JP4715592B2 - 紙用柔軟剤 - Google Patents
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Description
本発明に用いられる化合物(a)は、以下の一般式(1):
本発明に用いられる変性シリコーン(b)は、アミノ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、およびポリエーテル変性シリコーンからなる群より選択される少なくとも1種である。好ましくはアミノ変性シリコーンである。
本発明の紙用柔軟剤は、上記化合物(a)(a成分)と、上記変性シリコーン(b成分)とからなる。a成分とb成分との質量比(a成分)/(b成分)は、85/15〜99.9/0.1であり、好ましくは90/10〜95/5である。質量比が85/15未満の場合は柔軟性向上効果や紙力が不十分となる場合がある。質量比が99.9/0.1を超える場合は紙表面の滑らかさの向上効果が不十分となる。
パルプ100質量部に対して、上記紙用柔軟剤(化合物(a)(a成分)と変性シリコーン(b成分)との合計量)を0.03〜8質量部、好ましくは0.1〜4質量部となるように添加する。添加量が0.03質量部未満の場合、得られる紙の柔軟性が不十分となる場合がある。8質量部を超える場合、使用量に見合った紙の柔軟性および紙表面の滑らかさの向上効果が得られず、むしろ紙のコストアップにつながり経済的に不利となる。
攪拌機、冷却管、温度計および窒素導入管を備えた500ミリリットル容量の4つ口フラスコに、セバシン酸161.8g(0.8モル)およびジエチルアミノプロピルアミン208.3g(1.6モル)を仕込んだ。次いで、窒素雰囲気下、攪拌しながら120〜130℃まで昇温し、生成する水を系外へ除去しながら15時間反応を行い、全アミン価263の化合物a−1を得た。
合成例1.1と同様にして、表1に示す化合物a−2〜a−4を得た。
合成例1.1と同様にして、表1に示す化合物a’−1を得た。
1.紙用柔軟剤の分散液の調製
1リットル容量ビーカーに、イオン交換水を703.5g、化合物a−1を73.6g、酢酸を16.5g(化合物a−1のアミン価に対して0.8当量に相当)、および表2に示す変性シリコーンb−1を6.4g仕込み、80℃まで昇温し、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて5000rpmで5分間攪拌し、紙用柔軟剤の10質量%分散液を調製した(分散液Iとする)。この分散液中の紙用柔軟剤は、化合物a−1と変性シリコーンとの質量比が92/8であった。
上記で得られた分散液Iを用いて、以下のようにして手すきシートを製造した。そして、得られた手すきシートについて、(1)柔軟性(曲げ剛度)、(2)紙表面の滑らかさ、および(3)紙力を評価した。
フリーネスが400mLであるLBKP(広葉樹晒パルプ)を、離解機(熊谷理研株式会社製)を用いて離解し、パルプを1質量%含有するパルプスラリーを調製した。このパルプスラリー100g(パルプ量1g)を200mL容量のビーカーに入れ、上記紙用柔軟剤の分散液Iを0.05g(パルプ100質量部に対して紙用柔軟剤(化合物(a)および変性シリコーンの合計量)が0.5質量部)、1質量%硫酸アルミニウム水溶液を0.1g(パルプ100質量部に対して0.1質量部)、および予め1質量%に希釈して糊化したカチオン化デンプン(王子コーンスターチ(株)製エースK−100)を1.0g(パルプ100質量部に対して1.0質量部)添加した。次いで、径4.5cmのタービン羽根により、250rpmにて1分間攪拌した。攪拌後、TAPPIスタンダードシートマシン(安田精機株式会社製)により抄紙した。抄紙後、油圧プレス機(安田精機株式会社製)を用いて0.35MPaで5分間プレスし、ドラム式ドライヤー(安田精機株式会社製)により105℃で2分間乾燥し、坪量50g/m2の手すきシートを3枚製造した。この手すきシートを、さらに温度23℃および湿度50%の恒温恒湿室に17時間保管して調湿した。
(1)柔軟性(曲げ剛度)の評価
純曲げ試験機(KES−FB2、カトーテック株式会社製)を用いて、手すきシートの縦方向および横方向の曲げ剛度をそれぞれ測定してその平均値を求めた。なお、女性10名のうち、7名以上が柔軟であると評価する曲げ剛度4.41×10−5N・m2/m未満を基準に以下のようにして評価した。結果を表3に示す。
曲げ剛度が4.41×10−5N・m2/m未満:柔軟性が良好である(○)
曲げ剛度が4.41×10−5N・m2/m以上:柔軟性が不十分である(×)
10名の女性に両手を十分石鹸洗浄させ、上記と同様の方法で調製した坪量20g/m2の手すきシート、および上記紙用柔軟剤を添加していない手すきシートを触らせ、以下の4段階の基準で採点させた:
4点: 柔軟剤を添加していない手すきシートに比べて非常に滑らかである
3点: 柔軟剤を添加していない手すきシートに比べて滑らかである
2点: 柔軟剤を添加していない手すきシートに比べてやや滑らかである
1点: 柔軟剤を添加していない手すきシートの滑らかさとかわらない
手すきシートを120×15mmに裁断し、引張圧縮試験機(株式会社今田製作所製SV−201−0−SH)で紙を引き離すときの引張り強度を測定した。得られた引張り強度および坪量の値から、JIS P 8113に準じて以下の式から裂断長を算出した(試験裂断長とする)。この操作を3回行って、試験裂段長の平均値を得た。他方、紙用柔軟剤を添加せずに製造した手すきシート(対照例)を用いた場合の列断長をブランク列断長とした。試験列断長をブランク列断長と比較して、以下の基準で評価した。結果を表3に示す。
試験裂断長がブランク列断長の80%以上:紙力が良好である(○)
試験裂断長がブランク列断長の80%未満:紙力が不十分である(×)
表3に記載の化合物(a)(a−1〜a−4)、変性シリコーン(b−1〜b−4)、および酸(化合物(a)のアミン価に対して表3に記載の中和当量に相当)を用いて、実施例1と同様の手順で、それぞれ紙用柔軟剤の10質量%分散液(分散液II〜VIII)を得た。これらの分散液II〜VIIIを表3に記載の量添加して、実施例1と同様の手順で手すきシートを製造し、得られた手すきシートの評価を行った。結果を表3に示す。
紙用柔軟剤の分散液Iを用いなかったこと以外は、実施例1と同様の手順で手すきシートを製造し、得られた手すきシートの評価を行った。結果を表4に示す。
表4に記載した紙用柔軟剤の10質量%分散液(分散液IX〜XII)を用いたこと以外は、実施例1と同様の手順で手すきシートを製造し、得られた手すきシートの評価を行った。結果を表4に示す。
Claims (1)
- 化合物(a)と、官能基当量が10〜100mgKOH/gの変性シリコーン(b)とからなる紙用柔軟剤であって、
該化合物(a)が、以下の一般式(1):
該変性シリコーン(b)が、アミノ変性シリコーン、カルボキシル変性シリコーン、およびポリエーテル変性シリコーンからなる群より選択される少なくとも1種であり、そして
該化合物(a)と、該変性シリコーン(b)との質量比が85/15〜99.9/0.1である、紙用柔軟剤。
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