JP4763964B2 - ポリイミド金属積層板の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)ポリイミド層と、金属層からなるポリイミド金属積層板であって、350℃以上の温度領域での弾性率が1GPa以上30GPa以下のポリイミド(PI)層が、少なくとも1層以上、ポリイミド層中に存在することを特徴とするポリイミド金属積層板。
(2)350℃以上の温度領域での弾性率が1GPa以上30GPa以下のポリイミド(PI)層が、ジアミンとテトラカルボン酸二無水物から合成されるものであり、原料となるジアミン成分全体の70モル%以上がo-フェニレンジアミン、p-フェニレンジアミン、m-フェニレンジアミンから選ばれる一種又は二種以上であり、テトラカルボン酸二無水物成分全体の90モル%以上がピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’―ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物から選ばれる一種又は二種以上の化合物である(1)記載のポリイミド金属積層板。(3)金属と接する側のポリイミド層が、熱可塑性ポリイミド(TPI)である(1)又は(2)記載のポリイミド金属積層板。
(4)熱可塑性ポリイミド(TPI)のガラス転位点(Tg)が、250℃以上375℃以下であり、さらにガラス転移点以上での弾性率が、10MPa以上1GPa以下である(3)記載のポリイミド金属積層板。
(1)熱可塑性ポリイミド弾性率及びガラス転移点(Tg)
レオメトリックス社製RSAIIにより単層の熱可塑性ポリイミド試料を引張りモードにて窒素中、1Hz、3℃/minで、25℃から500℃まで昇温し、弾性率(貯蔵弾性率 E’)測定を行ない、同時に、損失弾性率(E’’)のピークをTgとして求めた。
(2)配線沈み込み量測定・配線剥離
回路加工・チップ搭載メーカにてチップ搭載を行なった後、試料を樹脂包理後、研磨し、バンプと配線接合部断面を日本光学製金属顕微鏡で観察を行なった。チップ搭載個所と搭載していない個所の金属配線とポリイミド層界面の差を測定し、配線沈み込み量とした。配線沈み込み量は、5μm以下が好ましいと判断する。また、金属配線が熱可塑性ポリイミド層より剥離しているか否かを確認した。
(3)ピール強度(kN/m)
長さ50mm、幅2mmの導体を、金属箔をエッチングすることにより形成し、JIS C-6471に規定される方法に従い、短辺の端から金属導体側をポリイミド層から剥離し、その応力を測定する。剥離角度を90°、剥離速度を50mm/minとした。ピール強度は、0.60kN/m以上が好ましいと判断する。
(4)ボイド
ポリイミド金属積層板のポリイミド面より、光学顕微鏡にて、銅箔層とポリイミド層の界面を、500〜1500倍にて観測をして、ボイドの発生状況を確認した。
DMAc:N,N−ジメチルアセトアミド
pPD:p−フェニレンジアミン
ODA:4,4’−ジアミノジフェニルエーテル
APB:1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン
m−BP:4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル
BTDA:3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
BPDA:3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
APB−BMI:1,3−ビス(3−マレイドフェノキシ)ベンゼン
<ポリイミド(PI)樹脂の前駆体の合成(PI−ワニス)>
撹拌機及び窒素導入管を備えた容器に、溶媒としてDMAc196.1gを加え、これにpPD15.0gを加え、溶解するまで室温にて撹拌を行った。その後、ジアミン成分に対して、酸無水物が0.975の比率となるように、BTDA43.6gを加え、60℃において撹拌を行い、ポリアミック酸の含有率が23重量%であるポリアミック酸溶液、PI−1ワニスを表1に示す通りに得た。
ジアミン、酸無水物の種類・比率、ポリアミック酸の含有率、APB−BMI添加率を、表1に示す様に変えた事以外は合成例1と同様にポリイミド(PI)、熱可塑性ポリイミド(TPI)、熱可塑性ポリイミド(TPIL)用ワニス(表1)を得た。APB−BMIは、ポリアミック酸溶液を得た後、ポリアミック酸の10%重量が含有率となるように、ポリアミック酸中へ加え、室温中で攪拌を行い添加した。合成例1〜7において合成した、ポリイミドのワニスについて、Tgおよび弾性率を測定した(表1)。合成例1,2における、PI−1、PI−2ワニスにおいて、Tgは確認されなかった。
市販の銅箔(古河サーキットフォイル(株)製、商品名:F0−WS(厚み9μm))を用い、ポリイミド積層面に合成例4のTPI−1ワニスをロールコーターにより乾燥後の厚さが1μmになるように塗布後、100℃で2分乾燥して、熱可塑性ポリイミド(TPI−1)層を形成し、この熱可塑性ポリイミド(TPI−1)層表面に、合成例1のPI−1ワニスをコンマコーターにより乾燥後の厚さが9μmになるように塗布後、115℃で2分乾燥してポリイミド(PI−1)層を形成した。さらに、このポリイミド(PI−1)層表面に、合成例7のTPILワニスをロールコーターにより乾燥後の厚さが2μmになるように塗布後、100℃で2分乾燥して、熱可塑性ポリイミド(TPIL)層を形成した。その後、180℃で1.6分キュア乾燥し、さらに、窒素雰囲気下で、380℃、2分さらに、430℃、2分キュア・イミド化し、ポリイミド層の金属層と接しない面が熱可塑性ポリイミド(TPIL)層であるポリイミド金属積層体を得た。その後、あらかじめ作成していた、25μm厚のポリイミド(PI−1)フィルム表面と、ポリイミド金属積層体の熱可塑性ポリイミド(TPIL)層表面とを、ロールラミネーターにより、260℃で圧力1.5MPaの条件で加熱圧着し張り合わせ、その後、バッチ式のオートクレーブにて温度350℃、4時間窒素雰囲気下でアニールを行い、フレキシブル金属積層板を図1に示す通りに得た。
結果は、
チップ搭載結果:配線沈込み0.5μm、配線剥れ無し
ピール強度:0.65kN/m
ボイド:無しであった(表2)。
熱可塑性ポリイミド(TPI)層および、ポリイミド(PI)層、ポリイミド(PI)フィルム層を形成するワニスを図1に示す様に変えた以外は実施例―1と同様に、実施例―2,3を行い、それぞれのフレキシブル金属積層板を図1に示す通りに得た。
あらかじめ作成していた、38μm厚のポリイミド(PI−1)フィルムを用い、ポリイミド積層面に合成例5のTPI−2ワニスをロールコーターにより乾燥後の厚さが1μmになるように塗布し、100℃で2分乾燥した後、180℃で1.6分キュア乾燥し、さらに、窒素雰囲気下で、380℃、2分さらに、430℃、2分キュア・イミド化して、ポリイミド積層面が熱可塑性ポリイミド(TPI−2)層である絶縁フィルムを得た。その後、熱可塑性ポリイミド(TPI−2)層表面と、市販の銅箔(古河サーキットフォイル(株)製、商品名:F0−WS(厚み9μm))を、プレス機にて、350℃で圧力1.5MPaの条件で加熱圧着し張り合わせ、その後、バッチ式のオートクレーブにて温度350℃、4時間窒素雰囲気下でアニールを行い、フレキシブル金属積層板を図1に示す通りに得た。
ポリイミド(PI)フィルム層を形成するワニスを図1に示す様に変えた以外は実施例―4と同様に、実施例―5を行い、フレキシブル金属積層板を図1に示す通りに得た。
実施例―1, 2,3,4,5にて得られた、フレキシブル金属積層板について、チップ搭載時の配線沈み込み量・配線剥離、ピール強度、ボイドを測定・確認した。結果を表2に示す。
熱可塑性ポリイミド(TPI)層および、ポリイミド(PI)層、ポリイミド(PI)フィルム層を形成するワニスを図1に示す様に変えた以外は実施例―1と同様に、比較例―1,2を行い、それぞれのフレキシブル金属積層板を図1に示す通りに得た。
熱可塑性ポリイミド(TPI)層、ポリイミド(PI)フィルム層を形成するワニスを図1に示す様に変えた以外は実施例―4と同様に、比較例―3,4を行い、フレキシブル金属積層板を図1に示す通りに得た。
Claims (1)
- ポリイミド層と、金属層とからなるポリイミド金属積層板であって、
前記ポリイミド層の少なくとも一層が、350℃以上の温度領域において1GPa以上30GPa以下の弾性率を有するポリイミド(PI)層であり、
前記ポリイミド層のうち、金属層と接するポリイミド層が、260℃以上340℃以下のガラス転位点(Tg)を有し、かつ、前記ガラス転移点(Tg)以上において10MPa以上1GPa以下の弾性率を有する熱可塑性ポリイミド(TPI)であり、かつ
前記金属層と接するポリイミド層の厚さが、0.1〜1μmである、ポリイミド金属積層板の製造方法であって、
前記金属層上に、前記熱可塑性ポリイミド(TPI)の前駆体ワニスを塗布した後、乾燥およびイミド化させて熱可塑性ポリイミド(TPI)の層を得るステップを含む、ポリイミド金属積層板の製造方法。
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