JP4653753B2 - 支持体不織布に対するセラミックの改善された付着性を有するセラミックの柔軟な膜 - Google Patents
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Description
Rx−Si(OR)4−x (I)
[式中、
x=1又は2であり、
R=有機基であり、その際、基Rは同じか又は異なっていてよい]
のアルキルアルコキシシランをベースとする少なくとも2種の異なる定着剤から成る混合物を有し、その際、定着剤は、双方の定着剤が、少なくともそれぞれ1つの反応性基を置換基として有するアルキル基を有するように選択され、その際、一方の定着剤のアルキル基上の反応性基と、他方の定着剤の反応性基とが、少なくとも1回の加熱の間に反応して共有結合を形成するか、又は、UV線の作用下に反応して共有結合を形成する反応性基を有する式Iによる1種以上の定着剤を添加し、その際、定着剤を添加した際にUV線の作用下に反応し、懸濁液をポリマー不織布の上に施与した後に、少なくとも1つのUV線での処理を行うことを特徴とする膜の製造法である。
・高い多孔率
・理想的な孔径
・薄い厚さ
・わずかな面積重量
・極めて良好な湿潤特性
・高い安全性、つまりメルトダウン効果を生じない。
・極めて良好な撓曲性/屈曲性、従って、本発明による膜を、極めて密に巻回されたリチウムバッテリー、特にいわゆるクラッシュセル(gecrashten Zellen)において特に良好に使用することができる。
Rx−Si(OR)4−x (I)
[式中、
x=1又は2であり、
R=有機基であり、その際、基Rは同じか又は異なっていてよい]
のアルキルアルコキシシランをベースとする少なくとも2種の異なる定着剤から成る混合物を有し、その際、定着剤は、双方の定着剤が、少なくともそれぞれ1つの反応性基を置換基として有するアルキル基を有するように選択され、その際、一方の定着剤のアルキル基上の反応性基と、他方の定着剤の反応性基とが、少なくとも1回の加熱の間に反応して共有結合を形成するか、又は、UV線の作用下に反応して共有結合を形成する反応性基を有する式Iによる1種以上の定着剤を添加し、その際、定着剤を添加した際にUV線の作用下に反応し、懸濁液をポリマー不織布の上に施与した後に、UV線での処理を行うことが特徴的である。UV線での処理は、例えばUVランプにより行うことができ、その際、照射されたエネルギー量は、定着剤の架橋が生じるような大きさに選択されねばならない。相応する処理は、例えば254nmの波長での0.1〜24時間、有利に1〜4時間に亘る水銀灯を用いた処理により行うことができる。UV線での処理は、少なくとも1回の加熱の前又は後に行うことができる。有利に、UV処理は、懸濁液をポリマー不織布に施与した後に、及び懸濁液を硬化のために1回加熱する前に行われる。特に有利に、UV線での処理は、ポリマー不織布の上に施与された懸濁液の第一の加熱(これは懸濁液の初期乾燥(前乾燥)に役立つ)の後で、かつ、第二の加熱(これにより懸濁液が硬化される)の前に行われる。前乾燥は、例えば50〜90℃、有利に60〜85℃の温度で、有利に0.1〜3時間の期間に亘って、有利に0.5〜1.5時間の期間に亘って行うことができる。
参照例:先行技術によるセラミック膜の製造
水130g及びエタノール15gにまず5質量%のHNO3水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan(登録商標) GLYMO7.5gを添加した。まず初めに数時間撹拌したこのゾルの中に、酸化アルミニウムMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3それぞれ125gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間に亘ってマグネットスターラーで均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器を密閉しなければならなかった。
水130g及びエタノール15gにまず5質量%のHNO3水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、Dynasilan(登録商標) AMEO10g及びDynasilan(登録商標) GLYMO10g(全てのシラン:Degussa AG)を添加した。まず初めに数時間撹拌したこのゾルの中に、酸化アルミニウムMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3 (双方の酸化物ともMartinswerke)それぞれ125gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間に亘ってマグネットスターラーで均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器を密閉しなければならなかった。
本発明によるセラミック膜の製造
水130g及びエタノール15gにまず5質量%のHNO3水溶液30g、テトラエトキシシラン10g、Dynasilan(登録商標) MEMO 50g(全てのシラン:Degussa AG)を添加した。まず初めに数時間撹拌したこのゾルの中に、その都度酸化アルミニウムCT1200SG(AlCoA)280gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間に亘ってマグネットスターラーで均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器を密閉しなければならなかった。
Claims (29)
- ポリマー不織布をベースとする膜であって、不織布が不織布の上及び中にセラミック被覆を有し、前記のセラミック被覆が、Al2O3、TiO2、ZrO2又はSiO2から選択された少なくとも1種の酸化物を有する、ポリマー不織布をベースとする膜において、前記被覆の中に、Al2O3、ZrO2、TiO2及び/又はSiO2から選択された酸化物の少なくとも2つのフラクションが存在しており、その際、20nm未満の平均粒径を有する粒子を有する第一のセラミックフラクションはゾルから得られ、第二のフラクションは200nm〜5μmの平均粒径を有する粒子を有し、第一のフラクションは層として第二のフラクションの粒子の上に存在しており、第一のフラクションは被覆に対して1〜30質量部の割合でセラミック被覆中に存在しており、第二のフラクションは被覆に対して5〜94質量部の割合でセラミック被覆中に存在しており、更に、ケイ素を有するネットワークが存在しており、その際、ネットワークのケイ素は酸素原子を介してセラミック被覆の酸化物に結合しており、有機基を介してポリマー不織布に結合しており、炭素原子を有する少なくとも1つの鎖を介してもう1つのケイ素に結合していることを特徴とする、ポリマー不織布をベースとする膜。
- 第一のセラミックフラクションが、粒状のゾルを介して製造されたものである、請求項1記載の膜。
- 第一のセラミックフラクションが、粒子か、又は、ポリマーのゾルを介して製造されたセラミック材料の無機ネットワークを含む、請求項1又は2記載の膜。
- 第一のセラミックフラクションが第二のフラクションの粒子上で100nm未満の層厚を有する、請求項1から3までのいずれか1項記載の膜。
- 第二の粒子フラクションが5m2/g未満のBET表面積を有する粒子を含む、請求項1から4までのいずれか1項記載の膜。
- ポリマー不織布が、ポリエチレン、ポリアクリロニトリル、ポリプロピレン、ポリアミド及び/又はポリエステルの繊維から選択されたポリマー繊維を有する、請求項1から5までのいずれか1項記載の膜。
- 被覆中に、Al2O3、ZrO2、TiO2及び/又はSiO2から選択された酸化物の少なくとも3つのフラクションが存在しており、その際、第三のフラクションは、10nm〜199nmの平均一次粒径を有する粒子を有し、第一のフラクションは層として第二及び第三のフラクションの粒子上に存在し、第一のフラクションは被覆に対して1〜30質量部の割合でセラミック被覆中に存在しており、第二のフラクションは被覆に対して30〜94質量部の割合でセラミック被覆中に存在しており、第三のフラクションは被覆に対して5〜50質量部の割合でセラミック被覆中に存在している、請求項1から6までのいずれか1項記載の膜。
- 第三の粒子フラクションが10〜1000m2/gのBET表面積を有する粒子を含む、請求項7記載の膜。
- 第三の粒子フラクションが、1〜25μmの平均凝集体サイズ又は平均凝結体サイズを有する粒子を含む、請求項7又は8記載の膜。
- 第二のフラクションが30nm〜60nmの平均一次粒径を有する粒子を有し、第三のフラクションが1〜4μmの平均粒径を有する粒子を有し、第一のフラクションが被覆に対して10〜20質量部の割合でセラミック被覆中に存在しており、第二のフラクションが被覆に対して10〜30質量部の割合でセラミック被覆中に存在しており、第三のフラクションが被覆に対して40〜70質量部の割合でセラミック被覆中に存在している、請求項7から9までのいずれか1項記載の膜。
- 第三のフラクションの粒子が酸化ジルコニウム粒子又は有利に酸化ケイ素粒子であり、第二のフラクションの粒子が酸化アルミニウム粒子であり、第一のセラミックフラクションが酸化ケイ素から形成されている、請求項7から10までのいずれか1項記載の膜。
- 5mmまでの半径まで、それにより欠陥が生じることなく曲げられる、請求項1から11までのいずれか1項記載の膜。
- 請求項1から12までのいずれか1項記載のポリマー不織布をベースとする膜の製造法であって、ポリマー不織布に不織布の中及び上にセラミック被覆を備え、そのために、ポリマー不織布の上及び中に懸濁液を施与し、前記懸濁液を少なくとも1回の加熱により不織布の上及び中で硬化させ、その際、懸濁液がゾル、及び元素Al、Zr、Ti及び/又はSiの酸化物から選択された酸化物粒子の少なくとも1つのフラクションを有する膜の製造法において、懸濁液が、施与の前に、それぞれ一般式I
Rx−Si(OR)4−x (I)
[式中、
x=1又は2であり、
R=有機基であり、その際、基Rは同じか又は異なっていてよい]
のアルキルアルコキシシランをベースとする少なくとも2種の異なる定着剤から成る混合物を有し、その際、定着剤は、双方の定着剤が、少なくともそれぞれ1つの反応性基を置換基として有するアルキル基を有するように選択され、その際、一方の定着剤のアルキル基上の反応性基と、他方の定着剤の反応性基とが、少なくとも1回の加熱の間に反応して共有結合を形成するか、又は、UV線の作用下に反応して共有結合を形成する反応性基を有する式Iによる1種以上の定着剤を添加し、その際、定着剤を添加した際にUV線の作用下に反応し、懸濁液をポリマー不織布の上に施与した後に、少なくとも1つのUV線での処理を行うことを特徴とする請求項1から12までのいずれか1項記載のポリマー不織布をベースとする膜の製造法。 - ポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン及び/又はポリアミドから選択された繊維を有するポリマー不織布を使用する、請求項13記載の方法。
- 懸濁液が元素Al、Si、Ti又はZrの化合物の少なくとも1種のゾルを有し、酸化物粒子のフラクションを少なくとも1種の前記ゾル中に懸濁させることにより製造する、請求項13又は14記載の方法。
- 懸濁液がケイ素の化合物のポリマーのゾルを有する、請求項13から15までのいずれか1項記載の方法。
- 元素Al、Zr、Ti又はSiの前駆体化合物を、水又は酸又は前記化合物の組合せを用いて加水分解することによりゾルを得る、請求項13から16までのいずれか1項記載の方法。
- 懸濁された粒子フラクションの質量割合が、ゾルから成る使用される第一のフラクションの1.5〜150倍に相当する、請求項13から17までのいずれか1項記載の方法。
- 加熱の際に共有結合を形成する定着剤として、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(AMEO)及び3−グリシジルオキシトリメトキシシラン(GLYMO)を使用する、請求項13から18までのいずれか1項記載の方法。
- UV線の作用下に共有結合を形成する定着剤としてメタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン(MEMO)を使用する、請求項13から18までのいずれか1項記載の方法。
- UV線での処理を、少なくとも1回の加熱の前又は後に行う、請求項20記載の方法。
- ポリマー不織布の上及び中に存在する懸濁液を50〜350℃に加熱することにより硬化させる、請求項13から21までのいずれか1項記載の方法。
- ポリエステルから成る繊維を有するポリマー不織布上での懸濁液の加熱を、200〜220℃の温度で0.5〜10分間行う、請求項22記載の方法。
- ポリアミドから成る繊維を有するポリマー不織布上での懸濁液の加熱を、130〜180℃の温度で0.5〜10分間行う、請求項22記載の方法。
- 少なくとも1種のゾル、及び元素Al、Zr、Ti及び/又はSiの酸化物から選択された酸化物粒子の少なくとも2つのフラクションを有する懸濁液を使用し、少なくとも1つのフラクションが10nm〜199nmの平均一次粒径及び懸濁液に対する5〜50質量部の割合を有し、少なくとも1つのフラクションが200nm〜5μmの平均粒径を有する一次粒子及び懸濁液に対する30〜94質量部の割合を有する、請求項13から24までのいずれか1項記載の方法。
- セパレータとして使用される膜が導電性化合物を有していてはいけないものである場合の濾過膜としての、又は電気セパレータとしての、請求項1から12までのいずれか1項記載の膜の使用。
- セパレータとして使用される膜が、チタン化合物を含有していてはいけないものである、請求項26記載の使用。
- 請求項1から12までのいずれか1項記載の膜をセパレータとして有するリチウムバッテリー。
- 請求項1から12までのいずれか1項記載の膜を有する濾過装置。
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