JP4669322B2 - 排ガス浄化用触媒 - Google Patents
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Description
本発明は、自動車、二輪車等の内燃機関からの排ガス中に含まれる有害成分を除去する排ガス浄化用触媒に関する。
従来、自動車等の内燃機関から排出される排ガス浄化用触媒は、多数提案されており、現在では、ＨＣ、ＣＯ、ＮＯｘを同時に浄化する三元触媒が主流になっている（特許文献１〜３参照）。
上記の三元触媒としては、アルミナ、セリア−ジルコニア等の耐火性無機化合物粉体に、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等の触媒成分を単独で、あるいは組み合わせて分散担持してなる触媒組成物をコージェライトや金属製等のハニカム担体に被覆せしめてなるものがあった。
また、三元触媒としては、コージェライトや金属製等のハニカム担体等に、アルミナ、セリアージルコニア等の耐火性無機酸化物を被覆した後、該担体をＰｔ、Ｐｄ、Ｒｈ等の触媒成分を単独で、あるいはそれらの組み合わせを含むスラリーに浸漬することにより、これらの触媒成分を担持せしめてなるものが知られている。
特開平３−１９６８４１号公報
特開平５−２３５９３号公報
特開２００１−２５９４２４号公報
近年自動車の排ガス規制強化により、ＨＣ、ＣＯ、ＮＯｘをより一層低減することが必要となっている。そのため、早期に触媒が着火できるように触媒をエンジン側近くに取り付けることが行われている。
しかしながら、触媒をエンジン側近くに取り付けると、触媒の温度が高くなるため、触媒に含まれる異なる種類の貴金属が合金化し、触媒が劣化してしまうという問題があった。この問題に対し、これまでは、貴金属の分離担持等で貴金属の合金化による劣化対策を行ってきたが、高温時には貴金属が移動してしまうので、十分な効果が挙げられなかった。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、高温下でも貴金属の合金化が生じず、劣化しない排ガス浄化用触媒を提供することを目的とする。
（１）請求項１の本発明は、
軸方向に貫通する貫通孔を有する担体と、
（ａ）Ｒｈ、（ｂ）Ｐｄ、及び（ｃ）耐火性無機酸化物を含み、前記貫通孔の内面に形成された触媒コート層と、
を有し、
前記貫通孔により排ガスの流路を形成する排ガス浄化用触媒であって、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し上流部に、前記触媒コート層における前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分との重量比が１：０〜１の範囲となるＡ領域を有するとともに、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し下流部に、前記触媒コート層における前記（ｂ）成分の重量が、前記（ａ）成分の重量よりも大きいＢ領域を有することを特徴とする排ガス浄化用触媒を要旨とする。
軸方向に貫通する貫通孔を有する担体と、
（ａ）Ｒｈ、（ｂ）Ｐｄ、及び（ｃ）耐火性無機酸化物を含み、前記貫通孔の内面に形成された触媒コート層と、
を有し、
前記貫通孔により排ガスの流路を形成する排ガス浄化用触媒であって、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し上流部に、前記触媒コート層における前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分との重量比が１：０〜１の範囲となるＡ領域を有するとともに、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し下流部に、前記触媒コート層における前記（ｂ）成分の重量が、前記（ａ）成分の重量よりも大きいＢ領域を有することを特徴とする排ガス浄化用触媒を要旨とする。
本発明において、Ａ領域に形成された触媒コート層に含まれる貴金属の配合は、例えば、Ｒｈのみとすることができる。あるいは、Ａ領域に形成された触媒コート層に含まれる貴金属の配合は、例えば、ＲｈとＲｈ以外の貴金属（Ｐｄ）とを含み、Ｒｈの重量に対する、Ｒｈ以外の貴金属の重量比が１以下（好ましくは０．５以下）となるものであってもよい。Ａ領域に形成された触媒コート層に含まれる貴金属の配合を上記のようにすることにより、排ガス浄化用触媒が高温となっても、Ａ領域では、Ｒｈと他の貴金属との合金化が生じない。そのことにより、高温下でも、Ａ領域に含まれるＲｈの活性が失われず、ＮＯｘの浄化性能が高い。
また、Ａ領域は排ガスの流れ方向に関し上流部に位置するので、それよりも上流からＲｈと合金化する貴金属（例えばＰｄ）が移動してくるようなことがない。そのことにより、Ａ領域にあるＲｈと他の貴金属との合金化が一層生じにくくなり、高温下でも、Ａ領域に含まれるＲｈの活性が失われにくい。
また、本発明においてＢ領域に形成された触媒コート層は、Ｒｈ以外の貴金属（Ｐｄ）を、Ｒｈよりも多く含むので、それらＲｈ以外の貴金属による浄化作用を充分奏することができる。例えば、Ｐｄにより、ＣＯ、ＨＣを浄化することができる。
（２）請求項２の発明は、
軸方向に貫通する貫通孔を有する担体と、
（ａ）Ｒｈ、（ｂ）Ｐｄ、及び（ｃ）耐火性無機酸化物を含み、前記貫通孔の内面に形成された触媒コート層と、
を有し、
前記貫通孔により排ガスの流路を形成する排ガス浄化用触媒であって、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し上流部に、前記触媒コート層における前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分との重量比が１：０〜１の範囲となるＡ領域を有するとともに、
前記流路のうち、前記Ａ領域にあたる部分の容量が、前記流路全体の容量の６０〜９４ｖｏｌ％の範囲にあることを特徴とする排ガス浄化用触媒を要旨とする。
（２）請求項２の発明は、
軸方向に貫通する貫通孔を有する担体と、
（ａ）Ｒｈ、（ｂ）Ｐｄ、及び（ｃ）耐火性無機酸化物を含み、前記貫通孔の内面に形成された触媒コート層と、
を有し、
前記貫通孔により排ガスの流路を形成する排ガス浄化用触媒であって、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し上流部に、前記触媒コート層における前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分との重量比が１：０〜１の範囲となるＡ領域を有するとともに、
前記流路のうち、前記Ａ領域にあたる部分の容量が、前記流路全体の容量の６０〜９４ｖｏｌ％の範囲にあることを特徴とする排ガス浄化用触媒を要旨とする。
本発明において、Ａ領域に形成された触媒コート層に含まれる貴金属の配合は、例えば、Ｒｈのみとすることができる。あるいは、Ａ領域に形成された触媒コート層に含まれる貴金属の配合は、例えば、ＲｈとＲｈ以外の貴金属（Ｐｄ）とを含み、Ｒｈの重量に対する、Ｒｈ以外の貴金属の重量比が１以下（好ましくは０．５以下）となるものであってもよい。Ａ領域に形成された触媒コート層に含まれる貴金属の配合を上記のようにすることにより、排ガス浄化用触媒が高温となっても、Ａ領域では、Ｒｈと他の貴金属との合金化が生じない。そのことにより、高温下でも、Ａ領域に含まれるＲｈの活性が失われず、ＮＯｘの浄化性能が高い。
また、Ａ領域は排ガスの流れ方向に関し上流部に位置するので、それよりも上流からＲｈと合金化する貴金属（例えばＰｄ）が移動してくるようなことがない。そのことにより、Ａ領域にあるＲｈと他の貴金属との合金化が一層生じにくくなり、高温下でも、Ａ領域に含まれるＲｈの活性が失われにくい。
また、本発明では、流路のうち、Ａ領域にあたる部分の容量は、流路全体の容量の６０〜９４ｖｏｌ％（特に好ましくは、６５〜９４ｖｏｌ％）の範囲にある。９４ｖｏｌ％以下であることにより、Ａ領域よりも下流の領域（以下、Ｂ領域とする）を広くすることができ、そのＢ領域にある貴金属（例えばＰｄ）の密度が高くなり過ぎることがなく、その貴金属の粒成長を防止することができる。また、Ａ領域にあたる部分の容量が６０ｖｏｌ％以上であることにより、Ａ領域に存在するＲｈの量を増すことができる。そのことにより、Ａ領域によるＮＯｘの浄化作用を高めることができる。更に、Ａ領域を広くし、Ａ領域におけるＲｈと他の貴金属（例えばＰｄ）との合金化を一層起こりにくくすることができる。
（３）請求項３の発明は、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し下流部に、前記触媒コート層における前記（ｂ）成分の重量が、前記（ａ）成分の重量よりも大きいＢ領域を有することを特徴とする請求項２記載の排ガス浄化用触媒を要旨とする。
（３）請求項３の発明は、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し下流部に、前記触媒コート層における前記（ｂ）成分の重量が、前記（ａ）成分の重量よりも大きいＢ領域を有することを特徴とする請求項２記載の排ガス浄化用触媒を要旨とする。
本発明においてＢ領域に形成された触媒コート層は、Ｒｈ以外の貴金属（Ｐｄ）を、Ｒｈよりも多く含むので、それらＲｈ以外の貴金属による浄化作用を充分奏することができる。例えば、Ｐｄにより、ＣＯ、ＨＣを浄化することができる。
本願請求項１〜３の発明において、耐火性無機酸化物としては、例えば、アルミナ（特に活性アルミナ）、Ｚｒ酸化物、Ｃｅ酸化物、ＺｒＣｅ複合酸化物、シリカ、チタニア等が挙げられる。耐火性無機酸化物の量は、触媒１Ｌあたり、１００〜３００ｇが好ましい。
担体としては、通常、排ガス浄化触媒に使用されるものであれば特に制限はなく、例えば、ハニカム型、コルゲート型、モノリスハニカム型等が挙げられる。担体の材質は、耐火性を有するものであればいずれのものであっても良く、例えば、コージェライト等の耐火性を有するセラミックス製、フェライト系ステンレス等金属製の一体構造型を用いることができる。
Ａ領域に形成された触媒コート層、Ｂ領域に形成された触媒コート層は、バリウム元素、ランタン元素を含むことが好ましい。バリウム元素、ランタン元素の量は、触媒１Ｌあたり、０〜３０ｇが好ましい。
本発明の排ガス浄化用触媒では、排ガスの流路を、単一の担体が備える貫通孔により形成することができる。この場合は、１つの担体が備える貫通孔に、例えば、Ａ領域及びＢ領域がそれぞれ形成される。このとき、Ａ領域は、Ｂ領域よりも上流側にあればよいが、貫通孔において排ガスの入り口となる端面を含む領域であることが好ましい。また、上記Ｂ領域は、Ａ領域よりも下流側であればよいが、貫通孔において排ガスの出口となる端面を含む領域であることが好ましい。貫通孔は、Ａ領域、Ｂ領域の２つのみから構成されていてもよいし、Ａ領域、Ｂ領域以外の領域を、例えば、Ａ領域よりも上流側、Ａ領域とＢ領域の間、Ｂ領域よりも下流側に含んでいてもよい。
また、本発明の排ガス浄化用触媒は、２以上の担体で構成され、それらの担体が備える貫通孔を組み合わせて、排ガスの流路を形成してもよい。この場合は、ある担体の貫通孔にＡ領域を設け、他の担体の貫通孔にＢ領域を設けることができる。そして、Ａ領域が設けられた担体を排ガスの流れ方向における上流側に配置し、Ｂ領域が設けられた担体を下流側に配置することができる。
以下、実施例により具体的に説明する。
担体１として、コージェライト製ハニカム担体を用いた。この担体１は、図１に示すように、軸方向に伸びる、断面積が一定の貫通孔３を有しており、貫通孔３の全長は１００ｍｍである。貫通孔３において、図１における左側の端部は入り口側端部５であり、右側の端部は出口側端部７である。排ガスは、入り口側端部５から貫通孔３に入り、貫通孔３を通り、出口側端部７から外部に抜ける。従って、図１に示す貫通孔３は、排ガスの流路を形成しており、左から右に向かう方向が排ガスの流れ方向である。尚、図１では、１つのみの貫通孔３を記載しているが、実際には、多数の貫通孔３が互いに平行に形成されており、貫通孔３全体の容積は１Ｌである。
まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ１を製造した。
（粉末Ｈ１）
硝酸Ｒｈ溶液：Ｒｈで０．２ｇとなる量
ＺｒＯ2酸化物：５０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１を製造した
（スラリーＳ１）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ７０ｇ
セリウム酸化物：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０
このスラリーＳ１を、図１に示す担体１が有する貫通孔３の内面に、入り口側端部５から出口側端部７までコートし、乾燥後、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成した。
（粉末Ｈ１）
硝酸Ｒｈ溶液：Ｒｈで０．２ｇとなる量
ＺｒＯ2酸化物：５０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１を製造した
（スラリーＳ１）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ７０ｇ
セリウム酸化物：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０
このスラリーＳ１を、図１に示す担体１が有する貫通孔３の内面に、入り口側端部５から出口側端部７までコートし、乾燥後、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成した。
Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで１．０ｇとなる量）をスラリーＳ２とする。このスラリーＳ２を、図１に示すように、担体１の貫通孔３のうち、出口側端部７から、所定の範囲まで（以下、Ｂ領域とする）の内面にコートし、排ガス浄化用触媒１３を完成した。ここで、Ｂ領域は、貫通孔３のうち、Ｂ領域である部分の容量が、その貫通孔３の容量全体の３０ｖｏｌ％を占めるように設定した。
本実施例１の排ガス浄化用触媒１３において、貫通孔３のうち、Ｂ領域以外の部分、すなわち、貫通孔３の入り口側端部５から、Ｂ領域との境界までの範囲（以下、Ａ領域とする）にある貫通孔３の内面には、スラリーＳ１のみがコートされて上流側触媒コート層９が形成されている。貫通孔３のうち、このＡ領域である部分の容量は、本実施例１においては、その貫通孔３の容量全体の７０ｖｏｌ％を占める。また、貫通孔３のうち、Ｂ領域にある部分の内面には、スラリーＳ１がコートされた後にスラリーＳ２がコートされることで、下流側触媒コート層１１が形成されている。
本実施例１の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９及び下流側触媒コート層１１全体に、Ｐｔ１．０ｇ、Ｒｈ０．２ｇ、及びアルミナ１２０ｇ（アルミナゾル分含む）を含む。また、上流側触媒コート層９及び下流側触媒コート層１１全体として、Ｃｅの量は０．４ｍｏｌ／Ｌであり、Ｚｒの量は０．４ｍｏｌ／Ｌである。
また、上流側触媒コート層９は貴金属としてＲｈのみを含む（つまり、ＲｈとＰｔとの重量比は１：０である）。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：１６．７である。
本実施例２では、基本的には前記実施例１と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例２では、担体１の貫通孔３のうち、Ｂ領域の内面にコートするスラリーとして、スラリーＳ２の代わりに、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで１．０ｇ）（以下、スラリーＳ３とする）を用いた。
本実施例２では、担体１の貫通孔３のうち、Ｂ領域の内面にコートするスラリーとして、スラリーＳ２の代わりに、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで１．０ｇ）（以下、スラリーＳ３とする）を用いた。
本実施例２の排ガス浄化用触媒１３において、貫通孔３のうち、Ａ領域にある貫通孔３の内面には、スラリーＳ１のみがコートされて上流側触媒コート層９が形成されている。貫通孔３のうち、このＡ領域である部分の容量は、本実施例２においては、その貫通孔３の容量全体の７０ｖｏｌ％を占める。また、貫通孔３のうち、Ｂ領域にある部分の内面には、スラリーＳ１がコートされた後に、スラリーＳ３がコートされることで、下流側触媒コート層１１が形成されている。
本実施例２の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９及び下流側触媒コート層１１全体に、Ｐｄ１．０ｇ、Ｒｈ０．２ｇ、及びアルミナ１２０ｇ（アルミナゾル分含む）を含む。また、上流側触媒コート層９及び下流側触媒コート層１１全体として、Ｃｅの量は０．４ｍｏｌ／Ｌであり、Ｚｒの量は０．４ｍｏｌ／Ｌである。
また、上流側触媒コート層９は貴金属としてＲｈのみを含む（つまり、ＲｈとＰｄとの重量比は１：０である）。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：１６．７である。
本実施例３では、基本的には前記実施例１と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例３では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ１の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ４を用いた。
本実施例３では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ１の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ４を用いた。
スラリーＳ４の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ２を製造した。
（粉末Ｈ２）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで０．０４ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ４を製造した
（スラリーＳ４）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ２：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本実施例３の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ４をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ４をコートした後に、スラリーＳ２の代わりに、Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで０．９６ｇ）（以下、スラリーＳ５とする）をコートすることで形成されている。
（粉末Ｈ２）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで０．０４ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ４を製造した
（スラリーＳ４）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ２：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本実施例３の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ４をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ４をコートした後に、スラリーＳ２の代わりに、Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで０．９６ｇ）（以下、スラリーＳ５とする）をコートすることで形成されている。
本実施例３の排ガス浄化用触媒１３において、上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：０．３である。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：１６．０である。
本実施例４では、基本的には前記実施例３と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例４では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ４の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ６を用いた。
本実施例４では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ４の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ６を用いた。
スラリーＳ６の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ３を製造した。
（粉末Ｈ３）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで０．０７ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ６を製造した
（スラリーＳ６）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ３：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本実施例４の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ６をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ６をコートした後に、スラリーＳ２の代わりに、Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで０．９３ｇ）（以下、スラリーＳ７とする）をコートすることで形成されている。
（粉末Ｈ３）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで０．０７ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ６を製造した
（スラリーＳ６）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ３：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本実施例４の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ６をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ６をコートした後に、スラリーＳ２の代わりに、Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで０．９３ｇ）（以下、スラリーＳ７とする）をコートすることで形成されている。
本実施例４の排ガス浄化用触媒１３において、上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：０．５である。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：１５．５である。
本実施例５では、基本的には前記実施例３と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例５では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ４の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ８を用いた。
本実施例５では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ４の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ８を用いた。
スラリーＳ８の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ４を製造した。
（粉末Ｈ４）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで０．１ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ８を製造した
（スラリーＳ８）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ４：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
また、本実施例５では、担体１の貫通孔３のうち、Ｂ領域の内面にコートするスラリーとして、スラリーＳ２の代わりに、Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで０．９ｇ）（以下、スラリーＳ９とする）を用いた。
（粉末Ｈ４）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで０．１ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ８を製造した
（スラリーＳ８）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ４：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
また、本実施例５では、担体１の貫通孔３のうち、Ｂ領域の内面にコートするスラリーとして、スラリーＳ２の代わりに、Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで０．９ｇ）（以下、スラリーＳ９とする）を用いた。
本実施例５の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ８をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ８をコートした後に、スラリーＳ９をコートすることで形成されている。
本実施例５の排ガス浄化用触媒１３において、上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：０．７である。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：１５．０である。
本実施例６では、基本的には前記実施例１と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例６では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の３ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の９７ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例６では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の３ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の９７ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例６の排ガス浄化用触媒１３において、スラリーＳ１をコートして成る上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈのみを含む。また、スラリーＳ１及びスラリーＳ２をコートして成る下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：１６６．７である。
本実施例７では、基本的には前記実施例１と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例７では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の９４ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例７では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の９４ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例７の排ガス浄化用触媒１３において、スラリーＳ１をコートして成る上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈのみを含む。また、スラリーＳ１及びスラリーＳ２をコートして成る下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：８３．３である。
本実施例８では、基本的には前記実施例１と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例８では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の４０ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６０ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例８では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の４０ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６０ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例８の排ガス浄化用触媒１３において、スラリーＳ１をコートして成る上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈのみを含む。また、スラリーＳ１及びスラリーＳ２をコートして成る下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：１２．５である。
本実施例９では、基本的には前記実施例１と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例９では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６０ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の４０ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例９では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６０ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の４０ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例９の排ガス浄化用触媒１３において、スラリーＳ１をコートして成る上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈのみを含む。また、スラリーＳ１及びスラリーＳ２をコートして成る下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：８．３３である。
本実施例１０では、基本的には前記実施例３と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例１０では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ４の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ１０を用いた。
本実施例１０では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ４の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ１０を用いた。
スラリーＳ１０の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ５を製造した。
（粉末Ｈ５）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで０．０４ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１０を製造した
（スラリーＳ１０）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ５：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本実施例１０の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ１０をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ１０をコートした後に、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで０．９６ｇ）（以下、スラリーＳ１１とする）をコートすることで形成されている。
（粉末Ｈ５）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで０．０４ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１０を製造した
（スラリーＳ１０）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ５：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本実施例１０の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ１０をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ１０をコートした後に、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで０．９６ｇ）（以下、スラリーＳ１１とする）をコートすることで形成されている。
本実施例１０の排ガス浄化用触媒１３において、上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：０．３である。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：１６．０である。
本実施例１１では、基本的には前記実施例４と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例１１では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ６の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ１２を用いた。
本実施例１１では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ６の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ１２を用いた。
スラリーＳ１２の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ６を製造した。
（粉末Ｈ６）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで０．０７ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１２を製造した
（スラリーＳ１２）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ６：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本実施例１１の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ１２をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ１２をコートした後に、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで０．９３ｇ）（以下、スラリーＳ１３とする）をコートすることで形成されている。
（粉末Ｈ６）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで０．０７ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１２を製造した
（スラリーＳ１２）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ６：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本実施例１１の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ１２をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ１２をコートした後に、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで０．９３ｇ）（以下、スラリーＳ１３とする）をコートすることで形成されている。
本実施例１１の排ガス浄化用触媒１３において、上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：０．５である。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：１５．５である。
本実施例１２では、基本的には前記実施例５と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例１２では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ８の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ１４を用いた。
本実施例１２では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ８の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ１４を用いた。
スラリーＳ１４の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ７を製造した。
（粉末Ｈ７）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで０．１ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１４を製造した
（スラリーＳ１４）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ７：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
また、本実施例１２では、担体１の貫通孔３のうち、Ｂ領域の内面にコートするスラリーとして、スラリーＳ９の代わりに、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで０．９ｇ）（以下、スラリーＳ１５とする）を用いた。
（粉末Ｈ７）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで０．１ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１４を製造した
（スラリーＳ１４）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ７：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
また、本実施例１２では、担体１の貫通孔３のうち、Ｂ領域の内面にコートするスラリーとして、スラリーＳ９の代わりに、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで０．９ｇ）（以下、スラリーＳ１５とする）を用いた。
本実施例１２の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ１４をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ１４をコートした後に、スラリーＳ１５をコートすることで形成されている。
本実施例１２の排ガス浄化用触媒１３において、上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：０．７である。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：１５．０である。
本実施例１３では、基本的には前記実施例２と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例１３では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の３ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の９７ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例１３では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の３ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の９７ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例１３の排ガス浄化用触媒１３において、スラリーＳ１をコートして成る上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈのみを含む。また、スラリーＳ１及びスラリーＳ３をコートして成る下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：１６６．７である。
本実施例１４では、基本的には前記実施例２と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例１４では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の９４ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例１４では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の９４ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例１４の排ガス浄化用触媒１３において、スラリーＳ１をコートして成る上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈのみを含む。また、スラリーＳ１及びスラリーＳ３をコートして成る下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：８３．３である。
本実施例１５では、基本的には前記実施例２と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例１５では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の４０ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６０ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例１５では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の４０ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６０ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例１５の排ガス浄化用触媒１３において、スラリーＳ１をコートして成る上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈのみを含む。また、スラリーＳ１及びスラリーＳ３をコートして成る下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：１２．５である。
本実施例１６では、基本的には前記実施例２と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本実施例１６では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６０ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の４０ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例１６では、Ｂ領域を、出口側端部７を含み、Ｂ領域の容量が貫通孔３の容量全体の６０ｖｏｌ％となるように設定した。その結果、Ａ領域は、入り口側端部５を含み、Ａ領域の容量が貫通孔３の容量全体の４０ｖｏｌ％を占めるものとなった。
本実施例１６の排ガス浄化用触媒１３において、スラリーＳ１をコートして成る上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈのみを含む。また、スラリーＳ１及びスラリーＳ３をコートして成る下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：８．３３である。
（比較例１）
まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ８を製造した。
（粉末Ｈ８）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで１．０ｇ
Cｅ酸化物：７０
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１６を製造した
（スラリーＳ１６）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ８：７０ｇ
アルミナゾル２００ｇ
水：５０ｇ
このスラリーＳ１６を、前記実施例１と同様の担体１が有する貫通孔３の内面に、入り口側端部５から出口側端部７までコートし、乾燥後、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して排ガス浄化用触媒を完成した。
（比較例１）
まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ８を製造した。
（粉末Ｈ８）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで１．０ｇ
Cｅ酸化物：７０
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１６を製造した
（スラリーＳ１６）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ８：７０ｇ
アルミナゾル２００ｇ
水：５０ｇ
このスラリーＳ１６を、前記実施例１と同様の担体１が有する貫通孔３の内面に、入り口側端部５から出口側端部７までコートし、乾燥後、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して排ガス浄化用触媒を完成した。
本比較例１で製造した排ガス浄化用触媒では、触媒コート層が、全体として、Ｐｔ１．０ｇ、Ｒｈ０．２ｇ、アルミナ１２０ｇを含み、ＲｈとＰｔとの重量比が１：５である。従って、本比較例１の排ガス浄化用触媒は、ＲｈとＰｔとの重量比が１：０〜１の範囲となるＡ領域を有さないので、本発明の範囲外である。
また、本比較例１では、触媒コート層が含むＣｅの量は０．４ｍｏｌ／Ｌであり、Ｚｒの量は０．４ｍｏｌ／Ｌである。
（比較例２）
まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ９を製造した。
（粉末Ｈ９）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで１．０ｇ
Cｅ酸化物：７０
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１７を製造した
（スラリーＳ１７）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ９：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
このスラリーＳ１７を、前記実施例１と同様の担体１が有する貫通孔３の内面に、入り口側端部５から出口側端部７までコートし、乾燥後、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して排ガス浄化用触媒を完成した。
（比較例２）
まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ９を製造した。
（粉末Ｈ９）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで１．０ｇ
Cｅ酸化物：７０
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１７を製造した
（スラリーＳ１７）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ９：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
このスラリーＳ１７を、前記実施例１と同様の担体１が有する貫通孔３の内面に、入り口側端部５から出口側端部７までコートし、乾燥後、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して排ガス浄化用触媒を完成した。
本比較例２で製造した排ガス浄化用触媒では、触媒コート層が、全体として、Ｐｄ１．０ｇ、Ｒｈ０．２ｇ、アルミナ１２０ｇを含み、ＲｈとＰｄとの重量比が１：５である。従って、本比較例２の排ガス浄化用触媒は、ＲｈとＰｄとの重量比が１：０〜１の範囲となるＡ領域を有さないので、本発明の範囲外である。
また、本比較例２では、触媒コート層が含むＣｅの量は０．４ｍｏｌ／Ｌであり、Ｚｒの量は０．４ｍｏｌ／Ｌである。
（比較例３）
本比較例３では、基本的には前記実施例３と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
（比較例３）
本比較例３では、基本的には前記実施例３と同様に排ガス浄化用触媒１３を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本比較例３では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ４の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ１８を用いた。
スラリーＳ１８の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ１０を製造した。
（粉末Ｈ１０）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで０．３ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１８を製造した
（スラリーＳ１８）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ１０：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本比較例３の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ１８をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ１８をコートした後に、Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで０．７ｇ）（以下、スラリーＳ１９とする）をコートすることで形成されている。
スラリーＳ１８の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ１０を製造した。
（粉末Ｈ１０）
硝酸Ｐｔ溶液：Ｐｔで０．３ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ１８を製造した
（スラリーＳ１８）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ１０：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本比較例３の排ガス浄化用触媒１３では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ１８をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ１８をコートした後に、Ｐｔアンミン溶液（Ｐｔで０．７ｇ）（以下、スラリーＳ１９とする）をコートすることで形成されている。
本比較例３の排ガス浄化用触媒１３において、上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：２．１である。従って、本比較例３で製造した排ガス浄化用触媒は、本発明の範囲外である。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｔとを含み、それらの重量比は１：１１．７である。
（比較例４）
本比較例４では、基本的には前記比較例３と同様に排ガス浄化用触媒を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
（比較例４）
本比較例４では、基本的には前記比較例３と同様に排ガス浄化用触媒を製造したが、一部において相違する。以下では、その相違点を中心に説明する。
本比較例４では、貫通孔３全体の内面をコートするスラリーとして、スラリーＳ１８の代わりに、以下のようにして製造したスラリーＳ２０を用いた。
スラリーＳ２０の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ１１を製造した。
（粉末Ｈ１１）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで０．３ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ２０を製造した
（スラリーＳ２０）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ１１：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本比較例４の排ガス浄化用触媒では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ２０をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ２０をコートした後に、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで０．７ｇ）（以下、スラリーＳ２１とする）をコートすることで形成されている。
スラリーＳ２０の製造は次のように行った。まず、下記の成分を混合し、２５０°Ｃで１時間乾燥させた後、５００°Ｃで１時間焼成して粉末Ｈ１１を製造した。
（粉末Ｈ１１）
硝酸Ｐｄ溶液：Ｐｄで０．３ｇとなる量
ＣｅＯ2酸化物：７０ｇ
水：適量
次に、下記の成分を混合してスラリーＳ２０を製造した
（スラリーＳ２０）
粉末Ｈ１：５０ｇ
アルミナ：７０ｇ
粉末Ｈ１１：７０ｇ
アルミナゾル：２００ｇ
水：５０ｇ
本比較例４の排ガス浄化用触媒では、上流側触媒コート層９は、上記のように製造したスラリーＳ２０をコートして形成されている。また、下流側コート層１１は、スラリーＳ２０をコートした後に、Ｐｄアンミン溶液（Ｐｄで０．７ｇ）（以下、スラリーＳ２１とする）をコートすることで形成されている。
本比較例４の排ガス浄化用触媒において、上流側触媒コート層９は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：２．１である。従って、本比較例４で製造した排ガス浄化用触媒は、本発明の範囲外である。また、下流側触媒コート層１１は、貴金属としてＲｈとＰｄとを含み、それらの重量比は１：１１．７である。
次に、実施例１〜１６で製造した排ガス浄化用触媒１３が奏する効果を確かめるために行った試験について説明する。
(i)耐久試験の実施
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた排ガス浄化用触媒１３を排気量４０００ｃｃのガソリンエンジンに取り付け、平均エンジン回転数３５００ｒｐｍ、触媒内部温度１０５０°Ｃで、２０時間の耐久試験を行った。
(ii)ウォームアップ特性の評価
前記(i)の耐久試験を行った後、実施例１〜１６及び比較例１〜４の排ガス浄化用触媒１３に対し、図６に示す試験装置１００により、ウォームアップ特性の評価を行った。
(i)耐久試験の実施
実施例１〜１６及び比較例１〜４で得られた排ガス浄化用触媒１３を排気量４０００ｃｃのガソリンエンジンに取り付け、平均エンジン回転数３５００ｒｐｍ、触媒内部温度１０５０°Ｃで、２０時間の耐久試験を行った。
(ii)ウォームアップ特性の評価
前記(i)の耐久試験を行った後、実施例１〜１６及び比較例１〜４の排ガス浄化用触媒１３に対し、図６に示す試験装置１００により、ウォームアップ特性の評価を行った。
まず、試験装置１００の構成を説明する。試験装置１００では、排ガス浄化用触媒１３が、配管１０１を介して、排気量３５００ｃｃのガソリンエンジン１０３に取り付けてられている。配管１０１の途中には、切換バルブ１０５が設けられており、その切換バルブ１０５からバイパス１０７が分岐している。従って、切換バルブ１０５は、エンジン１０３が出す排ガスを、排ガス浄化用触媒１３の方へ流すか、バイパス１０７の方へ流すかを切り換えることができる。また、切換バルブ１０５の付近には、配管１０１の温度を測定できる温度計（図示略）が設けられている。
次に、ウォームアップ特性の評価方法を説明する。当初は、エンジン１０３から出る排ガスが、バイパス１０７のみを流れるように、切換バルブ１０５を設定しておく。この状態で、配管１０１は昇温してゆく。切換バルブ１０５付近の温度計の測定値が５００℃で安定したら、エンジン１０３から出る排ガスが排ガス浄化用触媒１３のみを流れるように、切換バルブ１０５を切り換える。この切り換えの時点から、排ガス浄化用触媒１３による浄化率が５０％に達するまでの時間を、ＨＣ浄化達成時間として測定した。その結果を表１に示す。
上記表１に示すように、実施例１〜１６の排ガス浄化用触媒１３は、前記(i)の耐久試験を実施した後であっても、ＨＣ浄化達成時間が非常に短かった。これは、ＲｈとＰｔとの合金化、または、ＲｈとＰｄとの合金化が抑止されているためであると考えられる。
また、実施例１〜５、及び実施例７〜８の排ガス浄化用触媒１３は、Ｂ領域の容量比が貫通孔３の容量全体の６〜４０ｖｏｌ％の範囲内である（すなわち、Ａ領域の容量比が６０〜９４ｖｏｌ％の範囲内である）ことにより、その範囲外である実施例６及び実施例９の排ガス浄化用触媒１３よりも、ＨＣ浄化達成時間が一層短かった。図２に、実施例１及び実施例６〜９について、貫通孔３の全容量に対するＢ領域の容量比と、ＨＣ浄化達成時間との相関関係を示す。この図２から明らかなように、Ｂ領域の容量比が６〜４０ｖｏｌ％の範囲であるもの（Ａ領域の容量比が６０〜９４ｖｏｌ％の範囲であるもの）は、その範囲外であるものよりも、ＨＣ浄化達成時間が短くなっている。
また、実施例２、実施例１０〜１２、及び実施例１４〜１５の排ガス浄化用触媒１３についても、Ｂ領域の容量比が貫通孔３の容量全体の６〜４０ｖｏｌ％の範囲内である（すなわち、Ａ領域の容量比が６０〜９４ｖｏｌ％の範囲内である）ことにより、その範囲外である実施例１３及び実施例１６の排ガス浄化用触媒１３よりも、ＨＣ浄化達成時間が一層短かった。図３に、実施例２及び実施例１３〜１６について、貫通孔３の全容量に対するＢ領域の容量比と、ＨＣ浄化達成時間との相関関係を示す。この図３から明らかなように、Ｂ領域の容量比が６〜４０ｖｏｌ％の範囲であるもの（Ａ領域の容量比が６０〜９４ｖｏｌ％の範囲であるもの）は、その範囲外であるものよりも、ＨＣ浄化達成時間が短くなっている。
この理由は、次のように考えられる。Ａ領域にあたる部分の容量が９４ｖｏｌ％以下であれば、Ｂ領域が広くなるので、Ｂ領域にあるＰｔやＰｄの密度が高くなり過ぎることがなく、ＰｔやＰｄの粒成長（シンタリング）を防止することができる。また、Ａ領域にあたる部分の容量が６０ｖｏｌ％以上であることにより、Ａ領域が広くなり、Ａ領域に存在するＲｈと、ＰｔやＰｄとの合金化を一層起こりにくくすることができる。
それに対し、比較例１では、触媒コート層がＡ領域とＢ領域とに分かれておらず、ＲｈとＰｔの重量比が１：５である（１：０〜１の範囲外である）。そのため、耐久試験時にＲｈとＰｔとの合金化が起こってしまい、ＨＣ浄化達成時間が非常に長くなってしまっている。
また、比較例２では、触媒コート層がＡ領域とＢ領域とに分かれておらず、ＲｈとＰｄとの重量比が１：５である（１：０〜１の範囲外である）。そのため、耐久試験時にＲｈとＰｄとの合金化が起こってしまい、ＨＣ浄化達成時間が非常に長くなってしまっている。
また、比較例３では、Ａ領域に形成された上流側触媒コート層９において、ＲｈとＰｔの重量比が１：２．１である（１：０〜１の範囲外である）。そのため、耐久試験時にＲｈとＰｔとの合金化が起こってしまい、ＨＣ浄化達成時間が非常に長くなってしまっている。
また、比較例４では、Ａ領域に形成された上流側触媒コート層９において、ＲｈとＰｄとの重量比が１：２．１である（１：０〜１の範囲外である）。そのため、耐久試験時にＲｈとＰｄとの合金化が起こってしまい、ＨＣ浄化達成時間が非常に長くなってしまっている。
また、比較例４では、Ａ領域に形成された上流側触媒コート層９において、ＲｈとＰｄとの重量比が１：２．１である（１：０〜１の範囲外である）。そのため、耐久試験時にＲｈとＰｄとの合金化が起こってしまい、ＨＣ浄化達成時間が非常に長くなってしまっている。
図４に、実施例１、３、４、５及び比較例３について、Ａ領域に形成された上流側触媒コート層９に含まれるＰｔの重量比（Ｒｈの重量を１として）と、ＨＣ浄化達成時間の相関関係を示す。この図４から明らかなように、Ｐｔの重量比が１以下であるものは、１以上であるものよりも、ＨＣ浄化達成時間が短くなっている。これは、Ｐｔの重量比が１以下であれば、耐久試験を実施しても、ＲｈとＰｔとの合金化が起こりにくいためである。
また、図５に、実施例２、１０、１１、１２及び比較例４について、Ａ領域に形成された上流側触媒コート層９に含まれるＰｄの重量比（Ｒｈの重量を１として）と、ＨＣ浄化達成時間の相関関係を示す。この図５から明らかなように、Ｐｄの重量比が１以下であるものは、１以上であるものよりも、ＨＣ浄化達成時間が短くなっている。これは、Ｐｄの重量比が１以下であれば、耐久試験を実施しても、ＲｈとＰｄとの合金化が起こりにくいためである。
尚、本発明は前記実施例になんら限定されるものではなく、本発明を逸脱しない範囲において種々の態様で実施しうることはいうまでもない。
例えば、前記実施例１〜１６において、上流側触媒コート層９及び上流側触媒コート層１１に担持させる、Ｒｈ以外の貴金属は、Ｐｔ、Ｐｄには限定されず、例えば、ＰｔとＰｄとの組み合わせであってもよい。
例えば、前記実施例１〜１６において、上流側触媒コート層９及び上流側触媒コート層１１に担持させる、Ｒｈ以外の貴金属は、Ｐｔ、Ｐｄには限定されず、例えば、ＰｔとＰｄとの組み合わせであってもよい。
また、前記実施例１〜１６の排ガス浄化用触媒は、担体１に、耐火性無機酸化物（アルミナ、Ｚｒ酸化物、Ｃｅ酸化物、ＺｒＣｅ複合酸化物）を被覆した後、その担体１を貴金属（Ｐｔ、Ｒｈ）を含むスラリーに浸漬することにより、製造してもよい。
１・・・担体
３・・・貫通孔
５・・・入り口側端部
７・・・出口側端部
９・・・上流側触媒コート層
１１・・・下流側触媒コート層
１３・・・排ガス浄化用触媒
３・・・貫通孔
５・・・入り口側端部
７・・・出口側端部
９・・・上流側触媒コート層
１１・・・下流側触媒コート層
１３・・・排ガス浄化用触媒
Claims (3)
- 軸方向に貫通する貫通孔を有する担体と、
（ａ）Ｒｈ、（ｂ）Ｐｄ、及び（ｃ）耐火性無機酸化物を含み、前記貫通孔の内面に形成された触媒コート層と、
を有し、
前記貫通孔により排ガスの流路を形成する排ガス浄化用触媒であって、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し上流部に、前記触媒コート層における前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分との重量比が１：０〜１の範囲となるＡ領域を有するとともに、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し下流部に、前記触媒コート層における前記（ｂ）成分の重量が、前記（ａ）成分の重量よりも大きいＢ領域を有することを特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 軸方向に貫通する貫通孔を有する担体と、
（ａ）Ｒｈ、（ｂ）Ｐｄ、及び（ｃ）耐火性無機酸化物を含み、前記貫通孔の内面に形成された触媒コート層と、
を有し、
前記貫通孔により排ガスの流路を形成する排ガス浄化用触媒であって、
前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し上流部に、前記触媒コート層における前記（ａ）成分と前記（ｂ）成分との重量比が１：０〜１の範囲となるＡ領域を有するとともに、
前記流路のうち、前記Ａ領域にあたる部分の容量が、前記流路全体の容量の６０〜９４ｖｏｌ％の範囲にあることを特徴とする排ガス浄化用触媒。 - 前記流路のうち、排ガスの流れ方向に関し下流部に、前記触媒コート層における前記（ｂ）成分の重量が、前記（ａ）成分の重量よりも大きいＢ領域を有することを特徴とする請求項２記載の排ガス浄化用触媒。
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