CN108872034B - 一种基于沉降法的粉体粒度检测装置和检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种基于沉降法的粉体粒度检测装置和检测方法，本装置超声波换能器固定于样品槽一侧，与之相对的样品槽另一侧为反射面，超声波换能器的输出信号接入数据处理终端。本检测方法先按一定比重配制某种粉体已知粒度样品的悬浊液，按一定周期检测超声波通过样品悬浊液的幅度的变化率，绘制多条不同粒度该样品的超声波特征曲线。用同样方法检测超声波通过待测样品悬浊液后的幅度，绘制待测样品的超声波特征谱线，与之相近的超声波特征曲线的粒度为待测样品粒度。本装置易于构建，成本低廉，本方法准确且简便快捷。
Description
技术领域
本发明涉及粉体粒度测量技术领域，具体为一种基于沉降法的粉体粒度检测装置和检测方法。
背景技术
在实际生产生活中的很多领域比如能源、材料、化工、机械等等都与材料的粒度分布相关，例如水泥颗粒的表面形貌、平均粒度、粒度分布等直接决定水泥材料的性能。
现有多种粉体粒度测量方法，如传统的筛分法、显微镜、沉降法、电感应法等，随着现代科技发发展，又出现了光散射法、质谱法、基于布朗运动粒度测量法等。但是传统方法存在着不够直观，耗时长，测量精度等问题，而现代技术的测量方法则需要配置相应的先进仪器、搭建精细的测量平台，故成本高，难以普遍应用。
传统的沉降法是根据不同粒径的颗粒在液体中沉降速度不同来测量粉体粒度分布的方法。此法是将粉体样品与某种液体混合制成一定浓度的悬浊液，悬浊液中的颗粒在重力或离心力等的作用下沉降。不同粒径的颗粒沉降速度不同，大颗粒的沉降速度快，小颗粒的沉降速度慢。测定样品颗粒的沉降速度即可得到样品颗粒的粒度。
沉降法简单实用，但是直接测量颗粒的沉降速度是很困难的。在沉降法的实际应用中可以测量不同时刻透过悬浊液光强的变化率，借助比尔定律光强的变化率与粒径之间的关系，得到粒度分布。但是光强法需要成套的光发射和接收设备，且此类仪器精密度高，成本也较高。而且测定时对现场环境要求高，实际生产场地的粉尘等均对光强的测量结果有明显影响
故需要一种基于沉降法的改进的粉体粒度测量方法，以简便、快捷完成样品粒度测量。
发明内容
本发明的目的是设计一种基于沉降法的粉体粒度检测装置，包括样品槽、超声波换能器和数据处理终端。超声波换能器固定于样品槽一侧，与之相对的样品槽另一侧为反射面，超声波换能器的输出信号接入数据处理终端。本装置易于构建，成本低廉。
本发明的另一目的是设计一种基于沉降法的粉体粒度检测装置的检测方法，采用本发明的基于沉降法的粉体粒度检测装置，先按一定比重配制某种粉体已知粒度样品的悬浊液，按一定周期检测超声波通过样品悬浊液的幅度的变化率，绘制多条不同粒度该样品的超声波特征曲线。用同样方法检测超声波通过待测样品悬浊液后的幅度，绘制待测样品的超声波特征谱线，与之相近的超声波特征曲线的粒度为待测样品粒度。与传统光透沉降法相比，本方法更加简便快捷，成本低廉。
本发明设计的一种基于沉降法的粉体粒度检测装置包括样品槽、超声波换能器和数据处理终端。
所述样品槽为高度大于4厘米、水平横向线度大于12厘米的容器。样品槽至少有一处有液面高度上限的标记。
所述样品槽分为底槽和颈部，底槽为高度大于4厘米、横向线度大于12厘米的容器，颈部的横向线度为底槽横向线度的1/4至1/3，颈部竖直连接于底槽顶部，颈部顶为样品槽开口。
所述颈部与底槽相接处有液面高度上限的标记。
一个超声波换能器固定于样品槽一侧，换能器的发射端和接收端至少低于液面高度上限所处平面0.5厘米，至少高于样品槽底面0.5厘米。与超声波换能器的发射端和接收端相对的样品槽另一侧为反射面，该反射面对超声波的反射率在90％以上。反射面为竖直平面，且平行于换能器的发射端和接收端所处的平面，二者距离为12～20厘米。
所述超声波换能器的输出信号接入数据处理终端。
本发明设计的一种基于沉降法的粉体粒度检测方法，包括如下步骤：
Ⅰ、测绘不同粒径超声波幅值特征曲线
Ⅰ-1、样品悬浊液的制作
取某种材质已知粒度的不溶于水的某种粉体样品，加清水配制成质量分数为A的样品悬浊液，A取值为0.50～1.00wt％；
本法适用的粉体为金属粉、陶瓷粉、碳酸钙粉、二氧化硅、微细塑料颗粒、石墨粉和细河沙等不溶于水的粉体
本法适用的粉体粒度为5微米～100微米。
Ⅰ-2、检测装置
为本发明的基于沉降法的粉体粒度检测装置，包括样品槽、超声波换能器和数据处理终端。
Ⅰ-3、超声波沉降衰减图谱的测定
先将步骤Ⅰ-1制备的样品悬浊液搅拌均匀，本方法中搅拌均匀的判断是肉眼观察悬浊液的上下浊度一致。之后从中取样品检测液，所取体积相当于样品槽上限刻度以下的槽内容积。用搅拌器搅拌至样品检测液均匀，即肉眼观察上下浊度一致。为保持样品检测液的颗粒均匀分散状态，搅拌结束后1秒内将样品检测液全部倒入样品槽，样品检测液完全浸没换能器的发射端和接收端；样品检测液倒入后超声波检测仪立即工作。发射端发射的超声波穿过样品槽中样品检测液到达样品槽另一侧的反射面，被反射返回至接收端。因悬浊液中液体和粉体颗粒对超声波能量的衰减，换能器接收的超声波幅值被衰减。随着时间的推移，粉体颗粒逐渐下沉，在超声波穿过的路径上悬浊液的浓度逐渐下降，被粉体颗粒衰减的超声波能量逐渐减小。即悬浊液沉降过程中，超声波换能器所接收的超声波幅值随时间逐渐增大，沉降基本完成，超声波幅值基本稳定。
以t为周期记录超声波振幅，t为8～12秒，至测定周期达到最大值M时，停止记录。停止记录时部分粒度较大的样品检测液的超声波振幅值的增值已极小，且接近了清水作为样品检测液的超声波振幅值。所述M大于或等于70。
将样品槽内的样品检测液倒出，将样品槽清洗并擦拭干净。
重复本步骤Ⅰ-3n遍,n为3～7，每遍均以t为周期。得到n份记录。
Ⅰ-4、绘制超声波幅值特征曲线
每个时间点记录的接收端得到的n个超声波幅值取算术平均值，按横坐标为时间，纵坐标为超声波换能器接收端接收到的超声波幅值平均值，绘制步骤Ⅰ-1所制样品悬浊液的样品粒度的超声波幅值特征曲线。
Ⅰ-5、绘制多条不同粒度样品的超声波幅值特征曲线
根据待检测粉体的粒度分布情况，取与步骤Ⅰ-1相同材质的3个或更多已知粒度的样品，按上述步骤Ⅰ-1至Ⅰ-4绘制多条对应该材质不同粒度样品的超声波幅值特征曲线，其中步骤Ⅰ-3每次均以t为周期。
Ⅱ、粉体粒度测定
Ⅱ-1、待测样品悬浊液的制作
待测样品的材质与步骤Ⅰ的测绘的超声波幅值特征曲线的样品材质相同。取待测样品加入清水配制与步骤Ⅰ-1相同的浓度为A的待测样品悬浊液；
Ⅱ-2、样品槽
所用样品槽即为步骤Ⅰ-2的样品槽；
样品槽上超声波换能器发射端和接收端的位置与步骤Ⅰ-2相同；
Ⅱ-3、超声波接收幅值的测定
按步骤Ⅰ-3所取的样品检测液的量取步骤Ⅱ-1制备的待测样品悬浊液，按步骤Ⅰ-3的方式搅拌均匀迅速倒入样品槽内；待测样品悬浊液倒入后超声波换能器立即工作，按步骤Ⅰ-3的周期t记录接收的超声波振幅，至检测周期数达M时停止记录。
Ⅱ-4、确定待测样品粒度
按步骤Ⅰ-4的方法绘制本待测样品的超声波幅值谱线，与步骤Ⅰ所得的不同粒度样品超声波幅值特征曲线相比较，与本待测样品的超声波幅值谱线最接近的特征曲线对应的粒度即本待测样品粒度。
当本待测样品的超声波幅值谱线处于两条超声波幅值特征曲线之间时，则根据该超声波幅值谱线与两条特征曲线的距离，按比例估算本待测样品的粒度。
或者，当本待测样品的超声波幅值谱线与步骤Ⅰ所得的各条超声波特征曲线均不相符合时，根据该超声波幅值谱线与较接近的一条特征曲线的距离，按比例估算本待测样品的可能粒度，并选该粒度的样品按步骤Ⅰ的方法再绘制一条超声波幅值特征曲线，与待测样品超声波幅值特征谱线相比较，确定本待测样品的粒度。
与现有技术相比，本发明一种基于沉降法的粉体粒度检测装置和检测方法的优点为：1、对传统沉降法的改进，解决了现有沉降法直接测量颗粒沉降速度即慢又不准确的问题，本超声波测定在特定深度处的悬浊液浓度的变化率，相当于间接地判断颗粒的沉降速度，得到粉体粒度；2、只需要技术成熟且成本不高的超声波发生装置，故本方法的测定平台搭建更方便快捷，且成本低廉；3、与光强法相比较，超声波更适应较恶劣的环境，在工厂、工地等场合均可得到准确的检测结果；4、得到的某种材质不同粒度样品超声波幅值特征曲线可存储，实际检测时只需要直接测定待测的该材质样品的超声波幅值谱线，方便快捷。
附图说明
图1为本基于沉降法的粉体粒度检测装置实施例整体示意图；
图2为图1中A-A向示意图；
图3为本基于沉降法的粉体粒度检测方法实施例步骤Ⅰ所得的六种不同粒度样品超声波幅值特征曲线和待测样品的超声波幅值谱线。
图中标号为：1、超声波换能器，11、发射端，12、接收端，2、样品槽，3、数据处理终端。
具体实施方式
基于沉降法的粉体粒度检测装置实施例
本基于沉降法的粉体粒度检测装置实施例包括样品槽2、超声波换能器1和数据处理终端3，如图1所示。
本例样品槽2如图1和2所示，底槽为横置的圆筒容器，即圆筒的中心线为水平，其筒壁上部接竖立的圆筒为颈部，本例的颈部圆筒与底槽圆筒相同，圆筒内径4.5厘米，底槽长16.1厘米。颈部圆筒的上端为本样品槽2的开口。本例颈部与底槽相接处有液面高度上限的标记。
此种结构的样品槽2，倒入的样品检测液充满底槽后，根据在颈部的液面高度上限标记，容易观察掌握倒入的样品检测液的量，本结构的样品槽2内大部分样品检测液的深度固定，故本样品槽可使其内的样品检测液沉降距离一致，有利提高检测的准确率。
本例的超声波换能器1为直射水浸式压电超声波换能器，如图2所示，发射端11和接收端12处于超声波换能器1的端面，该端面为边长17毫米的正方形，端面的边为水平或竖直，固定于样品槽2底槽圆筒的一端，端面的中心处于样品槽2底槽圆筒的中心线。即超声波换能器1的发射端11和接收端12距离样品槽2液面高度上限和底面均大于1.4厘米。底槽圆筒的另一端为有机玻璃的反射面，该反射面对超声波的反射率在90％以上。反射面为竖直平面，且平行于超声波换能器1的端面，二者距离为16.1厘米。
所述超声波换能器1的输出信号接入数据处理终端3。
本基于沉降法的粉体粒度检测方法实施例，包括如下步骤：
Ⅰ、测绘不同粒径超声波幅值特征曲线
Ⅰ-1、样品悬浊液的制作
本例取已知粒度为23um的滑石粉样品，加清水配制成质量分数为0.80wt％的样品悬浊液。
Ⅰ-2、检测装置
本方法实施例所用检测装置为上述基于沉降法的粉体粒度检测装置实施例，包括样品槽2、超声波换能器1和数据处理终端3，如图1所示。
Ⅰ-3、超声波沉降衰减图谱的测定
先将步骤Ⅰ-1制备的样品悬浊液搅拌均匀，本例搅拌均匀的判断是肉眼观察悬浊液的上下浊度一致。之后从中取样品检测液，所取体积相当于本例样品槽底槽的容积。用搅拌器搅拌至样品检测液均匀，即肉眼观察上下浊度一致。搅拌结束后1秒内将样品检测液全部倒入样品槽，样品检测液完全浸没超声波换能器的发射端和接收端；样品检测液倒入后超声波检测仪立即工作。以t为周期记录超声波振幅，本例t为10秒，至检测周期数达到80时停止记录。检测过程可见，随着时间推移，样品中的颗粒在水中自由沉降，样品检测液逐渐澄清，至达到最大周期数时，已类似清水，超声波换能器接收的超声波幅值接近清水作为样品检测液所得超声波幅值。
将样品槽内的样品检测液倒出，将样品槽清洗并擦拭干净。
重复本步骤Ⅰ-3三遍,每遍均以t＝10秒为周期。得到3份记录。
Ⅰ-4、绘制超声波幅值特征曲线
每个时间点记录的接收端得到的3个超声波幅值取算术平均值，如图3，按横坐标为时间t(单位为秒s)，纵坐标为超声波换能器接收端接收到的超声波幅值平均值A(单位为dB)，绘制步骤Ⅰ-1所制样品悬浊液的样品粒度的超声波幅值特征曲线。
Ⅰ-5、绘制多条不同粒度样品的超声波幅值特征曲线
根据待检测的滑石粉的粒度分布情况，再依次取与步骤Ⅰ-1粒度为44um、37um、10um、5um、4um的滑石粉样品，按上述步骤Ⅰ-1至Ⅰ-4绘制另外5条对应不同粒度滑石粉样品的超声波幅值特征曲线，并以清水为样品检测液按上述步骤Ⅰ-1至Ⅰ-4绘制清水的超声波幅值特征曲线，如图3所示。其中步骤Ⅰ-3每次均以t＝10秒为周期。
图3中最上一条●连线为清水为样品检测液的超声波幅值特征曲线，其为水平直线，
由上向下的第2条○连线为粒度44um的滑石粉样品检测液的超声波幅值特征曲线，其开始t＝0时，超声波幅值很低，周期数8之后迅速上升，周期数为40后，超声波幅值的增值明显减小，至周期数为70，该曲线已接近第一条清水为清水的超声波幅值特征曲线。
由上向下的第3条▲连线为粒度37um的滑石粉样品检测液的超声波幅值特征曲线，其开始t＝0时，超声波幅值很低，周期数10之后迅速上升，至周期数为50后，超声波幅值的增值明显减小，至周期数为70，该曲线已接近清水的超声波幅值。
由上向下的第4条▼连线为粒度23um的滑石粉样品检测液的超声波幅值特征曲线，其开始t＝0时，超声波幅值很低，周期数18之后迅速上升，至周期数为65后，超声波幅值的增值明显减小，至周期数为75，该曲线已接近清水的超声波幅值。
由上向下的第5条□连线为粒度10um的滑石粉样品检测液的超声波幅值特征曲线，其开始t＝0时，超声波幅值很低，周期数37之后才开始上升，至周期数为80，该曲线最高点与清水的超声波幅值还有相当距离。
再下方的第6条曲线为■连线的粒度5um的滑石粉样品检测液的超声波幅值特征曲线，其开始至周期数47超声波幅值都很低，之后开始上升，至周期数为80，该曲线最高点与清水的超声波幅值距离更远。
最下方曲线为△连线的粒度4um的滑石粉样品检测液的超声波幅值特征曲线，这条曲线超声波幅值很低，只在周期数78后才略有上升。
从所得曲线可见，随着滑石粉样品粒度的减小，其悬浊液中颗粒的沉降速度变缓，故可用测得的滑石粉样品检测液的超声波幅值特征曲线来作为判断滑石粉待测样品液的依据。
Ⅱ、粉体粒度测定
Ⅱ-1、待测样品悬浊液的制作
取待测滑石粉样品加入清水配制与步骤Ⅰ-1相同的浓度为0.80wt％的待测样品悬浊液；
Ⅱ-2、样品槽
所用样品槽即为步骤Ⅰ-2的样品槽；
样品槽上超声波换能器发射端和接收端的位置与步骤Ⅰ-2相同；
Ⅱ-3、超声波接收幅值的测定
按样品槽底槽的容积量取步骤Ⅱ-1制备的待测样品悬浊液，按步骤Ⅰ-3的方式搅拌均匀迅速倒入样品槽内；待测样品悬浊液倒入后超声波换能器立即工作，按步骤Ⅰ-3的周期t＝10秒记录接收的超声波振幅，至检测周期数达80时，停止记录。
Ⅱ-4、确定待测样品粒度
按步骤Ⅰ-4的方法绘制本待测样品的超声波幅值谱线，如图3中☆曲线，与步骤Ⅰ所得的粒度样品超声波幅值特征曲线相比较，与之最接近的特征曲线为粒度23um，故本待测滑石粉样品粒度为23um。
若是待测样品的超声波幅值谱线处于两条超声波幅值特征曲线之间时，则根据该超声波幅值谱线与两条特征曲线的距离，按比例估算本待测样品的粒度。或者根据估算本待测样品的可能粒度，按步骤Ⅰ的方法再绘制一条超声波幅值特征曲线，与待测样品超声波幅值特征谱线相比较。
上述实施例，仅为对本发明的目的、技术方案和有益效果进一步详细说明的具体个例，本发明并非限定于此。凡在本发明的公开的范围之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于沉降法的粉体粒度测量方法，其检测装置为一种基于沉降法的粉体粒度检测装置，包括样品槽(2)、超声波换能器(1)和数据处理终端(3)；
一个所述超声波换能器(1)固定于样品槽(2)一侧，换能器的发射端和接收端至少低于液面高度上限所处平面5毫米，至少高于样品槽底面5毫米；与超声波换能器的发射端和接收端相对的样品槽另一侧为反射面，该反射面对超声波的反射率在90％以上；反射面为竖直平面，且平行于换能器的发射端和接收端所处的平面；
所述超声波换能器(1)的输出信号接入数据处理终端(3)；其特征在于所述基于沉降法的粉体粒度测量方法包括如下步骤：
Ⅰ、测绘不同粒径超声波幅值特征曲线
Ⅰ-1、样品悬浊液的制作
取某种材质已知粒度的不溶于水的某种粉体样品，加清水配制成质量分数为A的样品悬浊液，A取值为0.50～1.00wt％；
本法适用的粉体为金属粉、陶瓷粉、碳酸钙粉、二氧化硅、微细塑料颗粒、石墨粉和细河沙的不溶于水的粉体；
Ⅰ-2、检测装置
采用上述的基于沉降法的粉体粒度检测装置；
Ⅰ-3、超声波沉降衰减幅值的测定
先将步骤Ⅰ-1制备的样品悬浊液搅拌均匀，本方法中搅拌均匀的判断是肉眼观察悬浊液的上下浊度一致；之后从中取样品检测液，所取体积相当于样品槽上限刻度以下的槽内容积；用搅拌器搅拌至样品检测液均匀，搅拌结束后1秒内将样品检测液全部倒入样品槽，样品检测液完全浸没超声波换能器的发射端和接收端；样品检测液倒入后超声波检测仪立即工作；发射端发射的超声波穿过样品槽中样品检测液到达样品槽另一侧的反射面，被反射返回至接收端被接收；
以t为周期记录超声波幅值，t为8～12秒，至测定周期达到设定的最大值M时，停止记录；
将样品槽内的样品检测液倒出，将样品槽清洗并擦拭干净；
重复本步骤Ⅰ-3n遍,n为3～7，每遍均以t为周期，得到n份记录；
Ⅰ-4、绘制超声波幅值特征曲线
每个时间点记录的接收端得到的n个超声波幅值取算术平均值，按横坐标为时间，纵坐标为超声波换能器接收端接收到的超声波幅值平均值，绘制步骤Ⅰ-1所制样品悬浊液的样品粒度的超声波幅值特征曲线；
Ⅰ-5、绘制多条不同粒度样品的超声波幅值特征曲线
根据待检测粉体的粒度分布情况，取与步骤Ⅰ-1相同材质的3个或更多已知粒度的样品，按上述步骤Ⅰ-1至Ⅰ-4绘制多条对应该材质样品不同粒度的超声波幅值特征曲线，其中步骤Ⅰ-3每次均以t为周期；
Ⅱ、粉体粒度测定
Ⅱ-1、待测样品悬浊液的制作
待测样品的材质与步骤Ⅰ的测绘的超声波幅值特征曲线的样品材质相同，取待测样品加入清水配制与步骤Ⅰ-1相同的浓度为A的待测样品悬浊液；
Ⅱ-2、样品槽
所用样品槽即为步骤Ⅰ-2的样品槽；
样品槽上超声波换能器发射端和接收端的位置与步骤Ⅰ-2相同；
Ⅱ-3、超声波接收幅值的测定
按步骤Ⅰ-3所取的样品检测液的量取步骤Ⅱ-1制备的待测样品悬浊液，按步骤Ⅰ-3的方式搅拌均匀迅速倒入样品槽内；待测样品悬浊液倒入后超声波换能器立即工作，按步骤Ⅰ-3的周期t记录接收的超声波幅值，至检测周期数达M时停止记录；
Ⅱ-4、确定待测样品粒度
按步骤Ⅰ-4的方法绘制本待测样品的超声波幅值谱线，与步骤Ⅰ所得的粒度样品超声波幅值特征曲线相比较，与本待测样品的超声波幅值谱线最接近的特征曲线对应的粒度即本待测样品粒度。
2.根据权利要求1所述的基于沉降法的粉体粒度测量方法，其特征在于：
本法适用的粉体粒度为5微米～100微米。
3.根据权利要求1所述的基于沉降法的粉体粒度测量方法，其特征在于：
所述步骤Ⅰ-3测定超声波沉降衰减幅值时，所设定的停止记录的最大周期数M大于或等于70。
4.根据权利要求1所述的基于沉降法的粉体粒度测量方法，其特征在于：
当本待测样品的超声波幅值谱线处于两条超声波幅值特征曲线之间时，则根据该超声波幅值谱线与两条特征曲线的距离，按比例估算本待测样品的粒度。
5.根据权利要求1所述的基于沉降法的粉体粒度测量方法，其特征在于：
当本待测样品的超声波幅值谱线与步骤Ⅰ所得的各条超声波特征曲线均不相符合时，根据该超声波幅值谱线与较接近的一条特征曲线的距离，按比例估算本待测样品的可能粒度，并选该粒度的样品按步骤Ⅰ的方法再绘制一条超声波幅值特征曲线，与待测样品超声波幅值特征谱线相比较，确定本待测样品的粒度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的基于沉降法的粉体粒度测量方法，其特征在于：
所述的基于沉降法的粉体粒度检测装置的样品槽(2)的反射面和超声波换能器(1)的发射端(11)和接收端(12)所处的平面的距离为12～20厘米。
7.根据权利要求1至5中任一项所述的基于沉降法的粉体粒度测量方法，其特征在于：
所述的基于沉降法的粉体粒度检测装置的样品槽(2)为高度大于4厘米、横向线度大于12厘米的容器；样品槽(2)至少有一处有液面高度上限的标记。
8.根据权利要求1至5中任一项所述的基于沉降法的粉体粒度测量方法，其特征在于：
所述的基于沉降法的粉体粒度检测装置的样品槽(2)分为底槽和颈部，底槽为高度大于4厘米、横向线度大于12厘米的容器，颈部的横向线度为底槽横向线度的1/4至1/3，颈部接于底槽顶部，颈部顶为样品槽(2)开口。
9.根据权利要求8所述的基于沉降法的粉体粒度测量方法，其特征在于：
所述颈部与底槽相接处有液面高度上限的标记。
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