JP4661936B2 - 静電荷像現像用透明トナー、静電荷像現像用現像剤、トナーカートリッジ、プロセスカートリッジ、画像形成方法および画像形成装置 - Google Patents
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Description
本実施の形態の静電荷像現像用透明トナー(以下、「トナー」と略す場合がある)は、結着樹脂と、離型剤と、結着樹脂の色相に対し補色関係にある顔料とを含み、前記顔料を1ppm以上、20ppm以下含有する。結着樹脂の色相に対して補色関係にある顔料が、トナー全量に対して1ppm未満の場合には、結着樹脂の色相が現れ、トナー定着後の記録媒体におけるトナー(例えば、いわゆる透明トナー)画像領域と記録媒体露出領域との色差ΔE*abが5を超え、視認者がトナー画像領域の色調と記録媒体露出領域の色調との差に違和感を覚える。一方、結着樹脂の色相に対して補色関係にある顔料が、トナー全量に対して20ppm以上の場合、顔料の色味が現れ、トナー定着後の記録媒体におけるトナー(例えば、いわゆる透明トナー)画像領域と記録媒体露出領域との色差ΔE*abが5を超え、上記同様、視認者がトナー画像領域の色調と記録媒体露出領域の色調との差に違和感を覚える。ここで、色差ΔE*abは、L*a*b*表色系において、ΔE*ab=[(Δa*)2+(Δb*)2+(ΔL*)2]1/2により求められる。
本実施の形態のトナーに含まれる結着樹脂は、ポリエステル樹脂であり、またポリエステル樹脂は、少なくとも、非晶性ポリエステル樹脂と結晶性ポリエステル樹脂を含有する。また、本実施の形態のトナーにおける結着樹脂中に、ポリエステル樹脂が70質量%以上、100質量%以下含有される。
本発明における結晶性ポリエステル樹脂について、以下に説明する。なお、「結晶性ポリエステル樹脂」とは、示差走査熱量測定(DSC)において、明確な吸熱ピークを有するものを指す。本発明の静電荷像現像用トナーに用いられる『結晶性』とは、示差走査熱量測定(DSC)において、明確な吸熱ピークを有することを指し、具体的には、昇温速度10℃/minで測定した際の吸熱ピークの半値幅が6℃以内であることを意味する。
本実施の形態のトナーに用いる非晶性ポリエステル樹脂としては、公知の非晶性ポリエステル樹脂が利用される。
上述したように、「補色」とは色相環(color circle)で正反対に位置する関係の HYPERLINK "http://ja.wikipedia.org/wiki/%E8%89%B2" \o "色" 色の組み合わせをいい、「結着樹脂の色相に対して補色関係にある顔料」とは、上述したL*a*b*表色系において、上述したチタン系触媒を用いて製造されたポリエステル樹脂の色相が+b*の黄色方向にある場合に、−b*の青方向の色相を有する顔料を指す。
離型剤としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等の低分子量ポリオレフィン類、加熱により軟化点を示すシリコーン類、オレイン酸アミド、エルカ酸アミド、リシノール酸アミド、ステアリン酸アミド等のような脂肪酸アミド類や、カルナウバワックス、ライスワックス、キャンデリラワックス、木ロウ、ホホバ油等のような植物系ワックス、ミツロウのような動物系ワックス、モンタンワックス、オゾケライト、セレシン、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプシュワックス等のような鉱物系・石油系ワックス、脂肪酸エステル、モンタン酸エステル、カルボン酸エステル等のエステル系ワックス、及びそれらの変性物などを挙げることができる。これらの離型剤は1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。本実施の形態における離型剤としては、低分子ポリオレフィン類が好ましく、白色系のポリエステルがより好ましい。
さらに、流動性付与やクリーニング性向上の目的で、通常トナーの製造におけると同様に、炭酸カルシウムなどの金属塩、シリカ、アルミナ、チタニア、チタン酸バリウム、チタン酸ストロンチウム、チタン酸カルシウム、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウムなどの金属酸化物化合物、セラミック等などの無機粒子や、ビニル樹脂、ポリエステル、シリコーンなどの樹脂粒子を乾燥状態で剪断力をかけてトナー表面に添加される。
二成分現像剤に使用し得るキャリアとしては、特に制限はなく、公知のキャリアを用いることができる。例えば酸化鉄、ニッケル、コバルト等の磁性金属、フェライト、マグネタイト等の磁性酸化物や、これら芯材表面に樹脂被覆層を有する樹脂コートキャリア、磁性分散型キャリア等を挙げることができる。またマトリックス樹脂に導電材料などが分散された樹脂分散型キャリアであってもよい。
また、本実施の形態におけるトナーの製造方法としては、例えば、上述した結着樹脂と、離型剤と結着樹脂の色相に対し補色関係にある顔料とを混練、粉砕、分級する混練粉砕法、混練粉砕法にて得られた粒子を機械的衝撃力または熱エネルギーにて形状を変化させる方法、結着樹脂の重合性単量体を乳化重合させ、形成された分散液と、結着樹脂の色相に対し補色関係にある顔料の分散液と離型剤の分散液とを混合し、凝集、加熱融着させ、トナー粒子を得る乳化重合凝集法、結着樹脂を得るための重合性単量体と結着樹脂の色相に対し補色関係にある顔料と離型剤との溶液を水系溶媒に懸濁させて重合する懸濁重合法、結着樹脂と結着樹脂の色相に対し補色関係にある顔料と離型剤との溶液を水系溶媒に懸濁させて造粒する溶解懸濁法等が使用できる。また上記方法で得られたトナーをコアにして、さらに凝集粒子を付着、加熱融合してコアシェル構造をもたせる製造方法を行ってもよい。
本発明の乳化工程は、一種類以上の結晶性樹脂及び一種類以上の非結晶性ポリエステル樹脂を、樹脂の融点、ガラス転移温度のいずれかの高い温度以上、且つ使用する有機溶剤の沸点以下の温度に加熱、溶解し、均一な溶液とした後、これに中和剤として塩基性水溶液を加え、次いで純水を加えながらpH7〜9に保ち攪拌せん断を与えることによって転相させ該樹脂のO/W型の乳化液(エマルション)を得る。ついで、得られた乳化液を減圧蒸留することで溶媒を除去し、樹脂粒子乳化液を得るものである。
前記樹脂粒子の平均粒径としては、通常1μm以下であり、0.01〜1μmであるのが好ましい。前記平均粒径が1μmを超えると、最終的に得られる静電荷像現像用トナーの粒径分布が広くなったり、遊離粒子の発生が生じ、性能や信頼性の低下を招き易い。一方、前記平均粒径が前記範囲内にあると前記欠点がない上、トナー間の偏在が減少し、トナー中の分散が良好となり、性能や信頼性が向上する点で有利である。なお、前記平均粒径は、例えばコールターマルチサイザー、レーザー散乱粒度測定装置などを用いて測定される。
次に、本実施の形態の画像形成装置の一例について説明する。
本実施の形態における画像形成方法は、少なくとも、像保持体を帯電させる工程と、像保持体上に潜像を形成する工程と、潜像担持体上の潜像を上述した静電荷像現像用現像剤を用いて現像する工程と、現像されたトナー像を中間転写体上に転写する1次転写工程と、前記中間転写体に転写されたトナー像を、記録媒体に転写する2次転写工程と、前記トナー画像を熱と圧力によって定着する工程とを有する。
(1)本実施の形態の静電荷像現像用透明トナーは、結着樹脂と、離型剤と、樹脂の色相に対し補色関係にある顔料とを含み、記録媒体上のトナー量を10g/m2として定着させた後の記録媒体とトナー像との明度ΔL*が3.0以下である。
まず、実施例、比較例で用いたトナー等の物性測定方法について説明する。
本発明におけるトナー粒度及び粒度分布測定は、測定装置としてはマルチサイザーII型(ベックマン−コールター社製)を用い、電解液はISOTON−II(ベックマン−コールター社製)を使用した。
本発明において、結着樹脂等の分子量は以下の条件で行ったものである。GPCは「HLC−8120GPC、SC−8020(東ソー(株)社製)装置」を用い、カラムは「TSKgel、SuperHM−H(東ソー(株)社製6.0mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてTHF(テトラヒドロフラン)を用いた。実験条件としては、試料濃度0.5%、流速0.6ml/min、サンプル注入量10μl、測定温度40℃、IR検出器を用いて実験を行った。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製した。
樹脂微粒子、着色剤粒子等の体積平均粒子径は、レーザー回析式粒度分布測定装置(堀場製作所製、LA−700)で測定した。
結晶性ポリエステル樹脂の吸熱ピーク温度および非晶性ポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)は、ASTM D3418に準拠して、示差走査熱量計(島津製作所製:DSC−60A)を用いて得ることができる。この装置(DSC−60A)の検出部の温度補正はインジウムと亜鉛との融点を用い、熱量の補正にはインジウムの融解熱を用いる。サンプルは、アルミニウム製パンを用い、対照用に空パンをセットし、昇温速度10℃/minで昇温し、200℃で5分間ホールドし、200℃から0℃まで液体窒素を用いて−10℃/分で降温し、0℃で5分間ホールドし、再度0℃から200℃まで10℃/分で昇温を行う。2度目の昇温時の吸熱曲線から解析を行い、非晶性ポリエステル樹脂についてはオンセット温度をTgとし、結晶性ポリエステル樹脂については極大ピークより吸熱ピーク温度とする。
富士ゼロックス株式会社製「DCC400」の現像パラメータを調製して、オーバーコート用の透明トナーを用い、記録媒体上のトナー量を10g/m2として定着させた後、トナー定着後の記録媒体におけるトナー(例えば、いわゆる透明トナー)画像領域と記録媒体露出領域との色差ΔE*abおよび、各領域の明度L*は、Xrite−939(エックスライト社製)を用いて測定した。測定箇所は、256点であり、以下に示す評価ではその平均値を記載した。
パネル男女計10名による官能試験を行った。この試験は、富士ゼロックス株式会社製「DCC400」の現像パラメータを調製して、オーバーコート用の透明トナーを用い、記録媒体上のトナー量を10g/m2として定着させた後、トナー定着後の記録媒体における透明トナー画像領域と記録媒体露出領域との違和感を覚えたか否かで評価し、10名中何人が違和感を覚えたかを記載した。また、記録媒体である用紙は、王子製紙株式会社製「OKトップコート+」(坪量:127.9g/m2)を用い、この用紙のL*は94.55、a*は0.98、b*は−0.19であった。
パネル男女計10名による官能試験を行った。この試験は、富士ゼロックス株式会社製「DCC400」の現像パラメータを調製して、オーバーコート用の透明トナーを用い、記録媒体上のトナー量を10g/m2として定着させた後、トナー定着後の記録媒体における透明トナー画像領域の画質の鮮明度を評価し、10名中何人が、トナーの色相に対して補色関係にある顔料を含まないオーバーコート画質に比べ、以下に示す実施例等に用いたトナーによるオーバーコート画質の方が鮮明度が増したかを記載した。
(結着樹脂の作製)
<非晶性ポリエステル樹脂(A)の合成>
ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物: 15モル%
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物: 35モル%
テレフタル酸: 50モル%
攪拌装置、窒素導入管、温度センサ、精留塔を備えた内容量5リットルのフラスコに上記組成比のモノマーを仕込み、1時間を要して温度を190℃まで上げ、反応系内がばらつきなく攪拌されていることを確認した後、上記3成分の総量を100質量部として、この100質量部に対してチタンテトラエトキシドの1.0質量%を投入した。さらに生成する水を留去しながら同温度から6時間を要して240℃まで温度を上げ、240℃でさらに2.5時間脱水縮合反応を継続し、ガラス転移点が63℃、重量平均分子量(Mw)17000である非晶性ポリエステル樹脂(A)を得た。
コハク酸679.4部、ブタンジオール450.5部、フマル酸40.6部、ジブチルスズ2.5部フラスコ内で混合し、減圧雰囲気下で240℃に加熱して6時間脱水縮合し結晶性ポリエステル樹脂(A)を得た。得られた結晶性ポリエステル樹脂(A)の重量平均分子量(Mw)を前述の方法にて測定したところ14000であった。また、得られた結晶性ポリエステル樹脂(A)の吸熱ピーク温度を、前述の測定方法により示差走査熱量計(DSC)を用いて測定したところ91℃であった。
非晶性ポリエステル樹脂(A) 75.5質量部
結晶性ポリエステル樹脂(A) 20.5質量部
銅フタロシアニン顔料(大日精化工業(株)社製) 1ppm
ポリエチレンワックス(東洋ペトロライト社製、商品名ポリワックス2000)4質量部
上記組成をヘンシェルミキサーにより粉体混合し、これを設定温度100℃のエクストルーダーにより熱混練し、冷却後、粗粉砕、微粉砕、分級し、体積平均粒径D50が8.2μmのトナー母粒子を得た。
フェライト粒子(平均粒径:50μm): 100質量部
トルエン: 14質量部
スチレン/メチルメタクリレート共重合体(共重合比:15/85): 2質量部
カーボンブラック: 0.2質量部
まずフェライト粒子を除く上記成分をサンドミルにて分散し、この分散液をフェライト粒子とともに真空脱気型ニーダに入れ、攪拌しながら減圧し乾燥させることによりキャリアを得た。
上記キャリア100質量部に対して、上記トナー1の5質量部を混合し実施例1のオーバーコート用現像剤1を作製した。
実施例1における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれ5,9,15,20ppmに替え、それぞれトナー2,3,4,5を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー2,3,4,5の5質量部を混合し実施例2,3,4,5のオーバーコート用現像剤2,3,4,5を作製した。
実施例1における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれ0,25ppmに替え、それぞれトナー6,7を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー6,7の5質量部を混合し比較例1,2のオーバーコート用現像剤6,7を作製した。
実施例1における銅フタロシアニン顔料をアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)に替え、アルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料の含有量を、それぞれ1,5,9,15,20ppmに代えて、それぞれトナー8,9,10,11,12を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー8,9,10,11,12の5質量部を混合し実施例6,7,8,9,10のオーバーコート用現像剤8,9,10,11,12を作製した。
実施例1における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)0,25ppmに替え、それぞれトナー13,14を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー13,14の5質量部を混合し比較例3,4のオーバーコート用現像剤13,14を作製した。
(トナー15の作製)
非晶性ポリエステル樹脂(A) 87.5質量部
結晶性ポリエステル樹脂(A) 10.5質量部
銅フタロシアニン顔料(大日精化工業(株)社製) 1ppm
ポリエチレンワックス(東洋ペトロライト社製、商品名ポリワックス2000)2質量部
上記組成をヘンシェルミキサーにより粉体混合し、これを設定温度100℃のエクストルーダーにより熱混練し、冷却後、粗粉砕、微粉砕、分級し、体積平均粒径D50が8.2μmのトナー母粒子を得た。
実施例11における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれ0,25ppmに替え、それぞれトナー20,21を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー20,21の5質量部を混合し比較例5,6のオーバーコート用現像剤20,21を作製した。
実施例11における銅フタロシアニン顔料をアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)に替え、アルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料の含有量を、それぞれ1,5,9,15,20ppmに代えて、それぞれトナー22,23,24,25,26を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー22,23,24,25,26の5質量部を混合し実施例16,17,18,19,20のオーバーコート用現像剤22,23,24,25,26を作製した。
実施例11における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)0,25ppmに替え、それぞれトナー27,28を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー27,28の5質量部を混合し比較例7,8のオーバーコート用現像剤27,28を作製した。
(トナー29の作製)
非晶性ポリエステル樹脂(A) 90.0質量部
結晶性ポリエステル樹脂(A) 8.0質量部
銅フタロシアニン顔料(大日精化工業(株)社製) 1ppm
ポリエチレンワックス(東洋ペトロライト社製、商品名ポリワックス2000)2質量部
上記組成をヘンシェルミキサーにより粉体混合し、これを設定温度100℃のエクストルーダーにより熱混練し、冷却後、粗粉砕、微粉砕、分級し、体積平均粒径D50が8.2μmのトナー母粒子を得た。
実施例21における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれ0,25ppmに替え、それぞれトナー34,35を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー34,35の5質量部を混合し比較例9,10のオーバーコート用現像剤34,35を作製した。
実施例21における銅フタロシアニン顔料をアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)に替え、アルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料の含有量を、それぞれ1,5,9,15,20ppmに代えて、それぞれトナー36,37,38,39,40を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー36,37,38,39,40の5質量部を混合し実施例26,27,28,29,30のオーバーコート用現像剤36,37,38,39,40を作製した。
実施例21における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)0,25ppmに替え、それぞれトナー41,42を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー41,42の5質量部を混合し比較例11,12のオーバーコート用現像剤41,42を作製した。
(トナー43の作製)
非晶性ポリエステル樹脂(A) 97.0質量部
結晶性ポリエステル樹脂(A) 1.0質量部
銅フタロシアニン顔料(大日精化工業(株)社製) 1ppm
ポリエチレンワックス(東洋ペトロライト社製、商品名ポリワックス2000)2質量部
上記組成をヘンシェルミキサーにより粉体混合し、これを設定温度100℃のエクストルーダーにより熱混練し、冷却後、粗粉砕、微粉砕、分級し、体積平均粒径D50が8.2μmのトナー母粒子を得た。
実施例31における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれ0,25ppmに替え、それぞれトナー48,49を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー48,49の5質量部を混合し比較例13,14のオーバーコート用現像剤48,49を作製した。
実施例31における銅フタロシアニン顔料をアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)に替え、アルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料の含有量を、それぞれ1,5,9,15,20ppmに代えて、それぞれトナー50,51,52,53,54を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー50,51,52,53,54の5質量部を混合し実施例36,37,38,39,40のオーバーコート用現像剤50,51,52,53,54を作製した。
実施例31における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)0,25ppmに替え、それぞれトナー55,56を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー55,56の5質量部を混合し比較例15,16のオーバーコート用現像剤55,56を作製した。
(トナー57の作製)
非晶性ポリエステル樹脂(A) 98.0質量部
結晶性ポリエステル樹脂(A) 1.0質量部
銅フタロシアニン顔料(大日精化工業(株)社製) 1ppm
ポリエチレンワックス(東洋ペトロライト社製、商品名ポリワックス2000)1質量部
上記組成をヘンシェルミキサーにより粉体混合し、これを設定温度100℃のエクストルーダーにより熱混練し、冷却後、粗粉砕、微粉砕、分級し、体積平均粒径D50が8.2μmのトナー母粒子を得た。
実施例41における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれ0,25ppmに替え、それぞれトナー62,63を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー62,63の5質量部を混合し比較例17,18のオーバーコート用現像剤62,63を作製した。
実施例41における銅フタロシアニン顔料をアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)に替え、アルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料の含有量を、それぞれ1,5,9,15,20ppmに代えて、それぞれトナー64,65,66,67,68を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー64,65,66,67,68の5質量部を混合し実施例46,47,48,49,50のオーバーコート用現像剤64,65,66,67,68を作製した。
実施例41における銅フタロシアニン顔料の含有量を、それぞれアルミン酸コバルト(コバルトブルー)顔料(大日精化工業(株)社製)0,25ppmに替え、それぞれトナー69,70を作成し、さらに、上記キャリア100質量部に対して、トナー69,70の5質量部を混合し比較例19,20のオーバーコート用現像剤69,70を作製した。
スチレンアクリル樹脂の混錬粉砕製法
(スチレンアクリル樹脂合成方法)
撹拌機及び温度計を備えた反応容器に、脱イオン水160質量部、ポリアクリル酸ソーダ水溶液(固形分3.3質量%)0.04質量部、非イオン性界面活性剤(ノニポール400、三洋化成社製)6重量部とアニオン性界面活性剤(ネオゲンSC、第一工業製薬社製)10重量部をイオン交換水550重量部に溶解した溶液の0.01質量部、硫酸ナトリウム0.4質量部を仕込み、次いで単量体成分としてスチレン80質量部、ブチルアクリレート20質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート0.3質量部、及び重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド2質量部、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキシルモノカーボネート0.5質量部を添加した。内容物を攪拌しながら40℃から130℃まで65分間で昇温し、130℃に到達した後、さらに2時間30分攪拌した後、冷却し、重合体粒子の懸濁液を得た。重合体を分離、洗浄、乾燥し、スチレンアクリル樹脂(51)を得た。
スチレンアクリル樹脂(51) 96質量部
銅フタロシアニン顔料(大日精化工業(株)社製) 1ppm
ポリエチレンワックス(東洋ペトロライト社製、商品名ポリワックス2000)4質量部
上記組成をヘンシェルミキサーにより粉体混合し、これを設定温度100℃のエクストルーダーにより熱混練し、冷却後、粗粉砕、微粉砕、分級し、体積平均粒径D50が8.1μmのトナー母粒子を得た。
フェライト粒子(平均粒径:50μm): 100質量部
トルエン: 14質量部
スチレン/メチルメタクリレート共重合体(共重合比:15/85): 2質量部
カーボンブラック: 0.2質量部
まずフェライト粒子を除く上記成分をサンドミルにて分散し、この分散液をフェライト粒子とともに真空脱気型ニーダに入れ、攪拌しながら減圧し乾燥させることによりキャリアを得た。
上記キャリア100質量部に対して、上記トナー51の5質量部を混合し実施例51のオーバーコート用現像剤51を作製した。
実施例51における現像剤51の顔料量を5,9,15,20ppmに変更し、それぞれ現像剤52,53,54,55とし、実施例52,53,54,55とした。
実施例51における現像剤51の顔料量を0,25ppmに変更しそれぞれ現像剤57,58とし、比較例51,52とした。
ポリエステル乳化液の凝集合一を用いたトナーの作成方法
(架橋成分を含まないポリエステル樹脂分散液(1)の調整)
樹脂10:架橋成分を含まないポリエステル 100部
(酸モノマーの比がテレフタル酸30mol%、フマル酸70mol%、アルコールモノマーの比がビスフェノールAエチレンオキサイド付加物5mol%、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物95mol%の組成の材料を触媒としてチタンテトラエトキシドを添加し縮合したポリエステルであり、Mw:18,000、酸価:15mgKOH/g)
溶媒1:酢酸エチル 40部
溶媒2:2−ブタノール 25部
アルカリ:10重量%アンモニア水溶液(樹脂酸価に対してモル比で3倍量相当量)
蒸留水 400部
温度調節及び窒素置換が可能な容器へ樹脂1を100部投入し、溶媒1を40部及び溶媒2を25部混合した液へ溶解させた後、樹脂酸価に対してモル比で3倍量相当量のアルカリを入れて30分撹拌した。
滴下終了後、乳化液を室温に戻し、撹拌しつつ48時間乾燥窒素によりバブリングを行うことにより、溶媒1及び溶媒2を1,000ppm以下まで低減させ、樹脂分散液(1)を得た。
樹脂11:架橋成分としてトリメリット酸を含有したポリエステル 100部
(酸モノマー比がテレフタル酸60mol%、フマル酸25mol%、トリメリット酸5mol%であり、アルコールモノマー比がビスフェノールAエチレンオキサイド付加物50mol%、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物50mol%の組成の材料を触媒としてチタンテトラエトキシドを添加し縮合したポリエステルであり、Mw:38,000、酸価:15mgKOH/g)
・溶媒1:酢酸エチル 40部
・溶媒2:2−ブタノール 25部
・アルカリ:10重量%アンモニア水溶液(樹脂酸価に対してモル比で3倍量相当量)
・蒸留水 400部
温度調節及び窒素置換が可能な容器へ樹脂1を100部投入し、溶媒1を40部及び溶媒2を25部混合した液へ溶解させた後、樹脂酸価に対してモル比で3倍量相当量のアルカリを入れて30分撹拌した。
樹脂12:結晶性ポリエステル樹脂 100部
(テレフタル酸75モル部、ドデセニル無水琥珀酸23モル部、無水トリメリット酸2モル部、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物50モル部、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物50モル部を、無水トリメリット酸以外のモノマーを仕込んで、その100部に対し、チタンテトラエトキシド0.20部を添加し窒素雰囲気下で、220℃にて軟化点が110℃になるまで、反応をさせ、次いで、温度を190℃まで下げ無水トリメリット酸の2mol%を徐々に投入し、同温度で1.5時間反応を継続させた後、冷却し得た非結晶性樹脂であり、重量平均分子量は33000、酸価は15.5)
溶媒1:酢酸エチル 40部
溶媒2:2−ブタノール 25部
アルカリ:10重量%アンモニア水溶液(樹脂酸価に対してモル比で3倍量相当量)
蒸留水 400部
温度調節及び窒素置換が可能な容器へ樹脂1を100部投入し、温度を60度に保ちながら溶媒1を40部及び溶媒2を25部混合した液へ溶解させた後、樹脂酸価に対してモル比で3倍量相当量のアルカリを入れて30分撹拌した。
・銅フタロシアニン顔料(大日精化工業(株)社製)):70部
・ノニオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成(株)製):5部
・イオン交換水:200部
以上の成分を混合して、溶解し、ホモジナイザー(ウルトラタラックスT50:IKA社製)を用いて10分間分散した。更に、分散液中の固形分濃度が10%となるようにイオン交換水を加え、平均粒子径が190nmである着色剤粒子が分散された青色顔料分散液(1)を調製した。
・パラフィンワックス(日本精蝋社製:HNP−9)・・・・・・・・・100部
・アニオン界面活性剤(ライオン(株)社製:リパール860K)・・・・10部
・イオン交換水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・390部
上記成分を混合して溶解した後、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックス)を用いて分散し、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理して、平均粒径が220nmである離型剤粒子(パラフィンワックス)を分散してなる離型剤粒子分散液(1)を調製した。
・樹脂分散液(1):150部
・樹脂分散液(2):150部
・樹脂分散液(3):70部
・青色顔料分散液(1):1ppm
・離型分散液(1):80部
・カチオン性界面活性剤(サニゾールB50:花王(株)製):1.5部
以上の成分を丸型ステンレス製フラスコ中に収容させ、0.1規定の硫酸を添加してpHを3.5に調整した後、凝集剤としてポリ塩化アルミニウムの濃度が10重量%の硝酸水溶液30部を添加した。その後にホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて30℃において分散した後、加熱用オイルバス中で45℃まで加熱した。得られた粒子分散液を45℃で30分間保持した後、樹脂分散液(1)、(2)を各150部を混合したものを緩やかに追加し1時間保持し、0.1規定の水酸化ナトリウムを添加してpHを8.5に調整した後攪拌を継続しながら85℃まで加熱し、5時間保持した。その後、20℃/minの速度で20℃まで冷却し、冷却した後、ろ過し、イオン交換水で充分に洗浄し、乾燥させることにより、Cyanトナー母粒子であるトナー母粒子(61)を得た。
フェライト粒子(平均粒径:50μm): 100質量部
トルエン: 14質量部
スチレン/メチルメタクリレート共重合体(共重合比:15/85): 2質量部
カーボンブラック: 0.2質量部
まずフェライト粒子を除く上記成分をサンドミルにて分散し、この分散液をフェライト粒子とともに真空脱気型ニーダに入れ、攪拌しながら減圧し乾燥させることによりキャリアを得た。
上記キャリア100質量部に対して、上記トナー61の5質量部を混合し実施例61のオーバーコート用現像剤61を作製した。
実施例61における現像剤61の顔料量を5,9,15,20ppmに変更し、それぞれ現像剤62,63,64,65とし、実施例62,63,64,65とした。
実施例61における現像剤61の顔料量を0,25ppmに変更しそれぞれ現像剤67,68とし、比較例61,62とした。
スチレンアクリルの乳化重合・凝集合一製法
(樹脂分散液(70)の調整)
・スチレン:316部
・n−ブチルアクリレート:84部
・アクリル酸:6部
・ドデカンチオール:6部
・四臭化炭素:4部
以上の成分を混合して溶解したものを、非イオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成(株)製)6部及びアニオン性界面活性剤(ネオゲンSC:第一工業製薬(株)製)10部をイオン交換水560部に溶解したものにフラスコ中で乳化分散させ、20分間ゆっくり混合しながら、これに過硫酸アンモニウム4部を溶解したイオン交換水50部を投入した。窒素置換を行った後、前記フラスコ内を攪拌しながら、内容物が83℃になるまでオイルバスで加熱し、7時間そのまま乳化重合を継続した。また、分散液中の固形分濃度が10%となるようにイオン交換水を加えた。その結果、平均粒径が220nmであり、ガラス転移温度(Tg)が54.3℃、重量平均分子量が32300の樹脂粒子が分散された樹脂分散液(4)が得られた。
・銅フタロシアニン顔料(大日精化工業(株)社製)):70部
・ノニオン性界面活性剤(ノニポール400:三洋化成(株)製):5部
・イオン交換水:200部
以上の成分を混合して、溶解し、ホモジナイザー(ウルトラタラックスT50:IKA社製)を用いて10分間分散した。更に、分散液中の固形分濃度が10%となるようにイオン交換水を加え、平均粒子径が190nmである着色剤粒子が分散された青色顔料分散液(1)を調製した。
・パラフィンワックス(日本精蝋社製:HNP−9)・・・・・・・・・100部
・アニオン界面活性剤(ライオン(株)社製:リパール860K)・・・・10部
・イオン交換水・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・390部
上記成分を混合して溶解した後、ホモジナイザー(IKA社製:ウルトラタラックス)を用いて分散し、圧力吐出型ホモジナイザーで分散処理して、平均粒径が220nmである離型剤粒子(パラフィンワックス)を分散してなる離型剤粒子分散液(1)を調製した。
・樹脂分散液(70): 320部
・青色顔料分散液(1): 1ppm
・離型剤粒子分散液(1): 96部
・硫酸アルミニウム(和光純薬(株)製): 1.5部
・イオン交換水: 1270部
以上の成分を温度調節用ジャケット付き丸型ステンレス製フラスコ中に収容し、ホモジナイザー(IKA社製、ウルトラタラックスT50)を用いて5,000rpmで5分間分散させた後、フラスコに移動し、25℃、20分間4枚パドルで撹拌しながら放置した。その後撹拌しながらマントルヒーターで加熱し1℃/分の昇温速度で内部が48℃になるまで加熱し、48℃で20分間保持した。次に追加で樹脂粒子分散液80部を緩やかに投入し、48℃で30分間保持したのち、1Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加し、pHを6.5に調整した。
フェライト粒子(平均粒径:50μm): 100質量部
トルエン: 14質量部
スチレン/メチルメタクリレート共重合体(共重合比:15/85): 2質量部
カーボンブラック: 0.2質量部
まずフェライト粒子を除く上記成分をサンドミルにて分散し、この分散液をフェライト粒子とともに真空脱気型ニーダに入れ、攪拌しながら減圧し乾燥させることによりキャリアを得た。
上記キャリア100質量部に対して、上記トナー71の5質量部を混合し実施例71のオーバーコート用現像剤71を作製した。
実施例71における現像剤71の顔料量を5,9,15,20ppmに変更し、それぞれ現像剤72,73,74,75とし、実施例72,73,74,75とした。
実施例71における現像剤71の顔料量を0,25ppmに変更しそれぞれ現像剤77,78とし、比較例71,72とした。
Claims (12)
- 結着樹脂と結着樹脂の色相に対し補色関係にある顔料とを含み、前記顔料を1ppm以上、20ppm以下含有することを特徴とする静電荷像現像用透明トナー。
- 前記結着樹脂がポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用透明トナー。
- 少なくとも前記結着樹脂を含む粒子を分散した分散液中で、前記粒子を凝集して凝集粒子を得る凝集工程と、前記凝集粒子を加熱して融合させる融合工程とから作製し、前記結着樹脂中にポリエステル樹脂を70質量%以上、100質量%以下含有することを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用透明トナー。
- 前記結着樹脂中に結晶性ポリエステル樹脂を1質量%以上、30質量%以下含むことを特徴とする請求項1または請求項2に記載の静電荷像現像用透明トナー。
- 前記ポリエステル樹脂が、ビスフェノール骨格を有することを特徴とする請求項2に記載の静電荷像現像用透明トナー。
- 前記顔料が、銅フタロシアニン、アルミン酸コバルトからなる群から選ばれる少なくとも1つであることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の静電荷像現像用透明トナー。
- 離型剤を含み、前記離型剤が、ポリオレフィンであることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用透明トナー。
- 請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の静電荷像現像用透明トナーと、キャリアとを含むことを特徴とする静電荷像現像用現像剤。
- 請求項1乃至7のいずれか1項に記載の静電荷像現像用透明トナーを含むトナーカートリッジ。
- 潜像保持体と、
前記潜像保持体を帯電させる帯電手段と、
帯電した前記潜像保持体を露光して前記潜像保持体上に静電潜像を形成させる露光手段と、
請求項8記載の静電荷像現像用現像剤により前記静電潜像を現像してトナー像を形成させる現像手段と、
前記トナー像を前記潜像保持体から被転写体に転写する転写手段と、
前記像保持体の表面に残存したトナーを除去するためのクリーニング手段からなる群より選ばれる少なくとも一種と、
を含むプロセスカートリッジ。 - 少なくとも、像保持体を帯電させる工程と、像保持体上に潜像を形成する工程と、像保持体上の潜像を請求項8に記載の静電荷像現像用現像剤を用いて現像する工程と、現像されたトナー像を中間転写体上に転写する1次転写工程と、前記中間転写体に転写されたトナー像を、記録媒体に転写する2次転写工程と、前記トナー画像を少なくとも熱または圧力によって定着する工程とを有することを特徴とする画像形成方法。
- 像保持体と、該像保持体を帯電させる帯電装置と、前記帯電装置により帯電された像保持体上に静電潜像を形成する露光装置と、前記像保持体上の静電潜像をトナー像に形成する現像装置と、前記トナー像を中間転写体に転写する1次転写装置と、前記中間転写体に転写されたトナー像を、記録媒体に転写する2次転写装置と、前記記録媒体上のトナー像を少なくとも熱または圧力によって定着する定着装置と、を備え、
前記トナーが、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の静電荷像現像用透明トナーであることを特徴とする画像形成装置。
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