KR20210063531A - 생분해가능한 흡수성 물질 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다음 단계를 포함하는, 생분해가능한 흡수성 재료의 제조방법을 개시한다: (1) 표면층 친수성 부직포를 제조하는 단계; (2) 대마사(hemp yarn)를 원료로 하여 바이오계 수-흡수성(bio-based water-absorbent) 수지를 제조하는 단계; (3) 얻어진 바이오계 수-흡수성 수지에 글리세릴 스테아레이트를 첨가하고, 생성물을 압출 성형하여 코어층 재료를 제조하는 공정; 및 (4) 상기 코어층 재료의 표면을 상기 표면층 친수성 부직포로 덮고, 융합을 위해 열간 프레스(hot-pressing)하여 생분해가능한 흡수성 재료를 제조하는 단계.

Description

생분해가능한 흡수성 재료 {A BIODEGRADABLE ABSORBENT MATERIAL}
본 발명은 유기 중합체 화합물 기술 분야, 특히 분해성 수-흡수성(water-absorbent) 수지를 함유하는 생분해가능한 흡수성 재료 및 이의 제조방법 및 이의 용도에 관한 것이다.
수-흡수성 수지의 전형적인 예는 가교된 부분 중화된 폴리아크릴산, 가수분해된 전분-아크릴로니트릴 그래프트 중합체, 가교된 아크릴아미드 중합체 및 비누화된 비닐 아세테이트-아크릴레이트 공중합체를 포함한다.
현재, 종래의 흡수성 재료는 일반적으로 표면층 부직포, 코어층 흡수성 재료 및 방수 바닥층으로 구성되며, 복잡한 구조, 지루한 제조 공정 및 고비용을 갖는다. 흡수성 재료의 사용이 증가함에 따라, 폐기물 흡수성 재료가 점점 더 많아지고있다. 폐기물 흡수성 재료는 세균 번식이 쉽고, 폐기물 흡수성 재료를 폐기하는 것은 어렵다. 일반적으로, 폐기물 흡수성 재료만 소각 및 매장되어 심각한 환경 피해를 초래할 수 있다. 따라서, 폐기물 흡수성 재료에 의해 야기되는 문제는 점점 더 심해져서, 시장은 생분해가능한 흡수성 재료를 필요로 한다. CN202426733U는 자연적으로 완전한 생분해가능한 흡수성 재료를 개시하였지만, 이 재료는 흡수성 수지로서 PBAT 및 PLA만을 사용하고, 상대적으로 강도가 낮으며, 긁힌 후에 쉽게 파단되어 흡수성 재료의 사용 특성을 상실할 수 있다.
상술한 종래 기술의 문제점을 고려하여, 본 발명은 생분해가능한 흡수성 재료의 제조방법 및 이 방법을 사용하여 제조된 생분해가능한 흡수성 재료를 제공하는 것에 관한 것이다. 상기 생분해가능한 흡수성 재료는 우수한 수분 흡수 성능을 유지하면서 짧은 시간 내에 1m 깊이의 하부층(underlayer)에서 충분히 분해될 수 있다.
생분해가능한 흡수성 재료를 제조하는 방법은 다음 단계를 포함한다:
(1) 표면층 재료의 제조: 표면층 원료를 물에 넣고, 균일하게 교반하고, 두께가 1.5 내지 3㎜인 웹(web)에 놓고, 상기 웹을 스펀레이스 강화(spunlace-reinforcing)하여 표면층 친수성 부직포를 얻는 단계;
(2) 바이오계 수-흡수성(bio-based water-absorbent) 수지의 제조: 대마 원료를 수산화나트륨 용액에 넣고, 75 내지 90℃의 수조(water bath)에서 1 내지 3시간 동안 교반하고, 수세(water-washing)하여 중성으로 만들고, 생성물을 수산화나트륨/규산나트륨/폴리인산나트륨의 혼합 용액에 넣고, 75 내지 90℃의 수조에서 1 내지 3시간 동안 교반하고, 묽은 황산으로 실온에서 중화하고, 수세하여 중성으로 만들고, 생성물을 베이킹하여 정련된 대마 셀룰로스(degummed hemp cellulose)를 수득하는 단계; 및
얻어진 정련된 대마 셀룰로스를 수산화나트륨/우레아의 혼합 용액에 용해시키고, 50 내지 65℃의 질소 대기에서 교반하고, 반응을 위한 과황산염을 15 내지 20분 동안 첨가하고, N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드, 아크릴아미드 및 부분적으로 중화된 아크릴산을 순차적으로 첨가하여 수조 내에서 반응시켜 반응 생성물을 수득하고, 상기 반응 생성물을 수세하여 중성으로 만들고, 탈수 및 건조시켜 바이오계 수-흡수성 수지를 수득하는 단계;
(3) 코어층 재료(core-layer material)의 제조: 얻어진 바이오계 수-흡수성 수지에 글리세릴 스테아레이트를 첨가하고, 70 내지 90℃에서 온도를 제어하면서 혼합 및 교반하고, 20분 내지 1시간 동안 유지하고, 완전히 용융되도록 가열하고, 20 내지 40분 동안 유지하여 변성 수-흡수성 수지를 수득하고, 수득된 변성 수-흡수성 수지를 압출기에 넣고, 압출 성형하여 코어층 재료를 수득하는 단계; 및
(4) 생분해가능한 흡수성 재료의 제조: 상기 코어층 재료의 표면을 상기 표면층 친수성 부직포로 덮고, 융합(fusion)을 위해 열간 프레스(hot-pressing)하여 생분해가능한 흡수성 재료를 얻는 단계.
본 발명은 또한 상기 방법에 의해 제조된 생분해가능한 흡수성 재료 및 이의 용도를 제공한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 생분해가능한 흡수성 재료는 다양한 용도로 널리 사용될 수 있다. 일반적으로, 의료 흡수성 재료, 성 건강, 개인 위생 제품, 및 유아 및 아동 위생 제품에 사용될 수 있다. 선택적으로, 코어층 재료로서 사용되는 바이오계 수-흡수성 수지는 또한 농업용 육묘(seedling raising)에 사용될 수 있으며, 예를 들어, 육묘를 위한 수분 보유 재료로서 사용될 수 있다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 생분해가능한 흡수성 재료는 환경 오염을 피하기 위해 우수한 수분 흡수 성능을 보장하면서 자연 환경에서 빠르게 분해될 수 있다. 본 발명의 표면층 원료 및 본 발명의 방법을 사용하여 제조된 표면층 재료는 우수한 가스 투과성, 항알러지성, 수분 투과성 및 항균성을 갖는다.
생분해가능한 흡수성 재료를 제조하는 방법에 사용되는 표면층 원료는 전형적으로 수-흡수성 수지 복합 섬유 70 내지 80중량부, 키토산 섬유 3 내지 5중량부, 면 섬유 25 내지 35중량부 및 나노항균성 바이오단백질 섬유 15 내지 20중량부를 포함한다.
수-흡수성 수지 복합 섬유는 다음 단계에 의해 제조된다: 미세다공성 실리카겔을 수-흡수성 수지에 첨가하는 단계, 용융을 위해 가열하는 단계, 상기 수-흡수성 수지의 10중량% 이하인 카복시메틸 셀룰로스를 첨가하는 단계, 열 보존 하에서 균일하게 교반하는 단계, 및 생성물을 압출하여 수-흡수성 수지 복합 섬유를 얻는 단계.
실시예
본 발명은 이하의 예시적인 실시양태에 의해 추가로 설명되지만, 본 발명은 후술하는 특정 실시양태로 제한되지 않는다.
제조예 1
바이오계 수-흡수성 수지 A의 제조
1) 황마사(jute yarns)를 잘게 자르고, 황마사/수산화나트륨 용액을 질량비 1:20으로 수산화나트륨 용액(10g/ℓ)에 넣고, 60℃의 수조에서 1.4시간 동안 교반한 후, 물로 세척하여 중성으로 만들었다. 수산화나트륨/규산나트륨/폴리인산나트륨의 혼합 용액(수산화나트륨:규산나트륨:폴리인산나트륨의 질량비는 10:1.5:4임)을 제조하였다. 상기 처리된 황마사를 상기 혼합 용액에 1:25의 질량비로 첨가하고, 80℃의 수조에서 1시간 동안 교반하고, 묽은 황산으로 중화시키고 물로 세척하여 중성으로 만들고, 베이킹하여 정련된 황마 셀룰로스를 얻었다.
2) 얻어진 정련된 건조 황마 셀룰로스 3g을 수산화나트륨/우레아 혼합 용액(수산화나트륨:우레아:탈이온수의 질량비는 7:16:90임) 80㎖에 용해시키고, 63℃의 질소 대기에서 균일하게 교반하였다; 과황산칼륨 0.4g을 첨가하여 20분간 반응시키고, 0.12g의 N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드, 3.5g의 아크릴아미드 및 8g의 부분 중화된 아크릴산(중화도 55%)을 순차적으로 첨가하여 수조에서 20분 동안 반응시켜 생성물을 얻었다; 생성물을 물로 세척하여 중성으로 만들고, 탈수하고, 65℃의 오븐에서 건조시켜 바이오계 수-흡수성 수지 A를 얻었다.
제조예 2
바이오계 수-흡수성 수지 B의 제조
1) 마닐라삼사(abaca yarns)를 잘게 자르고, 마닐라삼사/수산화나트륨 용액을 질량비 1:20으로 수산화나트륨 용액(10g/ℓ)에 넣고, 60℃의 수조에서 1.4시간 동안 교반한 후 물로 세척하여 중성으로 만들었다. 수산화나트륨/규산나트륨/폴리인산나트륨의 혼합 용액(수산화나트륨:규산나트륨:폴리인산나트륨의 질량비는 10:1.5:4임)을 제조하였다. 상기 처리된 마닐라삼사를 상기 혼합 용액에 1:25의 질량비로 첨가하고, 80℃의 수조에서 45분 동안 교반하고, 묽은 황산으로 중화시키고 물로 세척하여 중성으로 만들고, 베이킹하여 정련된 마닐라삼 셀룰로스를 얻었다.
2) 얻어진 정련된 건조 마닐라삼 셀룰로스 2g을 수산화나트륨/우레아 혼합 용액(수산화나트륨:우레아:탈이온수의 질량비는 7:16:90임) 60㎖에 용해시키고, 63℃의 질소 대기에서 균일하게 교반하였다; 과황산암모늄 0.3g을 첨가하여 15분간 반응시키고, 0.08g의 N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드, 3.0g의 아크릴아미드 및 6.5g의 부분 중화된 아크릴산(중화도 55%)을 순차적으로 첨가하여 수조에서 15분 동안 반응시켜 생성물을 얻었다; 생성물을 물로 세척하여 중성으로 만들고, 탈수하고, 65℃의 오븐에서 건조시켜 바이오계 수-흡수성 수지 B를 얻었다.
실시예 1:
흡수성 재료 1의 제조
시판되는 아크릴아미드계 수-흡수성 수지 60중량부에 미세다공성 실리카겔 10중량부를 첨가하고, 진공 하에서 가열하여 완전히 용융시키고 20분 동안 유지시켰다; 상기 수-흡수성 수지 중량의 7중량%인 카복시메틸 셀룰로스를 첨가하여 혼합물을 수득하고, 이 혼합물을 40분 동안 열 보존하에 교반하고 압출하여 수-흡수성 수지 복합 섬유 1을 수득하였다. 얻어진 수-흡수성 수지 복합 섬유 1, 키토산 섬유 4중량부, 면 섬유 30중량부 및 항균성 바이오단백질 섬유 15중량부를 물에 넣고, 균일하게 교반하여 1.5mm 두께의 웹에 놓고, 이 웹을 스펀레이스 강화하여 표면층 친수성 부직포 1을 수득하였다.
상기 제조예 1에서 제조한 바이오계 수-흡수성 수지 A에 글리세릴 트리스테아레이트 4중량부를 첨가하고 85℃에서 온도를 조절하면서 1시간 동안 교반하면서 혼합하여 혼합물을 얻고, 이 혼합물을 가열하여 완전히 용융되도록 하고, 40분 동안 유지하여 변성 수-흡수성 수지 1을 수득하였다. 얻어진 변성 수-흡수성 수지를 압출기에 넣고 압출 성형하여 코어층 재료 1을 얻었다.
상기 표면층 친수성 부직포 1을 코어층 재료 1의 2개의 표면에 각각 코팅하고, 융합을 위해 초음파 열간 프레스하여 생분해가능한 흡수성 재료 1을 얻었다.
실시예 2:
흡수성 재료 2의 제조
시판되는 아크릴아미드계 수-흡수성 수지 55중량부에 미세다공성 실리카겔 13중량부를 첨가하고, 진공 하에서 가열하여 완전히 용융시키고 20분 동안 유지시켰다; 상기 수-흡수성 수지 중량의 7중량%인 카복시메틸 셀룰로스를 첨가하여 혼합물을 수득하고, 이 혼합물을 40분 동안 열 보존하에 교반하고 압출하여 수-흡수성 수지 복합 섬유 2를 수득하였다. 얻어진 수-흡수성 수지 복합 섬유 2, 키토산 섬유 5중량부, 면 섬유 34중량부 및 항균성 바이오단백질 섬유 18중량부를 물에 넣고, 균일하게 교반하여 2.5mm 두께의 웹에 놓고, 이 웹을 스펀레이스 강화하여 표면층 친수성 부직포 2를 수득하였다.
상기 제조예 2에서 제조한 바이오계 수-흡수성 수지 B에 글리세릴 트리스테아레이트 4.5중량부를 첨가하고 85℃에서 온도를 조절하면서 1시간 동안 교반하면서 혼합하여 혼합물을 얻고, 이 혼합물을 가열하여 완전히 용융되도록 하고, 40분 동안 유지하여 변성 수-흡수성 수지 2를 수득하였다. 얻어진 변성 수-흡수성 수지를 압출기에 넣고 압출 성형하여 코어층 재료 2를 얻었다.
상기 표면층 친수성 부직포 2를 코어층 재료 2의 2개의 표면에 각각 코팅하고, 융합을 위해 초음파 열간 프레스하여 생분해가능한 흡수성 재료 2를 얻었다.
비교 실시예 1
표면층 재료로서 시판되는 부직포를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 흡수성 재료를 제조하여 흡수성 재료 3을 제조하였다.
비교 실시예 2
코어층 재료용 수-흡수성 수지로서 본 발명의 제조예 1의 바이오계 수-흡수성 수지 대신 가교된 폴리아크릴아미드계 수-흡수성 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 흡수성 재료를 제조하여 흡수성 재료 4를 제조하였다.
비교 실시예 3
코어층 재료용 수-흡수성 수지로서 제조예 2의 바이오계 수-흡수성 수지 대신 폴리락트산계 수-흡수성 수지를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 2와 동일한 방법으로 흡수성 재료를 제조하여 흡수성 재료 5를 제조하였다.
성능 평가:
1. 수분 흡수 성능
상기 흡수성 재료 1 내지 5를 8㎝×5㎝ 크기로 각각 취하고, 각각의 흡수성 재료의 수분 흡수 성능을 GBT8939를 참조하여 수분 흡수율 시험기 WSJ-XS05를 사용하여 측정하였다.
수분 흡수율의 계산 방법은 다음과 같다:
수분 흡수율 = (W2-W1)/W1
여기서, W2는 수분 흡수 후 흡수성 물질의 질량이고, W1은 수분 흡수 전 흡수성 물질의 질량이다.
2. 분해 주기
분해 주기 시험: 25℃에서 모의 햇빛 하에서 분해 주기를 시험하기 위해, 실시예 1 및 비교실시예 1과 2로부터 각각 제조된 액상 필름 건조 분말에 증류수를 첨가하여 10중량% 졸 용액으로 제조하고, 이 졸 용액을 토양 표면에 1ℓ/㎡의 양으로 분무하였다.
90% 분해율의 분해 주기를 검출하기 위해, 흡수성 재료 1 내지 5를 각각 3 내지 5㎝ 크기로 분쇄하고, 깊이 1m의 지하에 자연적으로 묻은 다음, 토양을 다시 채우고, 하기 기준에 따라 분해성을 평가하였다.
우수: 50 내지 70일의 분해 주기.
양호: 70일 이상 180일의 분해 주기.
불량: 180일 이상의 분해 주기
평가 결과를 하기 표 1에 나타냈다.
Figure pat00001
표 1의 결과는, 본 발명의 방법에 의해 제조된 각각의 흡수성 재료가 우수한 수분 흡수 성능을 유지하면서 70일 이내에 1m 지하 환경에서 충분한 분해 효과를 달성함을 보여 주었다. 한편, 흡수성 재료 3(비교실시예 1) 및 흡수성 재료 4(비교실시예 2)는 분해성이 현저히 떨어지고, 180일 이내에 효과적인 분해를 달성할 수 없었다.
또한, 폴리락트산계 수-흡수성 수지를 사용하여 제조된 흡수성 재료 5는 비교적 우수한 수분 흡수 성능을 유지하면서 우수한 분해를 달성하였지만, 이 재료는 수분 흡수 후의 강도가 현저히 떨어지고 파단되기 쉬워 수분 흡수 성능을 잃게 된다.

Claims (3)

  1. 다음 단계를 포함하는 방법에 의해 제조되는, 유아 및 아동 위생 제품에서의 생분해가능한 흡수성 재료의 용도:
    (1) 표면층 재료의 제조: 표면층 원료를 물에 넣고, 균일하게 교반하고, 두께가 1.5 내지 3㎜인 웹(web)에 놓고, 상기 웹을 스펀레이스 강화(spunlace-reinforcing)하여 표면층 친수성 부직포를 얻는 단계;
    (2) 바이오계 수-흡수성(bio-based water-absorbent) 수지의 제조: 대마 원료를 수산화나트륨 용액에 넣고, 75 내지 90℃의 수조(water bath)에서 교반하고 수세(water-washing)하여 중성으로 만들고, 생성물을 수산화나트륨/규산나트륨/폴리인산나트륨의 혼합 용액에 넣고, 75 내지 90℃의 수조에서 교반하고, 묽은 황산으로 중화하고 수세하여 중성으로 만들고, 생성물을 베이킹하여 정련된 대마 셀룰로스(degummed hemp cellulose)를 수득하는 단계; 및
    얻어진 정련된 대마 셀룰로스를 수산화나트륨/우레아의 혼합 용액에 용해시키고, 50 내지 65℃의 질소 대기에서 교반하고, 반응을 위한 과황산염을 첨가하고, N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드, 아크릴아미드 및 부분적으로 중화된 아크릴산을 순차적으로 첨가하여 수조 내에서 반응시켜 반응 생성물을 수득하고, 상기 반응 생성물을 수세하여 중성으로 만들고, 탈수 및 건조시켜 바이오계 수-흡수성 수지를 수득하는 단계;
    (3) 코어층 재료(core-layer material)의 제조: 얻어진 바이오계 수-흡수성 수지에 글리세릴 스테아레이트를 첨가하고, 70 내지 90℃에서 온도를 제어하면서 혼합 및 교반하고, 20분 내지 1시간 동안 유지하고, 완전히 용융되도록 가열하고, 20 내지 40분 동안 유지하여 변성 수-흡수성 수지를 수득하고, 수득된 변성 수-흡수성 수지를 압출기에 넣고, 압출 성형하여 코어층 재료를 수득하는 단계; 및
    (4) 대기생분해가능한 흡수성 재료의 제조: 상기 코어층 재료의 표면을 상기 표면층 친수성 부직포로 덮고, 융합(fusion)을 위해 열간 프레스(hot-pressing)하여 생분해가능한 흡수성 재료를 얻는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 상기 표면층 원료가 수-흡수성 수지 복합 섬유 70 내지 80중량부, 키토산 섬유 3 내지 5중량부, 면 섬유 25 내지 35중량부 및 나노항균성 바이오단백질 섬유 15 내지 20중량부를 포함하는 용도.
  3. 제1항에 있어서, 상기 재료가 표면층, 바이오계 수-흡수성 수지 코어층 및 바닥층을 포함하고, 상기 분해성 흡수성 재료가 70일 이내에 1m 깊이의 하부층(underlayer)에서 90%의 분해율을 갖는 용도.
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