JP4782307B2 - 電灯の製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明はSiO2又はSiO2を高濃度で含むガラス製の電球と、電球中に封入されたモリブデン又はドープされたモリブデン合金から成る封止箔を含む電流供給部とを有する電灯の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
ガラス製電球を有する電灯では、その点灯に必要な電流は特別な電流供給部を介して電球の内部に導入される。とりわけ例えばハロゲン白熱ランプ、ハロゲン金属蒸気ランプ、水銀蒸気高圧ランプ又はキセノン高圧ランプのような石英ガラス又はSiO2を高濃度で含有するガラスから成る電球では、このような電流供 給部はガラス中に気密に封入又は溶封されたモリブデン箔から成る外部導体並びに内部導体(例えば支持線、フィラメント、電極)から成る。
【0003】
石英ガラス又はSiO2を高濃度で含有するガラスとモリブデンとのそれぞれ 著しく異なる熱膨張係数にも拘わらず、モリブデン箔の気密な封止もしくは溶封を達成するために、この箔は、厚さの割に幅広(典型的には50倍以上)で、極めて薄く(典型的には15〜50μm)形成され、またナイフの刃のような形状のサイドエッジを有する。
【0004】
これらの薄いモリブデン箔に、著しく厚い外部導線としばしばタングステンから成る内部導体線とを溶接せねばならない。特にタングステン製導線の場合、非常に高い溶接温度と関連し、モリブデン箔の脆化、更にこれを継続すれば破れを招く。箔の亀裂は、箔の封止又は溶着工程時に、一方ではガラスと箔との相対運動により、また他方では冷却工程中の引張応力の合成により、ガラスの焼きなまし温度以下の温度で惹起される。
【0005】
モリブデン箔の機械的強度を改善するために、純粋なモリブデンの代わりにドープされたモリブデン合金を使用すると有利である。
【0006】
ドイツ特許第2947230号明細書は、比較的優れた溶接特性を示し、溶接中の熱の取り込みによる脆化が少ない利点を有する、0.25〜1%までの酸化イットリウム粒子を分散させたモリブデン箔を開示している。上限の1%が重要である理由は、より多くの分散質(ゾル)を含む箔の変形可能性がごく限定的なものであり、これは封入処理時、冷却プロセス中の電球の口金部分の応力緩和にマイナスに作用し、石英ガラス中に亀裂を形成しかねないという認識によるものである。
【0007】
欧州特許第0275580号明細書には、特に0.01〜2重量%のY2O3及び0.01〜0.8重量%のホウ化モリブデンを含有する溶封線について記載されており、この線は、カリウムとケイ素をドープされたモリブデン合金から成る溶封線に比べ、より優れた再結晶性及び製造容易性を示す。
【0008】
モリブデン箔の機械的特性だけでなく、耐用期間を改善することも極めて重要である。これは一方ではモリブデン箔の耐酸化性により、他方ではモリブデン箔と石英ガラスもしくはSiO2を高濃度で含むガラスとの間の接着強度により決 定される。
【0009】
欧州特許第0691673号明細書は、補助的に0.03〜1重量%の酸化セリウムを、酸化イットリウムに対し酸化セリウムが0.1〜1の割合となるように含む、モリブデン−酸化イットリウムベースの帯状電流導体を開示する。この組成を有する箔は、酸化イットリウムをドープされた箔に比べて明らかに改善された酸化特性を示す。
【0010】
酸化イットリウムをドープされた全てのモリブデン材料は、とりわけケイ酸イットリウムの形成下に、Y2O3及びSiO2との表面的反応に由来する、一般に 改善された箔の接着性を示す。
【0011】
改善された耐酸化性はまた、ドイツ特許第3006846号明細書による、Ta、Nb、V、Cr、Zr、Ti、Y、La、Sc及びHfを含むモリブデン箔の金属被覆によっても達成可能であるが、この場合上記の金属のSiO2への接 着性は極めて劣っており、そのためこれらの被覆はクロム層を除いて実際には採用されていない。
【0012】
クロム、ニッケル、これらの合金又はケイ化モリブデン等の耐酸化性の層を特別に形成することが、ドイツ特許第2152349号明細書に記載されている。
【0013】
欧州特許第0309749号明細書は、モリブデンとガラス状材料との溶着について開示しており、酸化環境に曝されるモリブデンの部分にケイ酸アルカリ金属を被着している。しかしそのためモリブデンとガラスとの接合がうまくいかない。外側の酸化保護について、欧州特許出願公開第0573114号明細書による窒化モリブデン層、欧州特許第0551939号明細書によるリン化物層、ドイツ特許出願公開第2058213号明細書によるSiO2層も公知である。
【0014】
耐酸化性の改善は、米国特許第5021711号明細書によれば、イオン注入により達成すべく試みられている。しかしこのプロセスは極めて出費を要し、モリブデンとSiO2の接着性を改善することにはならない。
【0015】
ドイツ特許出願公開第19603300号明細書には、周期律表のIIIb族及び/又はIVb族から選んだ単数又は複数の元素の、アルカリ金属及びアルカリ土類金属が豊富なケイ酸塩及び/又はアルミン酸塩及び/又はホウ酸塩を0.01〜1重量%ドープされたモリブデン箔が記載されている。このドーピングにより、モリブデンと石英ガラスの接合中の高い機械的応力による、封入パッキン中の亀裂の発生は阻止される。けれどもそのため、Y2O3又はイットリウム混合酸化物をドープされた箔に比べて、この箔の接着性の改善は達成されない。
【0016】
更に、欧州特許出願公開第0871202号明細書により、SiO2とモリブ デンの接着性を、例えばサンドブラストにより箔をけば立たせて改善することも試みられている。しかしこのプロセスは極めて経費を要し、モリブデン箔内に内部応力を取り込むことになる。
【0017】
全体として電灯産業では、Y2O3又はイットリウム混合酸化物をドープしたモリブデン箔を封入した電流供給部が最も普及している。しかし例えば極めてコンパクトなハロゲン金属蒸気ランプのように熱的に極めて高負荷の電球の場合、これら供給部では、モリブデンとSiO2の接着性はしばしば不十分である。
【0018】
【発明が解決しようとする課題】
従って本発明の課題は、上記の諸欠点を十分に回避できる、ガラス製電球並びにモリブデン又はドープされたモリブデン合金製の封止箔から成る電流供給部を有する電灯を提供することにある。
【0019】
【課題を解決するための手段】
この課題は本発明により、通常の粉末冶金法及び変形法により形成される粗製箔を、ガラス球に封入する前に、箔の表面積の5〜60%の表面上に、種々の表面構造及び/又はモリブデンもしくはその合金、チタン、シリコン又は酸化物、混合酸化物及び/又は酸化化合物から成る材料組成の粗製箔の凝塊物質のほぼ不連続の島状の範囲が、2000℃の温度においてそれぞれ10mb以下の蒸気圧で生じるように後処理することにより達成される。
【0020】
このような方法で、封入もしくは溶着工程時に、箔とガラスとの接着強度及びランプの耐用期間を明らかに改善させる大きな表面を形成できる。更にこの箔の接着性はまた、溶着工程前の箔上に存在する凝塊物質が封入もしくは溶着工程時に一部又は完全に石英ガラス又は高濃度でSiO2を含むガラス中で溶解させることで驚異的に改善できる。
【0021】
凝塊物質の材料として、Al2O3、ZrO2、Y2O3、TiO2等の酸化物、ケイ酸塩、アルミン酸塩、更にMo、Ti、Si又はその合金も考えられる。
【0022】
それらの表面積の少なくとも5%から最高で20%迄の表面が、不連続の凝塊物質から成る箔を使用することが特に有利であることが判った。
【0023】
個々の凝塊物質の平均寸法が5μm以下であると有利である。
【0024】
本発明の特に有利なもう1つの実施形態では、それらの凝塊物質が酸化チタン又はチタン混合酸化物から成る箔を使用すると有利であることが判った。
【0025】
不連続の凝塊物質の形成には、500℃〜1400℃の温度での白熱処理を引続き行う、ドロスの被着又は気相からの析出が適している。それにより簡単な方法で、その後の加工に十分な接着強度を有する凝塊物質の被着が行える。
【0026】
【発明の実施の形態】
本発明を、実施例に基づき、また比較測定により以下に詳述する。
【0027】
例 1
一次粒子の平均粒径230nm、純度99.5%の酸化イットリウム粉末500gを、硝酸セルロース50g及びアルコールをベースとする溶媒750mlに分散させた。こうして生じたドロスを浸漬法により2.5mm×0.025mmの寸法の酸洗いしたモリブデン箔上に施した。これをその後連続して1200℃の温度で乾燥水素中で白熱させた。平均1.5μmのY2O3凝塊寸法でY2O3の表面占積率は12%であった。
【0028】
例 2
一次粒子の平均粒径630nm、純度99.7%のケイ酸チタン粉末350gと、硝酸セルロース50g及びアルコールをベースとする溶媒750mlとから成るドロスを例1に記載したようにして作り、2.5mm×0.025mmの寸法の酸洗いしたモリブデン−イットリウム混合酸化物の箔(Y2O3含有量:0.48重量%、Ce2O3含有量:0.07重量%)上に施した。
【0029】
これをその後連続して1200℃の乾燥水素中で白熱させた。この箔の表面をREM(電子走査顕微鏡)画像分析により特性付けした。その際1.1μmのケイ酸チタン凝塊寸法で、ケイ酸チタン粒子の表面占積率は17%であった。
【0030】
例 3
一次粒子の平均粒径840nm、純度99.2%のケイ酸イットリウム粉末400g、硝酸セルロース50g及びアルコールをベースとする溶媒750mlから成るドロスを例1記載の方法で生成し、2.5mm×0.025mmの寸法の酸洗いしたモリブデン−イットリウム混合酸化物の箔(Y2O3含有量:0.48重量%、Ce2O3含有量:0.07重量%)上に施した。これをその後連続して1200℃の温度で、乾燥水素中で白熱させた。平均3.2μmのケイ酸イットリウム凝塊寸法で、ケイ酸イットリウム粒子の表面占積率は29%であった。
【0031】
例 4
一次粒子の平均粒径210nm、純度99.9%のケイ素粉末250gと、硝酸セルロース50g及びアルコールをベースとする溶媒750mlとから成るドロスを例1に記載したようにして生成し、これを2.5mm×0.025mmの寸法の酸洗いしたモリブデン−イットリウム混合酸化物箔(Y2O3含有量:0.48重量%、Ce2O3含有量:0.07重量%)上に施した。これをその後連続して950℃の温度で、乾燥水素中で白熱させた。平均2.3μmのSi/MoSi2の凝塊寸法で、Si/MoSi2粒子の表面占積率は13%であった。
【0032】
例 5
一次粒子の平均粒径1.5μm、純度99.98%のモリブデン粉末1000 gと、硝酸セルロース50g及びアルコールをベースとする溶媒750mlとから成るドロスを例1に記載したのと同じ方法で生成し、そのサイドエッジを機械的成形によりナイフの刃のような形状に形成した、寸法2.5mm×0.025mmのMo−Y箔(Y2O3含有量:0.48重量%、Ce2O3含有量:0.07重量%)上に施した。これをその後連続して1400℃の温度で、乾燥水素中で白熱させた。平均2.9μmのモリブデンの凝塊寸法で、モリブデン粒子の表面占積率は約50%であった。
【0033】
本発明の例1〜5による箔から、通常法で各々「20MR16ハロゲンランプ」を製造した。比較のため標準どおりに酸洗いしたMo−Y混合酸化物箔を、例2〜4により被覆した箔の製造において使用したのと同様に、被覆しない状態で「20MR16ハロゲンランプ」の製造に使用した。それぞれ10個のランプを400℃のソケット温度で、通常の操作条件下に作動させ、残りの10個のランプを450℃のソケット温度で加重負荷された操作条件下に、それらが故障する迄作動させた。
【0034】
達成された耐久期間を表1に示す。
【0035】
この表から、被覆されたモリブデン箔を有する本発明の電球が、従来技術による被覆されていないモリブデン箔を有する電球に比べて、約35%まで増大した耐用期間を有することが明らかに見て取れる。
【表 1】
Claims (7)
- 粉末冶金法及び変形法により形成された粗製箔から製造され、SiO2又はSiO2を高濃度で含有するガラスからなる電球への電流供給部として使用され、モリブデンまたはドープされたモリブデン合金からなる箔であって、
粗製箔は、粗製箔の表面とは異なる表面構造からなる凝塊物質の領域を有し、
凝塊物質は、2000℃の温度において10mbar以下の蒸気圧を有する、モリブデン、モリブデン合金、チタン、シリコンまたは酸化物の材料構造、酸化混合物、酸化化合物のうちの少なくとも一つの材料組成物により形成され、箔表面の表面積の5〜60%が不連続の島状領域を有するように後処理されたことを特徴とする箔。 - 箔の表面が、箔の表面積の少なくとも5%から最高で20%迄の不連続の凝塊物質からなることを特徴とする請求項1に記載の箔。
- 個々の凝塊物質の平均寸法が5μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の箔。
- 凝塊物質が酸化イットリウム又はイットリウム−混合酸化物から成ることを特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の箔。
- 凝塊物質が、酸化チタン又はチタン−混合酸化物から成ることを特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の箔。
- 粉末冶金法及び変形法により、粗製箔から請求項1乃至5の1つに記載の箔を製造する製造方法であって、不連続の凝塊物質が、ドロスの被着又は気相からの析出により形成され、さらに引続いて500℃〜1400℃の温度での白熱により形成したことを特徴とする製造方法。
- SiO 2 の電球又は高濃度のSiO 2 を含むガラス、及び、電球に貼り付けられた、請求項1乃至5の1つに記載の箔からなる電流供給部を有することを特徴とする電灯。
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