JP4608498B2 - 遮断機序を有する電気セパレータ、該電気セパレータの製造法及びリチウム−バッテリー中での使用 - Google Patents
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Description
・高い多孔率
・理想的な孔径
・薄い厚さ
・わずかな面積重量
・極めて良好な湿潤特性
・高い安全性、つまり、メルトダウン作用は有しないが、シャットダウン作用を有する。
・加工の際に遮断層の損傷の危険性が低い。
従って、有利に、本発明によるセパレータは30μm未満、特に有利に20μm未満の厚さを有する支持体を有する。特にリチウムイオンバッテリーの場合に、バッテリーの十分に高い性能を達成するために、本発明によるセパレータが、有利に50%より高い多孔率、有利に50〜97%の多孔率、特に有利に60〜90%の多孔率、極めて特に有利に70〜90%の多孔率を有する支持体を有する場合が有利であることが判明した。多孔率は、この場合に、不織布の体積(100%)−不織布の繊維の体積として定義され、つまり材料が充填されていない不織布の体積の割合として定義される。不織布の体積は、この場合に、不織布の寸法から計算することができる。繊維の体積は、観察された不織布の測定された重量と、繊維、特にポリマー繊維の密度とから得られる。同様に、支持体が、細孔の少なくとも50%が75〜150μmの細孔半径を有する細孔半径分布を有する場合が有利である。
比較例1:遮断機能なしのS450PET−セパレータ
エタノール160gにまず5質量%のHNO3水溶液15g、テトラエトキシシラン10g、メチルトリエトキシシラン2.5g及びDynasilan GLYMO (全てのDynasilann製造元:Degussa AG)7.5gを添加した。まず初めに数時間撹拌したこのゾルの中に、酸化アルミニウムMartoxid MZS-1及びMartoxid MZS-3 (両方の酸化アルミニウムの製造元:Martinswerke)それぞれ125gを懸濁させた。このスラリーを少なくとも更に24時間に亘ってマグネットスターラーで均質化し、その際、溶剤損失を生じさせないために撹拌容器を密閉しなければならなかった。
比較例1に従って製造されたS450PET−セパレータを、正極材料LiCoO2、黒鉛から成る負極材料及びエチレンカーボナート/ジメチルカーボナート中のLiPF6から成る電解質から成るLi−イオン−セル中に形成した。このバッテリーの充電特性及び放電特性を試験した。このバッテリーは約250サイクル(C/5での充電/放電)の後に、数パーセント分の容量のわずかな減少を示しただけであった。200回の充電サイクルにおける4.1〜4.2ボルトの充電電圧の上昇も、このバッテリーを損傷しなかった。
比較例1によるセパレータをAMEO2.5gとGLYMO2.5gとから成るゾル並びにエタノール100g中の5%HNO32gで処理する。なお湿潤したセパレータに、多孔質のPET箔(厚さ10μm、多孔率:60%)を積載し、110℃で乾燥させる。
比較例1によるセパレータをMEMO5gから成るゾル並びにエタノール100g中の5%HNO32gで処理した。なお湿潤したセパレータに、多孔質のPET箔(厚さ10μm、多孔率:60%)を積載し、波長254nmのUV光を照射した。
比較例1によるセパレータ上に、PE不織布(厚さ:8μm、多孔率:約70%)を高めた圧力で115℃の温度で積層させた。
実施例1に従って製造されたS450PET/SD−セパレータを、正極材料LiCoO2、黒鉛から成る負極材料及びエチレンカーボナート/ジメチルカーボナート中のLiPF6から成る電解質から成るLi−イオン−セル中に形成した。このバッテリーの充電特性及び放電特性を試験した。このバッテリーは約250サイクル(C/5での充電/放電)の後に、数パーセント分の容量のわずかな減少を示しただけであった。200回の充電サイクルにおける4.1〜4.2ボルトの充電電圧の上昇も、このバッテリーを損傷しなかった。
BPの測定:
バブルポイント(BP)は、気泡が、完全に湿潤された膜(セパレータ)を通過する際の圧力(バール)である。これは膜内の最大の細孔ないし欠陥箇所のサイズに関する1つの尺度である。BPが小さいほど最大の細孔ないし最大の欠陥(孔)は大きい。
引き続き、0.1バールずつ圧力を下方の容器内で高め、その際、各圧力上昇の間は30秒間である。各圧力上昇の後に、上方の容器内の水の表面を約30秒間観察した。水表面上に最初の小さな気泡が発生した際に、BPの圧力が達成され、測定を中断した。
ガーレー値をBPと同一の装置内で測定した。しかしながら、ガーレー値の測定の際には、ガス体積100mlが6.45cm2の平面を(ガスの水柱31cmの圧力で)導通するのに必要な時間tを測定した。この時間tがガーレー値である。
Claims (24)
- 多孔質支持体と、前記の支持体の上及び中に存在する多孔質の無機の非導電性被覆とを含む、リチウムバッテリーのための遮断機能を有するセパレータにおいて、平均粒径0.5〜10μmの元素Al、Si及び/又はZrの酸化物粒子を有する無機被覆上に、支持体材料の溶融温度以下の溶融温度を有しかつ無機層の細孔を閉塞する材料から成る多孔質遮断層が存在しており、その際、遮断層は多孔質平面構造物により形成され、かつ支持体は製織されたか又は製織されていないポリマー繊維又はガラス繊維を有することを特徴とするセパレータ。
- 遮断層が織物、不織物、フエルト、編物又は多孔質箔により形成されている、請求項1記載のセパレータ。
- 支持体が柔軟であり、かつ50μm未満の厚さを有する、請求項1又は2記載のセパレータ。
- 支持体がポリマー不織布である、請求項3記載のセパレータ。
- 支持体のポリマー繊維が、ポリアクリロニトリル、ポリエステル及び/又はポリアミドの繊維から選択されている、請求項1から4までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 遮断層が1〜20μm、有利に5〜10μmの厚さを有する、請求項1から5までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 遮断層がポリマー、ポリマー混合物、天然ロウ又は人工ロウ又はその混合物から選択された材料から成る、請求項1から6までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 遮断層が130℃未満の溶融温度を有する材料から成る、請求項1から7までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 遮断層の材料と支持体の材料の少なくとも一部とが同一である、請求項1から8までのいずれか1項記載のセパレータ。
- 遮断機能を有するセパレータの製造法において、製織されたか又は製織されていないポリマー繊維又はガラス繊維を有する多孔質支持体の上及び中に存在する、セパレータの多孔質無機層上に、支持体材料の溶融温度以下であり、かつ無機層の溶融温度よりも低い、溶融温度を有する材料から成る多孔質平面構造物を多孔質層(遮断層)として施与及び固定することを特徴とする、遮断機能を有するセパレータの製造法。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載のセパレータを製造する、請求項10記載の方法。
- 多孔質無機層を遮断層の施与の前に疎水化する、請求項10又は11記載の方法。
- 多孔質無機層を遮断層の施与の前に定着剤で処理する、請求項10から12までのいずれか1項記載の方法。
- 多孔質無機層を、後で施与すべき遮断層のための定着剤としてシランを有するポリマーのゾルを使用することにより製造する、請求項13記載の方法。
- 定着剤を一連の加水分解されたか又は加水分解されていない官能化アルキルトリアルコキシシランから選択する、請求項13又は14記載の方法。
- 遮断層を、織物、編物、フェルト、不織布又は多孔質箔の施与により多孔質無機層上に製造する、請求項10から15までのいずれか1項記載の方法。
- 遮断層を多孔質無機層上への施与の後に50℃を上回りかつ遮断層の材料の溶融温度を下回る温度に1回加熱することにより加熱し、遮断層を定着剤を介してセパレータと接着させる、請求項10から16までのいずれか1項記載の方法。
- 遮断層を多孔質無機層上への施与の後にガラス転移温度を上回る温度に1回加熱し、本来の形状を変化させることなく材料の溶融を達成し、固定させる、請求項10から16までのいずれか1項記載の方法。
- 遮断層を積層により多孔質無機層上に施与する、請求項10から17までのいずれか1項記載の方法。
- 遮断層を多孔質無機層上に施与し、バッテリーの完成の際に巻回することにより固定する、請求項10から16までのいずれか1項記載の方法。
- 遮断層のための材料として、ポリマー、ポリマー混合物、天然及び/又は人工のロウから選択され、かつ180℃未満の溶融温度を有するものを使用する、請求項10から20までのいずれか1項記載の方法。
- 遮断材料としてポリエチレン(ロウ)を使用する、請求項21記載の方法。
- リチウムバッテリー中のセパレータとしての、請求項1から9までのいずれか1項記載のセパレータの使用。
- 請求項1から9までのいずれか1項記載のセパレータを有するバッテリー。
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