JP2911721B2 - アルミナ−カルシア−イットリア封止剤組成物 - Google Patents

アルミナ−カルシア−イットリア封止剤組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、イットリアまたはアルミナ製の
セラミック部材同士を接合するため、あるいはかかるセ
ラミックに高融点金属を接合するために適した封止剤組
成物に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】高光度アルカリ金属ランプ（たとえば、
高圧ナトリウムランプ）用の管球材料としては、高温下
においてもアルカリ金属蒸気の攻撃に耐えるという理由
でアルミナが使用されてきた。また、イットリア（酸化
イットリウム）もかかる高温ランプ管球用の優れた候補
材料であって、米国特許第４７５５４９２号明細書中に
は透明または半透明のイットリア部材の製造方法が開示
されている。かかるランプの製造に際しては、ランプ内
に電極を支持する閉鎖部材がたとえばセラミック封止剤
組成物によってセラミック管球に接合されかつ気密封止
される。このような閉鎖部材は、電極に対する直接の電
気的接続を可能にする金属製の末端キャップから成るこ
ともあれば、封止状態で貫通する電気的接続用の金属導
体を含むセラミックプラグから成ることもある。ニオブ
はアルミナに近似した熱膨張率を有しており、従って末
端キャップまたはセラミックプラグを貫通する導体のい
ずれを形成するためにも使用されてきた。
【０００３】米国特許第３４６９７２９号明細書中に
は、約４４〜５５重量％のカルシア、約４０〜５５重量
％のアルミナおよび約０．５〜１０重量％の第３成分か
ら成る封止剤組成物が開示されている。この場合の第３
成分は、シリカ、バリア、ジルコニア、ストロンチア、
チタニア、ベリリア、トリアおよびイットリアから成る
群より選ばれた少なくとも１種の化合物である。重量パ
ーセントからモルパーセントへの換算は公知であるが、
米国特許第３４６９７２９号の範囲内に含まれる封止剤
組成物に関する重量パーセントからモルパーセントへの
換算例を下記表１中に示す。
【０００４】
【表１】 表 １ 米国特許第３４６９７２９号の範囲内の組成物に関する 重量パーセントからモルパーセントへの換算 ＣａＯ Ａｌ2 Ｏ3 Ｙ2 Ｏ3 ──────────────────────────────────── 重量パー モルパー 重量パー モルパー 重量パー モルパー セント セント セント セント セント セント 44 61.3 46 35.3 10 3.5 44 59.06 55 40.61 1 0.33 46 63.3 44 33.3 10 3.4 50 67.1 40 29.5 10 3.3 45 61 50 37.3 5 1.7 45 61.3 49 36.7 6 2.0 55 70.3 40 28.1 5 1.6 55 69.1 44.5 30.75 0.5 0.2 本発明の目的は、高温ランプにおいてイットリアまたは
アルミナから成るセラミック部材間に封止層を形成し、
あるいはかかるセラミックと高融点金属との間に封止層
を形成するために適した封止剤組成物を提供することに
ある。
【０００５】
【発明の概要】本発明に従えば、イットリアまたはアル
ミナから成るセラミックを接合するために適した封止剤
組成物が提供される。かかる封止剤組成物は、約０．５
〜４０モル％のイットリア、約４５〜６５モル％のアル
ミナ、１０モル％までのストロンチアおよび残部のカル
シアから成っている。
【０００６】本明細書中において使用される「残部のカ
ルシア」という表現は、カルシアが封止剤組成物の残り
のモルパーセントを占めることを意味している。とは言
え、封止剤組成物の湿潤性、接合力および寿命を損わな
いものであれば、その他の元素または化合物が不純物と
して存在していてもよいし、あるいは妨害を及ぼさない
レベルで存在していてもよい。たとえば、封止剤組成物
の湿潤性および流動性を改善するために約２モル％まで
のＢ2 Ｏ3 を添加することができる。バリウム、ケイ
素、ガドリニウムを除く希土類元素、アルカリ金属およ
び遷移金属のごとき不純物は、それぞれ１モル％未満の
量で存在していなければならない。ガドリニウムはイッ
トリアと固溶体を生成するのであって、封止剤組成物の
熱膨張率を実質的に変化させない限り、１モル％以上の
量で存在していてもよい。
【０００７】
【詳しい説明】先ず図１について説明すれば、米国特許
第３４６９７２９号明細書中に開示された封止剤組成物
は４１モル％未満のアルミナを含有するものであって、
図１のグラフの左側下方に位置する領域（図示せず）内
にプロットすることができる。しかるに、本発明の封止
剤組成物は約４５モル％以上のアルミナを含有するもの
であって、図１のグラフの右側下方に位置する領域（す
なわち、実質的にグラフ中の実線によって囲まれた領
域）内に存在している。
【０００８】次の図２には、本発明の封止剤組成物を用
いてランプ用のアーク管閉鎖部材を封止した応用例が示
されている。アーク管１は、焼結された高密度の多結晶
質イットリアまたはアルミナから成るセラミック管２を
含んでいる。なお、図を簡略化するためにアーク管１の
中央部分は切除されており、また内部構造を明らかにす
るためにアーク管１は断面図によって示されている。４
００ワット型のランプについて例示すれば、アーク管１
は約１１０mmの長さおよび７．５mmの直径を有してい
る。
【０００９】セラミック管２の両端は、アルミナ製のセ
ラミックプラグ、すなわち上端に配置された平たい円板
状のプラグ３および下端に配置された肩付きのプラグ４
によって閉鎖されている。プラグ３は、本発明の封止剤
組成物から成るリング５により、セラミック管２の上端
に気密封止されている。プラグ３は軸方向に伸びる穴を
有していて、ニオブ製のリード線６がこの穴を貫通して
いる。かかるリード線６は、７として示された追加の封
止剤組成物によって穴の中に気密封止されている。リー
ド線６はアーク管内に上部電極８を支持しており、また
それの外側部分は外管内におけるアーク管の上端のコネ
クター兼支持体として使用される。なお、このようなプ
ラグ−リード線アセンブリに関する詳しい情報は米国特
許第３９９２６４２号明細書中に開示されている。
【００１０】セラミック管２の下端に位置する肩付きの
プラグ４は中心に開口を有していて、それを貫通して薄
肉のニオブ管９が伸びている。かかるニオブ管９はリー
ド線として役立つと共に、アーク管内に下部電極９を支
持している。ニオブ管９はまた、製造に際して空気を排
出しかつ封入ガス並びにナトリウムおよび水銀充填物を
導入するための排気管としても役立つ。その後、ニオブ
管９は先端１１をつぶすことによって気密封止される。
かかる下方のプラグ−電極アセンブリの構造は、米国特
許第４０６５６９１号明細書中に一層詳しく記載された
ようなものであればよい。本発明の封止剤組成物は、プ
ラグ４をセラミック管２に気密封止するため符号１２の
位置において使用されていると共に、ニオブ管９をプラ
グ４に封止するため符号１３の位置において使用されて
いる。
【００１１】本発明の封止剤組成物は、高光度アルカリ
金属ランプにとって適した漏れ止め用の封止層を形成し
ながら、イットリア製のセラミック部材同士を接合する
ため、あるいはイットリア製のセラミック部材と高融点
金属製の部材とを接合するために適している。本発明の
封止剤組成物はまた、アルミナ製のセラミック部材同士
を接合するため、あるいはアルミナ製のセラミック部材
と高融点金属製の部材とを接合するためにも適している
ことが判明した。かかる封止剤組成物は、約０．５〜４
０モル％のイットリア、約４５〜６５モル％のアルミナ
および残部のカルシアから成っている。かかる封止剤組
成物中のカルシアは、それの熱膨張率を実質的に変化さ
せない量すなわち１０モル％までストロンチアで置換す
ることができる。
【００１２】好適な封止剤組成物は、約０．５〜２０モ
ル％のイットリア、約４５〜５７モル％のアルミナおよ
び約２３〜５０モル％のカルシアから成るものである。
一層好適な封止剤組成物は、約０．５〜１７モル％のイ
ットリア、約５０〜５５モル％のアルミナおよび約３３
〜５０モル％のカルシアから成るものである。本発明の
封止剤組成物から形成された封止層中においては、化合
物ＣａＹＡｌ3 Ｏ7 、ＣａＡｌ2 Ｏ4 、ＣａＡｌ4 Ｏ7
およびＹ3 Ａｌ5 Ｏ12の生成が促進される一方、化合物
ＹＡｌＯ3 、Ｙ4 Ａｌ2 Ｏ9 、ＣａＹＡｌＯ4 およびＣ
ａ12Ａｌ14Ｏ33の生成は好ましくは１モル％未満に抑制
される。
【００１３】上記のごとき封止剤組成物は、当業者にと
って公知の方法によって調製することができる。たとえ
ば、適当量の炭酸カルシウム、アルミナおよびイットリ
ア粉末が均質に混合され、それから１２５０〜１３００
℃でか焼することによって炭酸カルシウムが分解され
る。それらの粉末は約１ミクロン以下の粒度を有するこ
とが好ましい。こうして得られた粉末混合物を通常の結
合剤組成物と混合した後、得られたスラリーを接合すべ
き部材に塗布するか、あるいはテープ注型または型圧縮
によって形成された生テープを接合すべき部材間に配置
すればよい。結合剤組成物は、約１０００℃以下の温度
で分解する適当な有機物質から調製することができる。
かかる結合剤組成物は、封止剤組成物を融解して封止層
を形成するのに先立ち、完全に分解して封止剤組成物中
に炭素質残留物を実質的に生じないようなものでなけれ
ばならない。
【００１４】両者間に封止剤組成物の配置された部材は
結合剤組成物からの分解生成物を除去するのに適した雰
囲気（たとえば、空気、アルゴンまたは真空）中におい
て約４００〜１０００℃に加熱され、それによって結合
剤組成物中の有機物が分解される。次いで、それらの部
材を部材および封止層に対して不活性な雰囲気中におい
て約１５５０〜１６２５℃に加熱することにより、封止
剤組成物が融解され、そして部材間に封止層が形成され
る。セラミック部材を高融点金属に対して封止する場合
には、適当な不活性雰囲気はアルゴン、ヘリウムまたは
真空である。セラミック部材同士を封止する場合には、
適当な不活性雰囲気は空気のごとき酸化雰囲気である。
なお、部材を融解温度にまでゆっくりと加熱する間に結
合剤組成物中の有機物を分解することもできる。
【００１５】本発明の封止剤組成物に関するその他の特
徴および利点は、下記の実施例中に示されている。これ
らの実施例中においては、約１２．５重量％のポリビニ
ルブチラール結合剤［モンサント(Monsanto)社製の商品
名ブットバール(Butvar)Ｂ７６］、１０重量％のジペン
タエリスリトール可塑剤［ＰＶＯインターナショナル(P
VO International) 社製のプラスチサイザー(Plasticiz
er) ２０７２］、１．３重量％のグルタル酸ジイソデシ
ル可塑剤［シー・ピー・ホール社(C.P. Hall,Co.)製の
プラストホール(Plasthall) ］、５３．９重量％のトル
エン溶媒、１８．３重量％のＭＩＢＫ溶媒および４重量
％のエチルアルコール溶媒から成るポリビニルブチラー
ル結合剤組成物が使用された。
【００１６】
【実施例１】約１ミクロンの粒度を有する炭酸カルシウ
ム、アルミナおよびイットリアの粉末を、約７モル％の
イットリア、５１モル％のアルミナおよび４２モル％の
カルシアから成る封止剤組成物を得るために適した量で
混合した。詳しく述べれば、アルミナ製の摩砕媒体を含
む振動ミルを使用しながらメタノール中において摩砕す
ることによってそれらの粉末を混合した。かかる混合物
から摩砕媒体を分離した後、空気中において約１２５０
〜１３００℃で混合物のか焼を行った。こうして得られ
た粉末混合物約３２ｇを約１８ｇのポリビニルブチラー
ル結合剤組成物および８ｇのキシレンと混合することに
よって成形材料を調製した。かかる成形材料にテープ注
型を施すことによって厚さ約０．５mmの生テープを形成
した。このテープから直径約１０mmの円板を切取り、そ
してイットリア管とイットリア円板との間に配置してア
センブリを形成した。かかるアセンブリを空気中におい
て約１０００℃に加熱して結合剤組成物を分解し、次い
で１５９５℃に加熱して封止剤組成物を融解した。この
温度を約５分間にわたり保つことによって封止層を形成
した後、アセンブリを室温にまで徐冷した。
【００１７】こうして得られた封止アセンブリを通常の
ヘリウム漏れ試験によって試験した。簡単に述べれば、
管の内部を減圧する一方、管の外部をヘリウム含有雰囲
気に暴露した。その結果、管の内部にはヘリウムが検出
されなかったが、これは気密封止層が形成されたことを
示すと共に、かかる封止層中に亀裂が存在しないことを
も示している。このように、かかる封止層はイットリア
に対して良好な熱膨張率の整合性を示すことがわかる。
かかる封止層を切断してマイクロプローブで調べたとこ
ろ、それは主として化合物Ｙ3 Ａｌ5 Ｏ12、ＣａＹＡｌ
3 Ｏ7 およびＣａＡｌ2 Ｏ4 から成ると共に、少量（す
なわち、約１０容量％未満）のＣａＡｌ 4 Ｏ7 を含有す
ることが判明した。
【００１８】
【実施例２】下記の点を除き、実施例１の場合と同様に
して封止剤組成物が調製され、そしてイットリア管とイ
ットリア円板との間に封止層が形成された。この場合の
封止剤組成物は、７モル％のイットリア、３７モル％の
アルミナおよび５６モル％のカルシアから成っていた。
アセンブリを空気中において約１４２０℃に加熱するこ
とによって封止剤組成物を融解し、次いでこの温度を５
分間にわたり保つことによって封止層を形成した。かか
るアセンブリについてヘリウム漏れ試験を行ったとこ
ろ、ヘリウムの漏れが認められたが、これは封止層中に
亀裂が存在することを示している。かかる封止層を切断
してマイクロプローブで調べたところ、それは化合物Ｃ
ａＹＡｌＯ4 、ＣａＡｌ2 Ｏ4 およびＣａ12Ａｌ14Ｏ33
から成ることが判明した。
【００１９】
【実施例３】下記の点を除き、実施例１の場合と同様に
して封止剤組成物が調製され、そして封止層が形成され
た。この場合の封止剤組成物は、１１モル％のイットリ
ア、４２モル％のアルミナおよび４７モル％のカルシア
から成っていた。アセンブリを空気中において約１４２
０℃に加熱することによって封止剤組成物を融解し、次
いでこの温度を５分間にわたり保つことによって封止層
を形成した。かかるアセンブリについてヘリウム漏れ試
験を行ったところ、ヘリウムの漏れが認められたが、こ
れは封止層中に亀裂が存在することを示している。
【００２０】
【実施例４】炭酸カルシウム、イットリアおよびアルミ
ナの粉末を適当な量で混合し、次いで空気中において加
熱することにより、ＣａＹＡｌ3 Ｏ7 から成る第１の粉
末およびＣａＹＡｌＯ4 から成る第２の粉末を調製し
た。図１に示されるごとく、第１の粉末は本発明の範囲
内のものであるが、第２の粉末は本発明の範囲外のもの
である。第１の粉末を加圧成形してから約１５７５℃で
焼結すると共に、第２の粉末を加圧成形してから約１７
００℃で焼結することにより、約０．６４cm×０．３２
cm×１．９cmの棒材を形成した。かかる棒材を空気中に
おいて様々な温度に加熱し、そして各棒材の熱膨張を通
常の膨張計によって測定した。
【００２１】図３は、縦軸上に棒材の線膨張量（単位
％）をプロットしかつ横軸上に温度（単位℃）をプロッ
トしたグラフである。図３からわかる通り、本発明の範
囲内に含まれる第１の粉末から形成された棒材はイット
リアに対して非常に近似した熱膨張を示す。しかるに、
本発明の範囲内に含まれない第２の粉末から形成された
棒材はイットリアの熱膨張よりも大きい熱膨張を示すの
である。
【図面の簡単な説明】
【図１】アルミナ−カルシア−イットリア三元系中にお
ける各種セラミック組成物の位置を示すグラフである。
【図２】本発明に従って製造されたランプのアーク管の
断面図であって、本発明の封止剤組成物の使用を示して
いる。
【図３】イットリア、ＣａＹＡｌ3 Ｏ7 およびＣａＹＡ
ｌＯ4 の各々から成る棒材の熱膨張を示すグラフであ
る。
【符号の説明】
１ アーク管 ２ セラミック管 ３ プラグ ４ プラグ ５ 封止剤組成物 ６ リード線 ７ 封止剤組成物 ８ 上部電極 ９ ニオブ管 １０ 下部電極 １１ 先端 １２ 封止剤組成物 １３ 封止剤組成物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ケネス・ウィルバー・レイ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケ ネクタデイ、レキシントン・アベニュ ー、1101番 (56)参考文献 特開 昭58−190877（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 37/00 C04B 37/02 H01J 61/30

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 約０．５〜４０モル％のイットリア、約
    ４５〜６５モル％のアルミナ、１０モル％までのストロ
    ンチアおよび残部のカルシアから成ることを特徴とする
    封止剤組成物。
  2. 【請求項２】 イットリアが約０．５〜２０モル％、ア
    ルミナが約４５〜５７モル％およびカルシアが約２３〜
    ５０モル％である請求項１記載の封止剤組成物。
  3. 【請求項３】 イットリアが約０．５〜１７モル％、ア
    ルミナが約５０〜５５モル％およびカルシアが約３３〜
    ５０モル％である請求項１記載の封止剤組成物。
  4. 【請求項４】 封止剤を用いてセラミック部材にセラミ
    ックまたは高融点金属を接合して成る製品において、前
    記セラミックがアルミナまたはイットリアであり、かつ
    前記封止剤が約０．５〜４０モル％のイットリア、約４
    ５〜６５モル％のアルミナ、１０モル％までのストロン
    チアおよび残部のカルシアから成る組成物の再凝固した
    溶融物であることを特徴とする製品。
  5. 【請求項５】 アルミナまたはイットリア製のセラミッ
    ク管から成る管球、閉鎖部材、１対の電極、および電離
    性媒質から成る封入物によって構成されたランプにおい
    て、約０．５〜４０モル％のイットリア、約４５〜６５
    モル％のアルミナ、１０モル％までのストロンチアおよ
    び残部のカルシアから成る組成物の再凝固した溶融物で
    ある封止剤によって少なくとも１個の閉鎖部材が前記セ
    ラミック管に接合されていることを特徴とするランプ。
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