WO2005075713A1

WO2005075713A1 - 単結晶育成装置

Info

Publication number: WO2005075713A1
Application number: PCT/JP2005/001725
Authority: WO
Inventors: Hiroshi Nishimura; Toru Nagasawa; Ryusuke Iwasaki; Shinichi Ikeda; Naoki Shirakawa; Hiroshi Eisaki; Norio Umeyama; Yoshiyuki Yoshida; Ichirou Nagai; Shigeo Hara
Original assignee: Nec Machinery Corporation; National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology
Priority date: 2004-02-05
Filing date: 2005-02-04
Publication date: 2005-08-18
Also published as: US20070131162A1; JPWO2005075713A1; JP4849597B2

Abstract

本発明の目的は、小型で安価かつ簡便な単結晶育成装置を提供する。本発明の小型単結晶育成装置は、回転楕円面鏡１１，１２と、この回転楕円面鏡１１，１２の一方側の焦点Ｆ1，Ｆ2に配置された加熱源１３，１４と、他方側の共通焦点Ｆ0の被加熱部１５を囲む石英管１６と、石英管１６内にあって上結晶駆動軸１７に支持された原料棒１８と、下結晶駆動軸１９に支持された種結晶棒２０とを有する。焦点Ｆ1，Ｆ2と、焦点Ｆ0との間の２焦点間距離は４１．４～６７．０ｍｍとし、かつ、前記回転楕円面鏡の短径長径比を０．９０～０．９５に設定する。回転楕円面鏡１１，１２の小型に伴って回転楕円面鏡１１，１２およびランプ１３，１４の過度の温度上昇を防止するため、回転楕円面鏡１１，１２が水冷ジャケット３９，４０を内蔵し、回転楕円面鏡１１，１２の隙間４３，４４から冷却エアーを１．２～２．３ｍ3／ｍｉｎの流量で導入する空冷部４５ａ，４６ａを設けた。

Description

明細書

単結晶育成装置

技術分野

[0001] 本発明は単結晶育成装置に関し、詳しくは、赤外線集中加熱方式のフローテイングゾーン法により単結晶を育成する装置を、回転楕円面鏡の温度過昇を防止するようにして小型化した単結晶育成装置に関するものである。

背景技術

[0002] 単結晶を育成する場合、フローティングゾーン式の単結晶育成装置を用いることは公知である (特許文献 1参照)。

[0003] このフローティングゾーン式の単結晶育成装置の一例を、図 15に示す。図 15は、熱源にハロゲンランプを用いた双楕円型の単結晶育成装置 60の縦断正面図で、図 16は図 15の A-A線に沿う横断面図を示し、図 17は被加熱部の拡大正面図を示す

[0004] 単結晶育成装置 60は、対称形の 2つの回転楕円面鏡 61, 62を有し、各々の一方の焦点 F , Fがー致するように対向結合させて加熱炉を構成する。この回転楕円面

0 0

鏡 61, 62の内面、すなわち反射面は、赤外線を高反射率で反射させるために金めつき処理が施されている。各回転楕円面鏡 61, 62の他方の焦点 F , F付近には、加

1 2

熱源、例えば、ハロゲンランプ等の赤外線ランプ 63, 64が固定配置してある。各回転楕円面鏡 61, 62の一致した焦点 Fには被加熱部 65が位置し、上方から鉛直方

0

向に延びる上結晶駆動軸 66の下端に固定した原料棒 67と、下方から鉛直方向に延びる下結晶駆動軸 68の上端に固定された種結晶棒 69とを突き合わせてある。前記上結晶駆動軸 66および下結晶駆動軸 68は、図示するように、保持部材 70, 71によつて気密に保持され、図示しないサーボモータ等の駆動モータで回転自在、かつ、同期または相対速度を有して昇降自在に保持されて!、る。

[0005] 前記原料棒 67および種結晶棒 69が配置された空間 mを、赤外線ランプ 63, 64が

1

配置された空間 mと区画して、単結晶育成室 72を形成する透明な石英管 73を設け

2

て、上記単結晶育成室 72に結晶育成に対して好適な不活性ガス等を充満させ、一方、赤外線ランプ 63, 64を安全に点灯させるために、赤外線ランプ 63, 64を空冷する。

[0006] このように、回転楕円面鏡 61, 62内において、石英管 73によって限定された空間 mを単結晶育成室 72とすることにより、石英管 73を設けないで回転楕円面鏡 61, 6

1

2からなる加熱炉全体を単結晶育成室とする場合に比較して、単結晶育成室 72の容積が格段に小さくなり、したがって、この単結晶育成室 72を短時間で所定の単結晶育成雰囲気に置換でき、かつ、その雰囲気状態を容易に維持できる。

[0007] 前記の単結晶育成装置 60によれば、回転楕円面鏡 61, 62の第 1,第 2の焦点 F ,

1

Fに配置された赤外線ランプ 63, 64から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡 6

2

1, 62で反射させ、共通の焦点 Fに位置する被加熱部 65に集光させて赤外線加熱

0

する。この赤外線加熱による輻射エネルギーにより、被加熱部 65の原料棒 67の下端および種結晶棒 69の上端を加熱溶融させながら、円滑に接触させることにより、図 1 7に示すように、原料棒 67と種結晶棒 69間の被加熱部 65にフローティングゾーン 74 を形成させる。

[0008] そして、下端に原料棒 67を固定した上結晶駆動軸 66と上端に種結晶棒 69を固定した下結晶駆動軸 68とを共に回転させ、かつ、同期または相対速度を有してゆっくり下方に向力つて移動させることによって、原料棒 67と種結晶棒 69間のフローティングゾーン 74が次第に原料棒 67側に移動していって、結晶が成長していき単結晶が育成される。なお、図 17における 67aは原料棒 67側の固液界面を示し、 69aは種結晶棒 69側の固液界面を示している。

[0009] このようなフローティングゾーン式の単結晶育成装置 60を用いれば、ハロゲンランプ等の赤外線ランプ 63, 64から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡 61, 62の全面で反射させ、共通の焦点 Fに位置する被加熱部 65に集光させて赤外線加熱す

0

るので、比較的低出力の小型の赤外線ランプ 63, 64で、被加熱部 65を高温度に加熱できるのみならず、赤外線ランプ 63, 64の入力電力を制御することで、被加熱部 6 5の温度を容易かつ確実に制御できる。

[0010] また、原料棒 67および種結晶棒 69の融液が他の物質に接触しないフローティング状態で単結晶が育成できるので、坩堝式単結晶育成に比較して坩堝から溶出する不純物によって育成される単結晶の純度を低下させることがなぐ高純度の単結晶を容易に育成することができる。

特許文献 1 :特公平 5-34317号公報 (第 2欄第 7行一第 3欄第 2行、第 1図）発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0011] 従来の単結晶育成装置 60においては、一般的に回転楕円面鏡 61, 62の長径 a = 117mm,短径 b = 108mm程度のものを使用しており（短径長径比 =0. 92、長径 a と短径 bについては図 1参照）、結晶成長量を 150mmとすると、装置寸法は幅 W=8 40mm,高さ H = 2, 180mm,奥行 D= l, 880mm程度となり、価格も高価であった。なお、得られる単結晶の口径は φ 3— 15mm程度、長さ 150mmが可能であった。

[0012] 一方、新規な単結晶を開発したり、既知の単結晶を育成して特性調査したりする場合には、必ずしも大きな単結晶は必要でなぐ小さな単結晶でも可能である。むしろ、開発費や調査費の低減のためには、簡便に単結晶を育成できる装置の要求が生じてきた。大口径を望まずに、例えば、口径が φ 3— 10mm程度の単結晶が育成可能な小型安価で簡便に単結晶育成が行える装置が要求されている。単結晶育成装置の小型化のためには、回転楕円面鏡 61, 62や、石英管 73を小型化すればよいが、実装する赤外線ランプを小型化する必要がある。このような構成であっても、加熱性能を高く維持しなければならな、。

[0013] 装置の小型化のため、上記双楕円型の回転楕円面鏡 61, 62の 2焦点間距離（図 1 で F— F間距離 = 2F)を 50mmに設定した場合、従来の単結晶を育成する場合と

1 0

同様の被加熱部の加熱条件を得るためには、赤外線ランプの出力は従来の約 1Z2 で済むことが分力つた。

[0014] ただし、このようなランプ電力に設定したとしても、回転楕円面鏡 61, 62の反射面積が約 1Z4となっており、さらに赤外線ランプ 63, 64と回転楕円面鏡 61, 62の距離が接近すること、および回転楕円面鏡 61, 62内の空間 mの容積減少による滞留熱

2

の上昇および対流によって、回転楕円面鏡 61, 62の温度が過度に上昇することが判明した。

[0015] したがって、効果的な冷却方法を採用しない限り、回転楕円面鏡 61, 62の材質 (例えば、真鍮)と、その内面に被着された金めつき層との熱膨張係数差によって、金めつき層が回転楕円面鏡 61, 62の内面力も剥離しやすくなるという新たな問題が生じることが分かった。

[0016] 従来の単結晶育成装置 60において、回転楕円面鏡 61、 62の冷却は、回転楕円面鏡のジャケットに冷却水を流す水冷式を採用し、更に、回転楕円面鏡 61、 62の第 1、第 2の焦点 F、 Fに配置された赤外線ランプ 63、 64の冷却は、冷却エアーを 5—

1 2

10リットル Zmin程度の流量にした空冷方式が行われている。しかし、単結晶育成装置を前述のように 2焦点間距離 50mm程度に小型化した場合は、このような冷却方式では回転楕円面鏡 61, 62の金めつき層の剥離を到底阻止できないことも分力つた

[0017] すなわち、双楕円型の回転楕円面鏡 61、 62の 2焦点間距離を 50mmに設定した場合、最大許容ランプ総電力についてシミュレーションしてみると、（1)回転楕円面鏡 61、 62のジャケットに冷却エアーを流す空冷方式を採用し、更に、回転楕円面鏡 61、 62の第 1、第 2の焦点 F された赤外線ランプ 63

1、 Fに配置

2 、 64を冷却するために 5— 10リットル Zmin程度の冷却エアーを流した場合、使用可能となる最大許容ランプ総電力は 400Wが限度であった。

[0018] また、（2)回転楕円面鏡 61, 62の冷却方式を水冷式とし、更に、回転楕円面鏡 61、 62の第 1、第 2の焦点 F

1、 Fに配置された赤外線ランプ 63

2 、 64を冷却するために 5 一 10リットル Zmin程度の冷却エアーを流した場合、使用可能となる最大許容ランプ総電力は 1 , 1 OOWが限度であつた。

[0019] これらのランプ電力では、被加熱部 65の到達温度が 2, 000°C未満で、例えば、ルビ一 (AI O： Cr O 1%添加、融点約 2, 060°C)を溶融させて単結晶を育成することが

2 3 2 3

できない。

[0020] 本発明は、単結晶育成装置を可及的に小型化して可及的に少ない電力で 2, 000 °C以上の加熱性能を達成可能にすることを第 1の目的とし、さらに、効果的な冷却方法を採用することで、回転楕円面鏡内面の過熱を防止して金めつき層などの反射層の剥離を防止し、また加熱源表面の過熱を防止してその寿命延長を図ることを第 2の目的とする。課題を解決するための手段

[0021] 本発明の単結晶育成装置は、上記課題を解決するために、回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、回転楕円面鏡の他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒と、この原料棒および種結晶棒を囲繞する石英管と、前記原料棒および種結晶棒をそれぞれ支持する結晶駆動軸を回転および昇降させる軸駆動手段とを有し、前記加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、前記一方と他方の 2焦点間距離を、 41. 4一 67. Ommとし、かつ、前記回転楕円面鏡の短径長径比を、 0. 90-0. 95としたことを特徴とする (請求項 1)

[0022] 前記 2焦点間距離は従来装置のほぼ半分であるが、この結果、同一の加熱性能を発揮するのに必要な赤外線ランプの出力は、従来のほぼ半分で済むことが本発明者により確認された。

[0023] また本発明は、このような小型の装置において、前記回転楕円面鏡の長径 aを 57. 7 —80mm,短径 bを 52— 76mm、カロ熱源の総電力を 1, 100— 1, 500Wに設定することにより、 2, 000°Cの加熱性能を達成可能にすることを特徴とする（請求項 2)。

[0024] また本発明は、小型の前記装置において、前記回転楕円面鏡が双楕円型であって、カロ熱源の総電力を 1, 100— 1, 500Wに設定することにより、 2, 000°Cのカロ熱' 14 能を達成可能にすることを特徴とする (請求項 3)。

[0025] また本発明は、前記回転楕円面鏡が水冷ジャケットを内蔵し、前記回転楕円面鏡の長軸方向端部に前記加熱源を回転楕円面鏡の内方空間に挿入するための加熱源挿入孔を形成し、前記加熱源挿入孔の内側の隙間部分カゝら回転楕円面鏡の内方空間に回転楕円面鏡および加熱源冷却用の冷却気体を 1. 2-2. 3m³Zminの流量で導入する空冷部を設けたことを特徴とする (請求項 4)。

[0026] 従来の冷却空気の流量はせいぜい 10リットル前後であったから、本発明装置は従来の 120倍一 230倍の流量であることになり、これは途方もない流量であることが理解される。従来型の単結晶育成装置では、本発明装置よりも倍以上の電力を消費しながら、冷却空気はせいぜい 10リットル前後で間に合つている。本発明装置は従来の半分程度の電力しか必要としないから、通常の考えでいけば、冷却空気もそれ相応に少なくて済むと考えるのが道理である。ところが、本発明装置では、回転楕円面鏡の小型化により、小電力の加熱源を使用しても加熱効率が向上するので、従来装置の加熱性能（目標の 2, 000°C)を維持できる。しかしながら装置が小型化して従来装置の加熱性能を維持する結果、冷却空気の流量を従来よりも飛躍的に増やさなければならない。このように、装置の小型化と加熱効率アップの関係を見出し、そのような装置を実現する上で必要不可欠な冷却の問題をクリアしたところに本発明の斬新 '性があるといえる。

[0027] また、双楕円型の回転楕円面鏡の両端部に前記加熱源挿入孔が位置することにより、冷却気体がまず最初に加熱源表面を冷却し、次いで反射面に沿って流れて反射面を冷却するとともに、一部の冷却気体が直接石英管に吹付けられ、石英管を左右両側から均等に冷却する。

[0028] 単結晶育成装置の小型化により石英管の内径が小さくなると、加熱されている融液力の 2次輻射や、石英管に付着した蒸発物が光を吸収する事により、石英管の温度は上昇しやすくなる。石英管は 600— 700°Cの高温になると白濁化する性質があるので、必ず 500°C以下に冷却する必要がある。この白濁化がいったん発生すると、白濁部が光を吸収するため材料への光の到達を妨げられ、石英管内部の溶融部の温度が思うように上がらず、また溶融部が周方向に均等に加熱されなくなって、良好な単結晶育成が阻害される。また、白濁した石英管は再使用することが不可能となる。本発明によれば石英管の両側が対称に冷却されるので、局部高温領域が発生せず、装置を小型化した場合でも石英管の白濁化を確実に防止することができる。なお、実験によれば、本発明のように双楕円型の回転楕円面鏡の両端部に形成した加熱源挿入孔から冷却気体を吹き込まない場合、すなわち、加熱源挿入孔以外の部分力冷却気体を吹き込むと、本発明と同じ流量だけ冷却気体を吹き込んでも、石英管の一部に白濁化が観察された。

[0029] 次に、前記加熱源を含む電気系統の総消費電力を 1, 500W以下になるように構成することにより、以下の利点が生まれる。すなわち、わが国においては 100V, 15A 電源で使用可能であり、 200V電源や 15Aを超える大口需要契約がない研究施設を始め、教育施設などにおいても、容易に単結晶育成装置の設置が可能である。同様に、外国においても、商用電源電圧および一般家庭用電流容量範囲内で使用することができる。例えば、米国では 208V、 20Aの範囲内で、フランスでは 200V、 20A の範囲内でトランスにより入力電源を 208Vおよび 200Vを 100Vに変換することで日本国内仕様を容易に使用することができる。

[0030] また、本発明の単結晶育成装置は、前記空冷部から回転楕円面鏡内に導入された冷却気体が回転楕円面鏡の内方空間で乱流となって、回転楕円面鏡の内面および回転楕円面鏡の内方空間に配置された加熱源を冷却するように構成したことを特徴とするものである（請求項 6)。

[0031] このように構成すると、回転楕円面鏡内空間に滞留および対流する温度上昇したエアーを強制排気して、回転楕円面鏡および加熱源を効率的に冷却することができる。

[0032] また、本発明の単結晶育成装置は、前記回転楕円面鏡の水冷ジャケットに供給された冷却水がラジェータを介して循環する経路を有し、ラジェータに冷却エアーを供給することにより冷却水の温度を放熱させる、冷却水自己循環式排熱機構を装置内に備えて、ることを特徴とする（請求項 7)。

本発明の単結晶育成装置は加熱源の省電力化を可能としたため、この簡易な循環排熱機構のみで回転楕円面鏡の冷却を可能とした。すなわち、従来の装置では装置外に高価なサーキュレーターを設置していた力本発明では冷却水の供給配管や排水管が不要になり、設置が容易になるば力りでなぐ点検時やメンテナンス時に冷却水の供給配管や排水管が邪魔になることがな、し、一旦設置後のレイアウト変更などに伴う移動も容易である。

[0033] なお、前記回転楕円面鏡の 2焦点間距離力 S41. 4mm未満では、回転楕円面鏡が小さくなり過ぎて、標準的な加熱源としてのハロゲンランプ及び単結晶育成室となる石英管の配設が困難となり単結晶の育成が出来なくなる。回転楕円面鏡の 2焦点間距離が 67. Ommを超えると、装置の小型化および低価格ィ匕が困難になる。また、 2 焦点間距離が 67. Omm以上であっても加熱性能はほとんど向上しない。したがって、回転楕円面鏡の 2焦点間距離は 41. 4一 67. Ommの範囲内が望ましい。 2焦点間距離がこの範囲で、短径長径比が 0. 90-0. 95であると、回転楕円面鏡の長径 aは 57. 7— 80mm、短径 bは 52— 76mmとなる。

[0034] また、短径長径比が 0. 90未満では、第 1,第 2の焦点と共通焦点とが離れすぎて、回転楕円面鏡の形状力ラグビーボール状になって、双楕円型回転楕円面鏡の光軸方向の集光性が高まる一方で、光軸を含む平面加熱試料の水平面内での不均一を招く。短径長径比が 0. 95を超えると、回転楕円面鏡が球形に近くなり、第 1,第 2の焦点と共通焦点とが近くなり過ぎて、小型の回転楕円面鏡では加熱源であるハロゲンランプおよび単結晶育成室となる石英管の配設が困難となり単結晶の育成が出来なくなる。したがって、短径長径比は 0. 90-0. 95の範囲内が望ましい。

[0035] 以上の数値の妥当性について、図 1に示すような双楕円型回転楕円面鏡 61, 62を想定してシミュレーションを行なった。図 1で、 63, 64はハロゲンランプ等の赤外線ランプである。ここで、 2焦点間距離 F— F、 F— Fを 50mmに固定し、短径長径が異

1 0 2 0

なる 8種類の回転楕円面鏡について、ランプ 63, 64にフィラメントが平板状で 650W のランプ 2個と、フィラメントが円筒状で 650Wのランプ 2個を使用した場合に、得られる照射電力密度と照射電力を、シミュレーションで確認した。図 2は、ともに直径 4mm の原料棒 67と種結晶棒 69を示す。照射電力密度は、これら上下 2つの棒 67, 69の間の被加熱部 Mの縦方向 4mmの範囲に照射される電力密度 (WZmm²)である。また、照射電力は、この 4mmの被加熱部 Mを含む上下各 25mmの範囲に照射される電力（W)である。

[0036] 図 3—図 5は、この短径長径比 0. 90-0. 95の妥当性を光学ソフトウェアを使用したシミュレーションにより検証した結果を示す。 8種類の回転楕円面鏡 (ミラー） 61, 62 ίま、図 3の左佃 J力ら右佃 Jに並ぶ、 Sl l, S2, S3, S8, S12, S13, S14, S15の川頁に、短径長径比が 0. 01ずつ大きくなつている。図 4と図 5において、平板 650Wランプが園で、円筒 650Wランプが參でプロットされる。図 4では、平板ランプ、円筒ランプとも、短径長径比が大きくなるにつれて電力密度も漸増するが、 S8 (短径長径比 0. 92 )から右側では変化がない。これに対して、図 5では、平板ランプで S 12 (短径長径比 0. 93)をピークとし、円筒ランプで S8 (短径長径比 0. 92)をピークとして、その両側では照射電力が漸減する。 [0037] 図 4から、 4mmの被加熱部 Mにおける照射電力密度は、短径長径比が 0. 92以上では変化しないことが分かる。し力し、図 5力、この 4mmの範囲の上下 25mmの範囲では、照射電力のピークが短径長径比 0. 92ないし 0. 93である。この範囲の照射電力が多いほど、 4mmの被加熱部 Mの到達温度が高くなることは勿論であるから、結局、平板ランプでは S12 (短径長径比 0. 93)が最も高い加熱性能を発揮し、円筒ランプでは S8 (短径長径比 0. 92)が最も高い加熱性能を発揮することが分かる。短径長径比がこれら数値よりも大きくても小さくても加熱性能は低下する。

[0038] 本発明は、 2, 000°C以上の加熱性能を達成可能にすることを目的とする力さらに具体的には、ルビー (Al O： Cr O 1%添加、融点約 2, 060°C)を溶融させてルビー

2 3 2 3

の単結晶を育成可能にするため、その融点である 2, 060°C以上の加熱性能を達成可能にすることを目的とする。そこで、図 6に示すように、短径長径比がほぼ理想的な 0. 92である S6— S10、 S16の回転楕円面鏡と平板 650Wランプを使用して、加熱性能 (照射電力密度と照射電力）のシミュレーションを行なった。回転楕円面鏡は S6 力 S10、 S16にいくに従い、焦点距離が次第に長くなるようにしてある。このシミュレーシヨンの結果、図 7より、 S8よりも右側の回転楕円面鏡で照射電力密度が 2. 371 を上回り、 S10、 S16で照射電力密度に変化が無いことが確認された。照射電力密度 2. 371と照射電力 404. 5の値は、ルビーを実機で溶融させた時に実測した値である。すなわち、図 6のシミュレーションによって、 S8— S10、 S16の回転楕円面鏡を使用すれば、 2, 060°C以上の加熱性能を達成可能なことが分力つた。一般的には 2 焦点間距離と短径長径比が加熱性能に与える影響を考慮した上で装置を小型化すれば小さな電力で高い加熱効率が得られるのである力焦点距離 Fが 33. 5mm以上では加熱性能には変化が無ぐ焦点距離 Fが 33. 5mm以下になると加熱性能が漸減し、 S7の回転楕円面鏡 (焦点距離 20. 67)よりも焦点距離 Fが短くなると、加熱性能は急減する。従って、平板 650Wランプを使用して加熱性能 2, 060°Cを達成可能にしつつ、可及的に装置を小型化できる回転楕円面鏡は、 S8— S10であるということになる。

[0039] 次に、加熱源電力（ランプ出力）の最適値について図 9および図 10のシミュレーションに基づき考察する。これらの図は、 S8の回転楕円面鏡を使用し、フィラメントが平板状のランプの定格を 350W— 950Wまで 50W刻みで変化させた時の、溶融帯電力密度と到達温度の変化をシミュレーションしたものである。同図より分力るように、ランプ定格 650Wと 950Wを比較すると、電力は約 46%増大しているのに、温度はせいせい 2. 6%の上昇に過ぎない。回転楕円面鏡は金めつきを施しているので、このめっき層を剥離させないためには、冷却能力を一定とすれば、鏡の面積を増大させるか、使用電力を抑制するし力ない。本発明は装置の小型化を必須とするため、目標温度を達成可能であって、かつ、定格が極力小さなランプを選択しなければならない。また、ランプ寿命を考慮した場合、定格の 90%以下で使用すると平均寿命が飛躍的に延びることが知られている。したがって、目標温度をルビーが溶融する 2, 060 °Cとした場合、このようなランプ定格は 550W以上必要であって、上限はせいぜい 75 0Wで十分とヽうこと〖こなる。 750W以上のランプでは定格を増やす割には到達温度の上がり方が少なぐさらに冷却気体の流量アップが必要になるから尚更効率が悪い。また定格 550W以下ではルビーを溶融する目標温度 2, 060°Cに到達しない。ただし、 550W以下でも溶融温度が 1000°C程度の材料の結晶を成長させることは十分可能である。

発明の効果

[0040] 上記の単結晶育成装置によれば、回転楕円面鏡の一方と他方の 2焦点間距離を、従来のほぼ半分となる 41. 4一 67. Ommとし、かつ、回転楕円面鏡の短径長径比を、 0. 90-0. 95としたので、同一の加熱性能を発揮するのに必要な赤外線ランプの出力は、従来のほぼ半分で済むこととなった。

[0041] また本発明は、回転楕円面鏡が水冷ジャケットを内蔵し、前記回転楕円面鏡の長軸方向端部に加熱源を回転楕円面鏡の内方空間に挿入するための加熱源挿入孔を形成し、前記加熱源挿入孔の内側の隙間部分から回転楕円面鏡の内方空間に回転楕円面鏡および加熱源冷却用の冷却気体を 1. 2-2. 3m³Zminの流量で導入する空冷部を設けたので、水冷ジャケットによる回転楕円面鏡の水冷と、空冷部によつて回転楕円面鏡の反射面の空冷との協働作用によって、回転楕円面鏡を十分冷却することができ、回転楕円面鏡反射面の過度の温度上昇を防止して、回転楕円面鏡の内面力も金めつき層が剥離することを防止できる。また、冷却気体で加熱源を冷却して加熱源の過度の温度上昇を防止することができるため、例えば、ハロゲンランプのハロゲンサイクルを適正に維持して、ハロゲンランプによる安定した加熱が行われるとともに、ハロゲンランプの電流導入部に存在するモリブデン箔と石英との封止部の過度の温度上昇を防止して、両者の熱膨張係数差に起因する剥離を防止し、電流導入部の気密漏れを防止することができる。

発明を実施するための最良の形態

[0042] 以下、本発明における単結晶育成装置の実施の形態について、図面を参照して説明する。図 11— 1から図 11-4は、加熱源に赤外線ランプを用いた双楕円型の単結晶育成装置 1の全体正面図、側面図、平面図および背面図である。図 12— 1から図 1 2 - 3は、図 11 - 1の単結晶育成装置 1における加熱炉部分の拡大縦断正面図、拡大側面図および拡大平面図、図 13は図 11—1の単結晶育成装置 1における被加熱部の拡大縦断正面図を示す。

[0043] 単結晶育成装置 1は、架台部 2と、加熱炉部 3と、軸駆動部 4とに大別される。前記架台部 2は、天板部 2aと、底枠部 2bと、複数の脚部 2cとによって枠状に形成されており、天板部 2aの左右に運搬用の取手 2dを備えている。

[0044] 前記加熱炉部 3は、フレームカバー部 5と、このフレームカバー部 5内に配置されている加熱炉支持部 6と、加熱炉 10とを備えている。フレームカバー部 5は、天板部 5a と、左右に開閉自在の前扉 5b, 5cと、この前扉 5b, 5cと一体になつて左右の側面部の手前側を覆う側板部 5d, 5eと、側板部 5d, 5eによって覆われていない左右の側面部の残部である後方側を覆う側板部 5f, 5gと、背板部 5hとを備えている。前記天板部 5aには、後述する上軸駆動部（7)が突出する開口 5iを備えている。前記左側の前扉 5bは、右側の前扉 5cよりも大きぐこの前扉 5bには、加熱炉 10の被加熱部を拡大して映し出す覼き窓 ¾を備えている。また、左右の後方側の側板部 5f, 5gには、後述する空冷用の冷却エアーを取り入れる空気取入口 5k, 5mが設けられている。前記背板部 5hには、後述するラジェータを通った使用済みエアーを排出する排出口 5n が設けられている。また、加熱炉支持部 6は、天板部 6aと底板部 6bとを複数の脚部 6 cによって所定間隔で支持した構成を有する。

[0045] 前記軸駆動部 4は、上軸駆動部 7と下軸駆動部 8とを備えて、る。上駆動部 7と下駆動部 8の詳細な構成については後で説明する。

[0046] 加熱炉 10は、真鍮などの対称形の 2つの回転楕円面鏡 11, 12を有する。各回転楕円面鏡 11, 12は一方の焦点 F , Fと他方の焦点 Fとを有し、各々の他方の焦点 F

1 2 0

(図 12— 1参照）がー致するように対向結合させて双楕円型の加熱炉を構成している

0

。この回転楕円面鏡 11, 12の内面，すなわち反射面は、赤外線を高反射率で反射させるために金めつき処理が施されて、る。

[0047] 各回転楕円面鏡 11, 12の一方の焦点 F , F付近には、加熱源の一例として、例え

1 2

ば、ハロゲンランプ等の赤外線ランプ 13, 14が固定配置してある。各回転楕円面鏡 11, 12の一致した他方の焦点 Fには被加熱部 15が位置し、この被加熱部 15を囲

0

繞するように石英管 16が鉛直方向に設置されている。なお、この赤外線ランプ 13, 1 4は、電球状の石英管内にコイル状のフィラメントが 2つの支持部材の間に略円筒状に張設された電球型のものでもよいし、略円筒状の石英管内にコイル状のフィラメント力つの支持部材の間に略矩形板状に張設されたものでもよい。

[0048] この石英管 16は、石英管 16の内方空間 mをそれ以外の回転楕円面鏡 11, 12の

1

内方空間 mと区分することによって、石英管 16の内方空間 mを単結晶育成に適す

2 1 る雰囲気に置換し、かつ、その雰囲気状態を維持し易くするものである。一方で、各回転楕円面鏡 11, 12内の内方空間 mの赤外線ランプ 13, 14を、後述する空冷部

2

によって石英管 16の内方空間 m内の被加熱部 15に影響を与えることなく冷却する

1

のに役立つ。

[0049] 各回転楕円面鏡 11, 12の一致した焦点 Fに位置する被加熱部 15では、上方から

0

鉛直方向に延びる上結晶駆動軸 17の下端に固定した原料棒 18と、下方から鉛直方向に延びる下結晶駆動軸 19の上端に固定された種結晶棒 20とを突き合わせている。前記上結晶駆動軸 17および下結晶駆動軸 19は、それぞれ保持部材 21, 22に、軸受によって気密に保持され、上軸駆動部 7および下軸駆動部 8によって駆動される

[0050] 上軸駆動部 7は、保持部材 21の昇降動作をガイドする一対のガイド部材 23,主軸回転モータ 24,ベルト 25,主軸送りモータ 26,送りネジ 27とを備え、前記上結晶駆動軸 17を主軸回転モータ 24およびベルト 25によって正逆回転可能に、かつ主軸送りモータ 26,送りネジ 27および保持部材 21によって昇降自在に支持している。また、下軸駆動部 8は、保持部材 22の昇降動作をガイドする一対のガイド部材 28,主軸回転モータ 29 (図では表われていない），ベルト 30,主軸送りモータ 31,送りネジ 32とを備え、前記下結晶駆動軸 18を主軸回転モータ 29およびベルト 30によって正逆回転可能に、かつ主軸送りモータ 31,送りネジ 32および保持部材 22によって昇降自在に支持している。前記上結晶駆動軸 17および下結晶駆動軸 19は、主軸送りモータ 26, 31の回転数によって、同期してまたは相対速度を有して昇降自在に保持されている。

[0051] また、上軸駆動部 7および下軸駆動部 8は、それぞれ原料棒 18および種結晶棒 20 を支持する上結晶駆動軸 17および下結晶駆動軸 19の高さ位置をマニュアル調整する高さ位置調整手段を備えている。図示例の高さ位置調整手段は、それぞれ送りネジ 27, 32に螺合するローレットノブ 33, 34を備えており、ローレットノブ 33, 34によつて、マニュアルで保持部材 21, 22の高さ位置，すなわち、上結晶駆動軸 17および下結晶駆動軸 19の高さ位置が粗動調整できるようになつている。さらに、上軸駆動部 7および下軸駆動部 8は、それぞれ保持部材 21, 22の移動経路近傍位置にリミツ卜スィッチ 35, 36および 37, 38を備えており、それぞれ上方のリミットスィッチ 35, 37 によって、保持部材 21, 22の上方限界点を検出し、それぞれ下方のリミットスィッチ 3 6, 38で保持部材 21, 22の下方限界点を検出して、保持部材 21, 22がそれ以上に上昇または下降しな、ようにして、る。

[0052] 前記回転楕円面鏡 11, 12には、環状の水冷ジャケット 39, 40が設けられており、冷却水を供給して水冷されるようになっている。この水冷ジャケット 39, 40に供給される冷却水は、従来の冷却水を例えば水道力も供給し、水冷ジャケット 39, 40を出た温度上昇した冷却水を排水する使い捨て構成のものとは異なり、後述する単結晶育成装置 1内を閉配管で循環させる冷却システムを構成して、る。

[0053] また、回転楕円面鏡 11, 12の長軸方向端部には、赤外線ランプ 13, 14を回転楕円面鏡 11, 12の内方空間 mに挿入するための赤外線ランプ挿入孔 41, 42が設け

2

られている。赤外線ランプ 13, 14は、この赤外線ランプ挿入孔（以下、挿入孔という） 41, 42から、回転楕円面鏡 11, 12の内方空間 mに挿入されており、揷入孔 41, 42 の内縁と赤外線ランプ 13, 14の口金部 13A, 14A間には、逆凹形の隙間 43, 44が存在している。この隙間 43, 44を利用して、回転楕円面鏡 11, 12の内面および赤外線ランプ 13, 14を冷却する冷却エアーを供給する空冷部 45, 46が設けられている。この空冷部 45, 46には、カバーフレーム部 5の空気取入口 5mから取り入れた冷却エアーを、冷却エアー供給手段、例えばブロア 47 (図 11 4参照）によって供給しており、空冷部 45, 46から前記隙間に冷却エアーが吹き付けられる。

[0054] この空冷部 45, 46は、図 12— 2、図 12— 3および図 14Aに示すように、逆凹形の隙間 43, 44に対して赤外線ランプ 13, 14の両側の隙間 43, 44から分岐型の空冷部 4 5a, 45b, 46a, 46bにより、冷却気体、例えば冷却エアーを供給するように構成してもよいし、図 14Bに示すように、逆凹形の隙間 43, 44に沿って一体型の空冷部 45c , 46cにより、冷却気体、例えば冷却エアーを供給するように構成してもよい。

[0055] また、回転楕円面鏡 11, 12の短軸方向中央上下端部には、石英管 16の導入孔 4 8が設けられており、導入孔 48部における回転楕円面鏡 11 , 12と石英管 16との間に隙間が形成されている。空冷部 45, 46によって回転楕円面鏡 11, 12の内方空間 mに供給された冷却エアーは、回転楕円面鏡 11, 12内で乱流となって、回転楕円

2

面鏡 11 , 12および赤外線ランプ 13, 14を空冷して、回転楕円面鏡 11, 12の導入孔 48部における回転楕円面鏡 11, 12と石英管 16との隙間から排出されるように構成されている。

[0056] また、前述のように、回転楕円面鏡 11, 12の水冷ジャケット 39, 40に供給された冷却水は、回転楕円面鏡 11, 12の熱を吸熱した後、ラジェータ 49内を通って単結晶育成装置 1内をクローズドシステムで循環しており、このラジェータ 49には、冷却エア一が吹き付けられている。したがって、ラジェータ 49を通った冷却水は、ラジェータ 4 9で放熱され温度降下した状態で、再び、水冷ジャケット 39, 40に供給される。このため、冷却水は、単結晶育成装置 1内をクローズドシステムで循環供給される構成であっても、回転楕円面鏡 11, 12を所定温度に水冷することが可能になっている。

[0057] 次に、上記の単結晶育成装置 1の動作について説明する。まず、回転楕円面鏡 11 , 12の水冷ジャケット 39, 40に冷却水を単結晶育成装置 1内のクローズドシステムで供給循環させて、ラジェータ 49で放熱させることによって、回転楕円面鏡 11, 12を内部から水冷するとともに、ブロア 47により空冷部 45, 46によって回転楕円面鏡 11 , 12の隙間 43, 44から回転楕円面鏡 11, 12の内側に向力つて冷却エアーを 1. 2 一 2. 3m³Zminの流量でジェット状に吹き付ける。すると、この冷却エアーの吹き付けによつて、赤外線ランプ 13, 14およびその口金部 13A, 14Aが冷却されるとともに、回転楕円面鏡 11, 12の内方空間 mに供給された冷却エアーが、回転楕円面鏡 1

2

1, 12の内方空間 mで乱流となって、回転楕円面鏡 11, 12の内面と赤外線ランプ 1

2

3, 14を空冷し、回転楕円面鏡 11, 12の内方空間 mに滞留しているエアーを、回転

2

楕円面鏡 11, 12の上下に設けられている石英管 16の導入孔 48から排出する。

[0058] そして、石英管 16の内方空間 mを不活性ガス等適切な雰囲気ガスで置換した後、

1

回転楕円面鏡 11, 12の一方の焦点 F , F近傍に配置された赤外線ランプ 13, 14に

1 2

通電して、赤外線ランプ 13, 14から照射される赤外線を、上記回転楕円面鏡 11, 1 2で反射させ、共通の他方の焦点 Fに位置する被加熱部 15に集光させて赤外線カロ

0

熱する。この赤外線加熱により、被加熱部 15の原料棒 18の下端および種結晶棒 20 の上端を加熱溶融させながら、円滑に接触させることにより、図 17と同様に、原料棒 18と種結晶棒 20間の被加熱部 15に、小口径のフローティングゾーン（以下、 FZという） 50 (図示省略)を形成させる。

[0059] そして、下端に原料棒 18を固定した上結晶駆動軸 17と、上端に種結晶棒 20を固定した下結晶駆動軸 19とを共に主軸回転モータ 24, 29によって回転させ (例えば、 20— 30rpm)、かつ、主軸送りモータ 26, 31で同期してゆっくり下方に向カゝつて移動させること〖こよって、原料棒 18と種結晶棒 20間の被加熱部 15に形成された FZ50 が次第に原料棒 18側に移動していって、単結晶が育成される。このときの FZ50部分は、従来の単結晶育成装置の説明に用いた図 17と同様である。ただし、本発明装置においては、従来の単結晶育成装置の説明に用いた図 17における被加熱部 65 は被加熱部 15に、原料棒 67は原料棒 18に、原料棒 67側の固液界面 67aは原料棒 18側の固液界面 18aに、種結晶棒 69は種結晶棒 20に、種結晶棒 69側の固液界面 69aは種結晶棒 20側の固液界面 20aに、 FZ74は FZ50にそれぞれ読み替えるものとする。

[0060] このとき、赤外線ランプ 13, 14および FZ50からの輻射熱および回転楕円面鏡 11 , 12内に滞留および対流するエアーの熱伝導により回転楕円面鏡 11, 12および赤外線ランプ 13, 14の温度が上昇しょうとする力前述のように、水冷ジャケット 39, 40 を通る冷却水による回転楕円面鏡 11, 12の水冷と、ブロア 47により空冷部 45, 46 力も供給される冷却エアーによる空冷とによって、回転楕円面鏡 11, 12が冷却されるので、回転楕円面鏡 11, 12の温度が過度に上昇することがなぐしたがって、回転楕円面鏡 11, 12を構成する材質 (例えば、真鍮)とその内面の金めつき層との熱膨張係数差に起因して金めつき層が剥離することがない。また、空冷部 45, 46から供給される冷却エアーおよび回転楕円面鏡 11, 12の内側で生じる冷却エアーの乱流によって、赤外線ランプ 13, 14およびその口金部 13A, 14Aが冷却されるので、赤外線ランプ 13, 14が適当な温度、したがって、適正なハロゲンサイクルを維持して効率良く安定した赤外線を放射することができるとともに、電流導入部のモリブデン箔と石英との封止部の温度が 350°C以下に保持されて、モリブデン箔と石英との熱膨張係数差に起因してこの電流導入部で気密漏れを生じることがない。

[0061] なお、万一、ブロア 47や冷却水循環系の故障などに起因して、水冷および空冷に支障をきたした場合は、回転楕円面鏡 11, 12の水冷ジャケット 39, 40による水冷および空冷部 45, 46による空冷を行っても、回転楕円面鏡 11, 12や赤外線ランプ 13 , 14およびその口金部 13A, 14Aを適正に冷却することができないため、回転楕円面鏡 11, 12の温度が上昇する力回転楕円面鏡 11, 12の上部に温度過昇検出手段、例えばサーモスタット 51, 51を配置しておけば、回転楕円面鏡 11, 12の過熱状態でサーモスタット 51, 51が働き、赤外線ランプ 13, 14への供給電流をオフして、加熱を停止することができる。

[0062] なお、上記実施形態は、本発明の特定の実施形態について説明したもので、本発明はこの実施形態に限定されるものではなぐ各種の変形が可能である。

[0063] 例えば、上記の実施形態では、空冷部 45, 46を、回転楕円面鏡 11, 12の挿入孔 41, 42と赤外線ランプ 13, 14との隙間 43, 44から回転楕円面鏡 11, 12の内側に冷却エアーを導入して、石英管導入孔 48部における回転楕円面鏡 11, 12と石英管 16との隙間力も外部に排出する場合について説明したが、上記と逆に、石英管導入孔 48部における回転楕円面鏡 11, 12と石英管 16との隙間から回転楕円面鏡 11, 1 2の内側に冷却エアーを導入して、回転楕円面鏡 11, 12の挿入孔 41, 42と赤外線ランプ 13, 14との隙間 43, 44から外部に排出するようにしてもよい。あるいは、回転楕円面鏡 11, 12の反射面に冷却エアーの吹き出し孔を設けて、この吹き出し孔から回転楕円面鏡 11, 12の内側に冷却エアーを導入し、挿入孔 41, 42部における回転楕円面鏡 11, 12と赤外線ランプ 13, 14との隙間 43, 44および Zまたは石英管導入孔 48部における回転楕円面鏡 11, 12と石英管 16との隙間から外部に排出するようにしてもよい。

[0064] また、上記の実施形態に示したように、上結晶駆動棒 17と下結晶駆動棒 19との高さ位置を微調整する駆動手段を、従来装置におけるモータによる駆動系からローレツトノブなどによるマニュアル調整手段とすることによって、装置の価格をさらに低減することができる利点がある力モータによる駆動系に変更してもよい。

[0065] また、本発明は、実施形態に示した 2つの回転楕円面鏡 11, 12を組み合わせた、所謂、双楕円型の加熱炉を備えた単結晶育成装置において、特に著しい効果を発揮するものであるが、 4楕円型単結晶育成装置において実施されてもよい。

[0066] また、水冷ジャケット 39, 40に循環供給する冷却水は、電子冷却素子などを利用して、冷却することができる。そのような場合、水冷ジャケット 39, 40による冷却効果をさらに向上することができる。

実施例 1

[0067] 次に、本発明の実施例について説明する。

[0068] (単結晶育成装置の構成）

回転楕円面鏡 11, 12 :材質 =真鍮、焦点距離 F= 25mm、長径 a = 65mm、短径 b

= 60mm、短径長径比 bZa = 0. 92、内面金めつき層

カロ熱源 13, 14 :ハロゲンランプ、 650W

石英管 16 :外径 φ 35πιπι、内径 31mm φ、長さ 185mm

原料棒 18 : φ 4— 6mm

種結晶棒 20 : 4— 6mm

主軸回転モータ 24, 29 :速度可変モータ

主軸送りモータ 26, 31 :速度可変モータローレットノブ 33, 34 :粗動調整範囲 ± 15mm

水冷ジャケット 39, 40：冷却水流量 = 3— 5リットル Zmin

加熱源揷入孔 41, 42 :横 55mm X縦 35mm

隙間 43, 44 :幅 lOmmX長さ 11. 5mm (幅の中心位置）

空冷部 45, 46：加熱源の両側の隙間から冷却エアー導入、

冷却エアー流量 = 1. 3—2. 3mVmin

ブロア 47 単相、 100V、 0. 8 A

FZ50 :中心部直径 φ 5mm、高さ 6mm (原料棒、結晶口径 φ 6mmのとき）装置全体 (取手部分を除く）寸法：

結晶育成長 50mmの場合幅 650mm X高さ 915mm X奥行 620mm

結晶育成長 150mmの場合幅 650mm X高さ 1400mm X奥行 620mm 電源容量： 100V、 15A

以上の構成の単結晶育成装置を用いて、回転楕円面鏡 11, 12を水冷および空冷、赤外線ランプ 13, 14を空冷しながら、赤外線ランプ 13, 14で加熱したところ、被カロ熱部 15に良好な FZ50が形成され、酸ィ匕アルミニウム、マンガン酸ランタン (ストロンチウム)などの巨大磁気抵抗マンガン酸化物、銅酸化物高温超伝導体、ニッケル酸ランタン、酸化ニッケル、バナジウム酸ストロンチウム、ボロカーバイド、コバルト酸ナトリウム、アクアマリン、ペリドット、スピネル、ルビー、ノィロクロア、鉄酸イットリウム、チタン酸ストロンチウム、アルミ酸ランタン、ニオブ酸リチウム、フッ化カルシウム、ガリウム酸ランタン (ストロンチウム）、酸ィ匕珪素、水晶、ルテニウム酸ストロンチウム、クロム酸鈴等の単結晶を育成することができた。すべての試料は、粉末 X線回折実験により、単層であり、所望の組成が得られていること、単結晶 X線回折により、単結晶であることが確認された。銅酸化物高温超伝導体やポロカーバイド、ルテニウム酸ストロンチゥム超伝導体は、報告通りの超伝導転移温度を示した。他の絶縁体材料も報告通りの色を示し、本発明の単結晶育成装置がこれまでのフローティングゾーン式単結晶育成装置と同等の機能を有することが実証された。

次に、本発明の単結晶育成装置を用いた、単結晶育成方法の具体的な実施例について説明する。 [0070] (実施例 1)酸化アルミニウム (Al O： Crl%)：ルビー

2 3

純度 99. 9%の Al Oと O粉末を所望の組成比になるように秤量し、メノウ乳鉢

2 3 2 3

で混合し、その混合粉末をゴム製チューブに入れ、 3, 000気圧の静水圧で直径 φ 4 mmの棒状にプレス ·整形した試料棒を、空気中 1, 300°Cで 6時間焼結した。焼結した試料棒を、本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ (650WX 2灯）の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが 94V のとき、原料が溶け始め、 98V、原料棒移動速度を lOmmZhrで育成を行った。このようにして、ルビーの単結晶を育成することができた。ルビーの融点が 2, 060°Cであることを考えると、本発明の単結晶育成装置で 2, 000°Cまで温度を上昇させることが可能であることが確認できた。

[0071] (実施例 2)マンガン酸ランタン (ストロンチウム） La Sr MnO

0.85 0.15 3

純度 99. 9%の La O、 SrCO、 MnO粉末を、所望の組成比になるように秤量し、

2 3 3

メノウ乳鉢で混合し、空気中 900°Cで 12時間仮焼き後、得られた材料を粉砕し再度混合し、空気中 1, 400°Cで焼結した。焼結した La Sr MnO粉末を、ゴム製チュ

0.85 0.15 3

ーブに入れ、 3, 000気圧の静水圧で直径 φ 4mmの棒状にプレス'整形する。整形した試料棒を、空気中 1, 400°Cで 6時間焼成した。焼結した原料棒を本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ (650WX 2灯）の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが 74Vのとき、原料が溶け始め、 78V で育成を行った。原料棒移動速度を 8mmZhrとした。得られた単結晶は、粉末 X線回折、単結晶 X線回折実験で単層の単結晶であることが確認できた。 SQUID磁束計を用いて、強磁性転移もこれまでの報告と同じ温度で確認することができた。このようにして、マンガン酸ランタン (ストロンチウム） La Sr MnOの単結晶を育成す

0.85 0.15 3

ることがでさた。

[0072] (実施例 3)ルテニウム酸ストロンチウム Sr RuO

2 4

純度 99. 9%の炭酸ストロンチウム粉末と二酸化ルテニウム粉末を所望の組成比で混合し、空気中 900°Cで仮焼きし、その粉末をゴム製チューブに入れ、 3, 000気圧の静水圧で直径 φ 4mmの棒状にプレス'整形し、整形した試料棒を、空気中 1, 20 0°Cで 6時間焼結した。焼結した原料棒を本発明の単結晶育成装置に取り付け、ハロゲンランプ（650WX 2灯）の電圧を上げていき、空気中で原料棒の温度を上昇させる。ハロゲンランプが 93Vのとき、原料棒が溶け始め、 95Vで育成を行った。原料棒移動速度を 30mmZhrとした。得られた単結晶は、粉末 X線回折、単結晶 X線回折実験で単層の単結晶であることが確認できた。

[0073] 以上のいずれの実施例においても、回転楕円面鏡 11, 12の金めつき層の剥離や剥離の前兆となる膨らみは認められな力つた。また、赤外線ランプ 13, 14の電流導入部は 350°C以下に保持され、石英とモリブデン箔との封止部において石英とモリブデン箔との剥離に起因する気密漏れは認められな力つた。これに対して、冷却エア一を 1. 2-2. 3m³Zminの流量で回転楕円面鏡の内側に供給する空冷部 45, 46 を設けないで、従来のように回転楕円面鏡は水冷し、ハロゲンランプの冷却のために回転楕円面鏡内に冷却エアーの流量を 5— 10リットル Zminに設定した比較例の場合は、回転楕円面鏡 11, 12の内面温度は 100°Cを越え、金めつき層の剥離ないしふくらみが生じて剥離の危惧があった。また、赤外線ランプ 13, 14の電流導入部の温度は 350°C以上に上昇し、モリブデン箔と石英との封止部からの気密漏れが生じ、赤外線ランプは破損した。

図面の簡単な説明

[0074] [図 1]本発明に係る単結晶育成装置に使用する双楕円型回転楕円面鏡の断面図である。

[図 2]原料棒と種結晶棒の側面図である。

[図 3]短径長径比の妥当性を検証するシミュレーションの結果を示す表。

[図 4]短径長径比の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。

[図 5]短径長径比の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。

[図 6]焦点距離の妥当性を検証するシミュレーションの結果を示す表。

[図 7]焦点距離の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。

[図 8]焦点距離の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図。

[図 9]加熱源電力の妥当性を検証するシミュレーションの結果を示す表。

[図 10]加熱源電力の妥当性を検証するシミュレーションの結果をプロットしたグラフ図 [図 11-1]本発明の実施形態の単結晶育成装置の正面図である。

[図 11-2]図 11 1の単結晶育成装置の右側面図である。

[図 11-3]図 11 1の単結晶育成装置の平面図である。

[図 11-4]図 11-1の単結晶育成装置の背面図である。

圆 12-1]図 11 1に示す本発明の単結晶育成装置のにおける加熱炉の縦断正面図である。

[図 12- 2]図 12— 1に示す加熱炉の左側面図である。

[図 12- 3]図 12-1に示す加熱炉の平面図である。

[図 13]図 11-1の単結晶育成装置における被加熱部の拡大縦断正面図である。

[図 14A]本発明の単結晶育成装置における空冷部の冷却エアー吹き付け状態の側面図である。

圆 14B]本発明の単結晶育成装置における空冷部の冷却エアー吹き付け状態の異なる例の側面図である。

[図 15]従来の単結晶育成装置における縦断正面図である。

[図 16]図 15の単結晶育成装置における A-A線に沿った横断面図である。

[図 17]図 15の単結晶育成装置における被加熱部の拡大正面図である。

Claims

請求の範囲

[1] 回転楕円面鏡と、この回転楕円面鏡の一方の焦点に配置された加熱源と、回転楕円面鏡の他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒と、この原料棒および種結晶棒を囲繞する石英管と、前記原料棒および種結晶棒をそれぞれ支持する結晶駆動軸を回転および昇降させる軸駆動手段とを有し、前記加熱源の赤外線を回転楕円面鏡で反射して他方の焦点に配置された原料棒および種結晶棒に照射して単結晶を育成する単結晶育成装置において、

前記一方と他方の 2焦点間距離を、 41. 4一 67. Ommとし、かつ、

前記回転楕円面鏡の短径長径比を、 0. 90-0. 95としたことを特徴とする単結晶育成装置。

[2] 前記回転楕円面鏡の長径を 57. 7— 80mm、短径を 52—76mm、加熱源の総電力を 1, 100— 1, 500Wに設定することにより、 2, 000°Cの加熱性能を達成可能にすることを特徴とする請求項 1に記載の単結晶育成装置。

[3] 前記回転楕円面鏡が双楕円型であって、加熱源の総電力を 1, 100— 1, 500Wに設定することにより、 2, 000°Cの加熱性能を達成可能にすることを特徴とする請求項 2に記載の単結晶育成装置。

[4] 前記回転楕円面鏡が水冷ジャケットを内蔵し、

前記回転楕円面鏡の長軸方向端部に前記加熱源を回転楕円面鏡の内方空間に挿入するための加熱源挿入孔を形成し、前記加熱源挿入孔の内側の隙間部分から回転楕円面鏡の内方空間に回転楕円面鏡および加熱源冷却用の冷却気体を 1. 2 一 2. 3m³Zminの流量で導入する空冷部を設けたことを特徴とする請求項 3に記載の単結晶育成装置。

[5] 前記空冷部から回転楕円面鏡内に導入された冷却気体が回転楕円面鏡の内方空間で乱流となって、回転楕円面鏡の内面および回転楕円面鏡の内方空間に配置された加熱源を冷却するように構成したことを特徴とする請求項 4に記載の単結晶育成装置。

[6] 前記回転楕円面鏡の水冷ジャケットに供給された冷却水がラジェータを介して循環する経路を有し、ラジェータに冷却エアーを供給することにより冷却水の温度を放熱させる、冷却水自己循環式排熱機構を装置内に備えていることを特徴とする請求項

4に記載の単結晶育成装置。