JP4694809B2 - 生分解性吸水性樹脂を主成分とする植物育成用保水材 - Google Patents
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Description
本発明の吸水性樹脂とは、粒子状であって、ヒドロゲルを形成しうる水膨潤性水不溶性の架橋重合体のことであり、例えば、水膨潤性とはイオン交換水中において吸水倍率が、20〜1,000g/g、好ましくは50〜1,000g/g、より好ましくは100〜1,000g/gという多量の水を吸収するものを指し、水不溶性とは吸水性樹脂中の未架橋の水可溶性成分(水溶性高分子)が好ましくは50質量%以下、より好ましくは25質量%以下、さらに好ましくは20質量%以下、特に好ましくは15質量%以下、さらに特に好ましくは10質量%以下、最も好ましくは7質量%以下のものを指す。水可溶性成分量が50質量%を越えると、溶出分による生長の阻害が生じ、植物育成効果が低減する場合がある。また、吸水によって形状維持効果が低減するため、種苗を樹脂中に定植できない場合がある。なお、吸水倍率および水可溶性成分の数値は、後記する実施例で規定する測定方法によるものとする。
本発明において、粒子状吸水材に含まれるカルシウム化合物としてはその形態を問わず、カルシウム化合物を吸水性樹脂表面に物理的に吸着させてもよく、カルシウム化合物を含む溶液を使用し、粒子状吸水材にカルシウムイオンとして含ませてもよい
このようなカルシウム化合物としては、カルシウムの硫酸塩、炭酸塩等の無機の正塩および複塩、乳酸や脂肪酸等との有機塩、および水酸化物や酸化物が例示できる。これらの中で、吸水材としての吸水特性(吸水倍率や吸水速度等)や吸水ゲル状態の安定性、植物発芽生長等の植物体への生理作用の点から硫酸塩や炭酸塩の無機の正塩および複塩、乳酸や有機酸、脂肪酸等との有機塩、および水酸化物や酸化物が好ましい。より具体的には、硫酸カルシウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウム、炭酸カルシウム、ホウ酸カルシウム、乳酸カルシウム、クエン酸カルシウム、ステアリン酸カルシウムの有機酸カルシウムがあるが、特に好ましくは硫酸カルシウムや炭酸カルシウム、水酸化カルシウム、酸化カルシウムなどである。
本発明の粒子状吸水材には、吸水性樹脂とカルシウム化合物とが含まれており、吸水性樹脂とカルシウム化合物とが少なくとも一部が、好ましくは実質的に一体化しているものである。特には、吸水性樹脂の表面ないし表層付近にカルシウム化合物が一体化されているものが好ましい。ここに「一体化」とは、少なくともカルシウム化合物の一部が吸水性樹脂に化学的または物理的に結合している形態をいう。このような一体化の態様としては、該吸水性樹脂に存在する官能基にカルシウム化合物が化学的に結合しているもの、該吸水性樹脂の表面にカルシウム化合物が物理的に付着しているもの、または該吸水性樹脂の表面にカルシウム化合物が浸透しているものなどがある。
本発明の粒子状吸水材は、給水(潅水)してゲル化させ、これに播種すると発芽率および発根率に優れるため、特に植物育成用保水材として好適に使用できる。このような植物育成用保水材は、代替土壌とも言うべきものであり、他の植物育成用担体を併用することなく優れた発芽率および発根率を確保することができる。しかも、該粒子状吸水材中に根を張らせることができるため、保水効率にも優れる。また、本発明の粒子状吸水材は、その他、使い捨ておむつ等の吸収物品や消火用ゲル、蓄冷材や保冷材、保温材、廃液処理剤等やケーブル止水材等建築資材に使用することもできる。
上記粒子状吸水材は、いずれの方法によっても調製できるが、該吸水性樹脂の含有率が0〜50質量%の状態で、該吸水性樹脂の固形分に対して5〜50質量%のカルシウム化合物を混合する工程を含むことが好適である。特に、本発明の粒子状吸水材は、吸水性樹脂の表面にカルシウム化合物が存在することが好ましく、例えば所定の含水率の該吸水性樹脂に所定量のカルシウム化合物を混合することで調整できる。
吸水性樹脂、粒子状吸水材および/または植物育成用保水材は以下の方法によってその測定をした。以下に、吸水性樹脂を対象として説明するが、各実施例および比較例で製造した粒子状吸水材および/または植物育成用保水材の特性は、吸水性樹脂に代えて各粒子状吸水材を使用して同様に測定することができる。
吸水性樹脂の粉末0.02gを不織布製の袋(60mm×80mm)に均一に入れ、25℃に調温した500mlのイオン交換水(電気伝導度5μS/cm以下)に浸漬した。24時間後に袋を引き上げ、遠心分離機を用いて250Gで3分間水切りを行った後、袋の重量W2(g)を測定した。同様の操作を吸水性樹脂粉末を用いずに行い、そのときの重量W1(g)を測定した。これら重量W1、W2から、次式に従って吸水倍率(g/g)を算出した。
底に目開き38μmのステンレス製網(400メッシュ(2000年、JISZ8801−1))を融着させた内径60mmのプラスチック支持円筒の測定セルに、室温(20〜25℃)、相対湿度50%の条件で、吸水性樹脂1.0gを厚さを均一に投入し、質量Wa(g)を測定した。
種子としては短期的に発芽勢試験が容易で、市販で入手可能なカイワレ大根の種子(例えばタキイ種苗株式会社等より入手される発芽率85%以上のカイワレ大根種子)を使用した。
吸水性樹脂粉末を5,600μm、4,750μm、4,000μm、3,350μm、2,800μm、2,360μm、2,000μm、1,700μm、1,400μm、1,000μm、850μm、600μm、500μm、425μm、300μm、212μm、150μm、106μm、75μmのJIS標準ふるいで篩い分けし、残留百分率を対数確率紙にプロットした。これにより、重量平均粒子径(D50)を読み取った。
JIS 20メッシュ(目開き850μm)を通過した吸水性樹脂を直径52mmのアルミカップに均一に約2gを散布した後、温度25±1℃、相対湿度90±5%の恒温恒湿機内に1時間放置した。1時間後、アルミカップ内の吸水性樹脂をJIS 8.6メッシュ(目開き2,000μm)のJIS標準ふるい(The IIDA TESTING SIEVE:内径80mm)の上に移し、ロータップ型ふるい振盪機を用いて、室温(20〜25℃)、相対湿度50%の条件で5秒間分級し、2,000μmメッシュ上に残存した吸水性樹脂の重量(Ag)と該メッシュを通過した吸水性樹脂の重量(Bg)を測定した。本発明においては、吸湿流動性は下式に従って算出した。
吸水性樹脂0.5gを1,000mlの脱イオン水に分散させて16時間攪拌下で放置して水可溶性成分を抽出した。16時間後、この抽出液を濾紙1枚(ADVANTEC東洋株式会社、品名:(JIS P 3801、No.2)、厚さ0.26mm、保留粒子径5μm)を用いて濾過した。濾液E(g)をナスフラスコに回収し、80℃に加温しながらロータリーエバポレーター(東京理化器械株式会社製、タイプN)を用いて全量濃縮し、濃縮した濾液をアルミカップに入れ180℃の無風オーブンで3時間加熱し、濾液中に含まれる固形分量D(g)を測定し下式に従って算出した。
吸水性樹脂1.000gをアルミカップに入れ、180℃の無風オーブンで3時間加熱し、その乾燥減量により算出した。
下記A液、B液、C液、D液を各々3mlにイオン交換水を加えて1,000mlに定容して基礎培養液を調製した。
単量体としてL−アスパラギン酸(和光純薬工業株式会社製)133gと架橋剤としてL−リジン(和光純薬工業株式会社製)15g、溶媒として85質量%の燐酸水溶液(和光純薬工業株式会社製)83gを5,000mlのガラスビーカー中で混合後、混合物を窒素シールされたイナートオーブン(タバイエスペック株式会社、1PHH−201)中で静置加熱して重合した。4時間後、オーブンから塊状の重合体を取り出し2mm角以下に粉砕してさらに4時間静置加熱した。次いで195℃の真空減圧乾燥機(HITEC株式会社製DP−31)で静置加熱を4時間行い粉末状のコハク酸イミド架橋重合体を得た。得られた該粉末状コハク酸イミド架橋重合体を5,000mlの水に分散させて濾過する洗浄操作を3回行い溶媒の燐酸を除去した後、該粉末を90℃で減圧乾燥した。
D,L−アスパラギン酸(和光純薬工業株式会社製)1,000gと85%燐酸水溶液(和光純薬工業株式会社製)500gを混合し195℃の真空減圧乾燥機(HITEC株式会社製DP−31)で5時間反応させた。次いで、該反応物を4LのN,N−ジメチルホルムアミド(和光純薬工業株式会社製)に溶解した後、イオン交換水により再沈させて減圧乾燥し、重量平均分子量が100,000のポリコハク酸イミドを得た。一方、リジンメチルエステル・2塩酸塩(和光純薬工業株式会社製)36gとリジン1塩酸塩(和光純薬工業株式会社製)113gをイオン交換水200gに溶解し、水酸化ナトリウムを少しずつ加えて中和し、リジン水溶液を調整した。続いて、前記ポリコハク酸イミド500gをジメチルホルムアミド2,000gに溶解し、前記リジン水溶液を加え室温で1時間攪拌した後、攪拌を止め20時間反応させた。得られたゲル状の反応物を、シグマ型羽根を2本有する内容積10Lのジャケット付きステンレス製双腕型ニーダーに投入し、イオン交換水2,000gとメタノール2,000gを加えて前記反応物を攪拌細断した。細分化されたゲル状反応物に対して、前記ニーダー中で27%水酸化ナトリウム水溶液650gを攪拌しながら滴下した。さらに、7%塩酸水溶液を滴下してpH=7となるまで中和した。中和後メタノールを3,000g加えて沈殿させて沈殿物を60℃で減圧乾燥し、振動ミルを用いて粉砕し目開きが850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂(2)を得た。該吸水性樹脂(2)は、1g当たり6.5mmolのカルボキシル基を有していた。
参考例2で得られたポリアスパラギン酸架橋体(2)100gにエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製、商品名デナコールEX810)0.5g、イオン交換水1g、メタノール4gを添加混合した後、140℃で20分間加熱処理をすることで吸水性樹脂(3)を得た。該吸水性樹脂(3)は、1g当たり6.5mmolのカルボキシル基を有していた。
市販の納豆3kgをイオン交換水5kg中に攪拌しながら3時間分散させた。続いて、目開き850μmの金網にて濾過して濾液を回収した。次に、回収した濾液をエチルアルコール10kg中に攪拌しながら滴下することにより約500gの沈殿物を得た。得られた沈殿物を500gイオン交換水に溶解し、再び水溶液とした後にさらにエチルアルコール3,000gに滴下混合して沈殿物を得た。得られた沈殿物を60℃減圧乾燥することによりポリ−γ−グルタミン酸を得た。続いて、前記で得られたポリ−γ−グルタミン酸200gをイオン交換水400g、エチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製、商品名デナコールEX810)10g、及び110gの炭酸ナトリウムを混合し、均一な反応溶液とした。続いて該反応溶液を80℃で16時間加熱することにより部分ナトリウム中和型ポリ−γ−グルタミン酸架橋体のゲル状物を得た。得られたゲル状物を60℃で減圧乾燥し、振動ミルを用いて粉砕し目開きが850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂(4)を得た。該吸水性樹脂(4)は、1g当たり5.9mmolのカルボキシル基を有していた。
カルボキシメチルセルロース(Aqualon株式会社製、商品名アクアソルブB313)300g、架橋剤としてD,L−アスパラギン酸(和光純薬工業株式会社製)30gおよびイオン交換水2,670gを混合して均一に溶解し、反応溶液を調整した。次いで該反応溶液を120℃で1時間加熱乾燥することで乾燥物を得た。続いて乾燥物を振動ミルで粉砕することにより吸水性樹脂(5)を得た。該吸水性樹脂(5)は、1g当たり7.2mmolのカルボキシル基を有していた。
参考例5のカルボキシメチルセルロースに代えて、デンプングリコール酸(松谷化学工業社製、商品名プリモジェル)を用いた以外は同様の操作を行い吸水性樹脂(6)を得た。該吸水性樹脂(6)は、1g当たり3.1mmolのカルボキシル基を有していた。
部分中和型ポリグリオキシル酸ナトリウム(重量平均分子量20万、カルボキシル基の中和率は70モル%)300gにエチレングリコールジグリシジルエーテル(ナガセ化成工業製、商品名デナコールEX810)15g、イオン交換水685gを混合して均一に溶解し、反応溶液を調整した。次いで該反応溶液を80℃で16時間加熱することにより部分中和型ポリグリオキシル酸ナトリウム架橋体のゲル状物を得た。得られたゲル状物を60℃で減圧乾燥し、振動ミルを用いて粉砕し目開きが850μmのJIS標準篩を通過させ、吸水性樹脂(7)を得た。該吸水性樹脂(7)は、1g当たり12.6mmolのカルボキシル基を有していた。
20モル%のアクリル酸と80モル%アクリル酸ナトリウムからなる単量体水溶液5500g(単量体濃度38重量%)に、ポリエチレングリコールジアクリレート(エチレンオキシドの平均付加モル数8)12.0gを溶解し反応液とした。次に、この反応液を窒素ガス雰囲気下で30分間脱気した。次いで、シグマ型羽根を2本有する内容積10Lのジャケット付きステンレス製双腕型ニーダーに蓋を付けて形成した反応器に、上記反応液を供給し、反応液を30℃に保ちながら系を窒素ガス置換した。続いて、反応液を撹拌しながら、過硫酸ナトリウム2.46g及びL−アスコルビン酸0.10gを添加したところ、およそ1分後に重合が開始した。そして、30℃〜90℃で重合を行い、重合を開始して60分後に含水ゲル状重合体を取り出した。得られた含水ゲル状重合体は、その径が約5mmに細分化されていた。この細分化された含水ゲル状重合体を50メッシュ(目開き300μm)の金網上に広げ、150℃で90分間熱風乾燥した。次いで得られた乾燥物を、振動ミルを用いて粉砕し、さらに目開きが850μmのJIS標準篩の金網で分級、調合することにより、不定形破砕状の吸水性樹脂(8)を得た。なお、吸水性樹脂(8)を、前記種子発芽勢指数、発根勢指数のコントロールサンプルとして用いた。該吸水性樹脂(8)は、1g当たり11.2mmolのカルボキシル基を有していた。
含水率5%の吸水性樹脂(1)300gをレディゲミキサー(レディゲ社製、タイプ:M5R)に投入し、50質量%濃度の硫酸カルシウムスラリーを120g滴下しながら330rpmで15秒間攪拌混合した。混合後120℃10分間熱風乾燥し、目開き2mmの金網を通過させて吸水材(1)を得た。なお、硫酸カルシウムは、20℃での100gのイオン交換水に対する溶解度が0.27gである。
実施例1において吸水性樹脂(1)を吸水性樹脂(2)〜(7)に代える以外は同様の操作を行い、吸水材(2)〜(7)を得た。
実施例1において硫酸カルシウムに代えて水酸化カルシウムを用いた以外は同様の操作を行い、吸水材(8)を得た。なお、水酸化カルシウムは、20℃での100gのイオン交換水に対する溶解度が0.18gである。
実施例1において硫酸カルシウムスラリーに代えて50質量%塩化カルシウム水溶液を使用する以外は同様の操作を行い、比較吸水材(1)を得た。
実施例1において硫酸カルシウムスラリーを600g滴下混合する以外は同様の操作を行い、比較吸水材(2)を得た。
実施例1において50質量%濃度硫酸カルシウムスラリーを60gとする以外は同様の操作を行い、吸水材(9)を得た。
Claims (6)
- 吸水性樹脂とカルシウム化合物とを含む粒子状吸水材であって、該カルシウム化合物の含有量が該吸水性樹脂の固形分に対して5〜50質量%であり、修正MITI法による生分解率が10%以上である粒子状吸水材。
- 該カルシウム化合物が該吸水性樹脂の表面に存在することを特徴とする、請求項1記載の粒子状吸水材。
- 該カルシウム化合物が、該吸水性樹脂の表面に付着および/または被覆または担持されている、請求項2記載の粒子状吸水材。
- 該カルシウム化合物の20℃での100gのイオン交換水に対する溶解度が0を超えて10.0g以下である請求項1〜3のいずれかに記載の粒子状吸水材。
- 該吸水性樹脂が、ポリアミノ酸の架橋体、多糖類の架橋体および/またはポリアセタールの架橋体からなる吸水性樹脂である請求項1〜4のいずれかに記載の粒子状吸水材。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の粒子状吸水材を用いた植物育成用保水材。
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