JP4768562B2 - リチウム・遷移金属複合酸化物及びその製造方法並びにそれを用いてなるリチウム電池 - Google Patents
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Description
(第一の工程)
遷移金属炭酸塩の調製
硫酸ニッケル、硫酸マンガン及び硫酸コバルトの混合水溶液(ニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオン換算でそれぞれ0.7モル)700ミリリットルと、炭酸水素カリウム水溶液(炭酸イオン換算で4.72モル)1575ミリリットルとを、70℃の温度の純水500ミリリットル中に、温度を維持し撹拌しながら10時間かけて並行添加して中和し、ろ別した後、純水で洗浄複合炭酸塩を得た。
ろ別・洗浄した複合炭酸塩を、純水に分散させて400ミリリットルのスラリーとし、炭酸カリウム水溶液を添加してスラリーのpHを9に調整し、1時間攪拌後、再度ろ別した後、純水で洗浄した。尚、この複合炭酸塩に含まれる酸性根としてはSO3が1710ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが150ppm、カリウムが100ppmであった。
ニッケル、マンガン及びコバルトの合量換算で100gに相当するリーチング・水洗した複合炭酸塩を、純水に分散させて400ミリリットルのスラリーとした。このスラリーに攪拌しながら水酸化リチウム(一水塩)83gを室温下、常圧下で添加し1時間攪拌した後、ろ過・乾燥して前駆体組成物を得た。尚、この前駆体組成物に含まれる酸性根としてはSO3が800ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが120ppm、カリウムが70ppmであった。
前駆体組成物を、大気中900℃の温度で10時間加熱焼成を行い、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料A)を得た。
第一の工程において、炭酸カリウムに替えて水酸化ナトリウムを使用してpHを10に調整してリーチングしたこと以外は実施例1と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料B)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはSO3が500ppm、アルカリ金属成分はナトリウムが90ppm、カリウムが10ppmであった。
(第一の工程)
遷移金属炭酸塩の調製
70℃の温度の純水500ミリリットル中に、炭酸ガスを毎分1リットルの流量で吹込みながら、硫酸ニッケル、硫酸マンガン及び硫酸コバルトの混合水溶液(ニッケルイオン、マンガンイオン及びコバルトイオン換算でそれぞれ0.8モル)800ミリリットルと、炭酸ナトリウム水溶液(炭酸イオン換算で3.2モル)1000ミリリットルとを、温度を維持し攪拌しながら10時間かけて並行添加して中和し、ろ別した後、純水で洗浄して複合炭酸塩を得た。
ろ別・洗浄した複合炭酸塩を、純水に分散させて500ミリリットルのスラリーとし、炭酸ナトリウム水溶液を添加してスラリーのpHを9に調整し、1時間攪拌後、再度ろ別した後、純水で洗浄した。尚、この複合炭酸塩に含まれる酸性根としてはSO3が810ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが2890ppm、カリウムが20ppmであった。
ニッケル、マンガン及びコバルトの合量換算で100gに相当するリーチング・水洗した複合炭酸塩を、純水に分散させて500ミリリットルのスラリーとした。このスラリーに攪拌しながら水酸化リチウム(一水塩)85gを室温下、常圧下で添加し1時間攪拌した後、ろ過・乾燥して前駆体組成物を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはSO3が10ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが1350ppm、カリウムが10ppmであった。
前駆体組成物を、大気中900℃の温度で10時間加熱焼成を行い、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料C)を得た。
第一の工程において、純水の温度を25℃として並行添加中の温度も25℃に維持したこと以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料D)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはSO3が630ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが1250ppm、カリウムが10ppmであった。
第一の工程中の遷移金属炭酸塩の調製において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンを、それぞれ0.875、0.875、0.35モルとしたこと以外は実施例1と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料E)を得た。尚、前駆体組成物(試料e)に含まれる酸性根としてはSO3が530ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが100ppm、カリウムが40ppmであった。
第一の工程中の遷移金属炭酸塩の調製において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液中のニッケルイオン、コバルトイオン、マンガンイオンを、それぞれ1.0、1.0、0.4モルとしたこと以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料F)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはSO3が420ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが1260ppm、カリウムが10ppmであった。
第一の工程中の遷移金属炭酸塩の調製において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンを、それぞれ1.0、1.0、0.4モルとし、リーチングにおいて炭酸ナトリウムの替わりに水酸化ナトリウムを使用し、pHを10に調整したこと以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料G)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはSO3が330ppm、アルカリとしてはナトリウムが590ppm、カリウムが10ppmであった。
第一の工程中の遷移金属炭酸塩の調製において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液の替わりに塩化ニッケル、塩化マンガン、塩化コバルトの混合水溶液を用い、該水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンを、それぞれ1.0、1.0、0.4モルとし、リーチングにおいて炭酸ナトリウムの替わりに炭酸カリウムを使用すること以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料H)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはClが130ppm、SO3が10ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが80ppm、カリウムは20ppmであった。
第一の工程中の遷移金属炭酸塩の調製において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンをそれぞれ1.15、1.15、0.1モルとしたこと以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料I)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはSO3が160ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが1100ppm、カリウムが10ppmであった。
第一の工程中の遷移金属炭酸塩の調製において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンをそれぞれ1.15、1.15、0.1モルとし、リーチングにおいて炭酸ナトリウムの替わりに水酸化ナトリウムを使用し、pHを10に調整したこと以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料J)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはSO3が140ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが630ppm、カリウムが10ppmであった。
第一の工程中の遷移金属炭酸塩の調製において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液の替わりに塩化ニッケル、塩化マンガン、塩化コバルトの混合水溶液を用い、該水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンをそれぞれ1.15、1.15、0.1モルとし、リーチングにおいて炭酸ナトリウムの替わりに炭酸カリウムを使用すること以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料K)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはClが60ppm、SO3が20ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが110ppm、カリウムが40ppmであった。
第一の工程において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液の替わりに塩化ニッケル、塩化マンガン、塩化コバルトの混合水溶液を用い、該水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンをそれぞれ1.15、1.15、0.1モルとし、純水の温度を25℃として並行添加中の温度も25℃に維持したこと、及び、リーチングにおいて炭酸ナトリウムの替わりに炭酸カリウムを使用したこと以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料L)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはClが50ppm、SO3が20ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが90ppm、カリウムが20ppmであった。
第一の工程において、硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液の替わりに塩化ニッケル、塩化マンガン、塩化コバルト及び四塩化チタンの混合水溶液を用い、該水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオン、チタンイオンをそれぞれ1.14、1.14、0.1、0.02モルとし、リーチングにおいて炭酸ナトリウムの替わりに炭酸カリウムを使用したこと以外は実施例3と同様にして、本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト・チタン複合酸化物(試料M)を得た。尚、前駆体組成物に含まれる酸性根としてはClが60ppm、SO3が10ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが100ppm、カリウムが20ppmであった。
リーチングを行わなかったこと以外は、実施例3と同様にしてリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料N)を得た。尚、複合炭酸塩に含まれる酸性根としてはSO3が2540ppm、アルカリ金属としてはナトリウムが8100ppm、カリウムが70ppmであり、前駆体組成物に含まれるSO3が840ppm、ナトリウムが4500ppm、カリウムが40ppmであった。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン及び硫酸コバルトの混合水溶液(ニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオン換算でそれぞれ0.8)800ミリリットルと、水酸化ナトリウム水溶液(水酸イオン換算で6.2モル)1000ミリリットルとを、50℃の温度の純水600ミリリットル中に、温度を維持し撹拌しながら6時間かけて並行添加して中和し、ろ別、純水で洗浄後、乾燥して複合水酸化物を得た。この複合水酸化物には酸性根としてSO3が4230ppm、アルカリ金属としてナトリウムが2200ppm含まれていた。ニッケル、マンガン及びコバルトの合量換算で50gに相当する複合水酸化物に、水酸化リチウム(一水塩)42gをサンプルミルを用いて混合し、この混合物を大気中900℃で10時間加熱焼成し、リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料O)を得た。
水酸化ナトリウム水溶液の替わりに水酸化リチウム水溶液を用い、その添加量を水酸イオン換算で6.2モルとしたこと以外は比較例2と同様にして、リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料P)を得た。参考として、この複合水酸化物には、酸性根としてSO3が14040ppm含まれていた。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンを、それぞれ1.0、1.0、0.4モルとし、水酸化ナトリウム水溶液の替わりに水酸化リチウム水溶液を用い、その添加量を水酸イオン換算で6.2モルとしたこと以外は比較例2と同様にして、リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料Q)を得た。参考として、この複合水酸化物には、酸性根としてSO3が13400ppm含まれていた。
硫酸ニッケル、硫酸マンガン、硫酸コバルトの混合水溶液中のニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオンを、それぞれ1.15、1.15、0.1モルとし、水酸化ナトリウム水溶液の替わりに水酸化リチウム水溶液を用い、その添加量を水酸イオン換算で6.2モルとしたこと以外は比較例2と同様にして、リチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料R)を得た。参考として、この複合水酸化物には酸性根としてSO3が12300ppm含まれていた。
実施例4で得られた遷移金属炭酸塩を、ニッケル、マンガン及びコバルトの合量換算で50gに相当する量を用い、これに炭酸リチウム37gをサンプルミルを用いて混合し、この混合物を大気中900℃で10時間加熱焼成してリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物(試料S)を得た。
実施例1〜13、比較例1〜6の試料A〜Sの化学組成、酸性根及びアルカリ金属の含有量を表1に示す。これらの試料の粉末X線回折(X線:Cu−Kα)を測定し、このX線回折チャートから、六方晶に帰属される(003)及び(104)のピークの強度I(003)、I(104)を読み取り、強度比(I(003)/I(104))を算出した結果を表1に示す。本発明のリチウム・ニッケル・マンガン・コバルト複合酸化物は、いずれも酸性根の含有量が総量で1500ppm以下、アルカリ金属成分の含有量が総量で2000ppm以下で、I(003)/I(104)が1.5以上である。
実施例1〜13及び比較例1〜6で得られたリチウム・遷移金属複合酸化物(試料A〜S)を正極活物質とした場合のリチウムニ次電池の充放電容量とレート特性を評価した。電池の形態や測定条件について説明する。
Claims (8)
- ニッケル、マンガン、コバルト、鉄、銅、亜鉛、クロム、チタン、ジルコニウムから選ばれる少なくとも一種の遷移金属を含む遷移金属炭酸塩を塩基性水溶液でリーチングし、ろ別した後、純水で洗浄してリーチング処理遷移金属炭酸塩を得る第一の工程、該リーチング処理遷移金属炭酸塩と水溶性リチウム化合物とを水系媒液中で反応させた後、固液分離してリチウム・遷移金属複合酸化物前駆体組成物を得る第二の工程、該前駆体組成物を加熱焼成してリチウム・遷移金属複合酸化物を得る第三の工程を含むことを特徴とするリチウム・遷移金属複合酸化物の製造方法。
- 第一の工程で用いる遷移金属炭酸塩を、ニッケルイオン、マンガンイオン、コバルトイオン、鉄イオン、銅イオン、亜鉛イオン、クロムイオン、チタンイオン、ジルコニウムイオンから選ばれる少なくとも一種の遷移金属イオンを水系媒液中で少なくとも炭酸イオンと反応させて得ることを特徴とする請求項1に記載のリチウム・遷移金属複合酸化物の製造方法。
- 第一の工程で用いる遷移金属炭酸塩を、水溶性コバルト化合物、水溶性マンガン化合物、水溶性鉄化合物、水溶性銅化合物、水溶性亜鉛化合物、水溶性クロム化合物、水溶性ニッケル化合物、水溶性チタン化合物及び水溶性ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも一種の水溶性遷移金属化合物を水系媒液中で塩基性炭酸化合物を含む塩基性化合物で中和して得ることを特徴とする請求項1に記載のリチウム・遷移金属複合酸化物の製造方法。
- 第一の工程で用いる遷移金属炭酸塩を、水溶性コバルト化合物、水溶性マンガン化合物、水溶性鉄化合物、水溶性銅化合物、水溶性亜鉛化合物、水溶性クロム化合物、水溶性ニッケル化合物、水溶性チタン化合物及び水溶性ジルコニウム化合物から選ばれる少なくとも一種の水溶性遷移金属化合物を水系媒液中で、炭酸ガスを吹き込みながら塩基性化合物で中和して得ることを特徴とする請求項1に記載のリチウム・遷移金属複合酸化物の製造方法。
- 第一の工程において、リーチングを8〜11.5の範囲のpHで行なうことを特徴とする請求項1に記載のリチウム・遷移金属複合酸化物の製造方法。
- 第一の工程で得られるリーチング処理遷移金属炭酸塩に含まれる酸性根の総量が多くとも2000ppm、アルカリ金属の総量が多くとも3000ppmであることを特徴とする請求項1に記載のリチウム・遷移金属複合酸化物の製造方法。
- 第二の工程で得られるリチウム・遷移金属複合酸化物前駆体組成物に含まれる酸性根の総量が多くとも1500ppm、アルカリ金属の総量が多くとも2000ppmであることを特徴とする請求項1に記載のリチウム・遷移金属複合酸化物の製造方法。
- 請求項1に記載の製造方法でリチウム・遷移金属複合酸化物を得る工程、得られた該複合酸化物に導電材及びバインダを加え成形又は塗布して正極を得る工程、該正極、負極及び電解液を用いてリチウム電池を成す工程を含むことを特徴とするリチウム電池の製造方法。
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