質量比で0.01〜3倍量、好ましくは0.01〜1.0倍量で使用できる。
これらの高沸点有機溶媒は単独で使用しても、数種の混合〔例えばトリクレジルホスフェートとジブチルフタレート、トリオクチルホスフェートとジ(2−エチルヘキシル)セバケート、ジブチルフタレートとポリ(N−t−ブチルアクリルアミド)〕で使用してもよい。
上記高沸点有機溶媒は、油溶性染料に対し、質量比で0.01〜3.0倍量、好ましくは0.01〜1.0倍量で使用する。
乳化法としては水相中に油相を添加する方法が一般的であるが、油相中に水相を滴下して行く、いわゆる転相乳化法も好ましく用いることができる。なお、本発明に用いる染料が水溶性で、添加剤が油溶性の場合にも前記乳化法を適用し得る。
前記分散粒子の体積平均粒径および粒度分布の測定方法には静的光散乱法、動的光散乱法、遠心沈降法のほか、実験化学講座第4版の417〜418ページに記載されている方法を用いるなど、公知の方法で容易に測定することができる。例えば、インク中の粒子濃度が0.1〜1質量%になるように蒸留水で希釈して、市販の体積平均粒径測定機(例えば、マイクロトラックUPA(日機装(株)製))で容易に測定できる。更に、レーザードップラー効果を利用した動的光散乱法は、小サイズまで粒径測定が可能であり特に好ましい。
体積平均粒径とは粒子体積で重み付けした平均粒径であり、粒子の集合において、個々の粒子の直径にその粒子の体積を乗じたものの総和を粒子の総体積で割ったものである。
体積平均粒径については「高分子ラテックスの化学(室井 宗一著 高分子刊行会)」の119ページに記載がある。
これらの粗大粒子を除去する方法としては、公知の遠心分離法、精密濾過法等を用いることができる。これらの分離手段は乳化分散直後に行ってもよいし、乳化分散物に湿潤剤や界面活性剤等の各種添加剤を加えた後、インクカートリッジに充填する直前でもよい。
平均粒子サイズを小さくし、且つ粗大粒子を無くす有効な手段として、機械的な乳化装置を用いることができる。
高圧ホモジナイザーは、US−4533254号、特開平6−47264号等に詳細な機構が記載されているが、市販の装置としては、ゴーリンホモジナイザー(A.P.V GAULIN INC.)、マイクロフルイダイザー(MICROFLUIDEX INC.)、アルティマイザー(株式会社スギノマシン)等がある。
また、近年になってUS−5720551号に記載されているような、超高圧ジェット流内で微粒子化する機構を備えた高圧ホモジナイザーは本発明の乳化分散に特に有効である。この超高圧ジェット流を用いた乳化装置の例として、DeBEE2000(BEE INTERNATIONAL LTD.)があげられる。
例えば、撹拌乳化機で乳化した後、高圧ホモジナイザーを通す等の方法で2種以上の乳化装置を併用するのは特に好ましい方法である。また、一度これらの乳化装置で乳化分散した後、湿潤剤や界面活性剤等の添加剤を添加した後、カートリッジにインクを充填する間に再度高圧ホモジナイザーを通過させる方法も好ましい方法である。
高沸点有機溶媒に加えて低沸点有機溶媒を含む場合、乳化物の安定性及び安全衛生上の観点から低沸点溶媒を除去するのが好ましい。低沸点溶媒を除去する方法は溶媒の種類に応じて各種の公知の方法を用いることができる。即ち、蒸発法、真空蒸発法、限外濾過法等である。この低沸点有機溶媒の除去工程は乳化直後、できるだけ速やかに行うのが好ましい。
超音波振動とは、インクが記録ヘッドで加えられる圧力によって気泡を発生することを防止するため、記録ヘッドで受けるエネルギーと同等かそれ以上の超音波エネルギーを予めインクの製造工程中に加えて気泡を除去しておくものである。
超音波振動は、通常、振動数20kHz以上、好ましくは40kHz以上、より好ましくは50kHzの超超音波である。また超音波振動により液に加えられるエネルギーは、通常、2×107J/m3以上、好ましくは5×107J/m3以上、より好ましくは1×108J/m3以上である。また、超音波振動の付与時間としては、通常、10分〜1時間程度である。
完成後のインクを一旦保存した後に超音波振動を加えても効果を示す。しかし、染料を媒体中に溶解及び/又は分散する際に超音波振動を付加することが、気泡除去の効果がより大きく、尚且つ超音波振動により色素の媒体への溶解及び/又は分散が促進されるので好ましい。
即ち、上記少なくとも超音波振動を加える工程は、染料を媒体中に溶解及び/又は分散する工程中でもその工程後であってもいずれの場合にも行うことができる。換言すれば、上記少なくとも超音波振動を加える工程は、インク調製後に製品となるまでの間に任意に1回以上行うことができる。
上記残余の溶媒を混合する工程は、単独工程でも複数工程でもよい。
超音波振動を加える工程における、超音波振動発生手段としては、超超音波分散機等の公知の装置が挙げられる。
尚、これらの詳細については「防菌防黴剤事典」(日本防菌防黴学会事典編集委員会編)等に記載されている。
また、防錆剤としては、例えば、酸性亜硫酸塩、チオ硫酸ナトリウム、チオグリコール酸アンモン、ジイソプロピルアンモニウムニトライト、四硝酸ペンタエリスリトール、ジシクロヘキシルアンモニウムニトライト、ベンゾトリアゾール等が挙げられる。これらは、インク中に0.02〜5.00質量%使用するのが好ましい。
塩基性化合物としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸1水素ナトリウムなどの無機化合物やアンモニア水、メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、ピペリジン、ジアザビシクロオクタン、ジアザビシクロウンデセン、ピリジン、キノリン、ピコリン、ルチジン、コリジン等の有機塩基を使用することも可能である。
酸性化合物としては、塩酸、硫酸、リン酸、ホウ酸、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素カリウム、リン酸2水素カリウム、リン酸2水素ナトリウム等の無機化合物や、酢酸、酒石酸、安息香酸、トリフルオロ酢酸、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、サッカリン酸、フタル酸、ピコリン酸、キノリン酸等の有機化合物を使用することもできる。
伝導度の測定方法は、市販の飽和塩化カリウムを用いた電極法により測定可能である。
伝導度は主に水系溶液中のイオン濃度によってコントロール可能である。塩濃度が高い場合、限外濾過膜などを用いて脱塩することができる。また、塩等を加えて伝導度調節する場合、種々の有機物塩や無機物塩を添加することにより調節することができる。
無機物塩としては、ハロゲン化物カリウム、ハロゲン化物ナトリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸水素ナトリウム、硫酸水素カリウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸水素カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸1水素ナトリウム、ホウ酸、リン酸2水素カリウム、リン酸2水素ナトリウム等の無機化合物や、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、酒石酸カリウム、酒石酸ナトリウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、p-トルエンスルホン酸ナトリウム、サッカリン酸カリウム、フタル酸カリウム、ピコリン酸ナトリウム等の有機化合物を使用することもできる。
また、他の添加剤の成分を選定することによっても伝導度を調整し得る。
粘度の調製はインク溶媒の添加量で任意に調製可能である。インク溶媒として例えば、グリセリン、ジエチレングリコール、トリエタノールアミン、2−ピロリドン、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテルなどがある。
また、粘度調整剤を使用してもよい。粘度調整剤としては、例えば、セルロース類、ポリビニルアルコールなどの水溶性ポリマーやノニオン系界面活性剤等が挙げられる。更に詳しくは、「粘度調製技術」(技術情報協会、1999年)第9章、及び「インクジェットプリンタ用ケミカルズ(98増補)−材料の開発動向・展望調査−」(シーエムシー、1997年)162〜174頁に記載されている。
粘度の単位はパスカル秒(Pa・s)であるが、通常はミリパスカル秒(mPa・s)を用いる。
表面張力を調整する目的において、前記カチオン、アニオン、ノニオン系の各種界面活性剤を添加することができる。界面活性剤は、インクジェット用インクに対して0.01〜20質量%の範囲で用いられることが好ましく、0.1〜10質量%の範囲で用いられることがさらに好ましい。また、界面活性剤は2種以上を併用することができる。
ガラスまたは白金の薄い板を液体中に一部分浸して垂直に吊るすと、液面と板との接する部分に沿って液体の表面張力が下向きに働く。この力を上向きの力で釣り合わせて表面張力を測定することができる。
ここで、不揮発性成分とは、1気圧のもとでの沸点が150℃以上の液体や固体成分、高分子量成分を意味する。インクジェット記録用インクの不揮発性成分は、染料、高沸点溶媒、必要により添加されるポリマーラテックス、界面活性剤、染料安定化剤、防黴剤、緩衝剤などであり、これら不揮発性成分の多くは、染料安定化剤以外ではインクの分散安定性を低下させ、また印字後にもインクジェット受像紙上に存在するため、受像紙での染料の会合による安定化を阻害し、画像部の各種堅牢性や高湿度条件下での画像の滲みを悪化させる性質を有している。
また、ポリマーラテックスとしては、スチレンブタジエンラテックス、スチレンーアクリルラテックスやポリウレタンラテックスなどが挙げられる。さらに、ポリマーエマルジョンとしては、アクリルエマルジョンなどが挙げられる。
これらの水溶性高分子化合物は単独でも2種以上併用して用いることもできる。
粘度調整剤の高分子化合物の添加量は、添加する化合物の分子量にもよるが(高分子量のものほど添加量は少なくて済む)、インク全量に対して添加量を0〜5質量%、好ましくは0〜3質量%、より好ましくは0〜1質量%である。
本発明では前記した界面活性剤とは別に表面張力調整剤として、ノニオン、カチオンあるいはアニオン界面活性剤が挙げられる。例えばアニオン系界面活性剤としては脂肪酸塩、アルキル硫酸エステル塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等を挙げることができ、ノニオン系界面活性剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアリルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル、オキシエチレンオキシプロピレンブロックコポリマー等を挙げることができる。アセチレン系ポリオキシエチレンオキシド界面活性剤であるSURFYNOLS(AirProducts&Chemicals社)も好ましく用いられる。また、N,N−ジメチル−N−アルキルアミンオキシドのようなアミンオキシド型の両性界面活性剤等も好ましい。更に、特開昭59−157,636号の第(37)〜(38)頁、リサーチ・ディスクロージャーNo.308119(1989年)記載の界面活性剤として挙げたものも使うことができる。
本発明に用いられる受像材料としては、下記で説明する反射型メディアである記録紙及び記録フィルムが挙げられる。
支持体にそのまま受像層及びバックコート層を設けて本発明のインクの受像材料としてもよいし、デンプン、ポリビニルアルコール等でサイズプレスやアンカーコート層を設けた後、受像層及びバックコート層を設けて受像材料としてもよい。さらに支持体には、マシンカレンダー、TGカレンダー、ソフトカレンダー等のカレンダー装置により平坦化処理を行ってもよい。
本発明では支持体としては、両面をポリオレフィン(例、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリブテンおよびそれらのコポリマー)やポリエチレンテレフタレートでラミネートした紙およびプラスチックフイルムがより好ましく用いられる。ポリオレフィン中に、白色顔料(例、酸化チタン、酸化亜鉛)または色味付け染料(例、コバルトブルー、群青、酸化ネオジウム)を添加することが好ましい。
ポリマー媒染剤については、特開昭48−28325号、同54−74430号、同54−124726号、同55−22766号、同55−142339号、同60−23850号、同60−23851号、同60−23852号、同60−23853号、同60−57836号、同60−60643号、同60−118834号、同60−122940号、同60−122941号、同60−122942号、同60−235134号、特開平1−161236号の各公報、米国特許2484430号、同2548564号、同3148061号、同3309690号、同4115124号、同4124386号、同4193800号、同4273853号、同4282305号、同4450224号の各明細書に記載がある。特開平1−161236号公報の212〜215頁に記載のポリマー媒染剤を含有する受像材料が特に好ましい。同公報記載のポリマー媒染剤を用いると、優れた画質の画像が得られ、かつ画像の耐光性が改善される。
これらの具体的な化合物例としては、特開平10−182621号、特開2001−260519号、特開2000−260519号、特公平4−34953号、特公平4−34513号、特公平4−34512号、特開平11−170686号、特開昭60−67190号、特開平7−276808号、特開2000−94829号、特表平8−512258号、特開平11−321090号等に記載のものがあげられる。
界面活性剤の代わりに有機フルオロ化合物を用いてもよい。有機フルオロ化合物は、疎水性であることが好ましい。有機フルオロ化合物の例には、フッ素系界面活性剤、オイル状フッ素系化合物(例、フッ素油)および固体状フッ素化合物樹脂(例、四フッ化エチレン樹脂)が含まれる。有機フルオロ化合物については、特公昭57−9053号(第8〜17欄)、特開昭61−20994号、同62−135826号の各公報に記載がある。
バックコート層に含有される白色顔料としては、例えば、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、カオリン、タルク、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、炭酸亜鉛、サチンホワイト、珪酸アルミニウム、珪藻土、珪酸カルシウム、珪酸マグネシウム、合成非晶質シリカ、コロイダルシリカ、コロイダルアルミナ、擬ベーマイト、水酸化アルミニウム、アルミナ、リトポン、ゼオライト、加水ハロイサイト、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム等の白色無機顔料、スチレン系プラスチックピグメント、アクリル系プラスチックピグメント、ポリエチレン、マイクロカプセル、尿素樹脂、メラミン樹脂等の有機顔料等が挙げられる。
本発明におけるインクの記録材料上への打滴体積は0.1pl以上100pl以下が好ましい。打滴体積のより好ましい範囲は0.5pl以上50pl以下であり、特に好ましい範囲は2pl以上50pl以下である。
インクジェット記録方式には、フォトインクと称する濃度の低いインクを小さい体積で多数射出する方式、実質的に同じ色相で濃度の異なる複数のインクを用いて画質を改良する方式や無色透明のインクを用いる方式が含まれる。インクの打滴体積の制御は主にプリントヘッドにより行われる。
ピエゾ素子を用いたドロップオンデマンド方式の場合、サーマルインクジェット方式と同様にプリントヘッドの構造上打滴体積を変えることも可能であるが、後述するようにピエゾ素子を駆動する駆動信号の波形を制御することにより、同じ構造のプリントヘッドで複数のサイズの打滴を行うことができる。
写真のように、高画質の画像を記録するためには、小さいインク滴で鮮鋭度の高い画像を再現するため、打滴密度を600dpi(1インチあたりのドット数)以上とする必要がある。
一方、インクを複数のノズルを有するヘッドで打滴するにあたり、記録紙とヘッドが互いに直交する方向に移動して記録するタイプでは同時に駆動できるヘッドの数は数十から200程度であり、ラインヘッドと呼ばれるヘッドが固定されたタイプでも数百であるという制約がある。これは駆動電力に制約があることや、ヘッドでの発熱が画像に影響を及ぼすため、多数のヘッドノズルを同時に駆動できないためである。このため、打滴密度を上げて記録するには、記録速度が長くなりがちであるが、駆動周波数を高くすることにより、記録速度を上げることが可能である。
ピエゾ方式の場合、ピエゾを駆動する信号の周波数を制御することで可能である。
ピエゾヘッドの駆動に関して説明する。プリントすべき画像信号はプリンタ制御部により、打滴サイズ、打滴速度、打滴周波数が決定され、プリントヘッドを駆動する信号が作成される。駆動信号はプリントヘッドに供給される。ピエゾを駆動する信号により打滴サイズ、打滴速度、打滴周波数が制御される。ここで打滴サイズと打滴速度は駆動波形の形状と振幅で決定され、周波数は信号の繰返し周期で決定される。
この打滴周波数を10kHzに設定すると、100マイクロ秒ごとにヘッドは駆動され、400マイクロ秒で1ラインの記録が終了する。記録紙の移動速度を400マイクロ秒に1/600インチすなわち約42ミクロン移動するように設定することにより、1.2秒に1枚の速度でプリントすることができる。
また、ノズルの表面は特開2002−292878に記載されるような撥水処理を施すことが好適である。用途としては、コンピュータと接続されるプリンタであってもよいし、写真をプリントすることに特化した装置であってもよい。
打滴速度を制御するには、ヘッドを駆動する波形の形状と振幅を制御することにより行う。
また複数の駆動波形を使い分けることにより、同じヘッドで複数のサイズの打滴を行うことができる。
本発明のインクジェット用インクは、インクジェット記録以外の用途に使用することもできる。例えば、ディスプレイ画像用材料、室内装飾材料の画像形成材料および屋外装飾材料の画像形成材料などに使用が可能である。
(固形分)
本発明のブラック染料(Bk−1) 60g/l
本発明のブラック染料(Bk−2) 15g/l
プロキセル 5g/l
尿素 20g/l
ベンゾトリアゾール 3g/l
(液体成分)
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(DGB) 100g/l
グリセリン(GR) 125g/l
ジエチレングリコール(DEG) 100g/l
2−ピロリドン(PRD) 100g/l
トリエタノールアミン(TEA) 30g/l
サーフィノールSTG(SW) 10g/l
ックインクBk−102〜110をそれぞれ作製した。
また、それぞれのインクをEPSON社製インクジェットプリンタPM−980Cのブラックインクのカートリッジに装填し、そのカートリッジを40℃80%RHの条件下2週間保存の後に印字テストを行った。このとき、その他のカラーインクはPM−980Cのインクをそのまま用いて、グレーの階段状に濃度が変化した画像パターンを印字させた。
1)吐出安定性については、カートリッジをプリンタにセットし全ノズルからのインクの吐出を確認した後、A4 30枚出力し、グレー画像部に関して、以下の基準で評価した。
A:印刷開始から終了まで印字の乱れ無し
B:印字の乱れのある出力が発生する
C:印刷開始から終了まで印字の乱れあり
2)ブラック色素の画像保存性については、グレー印字サンプルを用いて、以下の評価を行った。画像保存性の評価は、グレー階段状パターンの濃度を、ステータスAフィルターを搭載したX−rite 310濃度測定機を用いて測定し、Dvis=1.0付近の点を基準点として、そこの濃度変化を測定するすることにより行った。
(i)光堅牢性は、印字直後のパターンSの濃度(Dvis)Ciを測定した後、アトラス社製ウェザーメーターを用い画像にキセノン光(8万5千ルックス)を14日照射した。その後再びパターンSの濃度Cfを測定し、染料残存率Cf/Ci×100(%)を求め、染料残像率が80%以上の場合をA、70〜80%の場合をB、70%未満の場合をCとした。
(ii)熱堅牢性については、80℃70%RHの条件下に21日間、試料を保存する前後でのパターンSの濃度をX−rite 310にて測定し、染料残存率を求めて評価した。染料残像率が90%以上の場合をA、80〜90%の場合をB、80%未満の場合をCとした。
(iii)オゾン堅牢性については、オゾンガス濃度が5ppmに設定されたボックス内に試料を96時間放置し、オゾンガス下放置前後のパターンSの濃度をX−rite 310にて測定し、染料残存率を求めて評価した。
ボックス内のオゾンガス濃度は、APPLICS製オゾンガスモニター(モデル:OZG−EM−01)を用いて設定した。
染料残像率が80%以上の場合をA、70〜80%の場合をB、70%未満の場合をCとした。
得られた結果を表2に示す。
下記の成分に抵抗値18MΩ・cm以上の超純水を加え1リッターとした後、30〜40℃で加熱しながら1時間撹拌した。その後、平均孔径0.25μmのミクロフィルターで減圧濾過して黒のインク液をそれぞれ調製した。
〔ブラックインク処方〕
(固形分)
ブラック染料(BK−5) 65g/l
ブラック染料(BK−6) 20g/l
プロキセル 5g/l
尿素 20g/l
ベンゾトリアゾール 3g/l
(液体成分)
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(DGB) 120g/l
グリセリン(GR) 125g/l
ジエチレングリコール(DEG) 100g/l
2−ピロリドン 35g/l
トリエタノールアミン(TEA) 8g/l
サーフィノールSTG(SW) 10g/l
(固形分)
ブラック染料(BK−5) 22g/l
ブラック染料(BK−6) 7g/l
プロキセル 5g/l
尿素 10g/l
ベンゾトリアゾール 3g/l
(液体成分)
ジエチレングリコールモノブチルエーテル(DGB) 100g/l
グリセリン(GR) 125g/l
ジエチレングリコール(DEG) 90g/l
2−ピロリドン 25g/l
トリエタノールアミン(TEA) 8g/l
サーフィノールSTG(SW) 10g/l
表3中に、本出願で定めたパラメーター「インクをそのまま光路長5μmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(A))と、インクを水で2000倍希釈して光路長1cmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(B))を測定して、両者の比(RD=Dmax(A)/Dmax(B))を求め、更に該低濃度側のブラックインクのRD(RD−L)と該高濃度側のブラックインクのRD(RD−H)について、Z=RD−L/RD−H」を記載した。また、各イクの、上記Dmax(A)、kvis、請求項10に対応するDmax(C)を各々の記載した。
ここで使用した受像シートは、富士写真フイルム(株)製インクジェットペーパーフォト光沢紙「画彩」を用いた。
印字直後の画像濃度Ciを反射濃度計(X−Rite310TR)にて測定した後、アトラス社製ウェザーメーターを用い画像にキセノン光(8万5千ルックス)を30日照射した後、再び画像濃度Cfを測定し染料残存率{(Cf/Ci)×100}を求め評価を行った。染料残像率について各C,M,Yの単色の純色とグレー部について、反射濃度が1,1.5,2の3点にて評価し、いずれの濃度でも染料残存率が80%以上の場合をA、2点が80%未満の場合をB、全ての濃度で80%未満の場合をCとした。
<画像の評価>
均一でムラのない画像が得られているもの:A
グレー部にブロンズが認められるもの:B
<耐オゾン性の評価>
前記画像を形成したフォト光沢紙を、オゾンガス濃度が5ppmに設定されたボックス内に7日間放置し、オゾンガス下放置前後の画像濃度を、反射濃度計(X−Rite310TR)を用いて測定し、色素残存率として評価した。尚、前記反射濃度は、1、1.5及び2.0の3点で測定した。ボックス内のオゾンガス濃度は、APPLICS製オゾンガスモニター(モデル:OZG−EM−01)を用いて設定した。
何れの濃度でも色素残存率が80%以上の場合をA、1又は2点が80%未満をB、全ての濃度で70%未満の場合をCとして、三段階で評価した。
結果を表4に示す。
本発明は、2003年11月4日に出願された特願2003−374328号、2004年1月9日に出願された特願2004−3813号を基礎としており、その内容をここに導入するものとする。
Claims (11)
- 下記一般式(2)で表される染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解または分散してなるインクジェット用ブラックインクにおいて、カップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類、ピラゾロン類、ピリドン類、開鎖型活性メチレン化合物類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;カップリング成分として開鎖型活性メチレン化合物類を有するアゾメチン染料;ベンジリデン染料;モノメチンオキソノール染料;ナフトキノン染料;アントラキノン染料;キノフタロン染料;ニトロ・ニトロソ染料;アクリジン染料及びアクリジノン染料より選択される染料を少なくとも一種含有し、インクのpHが6.5〜8.5であることを特徴とするインクジェット用ブラックインク。
一般式(2);
- 前記一般式(2)で表される染料が、下記一般式(4−1)又は一般式(4−2)で表されることを特徴とする請求項1に記載のインクジェット用ブラックインク。
- 前記一般式(4−1)又は一般式(4−2)におけるA 1 がベンゼン環、ナフタレン環を表し、Z 1 がシアノ基を表し、R 10 及びR 11 が水素原子、アリール基、複素環基を表し、R 12 、R 13 及びR 14 が水素原子、アミノ基、アシルアミノ基を表し、R 25 及びR 26 が水素原子、芳香族基、複素環基を表すことを特徴とする請求項2に記載のインクジェット用ブラックインク。
- インクに含まれる少なくとも1種の染料の酸化電位が1.0V(vs SCE)よりも貴であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のインクジェット用ブラックインク。
- 水性媒体として、沸点が150℃以上の水溶性有機溶媒を含有することを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載のインクジェット用ブラックインク。
- インク中のアミド系溶媒の含有量が5質量%以下であることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載のインクジェット用ブラックインク。
- 請求項1に記載の一般式(2)で表される染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなり、カップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類、ピラゾロン類、ピリドン類、開鎖型活性メチレン化合物類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;カップリング成分として開鎖型活性メチレン化合物類を有するアゾメチン染料;ベンジリデン染料;モノメチンオキソノール染料;ナフトキノン染料;アントラキノン染料;キノフタロン染料;ニトロ・ニトロソ染料;アクリジン染料及びアクリジノン染料より選択される染料を少なくとも一種含有してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、低濃度側のブラックインクのオゾン耐久性が高濃度側のブラックインクのオゾン耐久性よりも高いものであることを特徴とするインクジェット用インクセット。
- 請求項1に記載の一般式(2)で表される染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなり、カップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類、ピラゾロン類、ピリドン類、開鎖型活性メチレン化合物類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;カップリング成分として開鎖型活性メチレン化合物類を有するアゾメチン染料;ベンジリデン染料;モノメチンオキソノール染料;ナフトキノン染料;アントラキノン染料;キノフタロン染料;ニトロ・ニトロソ染料;アクリジン染料及びアクリジノン染料より選択される染料を少なくとも一種含有してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、1)前記ブラックインクをそのまま光路長5μmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(A))2)前記ブラックインクを水で2000倍希釈して光路長1cmのセルを用いて可視域の吸光度(Abs)を測定した際のλmax部の吸光度(Dmax(B))を測定して、両者の比(RD=Dmax(A)/Dmax(B))を求め、低濃度側のブラックインクのRD(RD−L)と高濃度側のブラックインクのRD(RD−H)について、
Z=RD−L/RD−H<1であることを特徴とするインクジェット用インクセット。 - 請求項1に記載の一般式(2)で表される染料を少なくとも1種、水性媒体中に溶解および/または分散してなり、カップリング成分としてフェノール類、ナフトール類、アニリン類、ピラゾロン類、ピリドン類、開鎖型活性メチレン化合物類を有するアリールもしくはヘテリルアゾ染料;カップリング成分として開鎖型活性メチレン化合物類を有するアゾメチン染料;ベンジリデン染料;モノメチンオキソノール染料;ナフトキノン染料;アントラキノン染料;キノフタロン染料;ニトロ・ニトロソ染料;アクリジン染料及びアクリジノン染料より選択される染料を少なくとも一種含有してなる濃度の異なるインクジェット用ブラックインクを、2種類以上使用するインクセットであって、ブラックインクをそれぞれ用いて、最高で30ml/m2までの15段階となる階段状の印字サンプルを作製した際に、そのパターン中の反射濃度測定値の最高値が、高濃度側のブラックインクの方が低濃度側のブラックインクよりも高いものであることを特徴とするインクジェット用インクセット。
- 前記ブラックインクに含まれる少なくとも1つの染料の酸化電位が、1.0V(vs SCE)よりも貴であることを特徴とする請求項7〜9の何れか1項に記載のインクジェット用インクセット。
- 少なくとも一種のブラックインクが、請求項1〜6の何れか一項に記載のブラックインクであることを特徴とする請求項7〜9の何れか1項に記載のインクジェット用インクセット。
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