JP4745194B2 - アクリル系繊維及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、低温での染色が可能で、染色後の発色性が良好で、且つ染色後とパイル加工のテンターでの加熱後の繊維の色変化が少ないアクリル系繊維及びその製造方法に関する。
アクリル系繊維は、獣毛様風合いを有し、その特徴から玩具、衣料等のパイル布帛商品に用いられている。パイル布帛には、天然近似の外観が要求されるため、使用する繊維には様々な色相が求められるが、染色後の加工工程で加熱し、クリンプを伸ばし、仕上げるためにも低温での染色が好ましい。特許文献1では、低温での染色を可能とし、発色性が良好なアクリル系繊維を得る技術として、アクリロニトリル40〜80重量%とハロゲン含有モノマー20〜60重量%およびスルホン酸含有モノマー0〜5重量%を含有する重合体(A)50〜99重量部に、アクリロニトリル5〜70重量%とアクリル酸エステル20〜94重量%とメタリルスルホン酸ソーダ0.01〜10重量%及びメタリルスルホン酸ソーダ以外のスルホン酸含有モノマーを1〜40重量%を含有する重合体(B)1〜50重量部を混合した重合組成物をアセトンに溶解して得られた紡糸原液を用いて紡糸する事を特徴とするアクリル系収縮繊維の製造方法が示された。
国際公開06/008990号パンフレット
低温での染色を実現するために、特許文献1に開示されている技術は、重合体(A)に低温染色を可能とするための新たな重合体(B)を添加するものであり、重合体(B)の特徴としては構成している組成の中で、スルホン酸含有モノマーが低温染色性を支配する大きな因子となっている。特許文献に開示されている重合体(B)のスルホン酸含有モノマー量は1〜40重量%となっており、検証の結果、低温染色を実現するための条件としては、重合体(B)のスルホン酸含有モノマー量が1〜10重量%の場合は、重合体(A)に重合体(B)を10重量%以上添加添加する必要があり、重合体(B)のスルホン酸含有モノマー量が10〜40重量%の場合は、低温染色性を実現するためには、重合体(A)に添加する重合体(B)は10重量%以下でよい。しかしながら開示された技術は、重合体(B)のスルホン酸含有モノマー量が1〜10重量%の場合の重合体(A)に重合体(B)を10重量%以上添加することは、コストが高くなる課題がある。また重合体(B)のスルホン酸含有モノマー量が10〜40重量%の場合は、重合体(A)に重合体(B)を10重量%以下の少量添加でよくコストの抑制は可能であるが、重合体(B)のスルホン酸含有モノマーを10重量%以上の組成では、70℃付近の低温での染色では、染料は繊維に吸尽されるが、繊維との反応は完全には終結していないと推定され、パイルの加工工程の加熱でも反応が進行し、結果として、パイルの加工工程で繊維が変色し、染色後の色と異なり、色管理が困難である課題があった。この現象は特に青染料に顕著で、極端に親水性の高い、重合体(B)の周辺に物理的に吸着された染料が多く、存在している事より発現していると推定される。このため、実用的には染色後とパイル加工工程の加熱後の変色が少ない青色染料を選択するなど、非常に限定された条件にて、繊維を製造する必要があった。
こうした課題を解決するために、本願発明では、重合体(A)と重合体(B)の総重量が100重量部で、アクリロニトリル40〜80重量%とハロゲン含有モノマー20〜60重量%およびスルホン酸含有モノマーが5重量%より大きく8重量%以下の合計が100重量%である重合体(A)90〜98重量部に、アクリロニトリル5〜70重量%と、アクリル酸エステル15〜80重量%と、メタリルスルホン酸ソーダ及びメタリルスルホン酸ソーダ以外のスルホン酸含有モノマーの合計15〜40重量%を含有する重合体(B)2〜10重量部を混合した重合組成物を含有する紡糸原液からアクリル系繊維を製造し、重合体(A)の親水性を高める事で、染色時の反応を促進する事で、カラーインデックス(CI値)が1,3,41,45,47,159である群から選ばれる少なくとも一種の青色染色を用いることで、70℃×60分の条件で染色した場合の相対飽和値が0.8以上となり、乾燥温度130℃×2分における乾燥前後の色差変化を示すΔE値が1.0以下であるため、目視では差が認められないレベルとすることを可能とするものである。
本発明のアクリル系繊維は、低温での染色が可能で、従来課題であったパイルの加工工程での加熱で染色後の繊維が変色するという課題を解決し、容易に色管理が可能で、かつ使用可能な染料の種類も多く、経済的で、容易且つ安定的に衣料、玩具(ぬいぐるみ等)及びインテリア用等の広範囲に活用可能なパイル商品企画を可能とするものである。具体的には、変色を抑制するために、現在、青染料はColor Index Basic No.3に限定して使用しているが、本技術を用いるとColor Index Basic No.1,41,45,47,159等の3以外の青染料でも変色の抑制可能となり、染料選択の必要が無く、より使用しやすくなるものである。
本願発明は、こうした課題を解決するために重合体(A)の組成をアクリロニトリル40〜80重量%とハロゲン含有モノマー20〜60重量%およびスルホン酸含有モノマーが5重量%より大きく8重量%以下含有するものに限定する事で、多くのスルホン酸含有モノマーを含む重合体(B)を10重量%以下の少量混合する事で、目的とする低温染色性を得る事とともに染色後とパイル加工の加熱後の変色抑制を可能とする技術である。
具体的には、上記重合体(A)90〜98重量部にアクリロニトリル5〜70重量%とアクリル酸エステル15〜80重量%とメタリルスルホン酸ソーダ及びメタリルスルホン酸ソーダ以外のスルホン酸含有モノマーを15〜40重量%含有する重合体(B)を2〜10重量部混合した重合組成物を可溶な溶剤(アセトンあるいはジメチルホルムアミド(以下DMFと略)等)に溶解した紡糸原液を用いても、染色後とパイル加工工程の加熱後で色変化の少ないアクリル系収縮繊維を得るものである。
本発明の重合体(A)において、ハロゲン含有モノマーとは塩化ビニル、塩化ビニリデン、臭化ビニル、臭化ビニリデン等に代表されるハロゲン化ビニル及びハロゲン化ビニリデン類等が好ましく、単独もしくは2種以上混合して用いる事ができる。このハロゲン含有モノマーは重合体(A)において、繊維にがさつきを生じず触感を良くするために20重量%以上である事が好ましく、疎水性を低くし十分な染色性を得るために60重量%以下である事が好ましいため、20〜60重量%用いる事が好ましい。本発明の重合体(A)においてスルホン酸含有モノマーとは、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、イソプレンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸またはこれらの金属塩類およびアミン塩類等が好ましく、単独もしくは2種以上混合して用いる事ができる。本発明の重合体(A)において、スルホン酸含有モノマーの含有量は、染色後のパイル加工工程での変色抑制の観点より5重量%よりも大きい事が必要で、繊維にボイドや膠着が生じ強度が低下する事を防ぐためは8重量%以下とする必要がある事より、5重量%より大きく8重量%以下の含有範囲が好ましい。
本発明の重合体(B)において、アクリロニトリルの含有量は、繊維の耐熱性を維持するため5重量%以上にする事が好ましく、繊維中のボイド発生を抑制するために70重量%以下にする事が好ましく、5〜70重量%用いる事が好ましい。本発明の重合体(B)において、アクリル酸エステルとは、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル等が好ましく、これらのモノマーを単独もしくは2種以上混合して用いる事ができる。本発明の重合体(B)において、アクリル酸エステルは、十分な染色性を得るため15重量%以上である事が好ましく、繊維にボイドや膠着が生じるのを防ぐため80重量%以下である事が好ましく、15〜80重量%である事が好ましい。本発明の重合体(B)において、スルホン酸含有モノマーとは、アリルスルホン酸、メタリルスルホン酸、スチレンスルホン酸、イソプレンスルホン酸、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸またはこれらの金属塩類およびアミン塩類等が好ましく、単独もしくは2種以上混合して用いる事ができる。
本発明の重合体(B)において、スルホン酸含有モノマー含有量は、染色性を低くしないため1重量%以上、繊維中にボイドや膠着を生じ強度が低下するのを防ぐため40重量%以下であるのが好ましいが、経済性の面より、重合体(B)の添加量は少ない方が良い事より、少量で染色性の向上効果を得るためには、15重量%以上である事が好ましい。本発明の重合体(A)及び重合体(B)は、重合開始剤として概知の化合物、例えばパーオキシド系化合物、アゾ系化合物、または各種のレドックス系化合物を用い、乳化重合、懸濁重合、溶液重合等一般的なビニル重合方法により得る事ができる。
本発明の重合体(A)と重合体(B)の混合割合は、重合体(B)が2重量部未満では、十分な染色性が得られず、10重量部を超えると、繊維にボイドや膠着が生じ、強度、染色性が低下するので好ましくない。
本発明のアクリル系収縮繊維の製造方法は、DMF,ジメチルアセトアミド(以下DMAcと略)やアセトン中における常法の湿式紡糸あるいは乾式の紡糸法でノズルより紡出し、延伸、乾燥を行う。また必要に応じ更に延伸、熱処理を行ってもよい。これらの中でも、本発明のアクリル系繊維は、重合体(A)及び重合体(B)をアセトンに溶解させて紡糸原液とする事が好ましい。この紡糸原液に、酸化チタンまたは着色用顔料のような無機及び/又は有機の顔料、防鎮、着色紡糸、耐候性等に効果のある安定剤等を使用する事も可能である。
(繊維の染色方法)
得られた繊維を、アクリル系繊維の一般的なカチオン染料の三原色を用いて染色する。
実用的な染色例としては、Maxilon Red GRL、Blue GRL、Yellow3GRL(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ株式会社製)を目的とする配合色に混合し、 トータルで約0.5%omfの染料に調合する。更に、ウルトラMT#100(ミテジマ化学株式会社製)0.5g/Lの染色助剤を用いて70℃で60分間染色する。このときの染色の相対飽和値は0.8以上であることが、好ましい。一般的にアクリル系繊維、例えば「カネカロン(登録商標)」SE 3.3dtex 38mm(株式会社カネカ製)がMaxilon Red GRL(チバ・スペシャルティー・ケミカルズ株式会社製) 0.5%omf程度の染料を吸尽した場合の発色を淡色、1%omf程度の染料を吸尽した場合の発色を中濃色、2%omf程度の染料を吸尽した場合の発色を濃色とした場合、本発明のアクリル系繊維は相対飽和値が0.8以上で濃色にまで染色可能となり、市場で使用されている、ほとんどの色に染色可能となる。従って、相対飽和は0.8以上が好ましい。
本発明でいう染色の相対飽和値とは、繊維の染色能力の指標であり、繊維を所定の温度で60分間、過飽和な量のMalachite Greenを用いて染色し飽和染着量を求め、飽和染着量より相対飽和値を求めた。飽和染着量、相対飽和値は下記の式より求めた。
飽和染着量=((Ao−A)/Ao)×2.5)
A:染色後の染浴の吸光度(618nm)
Ao:染色前の染浴の吸光度(618nm)
相対飽和値=飽和染着量×400/463
以下、実施例の記載に先立って供試繊維の性能評価方法等について詳述する。
(1)ハイパイル試作
繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて、乾燥温度130℃、2分で接着剤を乾燥した。乾燥処理は100〜150℃の任意の温度、処理時間は1〜10分の任意の時間で処理する事も可能である。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってハイパイルに仕上げた。
(ハイパイルの外観評価(色差))
上記の方法で、作成したパイル製品のパイル部と染色後の原綿の色差を測定した結果、いずれも、視覚的にも色差は無く、ΔE値で1.0以下である結果となった。
(色差(ΔE)の測定方法)
パイルの色差変化の測定は、日本電色工業製の色差測定装置(RS−232C)を用いて、染色後の繊維のLab値を基準として、変色後のLab値との差を、色差として換算した値をΔEとした。
以下に実施例および比較例を記す。
(実施例1)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例2)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2700gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)480g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/42/8の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例3)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=98:2の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例4)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=90:10の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例5)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)690g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)150g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で5分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例6)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)440g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)400g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で10分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例7)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]紺系
Maxilon Red GRL :0.12%omf
MaxilonBlue GRL :0.25%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.13%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例8)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrazon Blue 3GL :0.12%omf(CI−47)
Maxilon Yellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例9)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrason Blue FGRL :0.12%omf(CI−159)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例10)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrazon Blue 5GL :0.12%omf(CI−45)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例11)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)1890gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN3283g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=65/29.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて150℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(実施例12)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)1740gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN3283g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)480g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=65/28/8の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて150℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
(比較例1)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=98:2の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
(比較例2)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
(比較例3)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=90:10の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
(比較例4)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]紺系
Maxilon Red GRL :0.12%omf
MaxilonBlue GRL :0.25%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.13%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
(比較例5)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49/1の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
(比較例6)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3135gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)45g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49/1.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
(比較例7)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で5分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrazon Blue 3GL :0.12%omf(CI−47)
Maxilon Yellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
(比較例8)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で10分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrason Blue FGRL :0.12%omf(CI−159)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
(比較例9)
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で10分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrazon Blue 5GL :0.12%omf(CI−45)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
実施例1〜12,比較例1〜9で得られたパイル商品の評価結果を表1に示す。
表1に示すように、実施例及び比較例の染色後の原綿のΔE値とパイル縫製後のパイル部の原綿をカットして測定したΔE値の測定結果より、実施例はパイル加工工程での色相の変化は無く、良好な品質となった。また従来技術で限定されていた青色染料の種類の限定も必要が無い結果となっている。
Figure 0004745194

Claims (4)

  1. 重合体(A)と重合体(B)の総重量が100重量部で、アクリロニトリル40〜80重量%とハロゲン含有モノマー20〜60重量%およびスルホン酸含有モノマーが5重量%より大きく8重量%以下の合計が100重量%である重合体(A)90〜98重量部に、アクリロニトリル5〜70重量%と、アクリル酸エステル15〜80重量%と、メタリルスルホン酸ソーダ及びメタリルスルホン酸ソーダ以外のスルホン酸含有モノマーの合計15〜40重量%を含有する重合体(B)2〜10重量部を混合した重合組成物を含有する紡糸原液から製造されるアクリル系繊維。
  2. カラーインデックス(CI値)が1,3,41,45,47,159である群から選ばれる少なくとも一種の青色染色を用いて、70℃×60分の条件で染色した場合の相対飽和値が0.8以上である事を特徴とする、請求項1に記載のアクリル系繊維。
  3. 乾燥温度130℃×2分における乾燥前後の色差変化がΔEで1.0以下であることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれかに記載のアクリル系性繊維。
  4. 請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル系繊維からなるパイル布帛並びにパイル製品。
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