JP4745194B2 - アクリル系繊維及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(繊維の染色方法)
得られた繊維を、アクリル系繊維の一般的なカチオン染料の三原色を用いて染色する。
飽和染着量=((Ao−A)/Ao)×2.5)
A:染色後の染浴の吸光度(618nm)
Ao:染色前の染浴の吸光度(618nm)
相対飽和値=飽和染着量×400/463
以下、実施例の記載に先立って供試繊維の性能評価方法等について詳述する。
繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて、乾燥温度130℃、2分で接着剤を乾燥した。乾燥処理は100〜150℃の任意の温度、処理時間は1〜10分の任意の時間で処理する事も可能である。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってハイパイルに仕上げた。
(ハイパイルの外観評価(色差))
上記の方法で、作成したパイル製品のパイル部と染色後の原綿の色差を測定した結果、いずれも、視覚的にも色差は無く、ΔE値で1.0以下である結果となった。
(色差(ΔE)の測定方法)
パイルの色差変化の測定は、日本電色工業製の色差測定装置(RS−232C)を用いて、染色後の繊維のLab値を基準として、変色後のLab値との差を、色差として換算した値をΔEとした。
以下に実施例および比較例を記す。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
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温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=98:2の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=90:10の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)690g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)150g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で5分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)440g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)400g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で10分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]紺系
Maxilon Red GRL :0.12%omf
MaxilonBlue GRL :0.25%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.13%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrazon Blue 3GL :0.12%omf(CI−47)
Maxilon Yellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrason Blue FGRL :0.12%omf(CI−159)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)2850gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=50/44.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrazon Blue 5GL :0.12%omf(CI−45)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)1890gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN3283g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)330g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=65/29.5/5.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて150℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)1740gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN3283g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)480g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成比AN/VCM/3S=65/28/8の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に105℃で1.5倍に延伸した後に、145℃で3分間の熱処理を行い、4.5dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて150℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
助剤:なし
浴比:1:15
温度×時間:70℃×60分
染色装置:オーバーマイヤー染色器
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=98:2の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=90:10の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]紺系
Maxilon Red GRL :0.12%omf
MaxilonBlue GRL :0.25%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.13%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49/1の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3135gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)45g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49/1.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で2分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%omf
MaxilonBlue GRL :0.12%omf(CI−No41)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で5分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrazon Blue 3GL :0.12%omf(CI−47)
Maxilon Yellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で10分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrason Blue FGRL :0.12%omf(CI−159)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
内容積20Lの耐圧重合反応装置にイオン交換水12000g、ラウリル硫酸ナトリウム54g、亜硫酸25.8g、亜硫酸水素ナトリウム13.2g、硫酸鉄0.06g、アクリロニトリル(以下ANと記す。)294g、塩化ビニル(以下VCと記す。)3150gを投入し、窒素置換した。重合機内温を50℃に調整し、開始剤として過硫酸アンモニウム2.1gを投入し、重合を開始した。途中、AN2526g、スチレンスルホン酸ナトリウム(以下3Sと記す。)30g、過硫酸アンモニウム13.8gを追加しながら、重合時間5時間10分で重合した。その後、未反応VCを回収し、ラテックスを重合機より払い出し、塩析、熱処理、ろ過、水洗、脱水、乾燥し、組成AN/VCM/3S=50/49.5/0.5の重合体Aを得た。次に、内容積5Lの耐圧重合反応装置にアセトン1400g、水930g、AN150g、アクリル酸メチル(以下MAと記す。)540g、2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸ソーダ(以下SAMと記す。)300g、メタリルスルホン酸ソーダ(以下MXと記す。)10gを投入し、窒素置換した。重合機内温度を55℃に調整し、開始剤として2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)5gを投入し重合を開始した。途中、2,2´−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)10gを追加しながら16時間重合し、その後70℃に昇温し6時間重合させ重合体濃度30重量%の重合体Bの溶液を得た。重合Aが30%になるようにアセトンを加え溶解した重合体Aの溶液に、重合体Bの溶液を重合体の重量比が重合体A:重合体B=95:5の比率になるように混合した物を紡糸原液とした。得られた、紡糸原液を0.08mmφ、8500孔の口金を通して25℃、30重量%のアセトン水溶液中に吐出し、さらに25℃、20重量%アセトン水溶液中で2.0倍に延伸した後60℃で水洗した。ついで130℃で乾燥、更に125℃で2.0倍に延伸したのち、145〜150℃の熱処理を行って、7.8dtexの繊維を得た。パイルを縫製するために、下記方法の低温で染色した本願記載の繊維を混綿・調湿した後、Kodama Tech Co.Ltd.製オープナー、Howa Machinery Ltd.Nagoya製カードを用いてスライバーを作成した。次いでMayer社製ハイパイル編織機でスライバーニッティングを行い、岩倉精機社製シャーリングマシーンでパイル部をカットしてパイル長を一定に揃えた後、パイルの裏面にアクリル酸エステル系接着剤を付着させ、Hirano Tecseed社製テンターを用いて130℃で10分、接着剤を乾燥させると共にパイル部の色を変色させた。その後、岩倉精機社製ポリッシャーマシーン、シャーリングマシーンでポリッシャー仕上げ及びシャーリングを行ってパイル製品に仕上げた。
[染料処方]ブラウン系
Maxilon Red GRL :0.13%0mf
Astrazon Blue 5GL :0.12%omf(CI−45)
MaxilonYellow 3GRL :0.25%omf
[染色条件]
実施例1の条件と同一。
表1に示すように、実施例及び比較例の染色後の原綿のΔE値とパイル縫製後のパイル部の原綿をカットして測定したΔE値の測定結果より、実施例はパイル加工工程での色相の変化は無く、良好な品質となった。また従来技術で限定されていた青色染料の種類の限定も必要が無い結果となっている。
Claims (4)
- 重合体(A)と重合体(B)の総重量が100重量部で、アクリロニトリル40〜80重量%とハロゲン含有モノマー20〜60重量%およびスルホン酸含有モノマーが5重量%より大きく8重量%以下の合計が100重量%である重合体(A)90〜98重量部に、アクリロニトリル5〜70重量%と、アクリル酸エステル15〜80重量%と、メタリルスルホン酸ソーダ及びメタリルスルホン酸ソーダ以外のスルホン酸含有モノマーの合計15〜40重量%を含有する重合体(B)2〜10重量部を混合した重合組成物を含有する紡糸原液から製造されるアクリル系繊維。
- カラーインデックス(CI値)が1,3,41,45,47,159である群から選ばれる少なくとも一種の青色染色を用いて、70℃×60分の条件で染色した場合の相対飽和値が0.8以上である事を特徴とする、請求項1に記載のアクリル系繊維。
- 乾燥温度130℃×2分における乾燥前後の色差変化がΔEで1.0以下であることを特徴とする請求項1または請求項2のいずれかに記載のアクリル系性繊維。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のアクリル系繊維からなるパイル布帛並びにパイル製品。
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