JP4707439B2 - 水性樹脂組成物及び塗膜防水材用下塗りコーティング材 - Google Patents
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Description
親水性溶剤中でカチオン系モノマーを含有した単量体を重合した水溶性樹脂液を使用する下塗り材組成物が提案されているが、水溶性樹脂液であり、下地に対する浸透性が優れるが、樹脂全体が水溶性であるため、耐水性、耐温水性に問題がある。(特開平9−324138)
(a)分子中にエポキシ基を含有し重合可能な二重結合を有するエポキシ基含有不飽和単量体、
(b)分子中に水酸基を含有し重合可能な二重結合を有する水酸基含有不飽和単量体、
(c)分子中にカルボニル基を含有し重合可能な二重結合を有するカルボニル基含有不飽和単量体、
(d)その他単量体
からなる単量体混合物を共重合によって得られた水分散体(A)を含有してなる水性樹脂組成物(請求項1)
(a)分子中にエポキシ基を含有し重合可能な二重結合を有するエポキシ基含有不飽和単量体、
(b)分子中に水酸基を含有し重合可能な二重結合を有する水酸基含有不飽和単量体、
(c)分子中にカルボニル基を含有し重合可能な二重結合を有するカルボニル基含有不飽和単量体、
(d)その他単量体
からなる単量体混合物を共重合によって得られた水分散体(A)
(a)分子中にエポキシ基を含有し重合可能な二重結合を有するエポキシ基含有不飽和単量体、
(b)分子中に水酸基を含有し重合可能な二重結合を有する水酸基含有不飽和単量体、
(c)分子中にカルボニル基を含有し重合可能な二重結合を有するカルボニル基含有不飽和単量体、
(e)分子中にポリエチレングリコール基を含有し重合可能なニ重結合を有するポリエチレングリコール基含有不飽和単量体、
(d)その他単量体からなる単量体混合物を共重合によって得られた水溶性樹脂(B)を含有してなる水性樹脂組成物(請求項2)
(a)成分0.1〜20重量部、(b)成分0.1〜20重量部(c)成分0.1〜20重量部(d)成分40〜99.7重量部からなる単量体混合物を共重合によって得られた水分散体(A)
(a)成分0.1〜20重量部、(b)成分0.1〜20重量部(c)成分0.1〜20重量部(e)成分20〜60重量部(d)成分0〜77.7重量部からなる単量体混合物を共重合によって得られた水溶性樹脂(B)を含有してなる水性樹脂組成物(請求項3)
水分散体(A)のガラス転移温度が−10℃〜50℃である請求項1〜3記載の水性樹脂組成物(請求項4)
水分散体(A)が反応性乳化剤を用いて乳化重合することにより得られる共重合体水分散液である請求項1〜4の組成物(請求項5)
請求項1〜5いずれかに記載の組成物を主成分とする塗膜防水材用下塗りコーティング材(請求項6)
塗膜防水材がウレタン塗膜防水材であることを特徴とする請求項1〜6の組成物(請求項7)
本発明における水分散体(A)の重合方法としては懸濁重合、塊状重合、乳化重合等のいずれかの方法によって重合されたものであってよく、好ましくは、乳化重合がよく、一般に用いられる重合方法が使用できる。
ガラス転移温度は次の式により決定する。
Tg:水分散体のガラス転移温度(絶対温度表示)
Tgi:単量体i成分の単独重合体のガラス転移温度(絶対温度表示)
Wi:水分散体中のi成分の重量分率、又、各モノマーのTgは次に示す値を用いた。
メチルメタクリレート 105℃
2−エチルヘキシルメタクリレート −85℃
グリシジルメタクリレート 38℃
ヒドロキシエチルメタクリレート 55℃
ジアセトンアクリルアミド 77℃
アクリル酸 87℃
メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(新中村化学社製品NKエステルM−90G) −67℃
本発明の水分散体(A)は乳化剤により重合体が水性媒体中に分散されている分散体であり、重合法は乳化重合による方法が好ましい。 その際に用いる乳化剤としては、乳化重合に用いることが出来る一般の乳化剤を用いることが可能であるが、反応性乳化剤を用いると耐水性が向上するので好ましい。
水溶性樹脂(B)の重合方法としては、溶液重合が好ましいが、一般に用いられる重合方法が使用できる。有機溶剤中で溶液重合し、得られた水溶性樹脂を水性媒体好ましくは水に溶解(場合によりその一部が分散状態となっている場合も含まれる)させることによって水溶性樹脂(B)が得られる。
本発明における溶液重合温度や時間は滴宣調調整すれば良く、例えば重合温度は30℃〜95℃、反応時間は2〜20時間が実用上好ましい。
攪拌機、還流冷却器、滴下ロートを付けたセパラブルフラスコに、純水78重量部、ロンガリット0.4重量部、硫酸第1鉄0.013重量部、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム0.013重量部、アクアロンHS−10を0.22重量部、アクアロンRN−20を0.22重量部を加え、攪拌しながら、窒素気流中で60℃に調節する。別の容器にメチルメタクリレート59重量部、2−エチルヘキシルメタクリレート20重量部、グリシジルメタクリレート5重量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート10重量部、ジアセトンアクリルアミド5重量部、乳化剤として、アクアロンHS−10を2.03重量部、アクアロンRN−20を2.03重量部、クメンハイドロパーオキサイドを0.8重量部、純水を44.2重量部を混合し、攪拌して、乳化液を作成した。セパラブルフラスコ内を3時間にわたり内温を60℃に維持し、上記混合物を滴下ロートからセパラブルフラスコ内に一定速度で連続追加した。追加終了後2時間60℃を維持し反応を終え、純水27.7重量部を加え、固形分40重量%のエマルジョン−1を得た。
合成例1に示した装置と同様の重合装置に表1に記載した原料を使用し、合成例1と同様に重合を行い、エマルジョン−2〜6を得た。
攪拌機、還流冷却器、滴下ロートを付けたセパラブルフラスコに、ジエチレングルリコールモノブチルエーテルカルビトール100重量部を加え、攪拌しながら、窒素気流中で75℃に調節する。別の容器にメチルメタクリレート29重量部、2−エチルヘキシルメタクリレート1重量部、グリシジルメタクリレート5重量部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート10重量部、ジアセトンアクリルアミド5重量部、NKエステルM−90G50重量部を加え、重合開始剤として、2.2−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)4重量部を混合し、攪拌して、混合物を作成した。セパラブルフラスコ内を3時間にわたり内温を75℃に維持し、上記混合物を滴下ロートからセパラブルフラスコ内に一定速度で連続追加した。追加終了後2時間75℃を維持し反応を終え、純水50重量部を加え、固形分40重量%の水溶性樹脂−1を得た。
合成例7に示した装置と同様の重合装置に表2に記載した原料を使用し、合成例7と同様に重合を行い、水溶性樹脂−2〜5を得た。
合成例7に示した装置と同様の重合装置に表2に記載した原料を使用し、合成例7と同様に重合を行い、合成例7と同様に純水50重量部を加え水溶性樹脂−6を得たが、水に対する溶解度が低いため、分離し良好な水溶性樹脂が得られなかった。
合成例1で得られたエマルジョン−1を使用し、100重量部に対して、純水90重量部、テキサノール10重量部を添加し、固形分20%に調整し、配合物1を得た。この配合物1を使用し、試験片1,2を作成し、2液型ウレタン系塗膜防水サンシラールC(三井化学産資(株)社製)を使用した初期密着性、耐水密着性、温水密着性及び、下地密着性を評価した。結果は表3に示す。ウレタン塗膜防水材を使用した初期密着性、耐水密着性、温水密着性は良好であった。
使用エマルジョン及び、テキサノール、純水を表1に示すように変更し、配合物2〜5を作成し、実施例1と同様にして試験片1、2を作成し、評価実施した。結果は表3に示す。ウレタン塗膜防水材を使用した初期密着性、耐水密着性、温水密着性は良好であった。
合成例1で得られたエマルジョン−1と合成例7で得られた水溶性樹脂−1を使用し、エマルジョン−1を80重量部、水溶性樹脂−1を20重量部に対して、純水90重量部、テキサノール10重量部を添加し、固形分20%に調整し、配合物6を得た。この配合物6を使用し、実施例1と同様にして、試験片1,2を作成し、評価実施した。結果は表3に示す。ウレタン塗膜防水材を使用した初期密着性、耐水密着性、温水密着性は良好であった。水溶性樹脂をブレンドすることにより、下地密着性は良好な結果であった。
合成例2で得られたエマルジョン−2と合成例8で得られた水溶性樹脂−2を使用し、エマルジョン−2を80重量部、水溶性樹脂−2を20重量部に対して、純水90重量部、テキサノール10重量部を添加し、固形分20%に調整し、配合物7を得た。この配合物7を使用し、実施例1と同様にして、試験片1,2を作成し、評価実施した。結果は表3に示す。ウレタン塗膜防水材を使用した初期密着性、耐水密着性、温水密着性は良好であった。水溶性樹脂をブレンドすることにより、下地密着性は良好な結果であった。
合成例3で得られたエマルジョン−3と合成例9で得られた水溶性樹脂−3を使用し、エマルジョン−3を90重量部、水溶性樹脂−3を10重量部に対して、純水85重量部、テキサノール15重量部を添加し、固形分20%に調整し、配合物8を得た。この配合物8を使用し、実施例1と同様にして、試験片1,2を作成し、評価実施した。結果は表3に示す。ウレタン塗膜防水材を使用した初期密着性、耐水密着性、温水密着性は良好であった。水溶性樹脂をブレンドすることにより、下地密着性は良好な結果であった。
合成例1で得られたエマルジョン−1と合成例10で得られた水溶性樹脂−4を使用し、エマルジョン−1を80重量部、水溶性樹脂−4を20重量部に対して、純水90重量部、テキサノール10重量部を添加し、固形分20%に調整し、配合物9を得た。この配合物9を使用し、実施例1と同様にして、試験片1,2を作成し、評価実施した。結果は表3に示す。ウレタン塗膜防水材を使用した初期密着性、耐水密着性、温水密着性は良好であった。水溶性樹脂をブレンドすることにより、下地密着性は良好な結果であった。
合成例6で得られたエマルジョン−6を使用し、100重量部に対して、純水95重量部、テキサノール5重量部を添加し、固形分20%に調整し、配合物10を得た。この配合物10を使用し、試験片1,2を作成し、2液型ウレタン系塗膜防水材サンシラールC(三井化学産資(株)社製)を使用した初期密着性、耐水密着性、温水密着性及び、下地密着性を評価した。結果は表3に示す。カルボニル基が含まれないため、密着性の低下が認められた。
合成例6で得られたエマルジョン−6と合成例11で得られた水溶性樹脂−5を使用し、エマルジョン−6を80重量部、水溶性樹脂−5を20重量部に対して、純水85重量部、テキサノール15重量部を添加し、固形分20%に調整し、配合物11を得た。この配合物11を使用し、試験片1,2を作成し、評価実施した。結果は表3に示す。カルボキシル基を含有しているため、エポキシ基との架橋が起きており、塗膜が脆くなり、耐水密着性、温水密着性の低下が認められた。又、貯蔵中にも架橋が促進され増粘が認められた。
実施例で配合した配合物を使用し、フレキシブル板(150×70×3mm)に塗布量100g/m2を刷毛塗りした。常温で24時間乾燥後、2液型ウレタン系塗膜防水材サンシラールC(三井化学産資(株)社製)を1〜2mmの厚さに塗布し、常温で7日養生し、試験片1とした。
実施例で配合した配合物を使用し、モルタル板(40×40×10mm)に塗布量100g/m2を刷毛塗りした。常温で24時間乾燥を行い、試験片2とした。
(A)初期密着性、
試験片1を使用し、JIS A−6854に準じて180度ピール試験を行った。
(B)耐水密着性
試験片1を使用し、サイドシール、バックシールを行わずに、常温で純水に完全浸積させ、7日放置後、純水より取り出し、塗膜表面の水分を拭き取った。初期密着性試験と同様に評価し、耐水密着性評価とした。
(C)温水密着性
試験片1を使用し、サイドシール、バックシールを行わずに、50℃温水に完全浸積させ、7日放置後、温水より取り出し、塗膜表面の水分を拭き取った。初期密着性試験と同様に評価し、温水密着性評価とした。
評価基準 ○:防水材凝集破壊したもの△:一部界面剥離したもの。×:プライマーと防水材の界面がすべて剥離したもの。
(D)下地密着性
試験片2を使用し、常温で24時間乾燥した後、布粘着テープNO.102N(ニチバン(株)社製品)を貼付け、表面を圧着したのち、布粘着テープを剥がし、基材と塗膜のはがれ状態を目視で評価した。◎:ハガレなし。○:一部ハガレが認められる。△:大部分にハガレが認められる。×:テープを貼ったところにハガレが認められるの4段階で評価を行った。
Claims (7)
- (a)分子中にエポキシ基を含有し重合可能な二重結合を有するエポキシ基含有不飽和単量体、
(b)分子中に水酸基を含有し重合可能な二重結合を有する水酸基含有不飽和単量体、
(c)分子中にカルボニル基を含有し重合可能な二重結合を有するカルボニル基含有不飽和単量体(ただし、カルボン酸及びエステル類の持つカルボニル基を含有するエチレン性不飽和単量体を除外する)、
(d)重合可能な二重結合を有する、上記(a)〜(c)以外の単量体
のみからなり、(a)、(b)、(c)、及び(d)成分を合計して100重量部のうち(a)成分の含量が0.1〜20重量部である単量体混合物(ただし、金属原子含有ラジカル重合性単量体、又は、不飽和カルボン酸若しくはその塩を含む単量体混合物は除く)を共重合によって得られた水分散体(A)(ただし、ポリオルガノシロキサン/アクリル系ポリマー複合粒子の水分散体は除く)を含有し、水希釈性ポリエステルを含有しない水性樹脂組成物。 - (a)分子中にエポキシ基を含有し重合可能な二重結合を有するエポキシ基含有不飽和単量体、
(b)分子中に水酸基を含有し重合可能な二重結合を有する水酸基含有不飽和単量体、
(c)分子中にカルボニル基を含有し重合可能な二重結合を有するカルボニル基含有不飽和単量体(ただし、カルボン酸及びエステル類の持つカルボニル基を含有するエチレン性不飽和単量体を除外する)、
(d)重合可能な二重結合を有する、上記(a)〜(c)以外の単量体
のみからなる単量体混合物を共重合によって得られた水分散体(A)
(a)分子中にエポキシ基を含有し、重合可能な二重結合を有するエポキシ基含有不飽和単量体
(b)分子中に水酸基を含有し重合可能な二重結合を有する水酸基含有不飽和単量体、
(c)分子中にカルボニル基を含有し重合可能な二重結合を有するカルボニル基含有不飽和単量体(ただし、カルボン酸及びエステル類の持つカルボニル基を含有するエチレン性不飽和単量体を除外する)、
(e)分子中にポリエチレングリコール基を含有し重合可能な二重結合を有するポリエチレングリコール基含有不飽和単量体、
(d)重合可能な二重結合を有する、上記(a)〜(c)、(e)以外の単量体
のみからなる単量体混合物を共重合によって得られた水溶性樹脂(B)を含有してなる水性樹脂組成物。 - (a)成分0.1〜20重量部、(b)成分0.1〜20重量部、(c)成分0.1〜20重量部、(d)成分40〜99.7重量部からなる単量体混合物を共重合によって得られた水分散体(A)
(a)成分0.1〜20重量部、(b)成分0.1〜20重量部、(c)成分0.1〜20重量部、(e)成分20〜60重量部、(d)成分0〜77.7重量部からなる単量体混合物を共重合によって得られた水溶性樹脂(B)を含有してなる請求項2に記載の水性樹脂組成物。 - 水分散体(A)のガラス転移温度が−10℃〜50℃である請求項1〜3のいずれかに記載の水性樹脂組成物。
- 水分散体(A)が反応性乳化剤を用いて乳化重合することにより得られる共重合体水分散液である請求項1〜4のいずれかに記載の組成物。
- 請求項1〜5いずれかに記載の組成物を主成分とする塗膜防水材用下塗りコーティング材。
- 塗膜防水材がウレタン塗膜防水材であることを特徴とする請求項6記載のコーティング材。
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