JP4809753B2 - 複合化合物固体電解質の製造方法 - Google Patents
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Description
粉末状の金属タングステン0.36gを3%過酸化水素水20cc中で酸化させ溶解させた。その後、溶液中に板状の白金触媒を投入して残留した過酸化水素を分解し、該金属成分が溶解している状態で平均重合度が3100〜3900でケン化度が86〜90%のポリビニルアルコールの5質量%水溶液28ccを加えて、原料水溶液とした。そして、この原料水溶液を直径90mmのポリスチレンシャーレ2個に注ぎ、50℃で乾燥することによって溶媒の水を乾燥除去し、最後に、シャーレ上に残った膜を剥がしてオーブンに入れ、空気中で100℃、1時間の加熱処理を行い、試料膜を調製した。
試料膜を直径28mmの2枚の白金円板と該白金円板の外側に配置したニッケルの円板で挟み、更に絶縁されたクリップで挟み込んで固定する。ニッケルの円板に取り付けたリード線にLCRメーターを使って電圧10mVの交流電圧を周波数5MHzから50MHzまで変えながら印加し、電流と位相角の応答を測定する。イオン伝導度は一般に行われているとおりCole−Coleプロットから求める。なお、この測定は、60℃の恒温槽中で試料を純水に浸けた状態で行う。
粉末状の金属タングステン0.36gを金属モリブデン0.19gに換えた以外は実施例1と同様の方法で試料膜を得、イオン伝導度の測定を行った。得られた結果を表1に示す。
タングステン酸0.50gを6%過酸化水素水20cc中で溶かした後、溶液中に板状の白金触媒を投入して残留した過酸化水素水を分解し、該金属成分が溶解している状態で平均重合度が3100〜3900でケン化度が86〜90%のポリビニルアルコールの5質量%水溶液28ccを加えて、原料水溶液とした。そして、この原料水溶液を直径90mmのポリスチレンシャーレ2個に注ぎ、50℃で乾燥することによって溶媒の水を除去し、最後に、シャーレ上に残った膜を剥がしてオーブンに入れ、空気中で100℃、1時間の加熱処理を行い、試料膜を調製した。
タングステン酸0.50gをモリブデン酸0.32gに換えた以外は実施例3と同様の方法で試料膜を得、イオン伝導度の測定を行った。得られた結果を、表1に示す。
従来の製造方法でも上記と同じ配合の試料を製造するため、特許文献1〜3に基づいて、タングステン酸のアルカリ金属塩を出発原料として用いる試料の製造を行った。まず、平均重合度が3100〜3900でケン化度が86〜90%のポリビニルアルコールの5質量%水溶液28ccに、タングステン酸ナトリウム0.64gを溶解して原料水溶液とし、この原料水溶液を攪拌しながら1.2M濃度の塩酸を水溶液のpHが1になるまで滴下した。その後、水溶液を直径90mmのポリスチレンシャーレ2個に注ぎ、50℃で乾燥することによって溶媒の水を除去した。乾燥後にシャーレ上に残った膜を剥がしてオーブン内に入れて空気中で100℃、1時間の加熱処理を行った。そして、得られた膜を1.2M濃度の塩酸50ccにグルタルアルデヒド0.5ccを加えた処理溶液に1時間浸漬し、最後に、生成した不要塩を除去するため、70〜80℃の熱水中で充分に洗浄して試料膜を調製した。
タングステン酸ナトリウム0.64gをモリブデン酸ナトリウム0.47gに換えた以外は比較例1と同様の方法で試料膜を得、イオン伝導度の測定を行った。得られた結果を表1に示す。
Claims (6)
- 水を含む溶媒中で金属状態のタングステン又はモリブデンを酸化溶解して得たタングステン又はモリブデンの溶解成分とポリビニルアルコールが共存している溶液の溶媒を除去して製造することを特徴とするタングステン酸化合物又はモリブデン酸化合物とポリビニルアルコールとの複合化合物固体電解質の製造方法。
- 金属状態のタングステン又はモリブデンを酸化溶解する過程において、酸化剤として過酸化水素を用いる請求項1に記載のタングステン酸化合物又はモリブデン酸化合物とポリビニルアルコールとの複合化合物固体電解質の製造方法。
- 水を含み、かつ、過酸化水素が添加されている溶媒中でタングステン酸又はモリブデン酸を溶解して得たタングステン又はモリブデンの溶解成分とポリビニルアルコールが共存している溶液の溶媒を除去して製造することを特徴とするタングステン酸化合物又はモリブデン酸化合物とポリビニルアルコールとの複合化合物固体電解質の製造方法。
- 溶媒を除去する前に、残留した過酸化水素を分解する処理を行う請求項2又は請求項3に記載のタングステン酸化合物又はモリブデン酸化合物とポリビニルアルコールとの複合化合物固体電解質の製造方法。
- 残留した過酸化水素を分解する過程において、触媒を用いる請求項4に記載のタングステン酸化合物又はモリブデン酸化合物とポリビニルアルコールとの複合化合物固体電解質の製造方法。
- 触媒が白金を含む請求項5に記載のタングステン酸化合物又はモリブデン酸化合物とポリビニルアルコールとの複合化合物固体電解質の製造方法。
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