KR102236027B1 - 생분해성 흡수재 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하기 단계들을 포함하는 생분해성 흡수재의 제조방법을 개시한다: (1) 표면층 친수성 부직포를 제조하는 단계; (2) 대마사를 원료로 하여 바이오계 수분-흡수성 수지를 제조하는 단계; (3) 수득한 바이오계 수분-흡수성 수지에 글리세릴 스테아레이트를 첨가하고, 수득되는 결과물을 압출 성형하여 코어 층 재료를 제조하는 단계; 및 (4) 상기 코어 층 재료의 표면을 상기 표면층 친수성 부직포로 피복하고, 융합을 위해 핫 프레싱하여 생분해성 흡수재를 제조하는 단계.
Description
본 발명은 유기 중합체 화합물의 기술 분야, 특히 분해성 수분-흡수성(water-absorbent) 수지를 함유하는 생분해성 흡수재 및 이의 제조 방법 및 용도에 관한 것이다.
수분-흡수성 수지의 전형적인 예는 가교된 부분 중화된 폴리아크릴산, 가수분해된 전분-아크릴로니트릴 그래프트 중합체, 가교된 아크릴아미드 중합체 및 비누화된 비닐 아세테이트-아크릴레이트 공중합체를 포함한다.
현재, 종래의 흡수재는 일반적으로 표면층 부직포, 코어 층 흡수재 및 방수 바닥층으로 이루어지며, 복잡한 구조, 지루한 제조 공정 및 고 비용을 갖는다. 흡수재의 사용이 증가함에 따라, 폐 흡수재가 점점 더 많아지고 있다. 폐 흡수재는 병균이 번식하기가 매우 쉽고, 폐 흡수재를 폐기하기는 어렵다. 일반적으로 폐 흡수재는 오로지 소각 및 매립할 수 있고, 이는 심각한 환경 피해를 일으킨다. 따라서, 폐 흡수재에 의해 야기되는 문제는 점점 더 심해져서, 시장은 생분해성 흡수재를 필요로 한다. CN202426733U는 자연적으로 완전한 생분해성 흡수재를 개시하였지만,이 재료는 흡수성 수지로서 PBAT 및 PLA만을 사용하고, 비교적 낮은 강도를 가지며, 스크래치된 후 쉽게 파괴되어 흡수재의 사용 특성을 상실할 수 있다.
전술한 종래 기술의 문제점을 고려하여, 본 발명은 생분해성 흡수재의 제조 방법 및 이 방법을 사용하여 제조한 생분해성 흡수재를 제공하는 것에 관한 것이다. 이러한 생분해성 흡수재는 우수한 수분-흡수 성능을 유지하면서 짧은 시간 내에 1m 깊이의 땅속에서 충분히 분해될 수 있다.
생분해성 흡수재를 제조하는 방법은 다음 단계들을 포함한다:
(1) 표면층 재료의 제조: 표면층 원료를 물에 넣고, 균일하게 교반하고, 1.5 내지 3 mm의 두께를 갖는 웹(web)으로 만들고, 웹을 스펀레이스 강화(spunlace-reinforcing)하여 표면층 친수성 부직포를 수득하는 단계;
(2) 바이오계 수분-흡수성 수지의 제조: 대마(hemp) 원료를 수산화나트륨 용액에 넣고, 수조에서 75 내지 90℃에서 1 내지 3 시간 동안 교반하고, 수세하여 중화하고, 수득되는 결과물을 수산화나트륨/규산나트륨/폴리인산나트륨의 혼합 용액에 넣고, 75 내지 90℃의 수조에서 1 내지 3 시간 동안 교반하고, 실온에서 묽은 황산으로 중화시키고, 수세하여 중화하고, 수득되는 결과물을 소성(baking)하여 탈검된(degummed) 대마 셀룰로오스를 수득하고; 및
수득되는 탈검된 대마 셀룰로오스를 수산화나트륨/우레아의 혼합 용액에서 용해하고, 50-65℃의 질소 분위기에서 교반하고, 과황산염을 첨가하여 15 내지 20 분 동안 반응시키고, 이어서 N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드, 아크릴아미드 및 부분 중화된 아크릴산을 첨가하고 수조에서 반응시켜 반응 생성물을 수득하고, 반응 생성물을 수세하여 중화시키고, 탈수 및 건조시켜 상기 바이오계 수분-흡수성 수지를 수득하는 단계;
(3) 코어 층 재료의 제조:
수득되는 바이오계 수분-흡수성 수지에 글리세릴 스테아레이트를 첨가하고, 온도를 70-90℃로 제어하면서 혼합 및 교반하고, 20 분 내지 1 시간 동안 유지시키고, 가열하여 완전히 용융시키고, 20-40 min 동안 유지하여 변성 수분-흡수성 수지를 수득하고, 수득되는 변성 수분-흡수성 수지를 압출기에 넣고, 압출 성형하여 상기 코어-층 재료를 수득하는 단계; 및
(4) 생분해성 흡수재의 제조: 상기 코어 층 재료의 표면을 상기 표면층 친수성 부직포로 피복하고, 융합을 위해 핫 프레싱하여 상기 생분해성 흡수재를 수득하는 단계.
또한, 본 발명은 상기 방법에 의해 제조된 생분해성 흡수재 및 이의 용도를 제공한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 생분해성 흡수재는 다양한 이용예에 널리 사용될 수 있다. 일반적으로, 의료용 흡수재, 성 건강, 개인 위생 제품 및 묘목과 물 보존을 위한 농업 자재에 사용될 수 있다. 선택적으로, 코어-층 재료로서 사용되는 바이오계 수분-흡수성 수지는 또한 농업용 묘목 생육에 사용될 수 있으며, 예를 들어 묘목 생육용 담수재(water-retaining material)로 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 생분해성 흡수재는 양호한 수분-흡수 성능을 갖고 있으면서 자연 환경에서 빠르게 분해할 수 있어 환경 오염을 피할 수 있게 한다. 본 발명의 표면층 원료 및 본 발명의 방법을 사용하여 제조된 표면층 재료는 양호한 기체 투과성, 항알레르기 특성, 투수성 및 항균성을 갖는다.
생분해성 흡수재의 제조 방법에 사용되는 표면층 원료는 전형적으로 중량부 기준으로, 수분-흡수성 수지 복합 섬유 70-80, 키토산 섬유 3-5, 면 섬유 25-35 및 나노항균성 바이오단백질 섬유 15-20을 포함한다.
수분-흡수성 수지 복합 섬유는 다음 단계들에 의해 제조된다: 미세 다공성 실리카겔을 수분-흡수성 수지에 첨가하고, 용융 가열하고, 중량 기준으로 수분-흡수성 수지의 10% 이하인 카르복시메틸 셀룰로오스를 첨가하고, 열 보존하에 균일하게 교반하고, 결과물을 압출하여 수분-흡수성 수지 복합 섬유를 수득하는 단계.
실시예
본 발명은 이하의 예시적인 구체예들에 의해 추가 설명되지만, 본 발명은 후술하는 특정 구체예들에 제한되지 않는다. 실시예에서 생분해성 흡수재가 표면층, 바이오계 수분-흡수성 수지 코어 층 및 바닥층을 포함한다.
제조예 1
바이오계 수분-흡수성 수지 A의 제조
1) 황마사(jute yarn)를 잘게 자르고 수산화나트륨 용액(10g/l)에 1:20의 황마사/수산화나트륨 용액의 질량비로 넣고, 60℃ 수조에서 1.4 시간 동안 교반하고 수세하여 중화시켰다. 수산화나트륨/규산나트륨/폴리인산나트륨의 혼합 용액 (수산화나트륨 : 규산나트륨 : 폴리인산나트륨의 질량비는 10 : 1.5 : 4 임)을 제조했다. 상기 처리된 황마사를 혼합 용액에 1:25의 질량비로 첨가하고, 80℃ 수조에서 1 시간 동안 교반하고, 묽은 황산으로 중화하고 수세하여 중화시키고, 소성하여 탈검된(degummed) 황마 셀룰로오스를 수득했다.
2) 수득되는 탈검된 건조 황마 셀룰로오스 3g을 80ml의 수산화나트륨/우레아 혼합 용액(수산화나트륨 : 우레아 : 탈이온수의 질량비는 7 : 16 : 90임)에 용해하고, 63℃, 질소 분위기에서 균일하게 교반했고; 과황산칼륨 0.4g을 첨가하여 20 분간 반응시키고, 0.12g의 N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드, 3.5g의 아크릴아미드 및 8g의 부분적으로 중화된 아크릴산(중화도 55%)을 순차적으로 첨가하여 수조에서 20분 동안 반응시켜 생성물을 수득했다; 생성물은 수세하여 중화시키고, 탈수 및 65℃의 오븐에서 건조하여 바이오계 수분-흡수성 수지 A를 수득했다.
제조예 2
바이오계 수분-흡수성 수지 B의 제조
1) 아바카사(abaca yarn)를 잘게 자르고, 수산화나트륨 용액(10g/l)에 1:20의 아바카사/수산화나트륨 용액 질량비로 넣고, 60℃ 수조에서 1.4 시간 동안 교반하고, 수세하여 중화시켰다. 수산화나트륨 / 규산나트륨 / 폴리인산나트륨의 혼합 용액(수산화나트륨 : 규산나트륨 : 폴리인산나트륨의 질량비는 10 : 1.5 : 4 임)을 제조하였다. 상기 처리된 아바카사를 상기 혼합 용액에 1:25의 질량비로 첨가하고, 80℃ 수조에서 45 분 동안 교반하고, 묽은 황산으로 중화하고, 수세하여 중화시키고, 소성하여 탈검된 아바카 셀룰로오스를 수득하였다.
2) 수득되는 탈검된 건조 아바카 셀룰로오스 2g을 60ml 수산화나트륨/우레아 혼합 용액 (수산화나트륨 : 우레아 : 탈이온수의 질량비는 7 : 16 : 90 임)에 용해하고, 63℃의 질소 분위기에서 균일하게 교반하고; 과황산 암모늄 0.3g을 첨가하여 15 분간 반응시키고, 0.08g의 N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드, 3.0g의 아크릴아미드 및 6.5g의 부분 중화된 아크릴산(중화도 55%)을 순차적으로 첨가하여 수조에서 15분 동안 반응시켜 생성물을 수득하고; 생성물을 수세하여 중화시키고, 탈수하고, 65℃ 오븐에서 건조하여 바이오계 수분-흡수성 수지 B를 수득했다.
실시예 1:
흡수재 1의 제조
시판되는 아크릴아미드계 수분-흡수성 수지 60 중량부에 미세 다공성 실리카겔 10 중량부를 첨가하고, 진공 하에서 가열하여 완전히 용융시키고 20 분 동안 유지시켰고; 수분-흡수성 수지의 7 중량%인 카르복시메틸 셀룰로오스를 첨가하여 혼합물을 수득하고, 혼합물을 40분 동안 열 보존하에 교반하고 압출하여 수분-흡수성 수지 복합 섬유 1을 수득하였다. 수득되는 수분-흡수성 수지 복합 섬유 1, 키토산 섬유 4 중량부, 면 섬유 30 중량부 및 항균성 바이오단백질 섬유 15 중량부를 물에 넣고, 균일하게 교반하고, 1.5mm 두께의 웹으로 만들고, 이 웹을 스펀레이스 강화시켜 표면층 친수성 부직포 1을 수득했다.
상기 제조예 1에서 제조된 바이오계 수분-흡수성 수지 A에 4 중량부의 글리세릴 트리스테아레이트를 첨가하고 85 ℃ 온도를 1 시간 동안 제어하면서 교반하에 혼합하여 혼합물을 수득하였고, 이 혼합물을 가열하여 완전히 용융시키고 40 분 동안 유지시켜 변성 수분-흡수성 수지 1을 수득했다. 수득되는 변성 수분-흡수성 수지를 압출기에 넣고 압출 성형하여 코어 층 재료 1을 수득하였다.
상기 표면층 친수성 부직포 1을 코어 층 재료 1의 두 표면 각각에 코팅하고, 융합을 위해 초음파로 핫프레스하여 생분해성 흡수재 1을 수득했다.
실시예 2:
흡수재 2의 제조
시판되는 아크릴아미드계 수분-흡수성 수지 55 중량부에 미세 다공성 실리카겔 13 중량부를 첨가하고, 진공 하에 가열하여 완전히 용융시키고 20 분 동안 유지시켰고; 수분-흡수성 수지의 7 중량% 인 카르복시메틸 셀룰로오스를 첨가하여 혼합물을 수득하고, 혼합물을 40분 동안 열 보존하에 교반하고 압출하여 수분-흡수성 수지 복합 섬유 2를 수득하였다. 수득되는 수분-흡수성 수지 복합 섬유 2, 키토산 섬유 5 중량부, 면 섬유 34 중량부 및 항균성 바이오단백질 섬유 18 중량부를 물에 넣고, 균일하게 교반하고, 2.5mm 두께의 웹으로 만들고, 이 웹을 스펀레이스 강화시켜 표면층 친수성 부직포 2를 수득했다.
상기 제조예 2에서 제조된 바이오계 수분-흡수성 수지 B에 4.5 중량부의 글리세릴 트리스테아레이트를 첨가하고 85℃ 온도를 1 시간 동안 제어하면서 교반하에 혼합하여 혼합물을 수득하였고, 이 혼합물을 가열하여 완전히 용융시키고 40 분 동안 유지시켜 변성 수분-흡수성 수지 2를 수득했다. 수득되는 변성 수분-흡수성 수지를 압출기에 넣고 압출 성형하여 코어 층 재료 2를 수득하였다.
상기 표면층 친수성 부직포(2)를 코어 층 재료 2의 두 표면 각각에 코팅하고, 융합을 위해 초음파로 핫프레스하여 생분해성 흡수재 2를 수득했다.
비교예 1
표면층 재료로서 시판 부직포를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 흡수재를 제조하여, 흡수재 3을 제조했다.
비교예 2
코어층 재료용 수분-흡수성 수지로서 본 발명의 제조예 1의 바이오계 수분-흡수성 수지 대신에 가교된 폴리아크릴아미드계 수분-흡수성 수지를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1에서와 동일한 방법으로 흡수재를 제조하여 흡수재 4를 제조했다.
비교예 3
코어층 재료용 수분-흡수성 수지로서 제조예 2의 바이오계 수분-흡수성 수지 대신에 폴리락트산계 수분-흡수성 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 2에서와 동일한 방법으로 흡수재를 제조하여 흡수재 5를 제조했다.
성능 평가:
1. 수분-흡수 성능
상기 흡수재 1 내지 5를 각각 8cm x 5cm 크기로 만들고, 각 흡수재의 수분-흡수 성능을 GBT8939를 참조하여 수분-흡수율 시험기 WSJ-XS05를 사용하여 측정하였다.
수분 흡수율의 계산 방법은 다음과 같다:
수분 흡수율 = (W2-W1)/W1
여기서, W2는 수분 흡수 후 흡수재의 질량이고, W1은 수분 흡수 전 흡수재의 질량이다.
2. 분해 사이클
분해 사이클 시험 : 각각 실시예 1 및 비교예 1-2로부터 제조된 액상 필름 건조 분말에 증류수를 첨가하여 10 wt% 졸(sol) 용액으로 제조하고, 졸 용액을 토양 표면에 1L/㎡의 양으로 분무하여 25℃, 모의 햇빛 하에서 분해 사이클을 시험하였다.
흡수재 1-5는 각각 3-5cm의 크기로 분쇄하고 1m 깊이의 땅속에 자연스럽게 매립하고, 토양을 다시 채우고 90% 분해율의 분해 사이클을 검측하고, 분해성은 하기 기준에 따라 평가하였다.
우수 : 50-70 일의 분해 사이클.
양호 : 70 일 초과 내지 180 일의 분해 사이클.
불량 : 180 일 초과의 분해 사이클.
평가 결과는 하기 표 1에 나타냈다.
수분-흡수율 | 분해성 | |
흡수재 1 | 55.2 | 우수 |
흡수재 2 | 53.1 | 우수 |
흡수재 3 | 47.6 | 양호 |
흡수재 4 | 51.3 | 불량 |
흡수재 5 | 52.1 | 우수 |
표 1의 결과는, 본 발명의 방법에 의해 제조된 각 흡수재가 양호한 수분-흡수 성능을 유지하면서 70 일 이내에 1m 땅속 환경에서 충분한 분해 효과를 달성했음을 보여주었다. 반면, 흡수재 3 (비교예 1) 및 흡수재 4 (비교예 2)는 각각 분해성이 현저히 불충분했고, 흡수재 4는 180 일 이내에 효과적인 분해를 달성할 수 없었다.
또한, 폴리락트산계 수분-흡수성 수지를 사용하여 제조한 흡수재 5는 비교적 양호한 수분-흡수 성능을 유지하면서 양호한 분해를 달성하였지만, 이 재료는 수분 흡수 후 강도가 현저하게 불충분하여 쉽게 파괴되어 수분 흡수 성능을 상실했다.
Claims (3)
- 묘목(seedling) 및 물 보존을 위한 농업 자재에 사용되는 생분해성 흡수재로서, 상기 생분해성 흡수재는 하기 단계들을 포함하는 방법에 의해 제조되는 것인 생분해성 흡수재:
(1) 표면층 재료의 제조 : 표면층 원료를 물에 넣고, 균일하게 교반하고, 1.5 내지 3 mm의 두께를 갖는 웹으로 만들고, 상기 웹을 스펀레이스 강화하여 표면층 친수성 부직포를 수득하는 단계;
(2) 바이오계 수분-흡수성 수지의 제조 : 대마 원료를 수산화나트륨 용액에 넣고, 75 내지 90℃의 수조에서 1 내지 3 시간 동안 교반하고 수세하여 중화하고, 수득되는 결과물을 수산화나트륨/규산나트륨/폴리인산나트륨의 혼합 용액에 넣고, 75 내지 90℃의 수조에서 1 내지 3 시간 동안 교반하고, 실온에서 묽은 황산으로 중화하고 수세하여 중화하고, 수득되는 결과물을 소성하여 탈검된(degummed) 대마 셀룰로오스를 수득하고;
상기 수득한 탈검된 대마 셀룰로오스를 수산화나트륨/우레아의 혼합 용액에 용해하고, 50 내지 65℃의 질소 분위기에서 교반하고, 과황산염을 첨가하여 15 내지 20 분 동안 반응시키고, N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드, 아크릴아미드 및 부분적으로 중화된 아크릴산을 순차적으로 첨가하여 수조에서 반응시켜 반응 생성물을 수득하고, 상기 반응 생성물을 수세하여 중화시키고, 탈수 및 건조시켜 상기 바이오계 수분-흡수성 수지를 수득하는 단계;
(3) 코어 층 재료의 제조 : 상기 수득한 바이오계 수분-흡수성 수지에 글리세릴 스테아레이트를 첨가하고, 70 내지 90℃로 온도를 제어하면서 혼합 및 교반하고, 20 분 내지 1 시간 동안 유지하고, 완전히 용융되도록 가열하고, 20 내지 40 분 동안 유지하여 변성 수분-흡수성 수지를 수득하고, 상기 수득한 변성 수분-흡수성 수지를 압출기에 넣고 압출 성형하여 상기 코어 층 재료를 수득하는 단계; 및
(4) 생분해성 흡수재의 제조 : 상기 코어 층 재료의 표면을 상기 표면층 친수성 부직포로 피복하고, 융합을 위해 핫 프레싱하여 상기 생분해성 흡수재를 수득하는 단계,
상기 표면층 원료가 중량부 기준으로, 수분-흡수성 수지 복합 섬유 70-80, 키토산 섬유 3-5, 면 섬유 25-35 및 나노-항균성 바이오단백질 섬유 15-20을 포함하는 것인, 생분해성 흡수재. - 삭제
- 제 1 항에 있어서, 상기 생분해성 흡수재가 표면층, 바이오계 수분-흡수성 수지 코어 층 및 바닥층을 포함하고, 상기 생분해성 흡수재가 70 일 내에 1m 깊이의 땅속에서 90%의 분해율을 갖는 것인, 생분해성 흡수재.
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