JP4849597B2 - 単結晶育成装置 - Google Patents
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Description
本発明の単結晶育成装置は加熱源の省電力化を可能としたため、この簡易な循環排熱機構のみで回転楕円面鏡の冷却を可能とした。すなわち、従来の装置では装置外に高価なサーキュレーターを設置していたが、本発明では冷却水の供給配管や排水管が不要になり、設置が容易になるばかりでなく、点検時やメンテナンス時に冷却水の供給配管や排水管が邪魔になることがないし、一旦設置後のレイアウト変更などに伴う移動も容易である。
水平面内での加熱試料の不均一を招く。短径長径比が0.95を超えると、回転楕円面鏡が球形に近くなり、第1,第2の焦点と共通焦点とが近くなり過ぎて、小型の回転楕円面鏡では加熱源であるハロゲンランプおよび単結晶育成室となる石英管の配設が困難となり単結晶の育成が出来なくなる。したがって、短径長径比は0.90〜0.95の範囲内が望ましい。
回転楕円面鏡11,12:材質=真鍮、焦点距離F=25mm、長径a=65mm、短径b=60mm、短径長径比b/a=0.92、内面金めっき層
加熱源13,14:ハロゲンランプ、650W
石英管16:外径φ35mm、内径31mmφ、長さ185mm
原料棒18:φ4〜6mm
種結晶棒20:φ4〜6mm
主軸回転モータ24,29:速度可変モータ
主軸送りモータ26,31:速度可変モータ
ローレットノブ33,34:粗動調整範囲・15mm
水冷ジャケット39,40:冷却水流量=3〜5リットル/min
加熱源挿入孔41,42:横55mm・縦35mm
隙間43,44:幅10mm・長さ11.5mm(幅の中心位置)
空冷部45,46:加熱源の両側の隙間から冷却エアー導入、
冷却エアー流量=1.3〜2.3m3/min
ブロア47 単相、100V、0.8A
FZ50:中心部直径φ5mm、高さ6mm(原料棒、結晶口径φ6mmのとき)
装置全体(取手部分を除く)寸法:
結晶育成長50mmの場合 幅650mm・高さ915mm・奥行620mm
結晶育成長150mmの場合 幅650mm・高さ1400mm・奥行620mm
電源容量:100V、15A
以上の構成の単結晶育成装置を用いて、回転楕円面鏡11,12を水冷および空冷、赤外線ランプ13,14を空冷しながら、赤外線ランプ13,14で加熱したところ、被加熱部15に良好なFZ50が形成され、酸化アルミニウム、マンガン酸ランタン(ストロンチウム)などの巨大磁気抵抗マンガン酸化物、銅酸化物高温超伝導体、ニッケル酸ランタン、酸化ニッケル、バナジウム酸ストロンチウム、コバルト酸ナトリウム、スピネル、ルビー、パイロクロア、鉄酸イットリウム、チタン酸ストロンチウム、ルテニウム酸ストロンチウム、クロム酸鉛等の単結晶を育成することができた。すべての試料は、粉末X線回折実験により、単相であり、所望の組成が得られていること、単結晶X線回折により、単結晶であることが確認された。銅酸化物高温超伝導体や、ルテニウム酸ストロンチウム超伝導体は、報告通りの超伝導転移温度を示した。他の絶縁体材料も報告通りの色を示し、本発明の単結晶育成装置がこれまでのフローティングゾーン式単結晶育成装置と同等の機能を有することが実証された。
純度99.9%のAl2O3とCr2O3粉末を所望の組成比になるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、その混合粉末をゴム製チューブに入れ、3,000気圧の静水圧で直径φ4mmの棒状にプレス・整形した試料棒を、空気中1,300℃で6時間焼結した。焼結した試料棒を、本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ(650W・2灯)の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが94Vのとき、原料が溶け始め、98V、原料棒移動速度を10mm/hrで育成を行った。このようにして、ルビーの単結晶を育成することができた。ルビーの融点が2,060℃であることを考えると、本発明の単結晶育成装置で2,000℃まで温度を上昇させることが可能であることが確認できた。
純度99.9%のLa2O3、SrCO3、MnO粉末を、所望の組成比になるように秤量し、メノウ乳鉢で混合し、空気中900℃で12時間仮焼き後、得られた材料を粉砕し再度混合し、空気中1,400℃で焼結した。焼結したLa0.85Sr0.15MnO3粉末を、ゴム製チューブに入れ、3,000気圧の静水圧で直径φ4mmの棒状にプレス・整形する。整形した試料棒を、空気中1,400℃で6時間焼成した。焼結した原料棒を本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ(650W・2灯)の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが74Vのとき、原料が溶け始め、78Vで育成を行った。原料棒移動速度を8mm/hrとした。得られた単結晶は、粉末X線回折、単結晶X線回折実験で単相の単結晶であることが確認できた。SQUID磁束計を用いて、強磁性転移もこれまでの報告と同じ温度で確認することができた。このようにして、マンガン酸ランタン(ストロンチウム)La0.85Sr0.15MnO3の単結晶を育成することができた。
純度99.9%の炭酸ストロンチウム粉末と二酸化ルテニウム粉末を所望の組成比で混合し、空気中900℃で仮焼きし、その粉末をゴム製チューブに入れ、3,000気圧の静水圧で直径φ4mmの棒状にプレス・整形し、整形した試料棒を、空気中1,200℃で6時間焼結した。焼結した原料棒を本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ(650W・2灯)の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが93Vのとき、原料棒が溶け始め、95Vで育成を行った。原料棒移動速度を30mm/hrとした。得られた単結晶は、粉末X線回折、単結晶X線回折実験で単相の単結晶であることが確認できた。
Claims (2)
- 回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、回転楕円面鏡の他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒と、この原料棒および種結晶棒を囲繞する石英管と、前記原料棒および種結晶棒をそれぞれ支持する結晶駆動軸を回転および昇降させる軸駆動手段とを有し、前記加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、
前記一方と他方の2焦点間距離を、41.4〜67.0mmとし、かつ、
前記回転楕円面鏡の短径長径比を、0.90〜0.95とし、
前記回転楕円面鏡を、長径を57.7〜80mm、短径を52〜76mmとした小型の双楕円型とし、
前記回転楕円面鏡の長軸方向端部に、前記加熱源を前記回転楕円面鏡の内方空間に挿入するための加熱源挿入孔を形成し、前記加熱源挿入孔の内側の隙間部分から前記回転楕円面鏡の内方空間に前記回転楕円面鏡および前記加熱源冷却用の冷却気体を1.2〜2.3m 3 /minの流量で導入する空冷部を設けるとともに、前記回転楕円面鏡の短軸方向中央上下端部に、前記石英管の導入孔を設け、前記導入孔における前記回転楕円面鏡と前記石英管との間にも隙間部分を形成し、
前記空冷部から前記回転楕円面鏡内に導入された冷却気体が、前記回転楕円面鏡の内方空間で最初に前記加熱源表面を冷却し、次いで前記回転楕円面鏡の反射面に沿って流れて前記反射面を冷却し、一部が直接前記石英管に吹付けられ、前記石英管を左右両側から均等に冷却する乱流となり、前記導入孔における前記回転楕円面鏡と前記石英管との間の隙間部分から前記回転楕円面鏡内空間に滞留および対流する温度上昇したエアーが強制排気されることで、前記回転楕円面鏡の内面および前記回転楕円面鏡の内方空間に配置された前記加熱源を冷却するように構成し、
前記加熱源の総電力が1,100〜1,500Wに設定されたときに、2,060℃以上の加熱性能を達成可能になるようにした、
ことを特徴とする単結晶育成装置。 - 前記回転楕円面鏡が水冷ジャケットを内蔵するとともに、この水冷ジャケットに供給された冷却水がラジエータを介して循環する経路を有し、ラジエータに冷却エアーを供給することにより冷却水の温度を放熱させる冷却水自己循環式排熱機構を装置内に備えた、 ことを特徴とする請求項1に記載の単結晶育成装置。
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