JPS6117940A

JPS6117940A - 高濃度懸濁液中等の粒子の分散状態測定方法及び装置

Info

Publication number: JPS6117940A
Application number: JP59139269A
Authority: JP
Inventors: Shigeo Hayashida; 林田　茂男; Misao Morita; 森田　操; Koji Nakajima; 孝司中島
Original assignee: Nippon Paint Co Ltd
Current assignee: Nippon Paint Co Ltd
Priority date: 1984-07-05
Filing date: 1984-07-05
Publication date: 1986-01-25

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業」二の利用分野〉この発明は、光散乱性粒子を光散乱性粒子による多重散
乱が発生する程度に高濃度に含んだＮ層中の光散乱性粒
子の分散状態、つまり、平均粒子径を測定する方法及び
装置に関する。

く従来技術〉従来の懸濁液中の粒子の粒度測定法には、顕微鏡法、沈
降法、光散乱法などがあるが、いずれもかなりの希釈が
必要であり、希釈により粒子状態が変化したり、希釈の
ための工数、時間がかかる等の問題点がある。

特に、塗料液中の顔料粒子の分散状態の測定は、塗料製
造工程における品質の評価に重要であるにもかかわらず
、」―記問題点のために測定が困難で、簡便な測定法が
望まれている。

粒子による光散乱強度分布により粒子径を測定する方法
としては、例えば特開昭５７−１９０２４８号公報に記
載されているものが公知である。

しカルなが呟この方法は被測定体粒子がｌ−１またはネ
Ｓｆ子径か同一でかつ粒子による多重散乱が発生しない
範囲の希薄な粒子濃度の試料でなければ適用できず、前
述した問題点を解決するものではない。

〈発明の目的〉そこで、この発明の目的は、塗料などの高濃度懸濁液ま
たは固形状膜中の光散乱性粒子の分散状態つまり平均粒
子径を無希釈もしくは若干の希釈のみで簡易に測定でき
る方法および装置を提供することにある。

〈発明の構成〉この発明は以下の実験的事実に基きなされたものである
。

光散乱性粒子を高濃度で含む液の光散乱パターンを把握
するため、分散の程度つまり平均粒子径の異なる塗料液
を薄層にし、第１図に示す装置により、その前方散乱光
の光強度分布を測定したものを第２図に示す。第１図に
おいて、１はヘリウムネオンレーザなどの光源、２は光
束調整手段、３は光散乱性粒子を含む薄層からなる被測
定体、５は光強度分布検出手段としての光検出器である
。

上記光源１を出た光は、コンデンサーレンズ、ピンホー
ル、コリメータレンズなどにより構成される光束調整装
置２により所定の径を持つ平行光束−３＝に調整され、」―肥液測定体３に照射される。上記被測
定体３は高濃度懸濁液であって、図示しない２枚のガラ
スプレー１・開に収納されている。上記被測定体３中の
光散乱性粒子による前方散乱光分布は、光検出器５を第
１図中に示す矢印方向に走査することにより測定される
。

第２図は光散乱性粒子として、キナクリドン赤顔料、顔
料体積濃度９．４％、試料厚さ１００μｍ、光源として
ヘリウムネオンレーザ−１光束径１０ｍｍの場合の測定
例である。第２図中のＡは分散初期の試料を、Ｂは分散
の進んだ試料を、Ｃは試料容器のみの前方散乱光強度分
布を示す。第２図より明らかなように、分散が進むと共
に、照射光束周辺の散乱角０．５〜１０度の散乱角範囲
において、散乱光強度に変化が認められ、分散程度の評
価尺度として、実用的に充分役立つことが認められた。

また、被測定体試料として透明基板上に薄膜に調整した
ものについても同様の結果を得た。

さらに照射する光束径についても検討した結果、照射光
束径は小さすぎると、被測定試料上の測定位置により測
定値の変動が大きくなることが認められ、５〜１０ｍｍ
の範囲が実用的に適当であることが認められた。

また、顔料体積濃度と試料層厚さについても検討した結
果、顔料種類により、「顔料体積濃度」と「層厚み」の
積が一定であれば、光散乱パターンはほぼ同一であるこ
とが認められた。キナクリドン赤顔料については、顔料
体積濃度０．１〜１０％、試料層厚１０〜１００μ「０
の範囲では散乱光パターンはほぼ同一である。さらに、
カーボンブラック顔料では顔料体積濃度０．１〜６％の
範囲で、また、銅７タロシアニン青顔料では、顔料体積
濃度０．２〜５％の範囲では散乱光パターンはほぼ同一
であることが認められた。

以上述べた実験的事実により、塗料液のような高濃度懸
濁液においても光散乱強度により、分散状態の測定が可
能であることが示されたが、実際の装置構成上の問題と
して、粒子による光散乱強度を散乱角０．５度程度の小
角度より測定する必要があるのに対し、照射光束径は、
５〜１０ｍｍ程度が適当であり、第１図に示す構成では
、小角散乱光の大部分が光束径内部にうもれてしまい、
散乱光の利用率が非常に悪いことがあげられる。これを
解決するため、第３図に示すように、レンズ手段の一例
としての７−リエ変換レンズ４を用いて、照射面全域の
散乱粒子からの散乱光を有効に集光する手段を採用した
。第３図に示すごとく、被測定体３の照射光束径ｄ　ｍ
ｍ中に含まれる散乱粒子全てからの散乱角θ度の散乱光
は、７−リエ変換レンズ４の焦点距離をｆ　ｍｍとする
と、焦点面である７一リエ変換面において、光軸から１
０ｍｍの距離に集光され、有効に検出されることが可能
となる。第３図に示す光学系を用いて測定した７一リエ
変換面の光強度分布を第４図に示す。第４図は光散乱性
粒子として、キナクリドン赤顔料、顔料体積濃度９．４
％、試料厚さ１００μＩｎ、照射光ヘリウムネオンレー
ザ、光束径１０齢の場合のデータを示し、第４図中のＣ
は試料容器のみ、Ｂは分散の進んだ試料、Ａは分散初期
の試料を示す。

以」−の実験的事実に基き、この発明の高濃度懸濁液中
等の粒子の分散状態測定方法は、光散乱性粒子を多重散
乱が発生する程度に高濃度に含む薄層に、平行光束を照
射し、−１−配光散乱性粒子による前方散乱光をレンズ
手段により焦点面一にに集めて散乱角が略零である成分
の光強度と高散乱角の成分の光強度との比を求め、その
比により光散乱性粒子の分散状態を求めることを特徴と
する。

また、この発明の装置は、光源と、光散乱性粒子を含む
薄層の被測定体に上記光源からの光を平行光束にして照
射する光束調整手段と、上記被測定休の前方に設置され
、前方散乱光を収束させるレンズ手段と、」―記しンズ
手段の焦点面上に設置される光強度分布検出手段と、」
１記光強度分布検出手段から出力される散乱角が略零で
ある成分の光強度を表わす信号と高散乱角の成分の光強
度を表わす信号との比を演算する演算手段とを備えるこ
とを特徴とする。

〈実施例〉以下、この発明を図示の実施例により詳細に説　　　　
　　　　　　１明する。

第５図に示すように、レーザなどの光源１と、図示しな
いコンデンサレンズ、ピンホール、コリメータレンズな
どにより構成される光束調整手段２により、所定の口径
に調整された平行光束を被測定試料薄層３に照射する。

被測定体試料薄層３中の光散乱性粒子により散乱された
前方散乱光はフーリエ変換レンズ４により集光され、同
一散乱角の散乱光は全て焦点面であるフーリエ変換面の
光軸より一定距離にある同一場所に集光される。

７一リエ変換面に集光された前方散乱光のうち、散乱角
零度に相当する直流成分の光強度Ｔｃは、光強度検出器
５１によ１）検出され、さらに所定の散乱角に相当する
成分の光強度Ｉｓは、光強度検出器５２により検出され
、直流成分の光強度と所定の散乱角の成分の光強度との
比１ｓ／Ｔｃが演算手段６により計算され、その結果が
表示手段７に表示される。

第５図に示す実施例の装置を用いて、測定した塗料液中
の顔料の分散程度、つまり、平均粒子径の測定例を第６
図に示す。第６図において縦軸は、それぞれ、塗料液中
の顔料の分散粒子を測定する方法として規定されており
、現在塗料工業において広く用いられている。、Ｉ　Ｔ
　Ｓ　Ｋ−５４００に規定されているグラインドゲージ
を用いる方法のうちのＡ法によるグラインドゲージ粒度
を示す測定データと、本発明の方法によるＩｓ／Ｔｃを
示している。横軸は、分散媒体としてガラスピーズを用
いた媒体分散における分散時間を示す。第６図に示した
測定例は、光散乱粒子としてキナクリドン赤顔料、顔料
体積濃度９．４％、膜厚１０〜１００μｍｏの範囲の塗
料液薄層を用いたものである。

第６図より明らかなように、光強度の比１ｓ／Ｔ（！は
グラインドデージ粒度と相関がある」−に、グラインド
ゲージでは検出不可能な領域において、分散の程度つま
り平均粒子径を検出することが可能である。また、第７
図に光散乱性粒子の平均粒子径と光強度の比１ｓ／Ｉｃ
との直接的関係を示す。

この場合の散乱光方式の測定条件は、カーボンブラック
分散ペースト膜、膜厚的１０μ、顔料体積濃度６％であ
り、平均粒子径の測定条件は、」二記の試料を顔料体積
濃度０．００５％以下に希釈し、遠心沈降を利用した光
透過式の粒度分布測定器を使用したものである。

さらに本方法によれば、キナクリドン赤顔料のみならず
、銅７タロシアニン青顔料、カーボンブラック顔料、酸
化チタン顔料においても、顔料体積濃度と薄層厚さを適
当な範囲に選ぶことにより、高濃度液中の粒度状態を測
定することが可能である。

また、第５図に示す実施例において、被測定体薄層３は
、透明容器に入った液状でもよく、また、透明基板１ユ
に塗布された膜状でもよい。光源１にはヘリウムネオン
レーザのみならず、他のレーザも適用できることはもち
ろん、キセノンアークランプ、タングステンランプなど
を用いてもよい。

また、光散乱性粒子の光吸収特性による散乱光量の低下
を補うために、発振波長の異なる複数のレーザを用いて
もよい。集光レンズ・１も必ずしもフーリエ変換レンズ
（ｒθレンズ）である必要はなく、一般のレンズすなわ
ちｆ　１．ａｎθレンズであってもよい。また、７一リ
エ変換面の光強度を測定するために、第５図の実施例に
おいては２個の光検出器を用いでいるが、１個の光検出
器を走査してもよく、また、同心円状の受光面を持っｌ
、−のフォトグイオードアレイなどを用いてもよい。

さらに、中心光強度Ｔｃを一定となるように、薄層厚さ
を調整する手段を設けてもよい。

〈発明の効果〉以」−述べたごとく、この発明は、塗料などの高濃度懸
濁液中の光散乱性Ｉｆ了の分散状態を希釈もしくは若干
の希釈のみで、簡易に測定することを可能とするもので
、分散品質の評価１丁程管理の水準向」−や自動化の而
において、きわめて有用な手段を提供するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は光散乱性粒子を含む試“斜射による光散乱状態
の測定装置を示す図、第２図は第１図の装置により求め
た光散乱パターンを示す図、第３図はフーリエ変換レン
ズによる散１１ｉＬ光の集光状態を示す図、第・１図は
第３図の構成の装置により測定された散乱光の光強度分
布を示す図、第５図はこの発明の実施例を示す図、第６
図はこの発明の実施例により測定された塗料液中の顔料
の分散状態を示す図、第７図はこの実施例により測定さ
れた光強度の比と平均粒子径との関係を示す図である。１・・・＃Ｓ源、２・・・光束調整手段、３・・・被測
定体薄層１，１・・・フーリエ変換レンズ、Ｓ、５１．
５２・・・危強度分布検出手段、６・・・演算手段、７
・・・表示手段。特許出願人　日本ペイント株式会社代　理　人　弁理士　前出　葆はが２名第１図第２図 ■ 第７図輌粒７径１７４ｍ　１第６図例踏朋（吟朋）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）光散乱性粒子を多重散乱が発生する程度に高濃度
に含む薄層に、平行光束を照射し、上記光散乱性粒子に
よる前方散乱光をレンズ手段により焦点面上に集めて散
乱角が略零である成分の光強度と高散乱角の成分の光強
度との比を求め、その比により光散乱性粒子の分散状態
を求めることを特徴とする高濃度懸濁液中等の粒子の分
散状態測定方法。
（２）上記高濃度懸濁液中等の光散乱性粒子の体積濃度
が最高５０％であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項に記載の分散状態測定方法。
（３）上記高散乱角の成分の光強度が散乱角０．５〜２
０度の範囲の散乱角の成分の光強度であることを特徴と
する特許請求の範囲第１項に記載の分散状態測定方法。
（４）光散乱性粒子を含む薄層が液状であることを特徴
とする特許請求の範囲第１項に記載の分散状態測定方法
。
（５）光散乱性粒子を含む薄層が固形状膜であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の分散状態測定
方法。
（６）光源と、光散乱性粒子を含む薄層の被測定体に上
記光源からの光を平行光束にして照射する光束調整手段
と、上記被測定体の前方に設置され、前方散乱光を収束
させるレンズ手段と、上記レンズ手段の焦点面上に設置
される光強度分布検出手段と、上記光強度分布検出手段
から出力される散乱角が略零である成分の光強度を表わ
す信号と高散乱角の成分の光強度を表わす信号との比を
演算する演算手段とを備えることを特徴とする測定装置
。