JP4657234B2 - ウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Description
2000kgのジメチルテレフタレートと1278kgのエチレングリコールを反応管に入れた後、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを入れた。反応管を240℃まで徐々に昇温させながら、発生するメタノールを除去し、エステル交換反応が終わった後、熱安定剤としてトリメチルホスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%入れた。5分後、酢酸ナトリウム水和物(Na(0Ac)・3H2O)をジメチルテレフタレートに対して0.125重量%入れた。5分後、アンチモントリオキシドをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%入れた。5分後、シリカ粒子(平均粒径10μm)をジメチルテレフタレートに対して4重量%入れて5分間攪拌し続け、オリゴマー状の混合物を得た。
2000kgのジメチルテレフタレートと1856kgの1,4−ブタンジオールを反応管に入れた後、750gのテトラブチルチタネート、150gのハイトレートモノブチル錫オキサイド、2500gのナトリウム2,2’−メチレンビス−(4,6−ジ-tert-ブチルフェニル)ホスフェート、耐熱剤としての1250gのIGANOX1010(チバガイギー(Ciba-Geigy)社製)を入れた後、反応管を240℃まで徐々に昇温させながら、発生するメタノールを除去した。次に、エステル交換反応が終わった後、225gの酢酸リチウムと750gのテトラブチルチタネートを入れた。その次、別の真空設備付き反応器に移した後、250℃まで昇温させながら反応させ、固有粘度が0.83dl/gであるポリブチレンテレフタレート(PBT)を得た。
ジメチルテレフタレート1000kg、エチレングリコール(EG)509kg、ネオペンチルグリコール(NPG)93kg、1,3−プロパンジオール54kgを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンと0.01重量%の酢酸ナトリウムを入れた。240℃まで徐々に昇温させながら、流れ出るメタノールを除去し、エステル交換反応が終わった後には、熱安定剤としてトリメチルホスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%入れ、5分後、アンチモントリオキシドをジメチルテレフタレートに対して0.04重量%入れ、さらに5分後、シリカ粒子(平均粒径10μm)をジメチルテレフタレートに対して0.05重量入れてさらに5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状の混合物を別の真空設備付き反応器に移した後、250℃から280℃まで昇温させながら、共重合ポリエステル1を得た。この共重合ポリエステルの固有粘度は0.68dl/gであった。
ジメチルテレフタレート1000kg、エチレングリコール(EG)600kg、1,4−シクロヘキサンジメタノール165kgを反応管に入れ、ジメチルテレフタレート対比0.08重量%の酢酸マンガンと0.01重量%の酢酸ナトリウムを入れた。240℃まで徐々に昇温させながら、流れ出るメタノールを除去し、エステル交換反応が終わった後には、熱安定剤としてトリメチルホスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%入れ、5分後、アンチモントリオキシドをジメチルテレフタレートに対して0.04重量%入れ、さらに5分後、シリカ粒子(平均粒径10μm)をジメチルテレフタレートに対して0.05重量%入れてさらに5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状の混合物を別の真空設備付き反応器に移した後、250℃から280℃まで昇温させながら、共重合ポリエステル2を得た。この共重合ポリエステルの固有粘度は0.65dl/gであった。
2000kgのジメチルテレフタレートと1568kgの1,3−プロパンジオールを反応管に入れた後、ジメチルテレフタレート対比0.08重量%の酢酸マンガンを入れた。反応管を240℃まで徐々に昇温させながら、流れ出るメタノールを除去した。エステル交換反応が終わった後には、熱安定剤としてトリメチルホスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%入れ、5分後、アンチモントリオキシドをジメチルテレフタレートに対して0.04重量%入れ、さらに10分後、テトラブチルチタネートをジメチルテレフタレートに対して0.05重量%入れてさらに5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状の混合物を別の真空設備付き反応器に移した後、250℃まで昇温させながら、ポリプロピレンテレフタレート(PPT)を得た。このポリプロピレンテレフタレートの固有粘度は1.0dl/gであった。
ジメチルテレフタレート1000kg、エチレングリコール447kg、ネオペンチルグリコール322kgを反応管に入れ、ジメチルテレフタレートに対して0.08重量%の酢酸マンガンを入れた。240℃まで徐々に昇温させながら、流れ出るメタノールを除去し、エステル交換反応が終わった後には、熱安定剤としてトリメチルホスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%入れた。5分後、アンチモントリオキシドをジメチルテレフタレートに対して0.04重量%入れ、さらに5分後、シリカ粒子(平均粒径10μm)をジメチルテレフタレートに対して0.05重量入れてさらに5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状の混合物を別の真空設備付き反応器に移した後、250℃から280℃まで昇温させながら、ネオペンチルグリコール共重合ポリエステル3を得た。このネオペンチルグリコール共重合ポリエステル(P(EG/NPG40)T)の固有粘度は0.7dl/gであり、全体ジオルの中でネオペンチルグリコールの含量が40モル%であつた。(Tg=79%)
ジメチルテレフタレート1000kg、エチレングリコール472kg、ネオペンチルグリコール168kg、1,4−ブタンジオール52.9kgを反応管に入れ、ジメチルテレフタレート対比0.08重量%の酢酸マンガンと0.01重量%の酢酸ナトリウムを入れた。240℃まで徐々に昇温させながら、流れ出るメタノールを除去し、エステル交換反応が終わった後には、熱安定剤としてトリメチルホスフェートをジメチルテレフタレートに対して0.03重量%入れ、5分後、アンチモントリオキシドをジメチルテレフタレートに対して0.04重量%入れた。さらに5分後、シリカ粒子(平均粒径10μm)をジメチルテレフタレートに対して0.05重量%入れてさらに5分間攪拌し続けた。このオリゴマー状の混合物を別の真空設備付き反応器に移した後、250℃から280℃まで昇温させながら、共重合ポリエステル4を得た。この共重合ポリエステルの固有粘度は0.70dl/gであった。
3層(A/B/A)よりなるポリエステル積層フィルムを下記のようにして製造した。融着防止性を付与するためのA層(外層)の原料としては、前記製造例2のポリブチレンテレフタレート(PBT)を使用し、エンボス加工性を付与するためのB層(内層)の原料としては、前記製造例1に従い得られたポリエチレンテレフタレート(PET)95重量%、製造例2に従い得られたポリブチレンテレフタレート(PBT)5重量%を使用した。前記A層の原料とB層の原料をそれぞれ別々の2軸スクリュー押出器に入れて混合溶融し、フィードブロックにより貼り合わせた後、Tダイから285℃の温度下で溶融押出し、静電気的に冷却回転ロールに押し付けて冷却させて、厚さ125μm(層比は、1/10.5/1(A/B/A)としている)の無延伸積層フィルムを製造した。具体的には、A層はそれぞれ10μmであり、B層は105μmであった。
下記表1に示すように、外層にはポリプロピレンテレフタレート(PPT)を使用し、内層にはポリエチレンテレフタレート(PET)95重量%、製造例5に従い得られたポリプロピレンテレフタレート(PPT)5重量%を使用した以外は、実施例1の方法と同様にして、3層ポリエステルフィルムを製造した後、ポリエステルフィルム/接着剤/離型フィルムの構造を有するフィルムを製造した。
下記表1の実施例3に示すように、外層(A層)にはポリブチレンテレフタレート(PBT)を使用し、内層(B層)には製造例6の共重合ポリエステル3を使用し、外層(A層)の厚さは5μmにし、内層(B層)の厚さは150μm(3層の厚さは160 μm、A/B/A=1/30/1)にした以外は、実施例1の方法と同様にして、3層ポリエステルフィルムを製造した後、ポリエステルフィルム/接着剤/離型フィルムの構造を有するフィルムを製造した。
下記表1の実施例4に示すように、外層(A層)にはポリブチレンプロピレンテレフタレート(PBT)を使用し、内層(B層)には製造例3の共重合ポリエステル1を使用し、外層(A層)の厚さを1μmにし、内層(B層)の厚さは200μmにした以外は、実施例1の方法と同様にして、3層ポリエステルフィルムを製造した後、ポリエステルフィルム/接着剤/離型フィルムの構造を有するフィルムを製造した。
融着防止性を付与するためのA層(外層)の原料として、製造例2のポリブチレンテレフタレート(PBT)を使用し、エンボス加工性を付与するためのB層(内層)の原料として、製造例4に従い得られた共重合ポリエステル2を使用した。前記A層の原料とB層の原料をそれぞれ別々の2軸スクリュー押出器に入れて混合溶融し、フィードブロックにより貼り合わせた後、Tダイから285℃の温度下で溶融押出し、静電気的に冷却回転ロールに押し付けて冷却させて、厚さ180μm(外層(A層)は1μmにし、内層は178μmにしている)の無延伸積層フィルムを製造した。
融着防止性を付与するためのA層(外層)の原料として、製造例2のポリブチレンテレフタレート(PBT)を使用し、エンボス加工性を付与するためのB層(内層)の原料として、製造例7に従い得られた共重合ポリエステル4を使用した。前記A層の原料とB層の原料をそれぞれ別々の2軸スクリュー押出器に入れて混合溶融し、フィードブロックにより貼り合わせた後、Tダイから285℃の温度下で溶融押出し、静電気的に冷却回転ロールに押し付けて冷却させて、厚さ60μm(外層(A層))は4.8μmにし、内層は50.4μmにしている(層比は1/10.5/1(A/B/A)にした))の無延伸積層フィルムを製造した。
実施例3と同様な組成及び条件下でTダイから押出した後、72℃下縦方向に2.5倍延伸し、且つ、100℃下横方向に3.2倍延伸した。次いで、210℃、5秒間の熱固定を行い、最終的に20μmの3層ポリエステルフィルムを製造(層構造A/B/A=1/30/1)した後、ポリエステルフィルム/接着剤/離型フィルムの構造を有するフィルムを製造した。
製造例1のポリエチレンテレフタレート(PET)を2軸スクリュー押出器に入れて溶融し、フィードブロックにより貼り合わせた後、Tダイから285℃の温度下で溶融押出し、静電気的に冷却回転ロールに押し付けて冷却させて、厚さ125μmの無延伸ポリエステルフィルムを製造した。
製造例1のポリエチレンテレフタレート(PET)を95重量%、製造例2のポリブチレンテレフタレート(PBT)を5重量%それぞれ2軸スクリュー押出器に入れて溶融し、フィードブロックにより貼り合わせた後、Tダイから285℃の温度下で溶融押出し、静電気的に冷却回転ロールに押し付けて冷却させて、厚さ125μmの無延伸ポリエステルフィルムを製造した。
前記実施例1〜6及び比較例1〜2に従い製造されたポリエステルフィルムに対して下記のごとき物性評価を行い、その結果を表1に示す。
上記のようにして製造されたポリエステルフィルムをA4サイズにカットし、ポリエステルフィルム面と磨き布の粗い面を重ね合わせた後、温度を100℃、110℃、120℃、130℃、140℃または150℃にし、且つ、速度を5にして、ラミネーター(GMPのLAMIART−470LSIQ1)に通す。次いで、磨き布を外し、共重合ポリエステルサンプル表面のエンボス状態を下記のようにして判断した。使用された磨き布は、コリョ研磨工業社製のKA161(粒度40)であった。ラミネートの速度5は、ラミネート自体の速度設定値である。
△:エンボスが十分に行われていない。
X:エンボスが全く行われていない。
蒸着フィルム(TORAY SAEHAN INC.製のVM1510)の蒸着面とサンプルの融着評価対象面が互いに突き当たるようにして重ね合わせ、熱傾斜処理器(Heat Gradient)に入れる。熱傾斜処理器の熱処理条件については、圧力:1.2kgf/cm2、時間:5秒、温度:100℃、110℃、120℃、130℃、140℃または150℃にし、この条件下で、融着防止性の評価を行った。但し、この温度は実際にエンボス工程のドラムに加える温度であるため、フィルムの材質に応じて温度条件を変えることができる。
△:蒸着層がフィルムにやや転写されている(融着防止性が普通である)
X:蒸着層がフィルムに大いに転写されている(融着防止性が悪い)
11 熱可塑性ポリエステル内層
12,13 融着防止性のポリエステル外層
21 貼合層
31 離型フィルム
Claims (9)
- 熱可塑性ポリエステル内層(B層)の両面にポリエステル外層(A層)が積層された3層(A/B/A)構造のポリエステルフィルムを有し、前記ポリエステルフィルムの片面がエンボス処理されており、該エンボス処理された面の裏面に貼合層及び離型フィルムが順次積層されており、
前記ポリエステル外層は、ポリブチレンテレフタレートもしくはポリプロピレンテレフタレートの単体またはこれらの混合物であり、
前記熱可塑性ポリエステル内層は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とし、ポリブチレンテレフタレートもしくはポリプロピレンテレフタレートの単体またはこれらの混合物を副成分として、前記主成分と副成分を混合してなることを特徴とする、ウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルム。 - 熱可塑性ポリエステル内層(B層)の両面にポリエステル外層(A層)が積層された3層(A/B/A)構造のポリエステルフィルムを有し、前記ポリエステルフィルムの片面がエンボス処理されており、該エンボス処理された面の裏面に貼合層及び離型フィルムが順次積層されており、
前記ポリエステル外層は、ポリブチレンテレフタレートもしくはポリプロピレンテレフタレートの単体またはこれらの混合物であり、
前記熱可塑性ポリエステル内層はジカルボン酸成分とジオール成分とからなり、前記ジカルボン酸成分はテレフタル酸もしくはジメチルテレフタレートの単体またはこれらの混合物を主成分とし、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、セバシン酸、アジピン酸、ジフェニルジカルボン酸、5−第3級ブチルイソフタル酸、2,2,6,6−テトラメチルジフェニル−4,4−ジカルボン酸、1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン−4,5−ジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、トリメリット酸、シュウ酸、マロン酸、クエン酸、グルタル酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ピロメリット酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,3−シクロヘキサンジカルボン酸よりなる群から選ばれるいずれか1種以上を副成分とし、
前記ジオール成分は、エチレングリコールを主成分とし、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ヘキサンジオール、ペンタンジオール、2,2−ビス(4−オキシフェニル)プロパン誘導体のジオール、キシレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−プロパンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコール、2−メチル−1,3−プロパンジオール及び2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールよりなる群から選ばれるいずれか1種以上を副成分とすることを特徴とする、ウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルム。 - 前記エンボス処理がA層とB層の2層に対して行われることを特徴とする、請求項1または2に記載のウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルム。
- 前記貼合層が、粘着剤または前記離型フィルムに対して容易に脱着可能な接着力を有する接着剤であることを特徴とする、請求項1ないし3のいずれかに記載のウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルム。
- 前記エンボス処理が100〜150℃の温度条件下で行われることを特徴とする請求項1ないし4のいずれかに記載のウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルム。
- 熱可塑性ポリエステル内層(B層)を製造する段階と、
前記内層の両面にポリエステル外層(A層)を共押出して3層(A/B/A)構造のポリエステルフィルムを製造する段階と、
前記ポリエステルフィルムA層とB層の2層をエンボス処理する段階と、
前記ポリエステルフィルムのエンボス処理した面の裏面に粘着剤または前記離型フィルムに対して容易に脱着可能な接着力を有する接着剤よりなる貼合層を形成する段階と、
前記貼合層に離型フィルムを積層する段階と、を含み、
前記ポリエステル外層は、ポリブチレンテレフタレートもしくはポリプロピレンテレフタレートの単体またはこれらの混合物であり、
前記熱可塑性ポリエステル内層は、ポリエチレンテレフタレートを主成分とし、ポリブチレンテレフタレートもしくはポリプロピレンテレフタレートの単体またはこれらの混合物を副成分として、前記主成分と副成分を混合してなることを特徴とする、ウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルムの製造方法。 - 熱可塑性ポリエステル内層(B層)を製造する段階と、
前記内層の両面にポリエステル外層(A層)を共押出して3層(A/B/A)構造のポリエステルフィルムを製造する段階と、
前記ポリエステルフィルムA層とB層の2層をエンボス処理する段階と、
前記ポリエステルフィルムのエンボス処理した面の裏面に粘着剤または前記離型フィルムに対して容易に脱着可能な接着力を有する接着剤よりなる貼合層を形成する段階と、
前記貼合層に離型フィルムを積層する段階と、を含み、
前記ポリエステル外層は、ポリブチレンテレフタレートもしくはポリプロピレンテレフタレートの単体またはこれらの混合物であり、
前記熱可塑性ポリエステル内層はジカルボン酸成分とジオール成分とからなり、前記ジカルボン酸成分はテレフタル酸もしくはジメチルテレフタレートの単体またはこれらの混合物を主成分とし、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、セバシン酸、アジピン酸、ジフェニルジカルボン酸、5−第3級ブチルイソフタル酸、2,2,6,6−テトラメチルジフェニル−4,4−ジカルボン酸、1,1,3−トリメチル−3−フェニルインダン−4,5−ジカルボン酸、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、トリメリット酸、シュウ酸、マロン酸、クエン酸、グルタル酸、ピメリン酸、アゼライン酸、ピロメリット酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸及び1,3−シクロヘキサンジカルボン酸よりなる群から選ばれるいずれか1種以上を副成分とし、
前記ジオール成分は、エチレングリコールを主成分とし、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ヘキサンジオール、ペンタンジオール、2,2−ビス(4−オキシフェニル)プロパン誘導体のジオール、キシレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、1,3−プロパンジオール、1,2−プロパンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、1,3−シクロヘキサンジメタノール、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)スルホン、ポリテトラメチレングリコール、ポリエチレングリコール、2−メチル−1,3−プロパンジオール及び2,2−ジメチル−1,3−プロパンジオールよりなる群から選ばれるいずれか1種以上を副成分とすることを特徴とする、ウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルムの製造方法。 - 前記熱可塑性ポリエステル内層を、混合法または共重合法により製造することを特徴とする、請求項6または7に記載のウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルムの製造方法。
- 前記エンボス処理段階を、100〜150℃の温度条件下で行うことを特徴とする、請求項6ないし8のいずれかに記載のウインドウのエンボス加工用ポリエステルフィルムの製造方法。
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