JP4687527B2 - 静電荷像現像用トナー製造方法、静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
少なくとも疎水性樹脂のガラス転移温度より高いガラス転移温度を有する親水性樹脂と疎水性樹脂とを有する樹脂粒子を水系媒体中で凝集させて得られた凝集粒子を熟成することにより、凝集粒子の外側に親水性樹脂を配向させ、内部に疎水性樹脂を配向させてコア・シェル構造を形成することを特徴とする静電荷像現像用トナー製造方法。
前記親水性樹脂のガラス転移温度が、前記疎水性樹脂のガラス転移温度より3〜25℃高いことを特徴とする前記1に記載の静電荷像現像用トナー製造方法。
3.
少なくとも疎水性樹脂のガラス転移温度より高いガラス転移温度を有する親水性樹脂と疎水性樹脂とを有する樹脂粒子を水系媒体中で凝集させて得られた凝集粒子を熟成することにより、凝集粒子の外側に親水性樹脂を配向させ、内部に疎水性樹脂を配向させてコア・シェル構造を形成することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
4.
前記親水性樹脂のガラス転移温度が、前記疎水性樹脂のガラス転移温度より3〜25℃高いことを特徴とする前記3に記載の静電荷像現像用トナー。
本発明に用いられる親水性樹脂のTgは、疎水性樹脂のTgより高いことが好ましい。
本発明に係るトナーは、体積基準におけるメディアン径(D50)で3〜8μmが好ましく、4〜7μmがより好ましい。
本発明に係るトナー粒子のコア・シェル構造の確認は、例えば透過型電子顕微鏡を用いコア粒子とシェルとの界面となる境界線を目視にて確認する方法や樹脂の硬度差で検知する方法により確認されるものである。
本発明のトナー製造方法を図1に基づいて説明するが、本発明のトナー製造方法はこれに限定されるものではない。
乳化重合・凝集法は、少なくとも親水性樹脂と疎水性樹脂とを有する樹脂粒子を水系媒体中で凝集、融着させて調製する方法である。この方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、特開平5−265252号公報や特開平6−329947号公報、特開平9−15904号公報に示す方法を挙げることができる。即ち、樹脂粒子と着色剤などの構成材料の分散粒子、或いは樹脂及び着色剤等より構成される粒子を複数以上塩析、凝集、融着させる方法、特に水中に、これらを乳化剤を用いて分散した後に、臨界凝集濃度以上の凝集剤を加え塩析させると同時に、形成された重合体自体のガラス転移温度以上で加熱融着させて融着粒子を形成しつつ徐々に粒径を成長させ、目的の粒径となったところで水を多量に加えて粒径成長を停止し、更に加熱、撹拌しながら熟成を行い、その粒子を含水状態のまま流動状態で加熱乾燥することにより、トナーを形成することができる。
(1)離型剤をラジカル重合性単量体に溶解或いは分散する溶解/分散工程
(2)親水性樹脂と疎水性樹脂とを有する樹脂粒子の分散液を調製するための重合工程
(3)水系媒体中で樹脂粒子と着色剤粒子を凝集させて凝集粒子を得る凝集工程
(4)凝集した凝集粒子を熱エネルギーにより融着させるとともに熟成して、親水性樹脂をトナー母体の表面に、疎水性樹脂を内部に配向させてコア・シェル構造のトナー母体を作製する融着・熟成工程
(5)トナー母体の分散液を冷却する冷却工程
(6)冷却されたトナー母体の分散液から当該トナー母体を固液分離し、当該トナー母体から界面活性剤などを除去する洗浄工程
(7)洗浄処理されたトナー母体を乾燥する乾燥工程
必要に応じ
(8)乾燥処理されたトナー母体に外添剤を添加する工程が含まれていてもよい。
この工程は、ラジカル重合性単量体に離型剤を溶解或いは分散させて、当該離型剤のラジカル重合性単量体溶液を調製する工程である。
この重合工程の好適な一例においては、界面活性剤を含有した水系媒体中に、前記離型剤を溶解或いは分散含有したラジカル重合性単量体溶液を添加し、機械的エネルギーを加えて液滴を形成させ、次いで水溶性のラジカル重合開始剤からのラジカルにより当該液滴中において重合反応を進行させる。尚、前記水系媒体中に、核粒子として樹脂粒子を添加しておいても良い。
樹脂粒子と、必要に応じ着色剤粒子とが存在している水中に、アルカリ金属塩やアルカリ土類金属塩等からなる塩析剤を臨界凝集濃度以上の凝集剤として添加し凝集粒子を形成する。また、当該凝集工程においては、樹脂粒子や着色剤粒子とともに、離型剤粒子や荷電制御剤などの内添剤粒子なども凝集させることができる。樹脂粒子、着色剤粒子、離型剤粒子や荷電制御剤などの内添剤粒子の添加時期としては、凝集粒子径が最終粒径の約半分になる時点までに全ての粒子が添加されることが好ましい。
融着・熟成は、熱エネルギー(加熱)により行う方法が好ましい。
この工程は、前記トナー母体の分散液を冷却処理する工程である。冷却処理条件としては、1〜20℃/minの冷却速度で冷却する。冷却処理方法としては特に限定されるものではなく、反応容器の外部より冷媒を導入して冷却する方法や、冷水を直接反応系に投入して冷却する方法を例示することができる。
この洗浄工程では、上記の工程で所定温度まで冷却されたトナー母体の分散液から当該トナー母体を固液分離し、固液分離されたトナーケーキ(ウェット状態にあるトナー母体をケーキ状に凝集させた集合物)から界面活性剤や塩析剤などの付着物を除去する洗浄処理とが施される。ここに、洗浄処理方法としては、遠心分離法、ヌッチェ等を使用して行う減圧濾過法、フィルタープレス等を使用して行う洗浄法など特に限定されるものではない。
この工程は、洗浄処理されたトナーケーキを乾燥処理し、乾燥されたトナー母体を得る工程である。この工程で使用される乾燥機としては、スプレードライヤー、真空凍結乾燥機、減圧乾燥機などを挙げることができ、静置棚乾燥機、移動式棚乾燥機、流動層乾燥機、回転式乾燥機、撹拌式乾燥機などを使用することが好ましい。乾燥されたトナー母体の水分は、5質量%以下であることが好ましく、更に好ましくは2質量%以下とされる。尚、乾燥処理されたトナー母体同士が、弱い粒子間引力で凝集している場合には、当該凝集体を解砕処理してもよい。ここに、解砕処理装置としては、ジェットミル、ヘンシェルミキサー、コーヒーミル、フードプロセッサー等の機械式の解砕装置を使用することができる。
この工程は、乾燥されたトナー母体に必要に応じ外添剤を混合し、トナーを作製する工程である。
前述して疎水性樹脂と親水性樹脂を採用する。
樹脂の分子量を調整する為には、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることが可能である。用いられる連鎖移動剤としては、特に限定されるものではなく例えばn−オクチルメルカプタン、n−デシルメルカプタン、tert−ドデシルメルカプタン等のメルカプタン、n−オクチル−3−メルカプトプロピオン酸エステル等のメルカプトプロピオン酸エステル、ターピノーレン、四臭化炭素及びα−メチルスチレンダイマー等が使用される。
本発明に用いられる着色剤は、公知の無機または有機着色剤を使用することができる。具体的な着色剤を以下に示す。
本発明に用いられる離型剤は、公知の化合物を用いることができる。
本発明に係るトナーには、必要に応じて荷電制御剤を添加することができる。荷電制御剤としては、公知の化合物を用いることができる。
外部添加剤として使用できる無機粒子としては、従来公知のものを挙げることができる。具体的には、シリカ微粒子、チタニア微粒子、アルミナ微粒子及びこれらの複合酸化物等を好ましく用いることができる。これら無機粒子は疎水性であることが好ましい。
本発明に係るトナーは、一成分現像剤、二成分現像剤として用いることができる。
本発明に係るトナーは、トナー像が形成された転写材を、定着装置を構成する加熱部材間を通過させて定着する接触型定着方式の画像形成装置に好適に使用される。
本発明に用いる転写材は、トナー画像を保持する支持体で、通常画像支持体、記録材或いは転写紙と通常よばれるものである。具体的には薄紙から厚紙までの普通紙や上質紙、アート紙やコート紙等の塗工された印刷用紙、市販されている和紙やはがき用紙、OHP用のプラスチックフィルム、布等の各種転写材を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。
(樹脂粒子Aの作製)3層構造樹脂粒子の作製
第1段重合(親水性樹脂の重合)
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8gをイオン交換水3000gを仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10gをイオン交換水200gに溶解させたものを添加し、再度液温80℃とし、下記単量体混合溶液を1時間かけて滴下後、80℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子を調製した。これを「樹脂粒子(1A)」とする。
n−ブチルアクリレート 160.0g
メタクリル酸 76.0g
n−オクチルメルカプタン 16.0g
第2段重合(疎水性樹脂の重合)
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム7gをイオン交換水800gに溶解させた溶液を仕込み、98℃に加熱後、前記樹脂粒子(1A)を260gと、下記単量体混合溶液を90℃にて溶解させた溶液を添加し、循環経路を有する機械式分散機「クレアミックス(CLEARMIX)」(エム・テクニック社製)により、1時間混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。
n−ブチルアクリレート 119.0g
n−オクチルメルカプタン 1.5g
ポリエチレンワックス(融点80℃) 190.0g
次いで、この分散液に、過硫酸カリウム6gをイオン交換水200gに溶解させた開始剤溶液を添加し、この系を82℃にて1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子を得た。これを「樹脂粒子(2A)」とする。
更に「樹脂粒子(2A)」の溶液に、過硫酸カリウム11gをイオン交換水400gに溶解させた溶液を添加し、82℃の温度条件下に、
スチレン 432.0g
n−ブチルアクリレート 138.0g
メタクリル酸 30.0g
n−オクチルメルカプタン 1.0g
からなる単量体混合液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し樹脂粒子を得た。これを「樹脂粒子A」とする。
「樹脂粒子A」の重合に用いた重合性単量体を、表1のように変更して「樹脂粒子B、C、D」を作製した。
第1段重合
スチレン 255.5g
n−ブチルアクリレート 80.0g
メタクリル酸 29.0g
n−オクチルメルカプタン 1.5g
ポリエチレンワックス(融点80℃) 190.0g
からなる混合液を、撹拌装置を取り付けたステンレス釜に入れ、70℃に加温し溶解して単量体混合溶液を調製した。
上記で得られた樹脂粒子に、過硫酸カリウム12gをイオン交換水220gに溶解した開始剤溶液を添加し、80℃の温度条件下に、
スチレン 402.0g
n−ブチルアクリレート 198.0g
n−オクチルメルカプタン 8.0g
からなる単量体混合液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却して「樹脂粒子E」を得た。
「樹脂粒子E」の作製において用いた重合性単量体を、表1のように変更して「樹脂粒子F」を作製した。
スチレン 259.0g
n−ブチルアクリレート 88.0g
メタクリル酸 18.3g
n−オクチルメルカプタン 1.5g
ポリエチレンワックス(融点80℃) 190.0g
からなる混合液を、撹拌装置を取り付けたステンレス釜に入れ、70℃に加温し溶解して単量体溶液を調製した。
「樹脂粒子G」の作製において用いた重合性単量体を、表1のように変更して「樹脂粒子H」を作製した。
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8gをイオン交換水3000gを仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10gをイオン交換水200gに溶解させたものを添加し、再度液温80℃とし、下記単量体混合液を1時間かけて滴下後、80℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子を調製した。これを「樹脂粒子I」とする。
n−ブチルアクリレート 184.0g
メタクリル酸 40.0g
n−オクチルメルカプタン 5.5g
表1に、樹脂粒子A〜Iの重合段数、その作製に用いた重合性単量体、酸モノマー組成比、Tgを示す。
ドデシル硫酸ナトリウム90gをイオン交換水1600gに撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、カーボンブラック「リーガル330R」(キャボット社製)420gを徐々に添加し、次いで、撹拌装置「クレアミックス」(エム・テクニック社製)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の分散液を調整した。これを、「着色剤分散液」とする。この着色剤分散液における着色剤粒子の粒子径を、電気泳動光散乱光度計「ELS−800」(大塚電子社製)を用いて測定したところ、110nmであった。
〈トナー母体Bk1の作製〉
(凝集工程)
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、「樹脂粒子A」を固形分換算で300gと、イオン交換水1400gと、「着色剤分散液」120gと、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム3gをイオン交換水120gに溶解させた溶液を仕込み、液温を30℃に調整した後、5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10に調整した。次いで、塩化マグネシウム35gをイオン交換水35gに溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間保持した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて90℃まで昇温し、90℃を保持したまま粒子成長反応を継続した。
粒子成長を停止させた後、融着・熟成工程として、液温度98℃にて2時間加熱撹拌することにより、粒子間の融着を進行させると同時に熟成して親水性樹脂を粒子の表面に、疎水性樹脂を内部への局在化を行い、コア・シェル構造の粒子を作製した。撹拌はフルゾン翼を有する攪拌機を用いて、層流状態となるように行った。
熟成工程にて作製した粒子をバスケット型遠心分離機「MARKIII 型式番号60×40」(松本機械社製)で固液分離し、トナー母体のウェットケーキを形成した。該ウェットケーキを、前記バスケット型遠心分離機で濾液の電気伝導度が5μS/cmになるまで水洗浄し、その後「フラッシュジェットドライヤー」(セイシン企業社製)に移し、水分量が0.5質量%となるまで乾燥して「トナー母体Bk1」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を「樹脂粒子B」とし、融着・熟成工程の温度及び時間を表2に示すように変更する他は同様にして、「トナー母体Bk2」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を「樹脂粒子C」とし、融着・熟成工程の温度及び時間を表2に示すように変更する他は同様にして、「トナー母体Bk3」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を「樹脂粒子E」とた以外は同様にして、「トナー母体Bk4」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を「樹脂粒子F」とた以外は同様にして、「トナー母体Bk5」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を、固形分換算で「樹脂粒子G」を45g、「樹脂粒子H」を255gに変更した以外は同様にして「トナー母体Bk6」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を、固形分換算で「樹脂粒子E」を270g、「樹脂粒子G」を30gに変更した以外は同様にして「トナー母体Bk7」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を、固形分換算で「樹脂粒子G」に変更した以外は同様にして「トナー母体Bk8」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を、固形分換算で「樹脂粒子H」に変更した以外は同様にして「トナー母体Bk9」を作製した。
「トナー母体Bk1」の作製で用いた「樹脂粒子A」を、固形分換算で「樹脂粒子D」に変更した以外は同様にして「トナー母体Bk9」を作製した。
(1回目の凝集、融着(コア部形成)工程)
撹拌装置、温度センサ、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、「樹脂粒子D」を固形分換算で300gと、イオン交換水1400gと、「着色剤分散液1」120gと、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム3gをイオン交換水120gに溶解させた溶液を仕込み、液温を30℃に調整した後、5mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10に調整した。次いで、塩化マグネシウム35gをイオン交換水35gに溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。3分間保持した後に昇温を開始し、この系を60分間かけて90℃まで昇温し、90℃を保持したまま粒子成長反応を継続した。
上記コア部が形成された溶液に、「樹脂粒子I」を100g添加し、3時間にわたり加熱撹拌を継続し、コア部粒子表面に「樹脂粒子I」を凝集、融着させた。ここで、塩化ナトリウム40.2gをイオン交換水1000gに溶解した水溶液を加え、8℃/分の条件で冷却し、塩酸を添加してpHを4.0に調整し、撹拌を停止した。
上記工程にて作製した粒子をバスケット型遠心分離機「MARKIII 型式番号60×
40」(松本機械社製)で固液分離し、トナー母体のウェットケーキを形成した。該ウェットケーキを、前記バスケット型遠心分離機で濾液の電気伝導度が5μS/cmになるまで水洗浄し、その後「フラッシュジェットドライヤー」(セイシン企業社製)に移し、水分量が0.5質量%となるまで乾燥して「トナー母体Bk11」を作製した。
上記で得られた「トナー母体Bk1〜Bk11」に、疎水性酸化ケイ素(数平均一次粒子径=12nm、疎水化度=68)を1質量%及び疎水性酸化チタン(数平均一次粒子径=20nm、疎水化度=63)を0.3質量%添加し、「ヘンシェルミキサー」(三井三池化工社製)により混合して、「トナーBk1〜Bk11」を作製した。
「トナーBk1〜Bk11」の作製で用いた「リーガル330R」(キャボット社製)の20gを「C.I.ピグメントブルー15:3」の10gに変更した以外は同様にして「トナーC1〜C11」を作製した。
「トナーBk1〜Bk11」の作製で用いた「リーガル330R」(キャボット社製)の20gを「C.I.ピグメントレッド122」の17gに変更した以外は同様にして「着色粒M1〜M11」を作製した。
「トナーBk1〜Bk11」の作製で用いた「リーガル330R」(キャボット社製)の20gを「C.I.ピグメントイエロー74」の18gに変更した以外は同様にして「トナーY1〜Y11」を作製した。
上記で得られた各トナーにシリコン樹脂を被覆した体積メディアン径(D50)50μmのフェライトキャリアを混合し、トナー濃度が6質量%の各現像剤を調製した。
上記で作製したトナーについて、下記の項目を評価した。尚、現像剤は各トナーに対応したものを用いた。尚、評価において、◎及び○は問題が無く合格、×は問題が有り不合格とした。
〈保管安定性〉
上記調製した各トナー2gをサンプル管に取り、タッピングデンサーで500回振とうした後、55℃、35%RHの環境下で2時間放置した。次いで、48メッシュの篩いに入れ、一定の振動条件で篩い、メッシュ上の残留したトナー量の比率(質量%)を測定し、これをトナー凝集率とし、下記のようにトナー保存性をランク評価した。
○:トナー凝集率が15〜45質量%である(保存性が良好)
×:トナー凝集率が45質量%を越える(保冷輸送の必要有り)。
画像の評価装置としては、図2に記載の画像形成装置に、図4の定着装置を装着して用いた。尚、定着速度、熱ロールの表面材質は以下のようにした。
加熱ロールの表面材質:PTFE
評価は、上記評価装置に上記で作製したトナーを順番に装填し、以下の評価項目について行った。
定着オフセットの評価は、低温低湿(10℃、20%RH)の環境で、画素率5%の線画原稿を用いて行った。同環境にて調湿されたA4版の上質紙(65g/m2)で連続1000枚のプリントを行い、1000枚のプリント後の画像上及び熱ロール表面を直接目視観察し、プリント画像及び熱ロール表面に発生したトナー付着によるオフセットの程度で評価した。
◎:画像上及び熱ロール表面ともにオフセットの発生が見られず良好
○:画像上には見られないが熱ロールにはオフセットが発生しているが実用問題ない
×:画像上にオフセットによる汚れが発生し実用上問題有り。
定着可能温度の評価は、常温常湿(20℃、50%RH)の環境で、熱ロールから排出直後の転写材の表面温度を90℃〜200℃まで5℃刻みで変更し、定着画像を作製した。尚、転写材としてはA4版の上質紙(65g/m2)を使用した。
1)5mm角のべた黒の絶対反射濃度D0を測定する
2)「メンディングテープ」(住友3M社製:No.810−3−12相当)を軽く張り付ける
3)1kPaの圧力でテープを3.5回往復擦り付ける
4)180°の角度、200gの力でテープを剥がす
5)剥離後の絶対反射濃度D1を測定する
6)定着率=100×D1/D0(%)
定着率が90%以上得られた定着温度を定着可能温度としして評価した。尚、画像濃度の測定には反射濃度計「RD−918」(マクベス社製)を使用した。
11 親水性樹脂
12 疎水性樹脂
13 親水性樹脂
21 着色剤粒子
22 凝集粒子
31、32 融着・熟成過程の粒子
33 融着・熟成完了後のトナー母体
34 シェル層
35 コア部
Claims (4)
- 少なくとも疎水性樹脂のガラス転移温度より高いガラス転移温度を有する親水性樹脂と疎水性樹脂とを有する樹脂粒子を水系媒体中で凝集させて得られた凝集粒子を熟成することにより、凝集粒子の外側に親水性樹脂を配向させ、内部に疎水性樹脂を配向させてコア・シェル構造を形成することを特徴とする静電荷像現像用トナー製造方法。
- 前記親水性樹脂のガラス転移温度が、前記疎水性樹脂のガラス転移温度より3〜25℃高いことを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナー製造方法。
- 少なくとも疎水性樹脂のガラス転移温度より高いガラス転移温度を有する親水性樹脂と疎水性樹脂とを有する樹脂粒子を水系媒体中で凝集させて得られた凝集粒子を熟成することにより、凝集粒子の外側に親水性樹脂を配向させ、内部に疎水性樹脂を配向させてコア・シェル構造を形成することを特徴とする静電荷像現像用トナー。
- 前記親水性樹脂のガラス転移温度が、前記疎水性樹脂のガラス転移温度より3〜25℃高いことを特徴とする請求項3に記載の静電荷像現像用トナー。
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