JP4849432B2 - 圧電膜の製造方法、基板と圧電膜との積層構造、圧電アクチュエータおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、全ての膜形成工程が終了した後に、圧電膜を加熱するアニール処理工程を行っても良い。
また、本発明は、金属製の基板と、この基板上に圧電材料の粒子を含むエアロゾルを吹き付けて前記粒子を付着させることで形成された圧電膜とを備えた基板と圧電膜との積層構造であって、前記圧電膜は、互いに前記エアロゾルの前記基板への衝突エネルギーを変化させることによって形成される複数の異なる層が積層されてなり、前記複数の層のうち前記基板に接する層を形成する際の前記エアロゾルの衝突エネルギーがその他の層を形成する際の前記エアロゾルの衝突エネルギーよりも大きいことを特徴とする。
複数の異なる層のうち前記基板に接する層は、前記基板との密着力が20MPa以上であり、比誘電率が800以上であり、耐電圧が350kv/cm以上であることが好ましい。
また、前記複数の層が積層された前記圧電膜は、前記基板との密着力が20MPa以上であり、比誘電率が800以上であり、耐電圧が350kv/cm以上であることが好ましい。
また、基板上に粒子との密着性が良いチタン等の材料からなる中間層をあらかじめ設けておき、第1の膜形成工程において材料粒子を中間層に衝突させるようにしても良い。これによれば、第1の膜形成工程における衝突エネルギーを極端に大きくしなくても、層の密着性を確保することができる。
<実施例1>
1)成膜
基板としてはビッカース硬度Hv300のステンレス(SUS430)板を使用した。また、材料粒子としては平均粒子径0.3〜1μm、ビッカース硬度Hv300〜400のPZTを用いた。上記実施形態と同様の成膜装置によって基板上に圧電膜を形成させた。なお、基板、粒子のビッカース硬度は、+csm社製Nano−Hardness Testerを用いて測定した。
このとき、まず粒子速度400m/secで吹き付けを行って基板上に第1の圧電層を形成し(第1の膜形成工程)、次いで、この第1の圧電層上に粒子速度170m/secで吹き付けを行って第2の圧電層を形成した(第2の膜形成工程)。その後、600℃で1時間アニーリングを行って厚さ10μmの圧電膜を形成した。
その他の成膜条件は、成膜チャンバー内圧力150Pa、エアロゾル室内圧力30000Pa、ノズル開口サイズ10mm×0.4mm、キャリアガス種類He、ノズル基板相対速度1.2mm/sec、ノズル−基板間距離10〜20mmとした。
得られた圧電膜について、室温でのP−Eヒステリシス、および絶縁破壊電圧の測定を行った。
粒子速度を400m/secとし、1段階の膜形成工程で圧電膜を形成させた。その他の成膜条件は実施例1と同様とした。得られた圧電膜について、実施例1と同様にして試験を行った。
粒子速度を170m/secとし、1段階の膜形成工程で圧電膜を形成させた。その他の成膜条件は実施例1と同様とした。得られた圧電膜について、実施例1と同様にして試験を行った。
<実施例2>
粒子速度を150〜450m/secの間で変化させ、1段階の膜形成工程でそれぞれ圧電膜を形成させた。その他の成膜条件は実施例1と同様とした。得られた圧電膜について、実施例1と同様にして試験を行った。
1.2層の圧電膜と単層の圧電膜との比較
1)密着性
密着性は、引張試験機による引張試験により測定した。具体的には、成膜した膜の表面に25mm2の断面積の冶具を系接着剤を用いて接着し、これを引き剥がす試験を行った。
粒子速度400m/sec、170m/secで2層の圧電膜を形成させた場合(実施例1)、粒子速度400m/secで1層の圧電膜を形成させた場合(比較例1)では、いずれも圧電膜が基板に強く密着していた。このとき圧電膜は20MPa以上の密着力を有することが確認された。これに対し、粒子速度170m/secとした比較例2については、成膜はなされたものの冶具を接着したときに基板との剥離が生じるほど基板との密着性が弱かった。
圧電膜の上にAu蒸着により2mm×2mmの上部電極を形成し、基板であるステンレス(SUS430)板を下部電極とした圧電アクチュエータを構成した。この圧電アクチュエータの誘電特性を強誘電体ラスタを用いて測定し評価した。
粒子速度400m/secで1層の圧電膜を形成させた場合(比較例1)には、残留分極Pr=25μC/cm2、抗電界Ec=170kV/cm、比誘電率ε0=481であった。これに対し、粒子速度400m/sec、170m/secで2層の圧電膜を形成させた場合(実施例1)では、残留分極Prが35μC/cm2と、比較例1に比べて向上しており、抗電界Ecについては60kV/cmと、比較例1に比べて大幅に向上していた。このときの比誘電率ε0は849であった。
なお、粒子速度170m/secとした比較例2については、成膜はなされていたものの膜上に上部電極を形成したときに基板との剥離を生じたため、圧電特性の評価を行わなかった。
上述した圧電アクチュエータの絶縁破壊電圧を微小電流計で測定し評価した。
粒子速度400m/secで1層の圧電膜を形成させた場合(比較例1)には、絶縁破壊電圧は500kV/cmであった。これに対し、粒子速度を400m/sec(第1の膜形成工程)、170m/sec(第2の膜形成工程)と変化させて2層の圧電膜を形成させた場合(実施例1)では、絶縁破壊電圧は450kV/cmであった。このように、低い粒子速度で形成させた第2の圧電層を積層している実施例1においては、絶縁破壊特性がわずかに低下したものの、高い粒子速度で形成させた層のみで構成される比較例1とほぼ遜色ない耐電圧特性が得られた。
なお、粒子速度170m/secとした比較例2については、基板との剥離を生じたため、圧電特性の評価を行わなかった。
粒子の基板への密着性に関しては、噴射速度が150m/s未満では、粒子が基板上にきわめて付着しにくく、成膜速度がきわめて遅かった。噴射速度が150m/s以上では、粒子が基板上に付着するための必要最低限の衝突エネルギーを確保でき、実用的な成膜速度を得ることができたが、ある程度の厚さの層が形成されるまでに時間を要した。噴射速度300m/s以上では、粒子が基板上、あるいは基板に既に付着している粒子層に強く密着し、短時間で厚みのある層が形成された。なお、噴射速度が450m/sを超えると、密着性については全く問題がなかったが、形成された層の内部応力により基板が弾性変形する状態が確認された。
一方、圧電特性に関しては、噴射速度が200m/sを超えるとやや低下した。
これらの結果から、基板との密着性を充分に確保したい第1の圧電層の形成においては、噴射速度を300m/s以上とすることが好ましく、特に、層自身が内部応力により割れることを防止するためには、450m/s以下とすることが好ましいことがわかった。また、実用的な膜の形成速度および密着性を確保しつつ圧電特性を向上させたい第2の圧電層の形成においては、噴射速度を150m/s以上300m/s未満、特に150m/s以上200m/s以下とすることが好ましいことがわかった。
以上のように、高い噴射速度で形成させた第1の圧電層と、低い噴射速度で形成させた第2の圧電層を積層することで、基板への密着性、圧電特性、耐電圧特性をともに満足する圧電膜が得られることがわかった。
3...エアロゾル
4...基板
5...第1の圧電層
6...第2の圧電層
7、46...圧電膜
44...アクチュエータプレート
45...振動板(導電性基板)
47...電極層
Claims (14)
- 圧電材料の粒子を含むエアロゾルを金属製の基板に吹き付けて前記粒子を付着させることで前記基板上に圧電膜を形成する圧電膜の製造方法であって、
前記基板上に第1の圧電層を形成させる第1の膜形成工程と、
前記粒子の前記基板への衝突エネルギーが前記第1の膜形成工程よりも小さくなるように吹き付けを行って前記第1の圧電層上に第2の圧電層を形成させる第2の膜形成工程とを経ることを特徴とする圧電膜の製造方法。 - 前記第2の膜形成工程において前記エアロゾル中の粒子濃度が前記第1の膜形成工程よりも低いことを特徴とする請求項1に記載の圧電膜の製造方法。
- 前記第2の膜形成工程において前記エアロゾルの噴射速度が前記第1の膜形成工程よりも小さいことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の圧電膜の製造方法。
- 前記第2の膜形成工程において前記エアロゾルの前記基板への吹き付け角度が前記第1の膜形成工程よりも小さいことを特徴とする請求項1〜請求項3のいずれかに記載の圧電膜の製造方法。
- 前記第1の膜形成工程における前記エアロゾルの噴射速度を300m/sec以上とし、前記第2の膜形成工程における前記エアロゾルの噴射速度を150m/sec以上300m/sec未満とすることを特徴とする請求項3に記載の圧電膜の製造方法。
- 前記第1の膜形成工程における前記エアロゾルの噴射速度を300m/sec以上450m/sec以下とし、前記第2の膜形成工程における前記エアロゾルの噴射速度を150m/sec以上200m/sec以下とすることを特徴とする請求項3に記載の圧電膜の製造方法。
- 前記第2の膜形成工程後に、前記粒子の前記基板への衝突エネルギーが前記第2の膜形成工程よりも大きくなるように吹き付けを行って前記第2の圧電層上に第3の圧電層を形成させる第3の膜形成工程とを経ることを特徴とする請求項1〜請求項6のいずれかに記載の圧電膜の製造方法。
- 前記膜形成工程が全て終了した後に、前記圧電膜を加熱するアニール処理工程を行うことを特徴とする請求項1〜請求項7のいずれかに記載の圧電膜の製造方法。
- 圧電材料の粒子を含むエアロゾルを、正負一対の電極のうち一方の電極を構成する金属製の基板に吹き付けて前記粒子を付着させることで前記基板上に圧電膜を形成する圧電アクチュエータの製造方法であって、
前記基板上に第1の圧電層を形成させる第1の膜形成工程と、
前記粒子の前記基板への衝突エネルギーが前記第1の膜形成工程よりも小さくなるように吹き付けを行って前記第1の圧電層上に第2の圧電層を形成させる第2の膜形成工程と、
前記第2の圧電層上に前記一対の電極のうち他方の電極を構成する電極層を形成させる電極層形成工程を経ることを特徴とする圧電アクチュエータの製造方法。 - 前記第2の膜形成工程後に、前記粒子の前記基板への衝突エネルギーが前記第2の膜形成工程よりも大きくなるように吹き付けを行って前記第2の圧電層上に第3の圧電層を形成させ、この第3の圧電層上に前記電極層を形成させることを特徴とする請求項9に記載の圧電アクチュエータの製造方法。
- 前記膜形成工程が全て終了した後に、前記圧電膜を加熱するアニール処理工程を行うことを特徴とする請求項9または請求項10に記載の圧電アクチュエータの製造方法。
- 金属製の基板と、この基板上に圧電材料の粒子を含むエアロゾルを吹き付けて前記粒子を付着させることで形成された圧電膜とを備えた基板と圧電膜との積層構造であって、
前記圧電膜は、互いに前記エアロゾルの前記基板への衝突エネルギーを変化させることによって形成される複数の異なる層が積層されてなり、
前記複数の層のうち前記基板に接する層を形成する際の前記エアロゾルの衝突エネルギーがその他の層を形成する際の前記エアロゾルの衝突エネルギーよりも大きいことを特徴とする基板と圧電膜との積層構造。 - 前記複数の層が積層された前記圧電膜は、前記基板との密着力が20MPa以上であり、比誘電率が800以上であり、耐電圧が350kv/cm以上であることを特徴とする請求項12に記載の基板と圧電膜との積層構造。
- 金属製の基板と、この基板上に圧電材料の粒子を含むエアロゾルを吹き付けて前記粒子を付着させることで形成された圧電膜とを備えた圧電アクチュエータであって、
前記圧電膜は、前記基板上に形成された第1の圧電層と、前記第1の圧電層上に形成された第2の圧電層とを備えており、
前記第1の圧電層を構成する粒子は、この粒子の前記基板への衝突エネルギーが前記第2の膜形成工程よりも大きくなるように吹き付けを行うことにより前記第2の圧電層を構成する粒子よりも細かく砕かれていることを特徴とする圧電アクチュエータ。
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