JP4808963B2 - 高感度で光学的に粒子を計数し、粒径判定するためのセンサ及び方法 - Google Patents
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Description
粒径とLE信号の大きさ△VLEとの間には単純な近似関係が存在する。OSZに粒子がない状態で検出器DLEに入射する総光束は、照明の面積A0に比例する。これは次の式により近似される。
流路10に入射するビームの強さがその幅aと、ビームの厚さ2wの双方に沿って一様であると仮定する(すなわち、ガウスプロファイルではなく、矩形プロファイルを有すると仮定する)。
簡単にするため、粒子の形状及び向きに関連する複雑で詳細な事項を回避するように、粒子は球形で均質であると仮定する。従って、粒径dを有する1つの粒子に関する量?Aは次の式により表される。
粒子が入射する光のうちの100%未満しか遮蔽しない場合、例えば、吸光の有力なメカニズムが屈折及び反射ではなく、主に光散乱である場合には、量△Aは実際の物理的面積より狭い「有効」横断面面積を表す。
パルス幅△tはOSZを通過する粒子の通過時間、すなわち、幅2wを規定する1/e2強さポイントの間の通過時間を表す。量2wと比較した場合の粒子の粒径を無視すると、パルス幅は次の式により表される。
a=400μm、b=1,000μm、及び2w≒35μmである代表的なLEセンサ、すなわち、Model LE400−1Eセンサ(Particle Sizing Systems、カリフォルニア州、Santa Barbara)に関して、F=60ml/minと仮定して、上記のパラメータの値を計算することは有益である。
v = 250cm/sec
△t = 14 x 10−6sec = 14msec
信頼性をもって通常検出できる(すなわち、△VLEが典型的なr.m.s.雑音レベルを少なくとも2:1の比で超えるような)最小の粒径は、約1.3μmである。これは、0.000095、すなわち、0.01%未満の物理的遮蔽比DA/A0に対応する。
= 1.4 x 10−5cm3 (6)
VOSZボリュームの逆値である1/VOSZは、1cm3(すなわち、1ml)の流体の中に含まれる「ビューボリューム」の数に等しい。すなわち、上記の例の場合、1/VOSZ≒7x104である。
別に提案された一連の方法は直径の異なる2本の同心のレーザービームの使用を示唆しており、それらのレーザービームは粒子が横方向に流通する共通の領域に集束され、外側のビームは内側のビームより著しく大きい直径を有する。異なる波長(色)又は偏光により識別される各々のビームを通過する粒子により、散乱された光信号の振幅を測定するために、2つの検出器が使用される。強さがほぼ均一である、大きいほうの測定ビームの中心部分を通過する粒子のみが、より小さい「有効化」ビームからの信号を生成する。2つの異なる色を有するビームを使用する方式は、Goulas他の米国特許第4,348,111号(1982年)及びAdrianの米国特許第4,387,993号(1983年)の中で説明されている。同心2ビーム方法の変形例は、Bachaloにより米国特許第4,854,705号(1989年)の中で説明されている。粒子の軌跡を判定し、最終的には粒径を判定するために、独立して測定された2つの信号振幅を既知のビーム直径及びビーム強さと共に処理する目的で、数式が使用される。この方式の変形はKnollenbergにより米国特許第4,636,075号(1987年)の中で説明されており、これは偏光により識別される集束された2本の同心ビームを使用する。容認しうる粒径分解能及びより高い濃度限界を実現するために必要とされるビーム直径の比を小さくするために、細長い楕円形のビーム形状が使用される。
I(r) = I0 exp(−2r2/w2) (7)
式中、円形ビームであると仮定した場合、r2=x2+z2である。
図4に示されるPHDは、2mm、すなわち、2,000μmの流路幅を有するセンサから得られた。従って、式8から、1.588μmの粒子の場合には2wd =23μmである。これと同じセンサの推定ビーム幅2wは、10〜11μmであった(以下に説明する)。従って、1.588μmの粒子の場合、円筒形のOSZの有効幅はガウスビームの公称幅の2倍よりわずかに大きい。
第2に、予期されたことではあるが、PHDはきわめて非対称であり、パルス波高が小さくなる方向に大きく傾斜している。広範囲の|x|値(従って、ビーム強さ)をサンプリングする数多くの粒子軌跡が存在しているのは明らかであるが、強さがほぼ均一であるガウスプロファイルの中心部分を探査する粒子軌跡は相対的にごく少数である。PHDは、パルス波高が増すにつれて広範囲にわたる滑らかな粒子数の増加を示し、相対的に急激なピークに向かって加速し、その後、0パルス事象を表す基線まで劇的な下降が続く。分布の上端部におけるこの急激な「カットオフ」は、以下の説明中、M△VLEと表される最大パルス波高を規定する。図4に示されるPHDの場合、この値は約326mVである。この最大値で収集されるカウントは、粒子により「遮蔽」される総入射光束のうちの割合が可能最大値になる場所であるビームの中心を通過したか、又はビームの中心に非常に近接した位置を通過した、すなわち、x≒0の軌跡を有する粒子を表す。それより小さなパルス波高チャネルで収集されたカウントは、ビーム軸から離れて通過した粒子を表す;パラメータ|x|が大きいほど、得られるパルス波高は小さくなる。
図8Bからわかるように、d=5.03μm及び10.15μmの場合の、最大可能値(5ボルト)の百分率として表されるM△VLEの測定値(黒丸)は、10μm(白抜き正方形)及び11μm(白抜き丸)の想定ビーム幅と最も密接に一致している。従って、10.5μmの平均値が最良の推定を表している。この5〜10μmの粒径範囲の上端では、単純な光の屈折が吸光現象の優位を占めているはずである。5μmを下回ると、それほどよい一致は見られなくなり、粒径が小さくなるにつれて徐々に劣化する。採用されている単純モデルは光散乱の影響を無視しているので、この領域における理論上の値は測定値より実際には低くなるはずである。粒子が小さいほど、LE信号全体に対する散乱の相対的寄与は大きくなり、従って、観測されるように、理論と測定との食い違いの程度が大きくなる。
+ … +cNPHDN(△V) (9)
重み付け係数c1, c2,…, cNは式9の所望の解を構成する。これらの係数は各々のdPHDチャネルにおける値を表す。
式中、M −1は行列Mの反転である行列である。M −1にソースベクトルPHDを乗算すると、所望の結果として、所望のベクトルdPHDを構成する1×N列ベクトルcが得られる。N個のチャネルの各々に対する個別のコンテンツ(値)に適切な係数を乗算して、コンテンツの和c1 + c2 + … + cNがまず第1に測定PHDに寄与した粒子の総数と同じになるようにし、粒子の総数の保存を確保しなければならない。
以上説明したデコンボリューション手続きを図15A、図15B、図15Cに示される測定PHDに適用することにより、その手続きの有効性を検証することができる。同じデータを使用して、提案されている2つのデコンボリューションアルゴリズムから得られるdPHD結果を比較することは有益である。第1に、いずれか一方の技法を使用して測定PHDベクトルをデコンボリュートするために使用できる行列の一例を示すことは有用である。便宜上、行列及びベクトルに含まれる多数のエントリを表示する際には、図15A、図15B、図15Cに示されるPHDについて採用された64の値ではなく、32という低いチャネル分解能を採用することが有用である。そこで、図16A及び図16Bには適切な32×32の行列が示されており、表示しやすくするために、行列の全てのエントリは小数第3位まで丸められている。
式中、xは光ビームが試料を横切るときの距離であり(すなわち、x=b)、αは通常はcm−1の単位で表される、吸収係数又は減衰係数である。試料が過剰に濁っていないため、強い多重散乱による理想化された距離に対する減衰の挙動を示さない仮定すれば、式11は正確であると予測できる。
ごくわずかな濁りに対応する新たな理想化パルス波高の集合を得るために、全ての測定パルス波高に、スケール係数V0/VT 0を乗算する必要がある。試料の濁りがないときの基線電圧レベルV0は、ほぼ粒子を含まない流体をセンサに通すことにより容易に測定できる。後に濁った試料を解析すべきときに使用するために、この値を格納しておくことができるが、新たな試料を解析するたびに、それに先立って清浄な流体を使用して、この値を測定し直すことも可能である。データ収集前に、試料懸濁液の一部をセンサに通すことにより、濁りがあるときの基線レベルVT 0を測定できる。
以上説明した第2の方法に関連し、原理の上では、濁りがないときに基線レベルが有すると考えられる値まで基線レベルを回復させるために使用できる第3の方法がある。利得が調整自在である増幅器手段を使用して出力信号を増加させるのではなく、光源手段の強さを同じ所望の係数V0/VT 0だけ増加させることができる。この方法は、光源手段が通常は利用可能な出力パワーの2分の1未満で動作していると仮定しており、そのため、必要に応じて、2倍以上の増加が可能になる。この方法は図26Cに示されており、この場合、光源126により供給される光ビームの強さは制御係数Gにより制御される。その後、変換器136からの出力信号VLE(t)は直接に接続されて、156で処理されるが、そこで直流成分が減算され、パルスは反転される。この場合にも、出力パルス150は適正な大きさになる。
図29に概略的に示される本発明の第1の好ましい実施例は、本発明の新たなLE型SPOSセンサとLS型SPOSセンサの双方を単一のセンサに組み込んでおり、このセンサは2つの独立した出力信号VLE及びVLSを有する。これにより得られる「LE+LS」二重構造は能力及び融通性の向上をもたらし、相対的に広い範囲にわたる粒径の単独粒子計数及び粒径判定を実行する。新たなLE型センササブシステムにより提供される検出下限より下の粒径範囲を拡張するために、LS型センササブシステムを使用することが可能である。粒径下限をどの程度まで拡張できるかは、多様なパラメータによって決まる。それらのパラメータは、測定流れセル内部の狭い(通常は集束された)ビームの幅2w;光源のパワー;新たなLS型感知機能を実現するために散乱光が収集される角度の範囲;及び粒子と懸濁流体の双方の屈折率を含めた物理的特性を含む。
第2の実施例は図30に概略的に示されている。最大の能力及び融通性を得るために、この実施例もLE型サブシステムとLS型サブシステムの双方を取り入れている。しかし、第1の実施例の場合と同様に、希望に応じて、いずれか一方のサブシステムに必要とされる構成要素のみを設けてもよい。この実施例と図29の実施例との主な相違点は、遠隔場所にある光源194からセンサ内部へ光を搬送し、捕捉されたLE光「信号」及びLS光「信号」をセンサから、同様にセンサの外側に配置されている遠隔光検出手段へ送信するために光ファイバを使用することに関する。この構造の主な特性は、センサ自体の内部に物理的に電子素子又は関連回路が存在していないことである。そのため、この設計に基づくセンサはセンサの設置場所では電力を必要とせず、定義上、使用場所のすぐ近くに存在すると考えられる、漂遊電磁放射を含めた電気的妨害の影響を受けない。
元の光ビームのうち、ビーム分割器214を通過した部分の幅は、216において、測定流路166の中心で所望の幅2w1まで縮小される。このビームは適切な集束手段218を使用して第1のOSZ219を通過する。この集束手段218は、通常、図29の実施例で使用された手段に類似する単一要素レンズ又は多要素レンズである。流れセルを通過した後、このビームは、通常は小さなシリコンフォトダイオードから構成される光検出手段DLE1に入射する。その結果発生する光電流信号は、所望の時間変動LE型信号VLE1(t)を得るために、通常はトランスインピーダンス増幅器を使用して、220で調整される。(あるいは、第2の実施例で考えられていたように、透過した光束を捕捉し、遠隔場所にある光検出手段へ送り出すために、光ファイバを使用することも可能である。)信号VLE1(t)は222で解析されてPHDを形成し、224でデコンボリュートされ、最終的に所望のPSDを形成する。
Claims (53)
- 流体懸濁液中の粒子の単独粒子光学粒径判定のためのセンサ装置において、
物理的に明確に規定された測定流路を通過する前記懸濁液の流れを確立させる手段と、
前記測定流路の内部に光学感知ゾーンを形成するために、前記測定流路を通過するように、軸を有する相対的に幅の狭い光のビームを有効に誘導する照明手段であって、前記光のビーム及び前記光学感知ゾーンは、前記測定流路の大きさに対して、前記センサ装置が前記測定流路を通って流れる粒子の総数のうちのごく一部にのみ応答し、それにより、前記センサ装置が相対的に濃縮された流体懸濁液に有効に応答するような大きさであり、前記ビームは、最大強さ部分と、前記最大強さ部分から前記軸に対して横方向に間隔をおいて配列された複数の位置に対応する一連の、最大強さより低い強さの部分とを有し、それにより、前記粒子のうちの一部は前記最大強さ部分を通過する軌跡を有し、前記粒子のうちの他の部分は前記より低い強さの位置を通過する軌跡を有し、前記粒子のうちの更に別の部分は前記ゾーンの外側に軌跡を有する場合もあるような照明手段と、
前記ゾーンからの光を光検出して、複数のパルス波高信号を供給する検出器手段であって、各々のパルス波高信号は、前記ゾーンを通って流れる1つの粒子に応答しており、前記パルス波高信号は、検出される粒子の粒径及び軌跡の関数であり、所定の粒径の粒子は、前記ゾーンの前記最大強さ部分を通って流れるときには、最大パルス波高信号を供給し、前記ゾーンの前記より低い強さの位置を通って流れるときには、より小さなパルス波高信号を供給し、前記パルス波高信号は合体して、1つのパルス波高分布PHDを形成するような検出器手段と、
前記パルス波高分布から、前記流体懸濁液中の前記粒子の粒径分布PSDを取り出すために、前記パルス波高分布を数学的にデコンボリュートする手段と、
を備えるセンサ装置。 - 前記ビームの前記最大強さ部分は、前記ビームの中心部分である請求項1記載のセンサ装置。
- 前記センサ装置は、前記流体懸濁液に関連するある所定の粒径又は所定の範囲の粒径を有する、統計的に意味ある数の粒子を検出する請求項1記載のセンサ装置。
- 前記測定流路は、前記光のビームの軸方向に厚さ寸法を有し、前記ビームに対して横方向に幅寸法を有し、前記厚さ寸法及び幅寸法に対してほぼ垂直の流れ方向を有し、前記ビームは前記幅方向で前記測定流路より狭い請求項1記載のセンサ装置。
- 前記ビームは、前記厚さ寸法より相当に大きい被写界深度をもって集束され、前記ビームは、実質的に、前記厚さ寸法に沿って大きく変化しない有効幅を有する請求項4記載のセンサ装置。
- 前記ビームは、前記ビーム中の、前記より低い強さが前記最大強さの所定の割合まで降下する、前記軸に対して横方向の互いに対向する位置の間で有効幅を有し、前記有効幅は、関心ある最大の粒子を有効に粒径判定できるように選択されている請求項1記載のセンサ装置。
- 自然対数系の底をeとするとき、前記所定の割合は、前記最大強さの1/e2であり、前記有効幅は粒径判定されるべき最大の粒子の粒径のほぼ2分の1である請求項6記載のセンサ装置。
- 前記光ビームは、ガウス強さプロファイルを有する請求項1記載のセンサ装置。
- 前記光ビームは、円形の横断面を有する請求項1記載のセンサ装置。
- 前記光ビームは、粒子の流れに対して横の方向に幅広である楕円形の横断面を有する請求項1記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、吸光型検出器を備える請求項1記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、吸光型検出器と光散乱型検出器の双方を備える請求項1記載のセンサ装置。
- 前記光散乱型検出器手段は、前記ビームに対して第1の角度と第2の角度との間で散乱された光を選択するために、前記ゾーンからの散乱光の一部をマスクに通す手段と、前記ゾーンを透過した前記光の一部を吸光型検出器へ誘導する手段とを備える請求項12記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、前記光学感知ゾーンからの前記光の一部を前記吸光検出器へ偏向させるミラーを備える請求項12記載のセンサ装置。
- 前記照明手段は、光源と、前記光源からの光を前記光学感知ゾーンへ搬送し、前記ゾーンを通るように前記光を投射する光ファイバ手段とを備える請求項12記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、前記光学感知ゾーンを通過する前記光を前記吸光型検出器へ搬送する光ファイバ手段を備える請求項12記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、前記ビームに対して第1の角度と第2の角度との間で散乱される光を選択するために、前記ゾーンから散乱される前記光の一部をマスクに通す手段と、前記光の前記一部を光散乱型検出器へ搬送する光ファイバ手段とを備える請求項12記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、光散乱検出器を備える請求項1記載のセンサ装置。
- 前記照明手段は、前記測定流路内部に位置決めされた1対の光学感知ゾーンを通って誘導される2本の光ビームを供給し、各ビームは所望の最大粒径により判定される有効幅を有する請求項1記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、光散乱検出器と、前記ゾーンから散乱される光を、複数のマスクを備えるマスク手段に通す手段と、前記ゾーンから散乱される前記光を通すために前記マスクのうちの1つを選択する手段とを具備し、各マスクは前記光が相互間で散乱される異なる角度を規定する請求項1記載のセンサ装置。
- 前記マスクは、回転自在のホイールの上に配置されており、前記ホイールを所望の位置まで回転させることにより、1つのマスクが選択される請求項20記載のセンサ装置。
- 前記照明手段は、前記光学感知ゾーンを通して相対的に幅の広いコリメートビームを投射し、前記照明手段は、前記ビームの前記軸を近接して取り囲む光線のみを捕捉することにより、前記ビームの有効幅を、前記ビームの前記軸に対して横の方向の、粒径判定されるべき最大の粒子の粒径のほぼ2分の1である幅まで縮小させるための受け入れ開口部と、前記光線を前記検出器手段に結合する手段とを備える請求項1記載のセンサ装置。
- 前記光線を結合する手段は、光ファイバ手段を備える請求項22記載のセンサ装置。
- それぞれ関連する粒径の統計的に意味ある数の粒子は、前記ゾーンの全ての部分及び全ての位置を通って流れる請求項1記載のセンサ装置。
- 前記流体懸濁液は、相対的に濃縮されており、前記装置は、前記懸濁液の濁りを補償するための手段を更に備える請求項1記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、吸光原理に基づいて動作して、基線電圧レベルを有する信号を供給し、前記パルス波高信号は、前記基線電圧レベルから下向きに延びるパルスとして現れ、 前記懸濁液の濁りを補償するための手段は、前記基線電圧レベルを感知し、前記懸濁液に濁りがないときに存在しているほぼ前記基線電圧レベルまで前記レベルを自動的に上昇させるための手段を備える請求項25記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、吸光原理に基づいて動作して、基線電圧レベルを有する信号を供給し、前記濁りを補償するための手段は、前記流体懸濁液が濁っていないときの前記基線電圧レベルと、前記濁った流体懸濁液の前記基線電圧レベルとの比に応答して前記パルス波高信号を修正する手段を備える請求項25記載のセンサ装置。
- 前記検出器手段は、吸光原理に基づいて動作して、基線電圧レベルを有する信号を供給し、前記濁りを補償するための手段は、前記流体懸濁液が濁っていないときの前記基線電圧レベルと、前記濁った流体懸濁液の前記基線電圧レベルとの比に応答して、前記照明手段により発生される光の量を増加させることにより、前記光のビームの強さを調整するための手段を備える請求項25記載のセンサ装置。
- 前記粒子の軌跡は、前記測定流路の幅に沿ってほぼ均一に分布している請求項1記載のセンサ装置。
- 前記パルス波高分布をデコンボリュートする手段は、各々が1つの特定の粒径に対応する複数の基本ベクトルと、前記検出器手段により検出される流体懸濁液の測定パルス波高分布を表現するソースベクトルと、デコンボリューションアルゴリズムを使用して、前記パルス波高分布から前記粒径分布を取り出す手段とを備える請求項1記載のセンサ装置。
- 前記基本ベクトルのうちの少なくともいくつかは、既知の粒径を有する粒子の測定に基づく値を有する請求項30記載のセンサ装置。
- 前記基本ベクトルのうちのいくつかは、既知の粒径を有する粒子の測定に基づく値を有し、前記基本ベクトルのうちの他の基本ベクトルは、補間及び/又は補外により前記基本ベクトルのうちの前記いくつかから計算される請求項30記載のセンサ装置。
- 前記基本ベクトルは、計算される請求項30記載のセンサ装置。
- 前記基本ベクトルは、行列の列基本ベクトルであり、前記デコンボリューションアルゴリズムを使用する手段は、行列反転及びベクトル乗算を実行する請求項30記載のセンサ装置。
- 前記デコンボリューションアルゴリズムを使用する手段は、逐次減算を実行する請求項30記載のセンサ装置。
- 前記デコンボリューションアルゴリズムを使用する手段は、さらに、
デコンボリュート済みパルス波高分布dPHDを提供し、前記装置は、パルス波高と粒径との関係の校正曲線を提供する手段と、
前記校正曲線を使用して、dPHD中の各デコンボリュート済みパルス波高値をこのパルス波高値と関連する特定の粒径に変換し、それにより、「生」粒径分布PSDを提供する手段と、各粒径の粒子に対して前記装置により実際に検出される粒子の割合をφdとするとき、値1/φdを乗算することにより前記生PSDを再正規化することによって、前記生PSDを最終PSDに変換する手段と、
を備える請求項30記載のセンサ装置。 - 前記粒子の軌跡は、前記測定流路の幅に沿って不均一に分布しており、前記基本ベクトルは、前記流体懸濁液と同じ不均一な粒子軌跡の分布を伴って前記測定流路を通って流れる既知の粒径を有する粒子の応答に基づいている請求項30記載のセンサ装置。
- 前記センサ装置は、前記測定流路を通って流れる粒子の総数のうちの一部分にのみ応答する請求項30記載のセンサ装置。
- 請求項1に記載のセンサ装置における不均一な光視野を通って複数の異なる軌跡に沿って流れる未知の粒径を有する粒子から取り出されるパルス波高分布のデコンボリューションのために行列を作成する方法において、
前記行列について、少なくとも1つの粒径の粒子に対応する少なくとも1つの計算基本ベクトルの値を判定する工程を備え,
前記少なくとも1つの計算基本ベクトルは理論モデルから計算される方法。 - さらに、他の粒径の粒子に対応する前記行列の他の基本ベクトルを、計算基本ベクトルから計算する工程を備える請求項39記載の方法。
- 請求項1に記載のセンサ装置における不均一な光視野を通って複数の異なる軌跡に沿って流れる未知の粒径を有する粒子から取り出されるパルス波高分布をデコンボリュートする方法において、
複数の列を有する行列をセットアップする工程であって、各々の列は、既知の粒径を有する粒子に対する前記装置の光検出器の応答に対応する、前記既知の粒径を有する粒子のパルス波高分布を備える1つの基本ベクトルを含み、順次連続する列は、順次大きくなる粒径の粒子に対応する基本ベクトルを含み、前記行列は、同様に複数の行を更に有し、各々の行は順次連続するパルス波高チャネルに対応し、各チャネルはある範囲のパルス波高を含み、順次連続する行は、順次大きくなるパルス波高に対応し、各列は、前記列と関連する前記既知の粒径の粒子に対応するパルス波高に関連する行に対応する場所で、最大カウントパルス波高値を有しており、順次連続する列の前記最大カウントパルス波高値は前記行列の対角線上に配列されているような、行列をセットアップする工程と、
1つの列において前記最大カウントパルス波高値より大きいパルス波高値に対応する全ての項を0に設定することにより、前記行列を修正する工程と、
デコンボリューションアルゴリズムを使用して、前記パルス波高分布及び修正された前記行列の行列反転及びベクトル乗算を実行する工程と、
を備える方法。 - 前記修正する工程に先立って、前記最大カウントパルス波高値を1.0と等しくなるように設定し且つ前記列中の他の全てのカウントのパルス波高値を、前記他のカウントのパルス波高値が前記列の前記最大カウントパルス波高値に対して有するのと同じ割合値を1.0に対して維持する値に設定することにより、前記列中の前記基本ベクトルの値を再正規化する工程を備える請求項41記載の方法。
- 前記実質的に既知の粒径を有する粒子を、前記装置を通過するように送り出し、且つ前記既知の粒径の粒子に対する前記装置による応答を提供することにより、前記基本ベクトルのうちのいくつかについて、前記既知の粒径の粒子に対する前記光検出の前記応答が実験的に開発され、
前記基本ベクトルのうちのいくつかから、残る基本ベクトルに関する前記応答を補間及び/又は補外することにより、前記残る基本ベクトルに関する前記光検出器の前記応答を計算する工程を備える請求項41記載の方法。 - 前記既知の粒径の粒子に対する前記光検出器の前記応答が、前記基本ベクトルのうちのいくつかについて計算され、残る基本ベクトルに関する前記光検出器の前記応答は、前記いくつかの基本ベクトルからの前記応答を補間及び/又は補外することにより計算される請求項41記載の方法。
- 請求項1に記載のセンサ装置における不均一な光視野を通って複数の異なる軌跡に沿って流れる未知の粒径を有する粒子から取り出されるパルス波高分布PHDをデコンボリュートする方法において、
複数の列を有する行列をセットアップすることであって、各々の列は、実質的に既知の粒径を有する粒子に対する前記装置の光検出器の応答に対応する、前記既知の粒径を有する粒子のパルス波高分布を備える1つの基本ベクトルを含み、順次連続する列は、順次大きくなる粒径の粒子に対応する基本ベクトルを含み、前記行列は、同様に複数の行を更に有し、各々の行は順次連続するパルス波高チャネルに対応し、各チャネルはある範囲のパルス波高を含み、順次連続する行は、順次大きくなるパルス波高に対応し、各列は、前記列と関連する前記既知の粒径の粒子に対応するパルス波高に関連する行に対応する場所で、最大カウントパルス波高値を有しており、順次連続する列の前記最大カウントパルス波高値は前記行列の対角線上に配列されているような、行列をセットアップする工程と、
逐次減算アルゴリズムを実現する工程と、を備え、
前記逐次減算アルゴリズムは、
最大の行番号にある最大カウント値を有する基本ベクトルから始める工程と、列番号と一致するPHD中の行の値に対応する係数により、列基本ベクトルをスケーリングする工程と、
前記スケーリングされた基本ベクトルをPHDから減算して、デコンボリュート済みPHD(dPHD)の1つの要素を形成し、より少ない数の合計粒子を含む中間PHDベクトルを残す工程と、
PHD全体が使い果たされ且つデコンボリュート済みdPHDの全ての要素が形成されるまで、残る基本ベクトルを使用してこのプロセスを繰り返す工程と、を備える方法。 - 流体懸濁液中の粒子の粒径を光学的に判定する方法において、
単独粒子光学粒径判定センサ装置の物理的に明確に規定された測定流路を通る前記懸濁液の流れを確立させる工程であって、前記測定流路の内部に光学感知ゾーンを形成するために、軸を有する光のビームが前記測定流路を通るように誘導され、前記光のビーム及び前記光学感知ゾーンは、前記測定流路の大きさに対して、前記センサ装置が前記測定流路を通って流れる粒子の総数のうちのごくわずかな割合の部分に応答するような大きさであり、それにより、前記センサ装置は相対的に濃縮された流体懸濁液に有効に応答し、前記ビームは前記ビーム中に最大強さ部分を有し、且つ前記軸から横方向に間隔をおいた前記ビーム中の複数の位置に対応する一連の、より低い強さの部分を有し、それにより、前記粒子のうちの一部は、前記最大強さ部分を通過する軌跡を有し、前記粒子のうちの他の粒子は、前記より低い強さの位置を通る軌跡を有し、前記粒子のうちの更に別の粒子は前記ゾーンの外側に軌跡を有する場合もあるように、前記懸濁液の流れを確立させる工程と、
前記ゾーンを通って流れる1つの粒子に各々が応答している複数のパルス波高信号を供給するために、前記ゾーンからの光を検出することであって、前記パルス波高信号は、検出される粒子の粒径及び軌跡の関数であり、前記パルス波高信号は合体して、パルス波高分布PHDを形成するような、光を検出する工程と、
前記PHDから、前記流体懸濁液中の前記粒子の粒径分布PSDを取り出すために、前記PHDを数学的にデコンボリュートし、処理する工程と、
を備える方法。 - 前記PHDを数学的にデコンボリュートする工程は、
前記単独粒子光学粒径判定装置を通って流れる既知の粒径を有する粒子に対する応答を測定することにより、少なくとも1つの実験基本ベクトルの値を判定する工程と
前記実験基本ベクトルから、他の粒径の粒子に対応する他の基本ベクトルを補間及び/又は補外することにより、前記他の基本ベクトルを計算する工程と、
を含む請求項46記載の方法。 - さらに、前記単独粒子光学粒径判定装置を通って流れる既知の粒径を有する粒子に関する追加実験基本ベクトルの値を判定する工程と、
少なくとも1つの実験基本ベクトル及び前記追加実験基本ベクトルから、前記行列の、他の粒径を有する粒子に対応する前記他の基本ベクトルを補間及び/又は補外することにより、前記他の基本ベクトルを計算する工程と、
を含む請求項47記載の方法。 - さらに、少なくとも1つの粒径の粒子に対応する少なくとも1つの計算基本ベクトルの値を判定する工程を含む請求項47記載の方法。
- さらに、計算基本ベクトルから、他の粒径の粒子に対応する他の基本ベクトルを補間及び/又は補外することにより、前記他の基本ベクトルを計算する工程を含む請求項49記載の方法。
- 前記PHDをデコンボリュートし、処理する工程は、
複数の列を有する行列をセットアップする工程であって、各々の列は、既知の粒径を有する粒子に対する前記装置の光検出器の応答に対応する、前記既知の粒径を有する粒子のパルス波高分布を備える1つの基本ベクトルを含み、順次連続する列は、順次大きくなる粒径の粒子に対応する基本ベクトルを含み、前記行列は、同様に複数の行を更に有し、各々の行は順次連続するパルス波高チャネルに対応し、各チャネルはある範囲のパルス波高を含み、順次連続する行は、順次大きくなるパルス波高に対応し、各列は、前記列と関連する前記既知の粒径の粒子に対応するパルス波高に関連する行に対応する場所で、最大カウントパルス波高値を有しており、順次連続する列の前記最大カウントパルス波高値は前記行列の対角線上に配列されているような、行列をセットアップする工程と、
1つの列において前記最大カウントパルス波高値より大きいパルス波高値に対応する全ての項を0に設定することにより、前記行列を修正する工程と、
デコンボリューションアルゴリズムを使用して、前記パルス波高分布及び修正された前記反転行列の行列反転及びベクトル乗算を実行する工程と、
を含む請求項46記載の方法。 - 既知の粒径を有する前記粒子に対する前記光検出器の前記応答は、前記基本ベクトルのうちのいくつかについて、前記装置を通過するように前記既知の粒径を有する粒子の流れを誘導し、且つ既知の粒径を有する前記粒子に対する前記装置による応答を提供することにより実験的に開発され、
前記基本ベクトルのうちのいくつかから、残る基本ベクトルに関する前記光検出器の前記応答を補間及び/補外することにより、前記残る基本ベクトルに関する前記光検出器の前記応答を計算することを含む請求項51記載の方法。 - 前記PHDを数学的にデコンボリュートする工程は、デコンボリューションアルゴリズムを使用して、デコンボリュート済みパルス波高分布dPHDを提供することを含み、前記方法は、さらに、
パルス波高と粒径との関係の校正曲線を提供する工程と、前記校正曲線を使用して、dPHD中の各デコンボリュート済みパルス波高値をこのパルス波高値と関連する特定の粒径に変換して、PSD中の「生」粒径分布を提供する工程と、各粒径の粒子に対して前記装置により実際に検出される粒子の割合をφdとするとき、前記生PSD値1/φdを乗算することにより前記生PSDを再正規化することによって、前記生PSDを最終PSDに変換する工程とを含む請求項46記載の方法。
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