JP4645904B2 - 積層体、及び積層体の製造方法 - Google Patents
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また、かかる床材に一般的なフローリング仕上げが施された床は、前記したような良好な外観を有するだけでなく、掃除等の手入れが容易で、シックハウス症候群の一因とされるダニの発生を抑えるなどの利点を有することから、集合住宅を中心に急速に需要が高まっている。
一方で、前記文献2には一液湿気硬化型ホットメルト接着剤の具体的組成について何等記載されていないことから、文献2に記載の化粧材を製造する際には、通常、建材用途で使用されている一般的な一液湿気硬化型ホットメルト接着剤を使用可能であると考えられる。しかし、一般の一液湿気硬化型ホットメルト接着剤は、接着剤層の硬度が高くなるように設計されると、通常、基材及び化粧シートに対する密着性を低下させる傾向にあるため、耐キャスター性や耐クラック性と、密着性との双方に優れた積層体を得ることは困難であった。
各種組成の反応性ポリウレタンホットメルト組成物を検討するなかで、基材上に、ポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られる環式構造を有するウレタンプレポリマーを含有してなる反応性ポリウレタンホットメルト組成物によって形成された層を有し、かつ前記層上に化粧材からなる層を有する積層体を検討した。前記積層体によれば、繰り返し荷重による積層体の凹みはある程度改善を図ることができたが、依然として化粧材の部分的な剥離を防止することはできなかった。
そこで、反応性ポリウレタンホットメルト組成物の組成を更に変更することにより基材と化粧材との密着性改善の検討を進めるなかで、基材上に、接着剤として一般的に使用されるウレタンプレポリマー含有の反応性ポリウレタンホットメルト組成物からなる層を有し、更に前記層上に化粧材からなる層を有する積層体を検討した。前記積層体によれば、化粧材の部分的な剥離を防止することは可能となったが、繰り返し荷重による積層体の凹みを防止することはできなかった。
前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)が、ポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られるウレタンプレポリマー(a)を含有してなり、前記ウレタンプレポリマー(a)が、前記ウレタンプレポリマー(a)全体に対して環式構造を30質量%〜60質量%有するものであり、
前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B)が、40℃〜130℃の融点を有するポリエステルポリオール、及び−70℃〜−10℃のガラス転移温度を有するポリエステルポリオール及び/またはポリエーテルポリオールを含むポリオールと、ポリイソシアネートとを反応させて得られるウレタンプレポリマー(b)を含有するものであり、
かつ前記紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)が、不飽和二重結合及び環式構造を有する数平均分子量300〜2500のエポキシアクリレート及び光ラジカル重合開始剤を含有するものである、ことを特徴とする積層体に関するものである。
前記第一の工程で形成された前記化粧材からなる層(III)上に、加熱溶融された前記紫外線硬化性ホットメルト組成物を塗布し、該塗布面に紫外線を照射することによって層(IV)を形成する第二の工程とを有する、積層体の製造方法に関するものである。
前記第一の工程で形成された前記突板からなる層(VI)上に、加熱溶融された前記紫外線硬化性ホットメルト組成物を塗布し、該塗布面に紫外線を照射することによって層(V)を形成する第二の工程とを有する、積層体の製造方法に関するものである。
また、前記ポリエステルポリオールとしては、800〜2000の範囲の数平均分子量を有するものを使用することが、得られる反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)を加熱溶融した際の粘度を適度に維持することができ、良好な塗工作業性及び基材への浸透性を発現できることから好ましい。
,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4’−MDI)、2,4−ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4−MDI)、ナフタレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、シクロヘキサンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、テトラメチルキシリレンジイソシアネート等の脂肪族又は脂環族ジイソシアネート、及びこれらのカルボジイミド変性体等が挙げられ、これらを単独で使用又は2種以上併用することができる。これらのなかでも、芳香族環式構造または脂肪族環式構造を有するポリイソシアネートを使用することが好ましく、加熱溶融時の蒸気圧が低い前記4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4’−MDI)、2,4−ジフェニルメタンジイソシアネート(2,4−MDI)を使用することが好ましい。
本発明で使用する紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)は、不飽和二重結合及び環式構造を有する数平均分子量300〜2500のエポキシアクリレート、光ラジカル重合開始剤、及びその他必要に応じて各種添加剤等を含有してなるものである。
本発明で使用する基材としては、例えば木材、合板、パーチクルボード、MDF(ミディアムデンシティファイバーボード)等の木質基材、ベークライト、アクリル、ポリエチレンテレフタレート(PET)、アクリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS)、FRP、塩化ビニル等の樹脂からなる基材、ステンレス、鋼板等の金属基材、珪酸カルシウム板、スレート板、石膏ボード等の窯業系基材及びこれらの複合基材等を使用することができる。前記基材の形状は、突板を貼り合わせる面及びそれと反対側の面とが平行な平面であり、例えば四角柱や円柱であっても良い。
本発明で使用する化粧材は、基材に絵柄やエンボス等の意匠性を付与するためのもので、例えば突板、化粧紙、樹脂シート等を用いることができる。
これらの、化粧材には、必要に応じて、耐候性や耐擦傷性、耐久性等を高める目的とした表面保護層が適宜設けられていても良い。
また、前記樹脂シートとしては、塩化ビニル、ポリオレフィン、PET等の樹脂をシート状に成型したものに木目や石目、抽象柄等が印刷されたものを用いることができる。
前記第一の工程において、加熱溶融させた前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)を基材上に塗布する方法としては、各種方法を適用できるが、ロールコーターで塗布する方法が好ましい。ロールコーターを用いた塗布方法は、前記基材がロールコーターと接触した場合のみ、前記基材上に前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)が塗布され、ロールコーターが前記基材から離れると塗布が停止することが可能な方法である。したがって、基材がシート状の巻物の様に連続したものでなく、一定の間隔を空けて間欠投入される様な板状のものである場合に適した塗布方法である。また、前記ロールコーターによる塗布方法は、スプレーやダイコーターによる塗布方法と異なり、基材の幅方向のサイズが変更した場合に、装置の設定を変更することなく塗布することができる。
なお、前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B)を塗布する際に、予め基材上に塗布された前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)の塗布面は、依然として加熱溶融状態であってもよいが、ほぼ固化が進行し、層(I)を形成した状態であることが好ましい。
次いで、前記方法で基材と、反応性ポリウレタン組成物(A)と、反応性ポリウレタン組成物(B)と、化粧材とを重ねあわせたものを、例えば2個のロールからなる一対のプレスロールを少なくとも1組有するプレス機のロールの間に搬送し、ロールとロールの間を通過する際に圧力を加え圧締する。その結果、前記突板と前記基材とが十分に固着され、外観等に優れた積層体を得ることができる。
前記第一の工程で形成された前記化粧材からなる層(III)に前記紫外線硬化性ホットメルト組成物を塗布する方法としては、例えばロールコーター、グラビアコーター、バーコーター、フローコーターなどを使用し加熱溶融して塗布する方法がある。特に、ナチュラルロールコーターやナチュラルリバースコーターを用いて前記紫外線硬化性ホットメルト組成物を塗布する方法が、塗布効率の向上や作業性の改善等を図ることができるためより好ましい。
前記平板としては、例えば金属、樹脂、木材、セメント等で構成される板状の成形物やこれらの複合材からなるものを使用することが好ましい。
前記平板に使用できる金属としては、例えば、鉄、アルミ、ステンレス、鋼板が挙げられる。
また、樹脂としては、例えばメラミン樹脂、フェノール樹脂や、繊維強化プラスチック(FRP)等の熱硬化性樹脂や、アクリル樹脂、塩化ビニル樹脂(PVC)、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET)等の熱可塑性樹脂を使用することができる。
かかる希釈性モノマーとしては、例えばトリメチロールプロパンジアクリレートまたはメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレートまたはメタクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートなどを使用することができる。
例えば、前記積層体としては、用途によって高意匠性を有するものが求められる場合がある。高意匠性を有する積層体を得る方法としては、例えば前記紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)によって形成された層(IV)の下等に、着色層を設ける方法がある。
一輪あたり20kgの加重がかかるように調整された直径50mmプラスチック双輪キャスターを、積層体の表面に縦方向に35000回往復させた際の、積層体の凹みや化粧材の剥離を目視で観察し、下記基準で評価した。
○:200μm以上の凹み、化粧材や塗膜の剥がれ、割れが見られない。
△:200μm以上の著しい凹みがみられる。
×:化粧材や塗膜の剥がれ、割れが見られる。
カッターナイフを用いて、積層体の表面に、基材に達する切傷を碁盤目状(1マスあたり2mm角で100マス)に作成した。この碁盤目状の切傷の上にセロハン粘着テープを貼付した後、該テープを剥がした際の化粧材の付着状態を目視によって観察した。
○:はがれがない。
△:剥がれの面積が碁盤目全体に対して35%未満。
×:剥がれの面積が碁盤目全体に対して35%以上。
圧締した直後の積層体の表面を目視で観察し、その外観を評価した。
○:積層体表面全体に渡って、化粧材の剥がれ、割れ及びしわがない。
△:積層体表面の一部に、化粧材の剥がれ、割れ及びしわが見られる。
×:積層体表面全体に渡って、化粧材の剥がれ、割れ及びしわが見られる。
20℃及び相対湿度60%の雰囲気下で72時間静置することで各反応性ポリウレタンホットメルト組成物及び紫外線硬化性ホットメルト組成物を完全に硬化させて得られた積層体を、80℃の雰囲気下で192時間放置した。放置後の積層体表面の、化粧材の剥離や割れの有無を目視で判定した。
○:全体に渡って、化粧材の剥がれ、割れ及びしわがない。
△:一部に、化粧材の剥がれ、割れ及びしわが見られる。
×:全体に渡って、化粧材の剥がれ、割れ及びしわが見られる。
20℃及び相対湿度60%の雰囲気下で72時間静置することで各反応性ポリウレタンホットメルト組成物及び紫外線硬化性ホットメルト組成物を完全に硬化させて得られた積層体を、70℃の温水中に2時間浸漬した。次いで、浸漬後の積層体を60℃に調整した乾燥機で3時間乾燥した後、積層体表面における化粧材の剥離や割れの有無を目視で判定した。
○:全体に渡って、化粧材の剥がれ、割れ及びしわがない。
△:一部に、化粧材の剥がれ、割れ及びしわが見られる。
×:全体に渡って、化粧材の剥がれ、割れ及びしわが見られる。
化粧材を−20℃の雰囲気下に2時間静置した後、更に80℃の雰囲気下に2時間静置することを1サイクルとして、これを5サイクル繰り返した後の、該積層体の表面外観を目視で判定した。
○:割れなし。
△:積層体表面の一部に1cm以下の割れがある。
×:積層体表面の全体に1cm以上の割れがある。
JIS K5600引っかき硬度(鉛筆法)に準じて、積層体の表面を引っかき、表面に塑性変形(押し傷)が生じない鉛筆硬度の上限を評価した。
1リットル4ツ口フラスコ内で数平均分子量が3000のポリテトラメチレングリコールの75質量部、及び、無水フタル酸と1,6−ヘキサンジオールとを反応させて得られる数平均分子量が1000の芳香族ポリエステルポリオールの425質量部とを混合し、120℃で減圧加熱することによって前記フラスコ内の水分が0.05質量%となるまで脱水した。
2リットル4ツ口フラスコ内で、数平均分子量2000のポリプロピレングリコール190質量部、及び、1,12−ドデカンジカルボン酸と1,6−ヘキサンジオールとを反応させて得られる、水酸基当量質量が1750の脂肪族ポリエステルポリオールの380質量部と、アジピン酸と1,6−ヘキサンジオールとを反応させて得られる、水酸基当量質量が2000の脂肪族ポリエステルポリオールの200質量部と、エチレングリコールとネオペンチルグリコールとイソフタル酸とテレフタル酸とを反応させて得られる、水酸基当量質量が1500の芳香族ポリエステルポリオールの380質量部とを混合し、100℃で減圧加熱することによって前記フラスコ内の水分が0.05質量%となるまで脱水した。
数平均分子量1622)を得た。
攪拌装置及び還流管を有する1リットルLフラスコ中に、ビスフェノール−A型エポキシ樹脂(エピコート828。ジャパンエポキシレジン株式会社製)を368.0質量部、アクリル酸を141.24質量部、熱重合禁止剤としてハイドロキノンモノメチルエーテルを1.02質量部及び反応触媒としてトリフェニルフォスフィンを1.53質量部仕込み、加熱溶融状態である反応物の酸価が0.5mg・KOH/g以下になるまで反応させることによってエポキシアクリレート(数平均分子量:430)を得た。
次いで、前記エポキシアクリレート400.0質量部と、重合開始剤(ダロキュア1173、チバスペシャリティーケミカルズ株式会社製)20質量部とを100℃で撹拌混合することによって、紫外線硬化性ホットメルト組成物(C−1)を得た。
攪拌装置及び還流管を有する1リットルLフラスコ中に、脂肪族エポキシアクリレート(Laromer LR8765、BASF株式会社製)を400.0質量部と、重合開始剤(ダロキュア1173、チバスペシャリティーケミカルズ株式会社製)20質量とを100℃で撹拌混合することによって、紫外線硬化性ホットメルト組成物(C−2)を得た。
ユニディックV−5508(大日本インキ化学工業株式会社製)50質量部、アロニックスM−220(東亞合成株式会社製)を20質量部、イルガキュア184(チバスペシャリティーケミカルズ株式会社製)を5質量部、ベンゾフェノンを1質量部、ミネックス#7(白石カルシウム株式会社製)を15質量部、サイロイドE−50(グレースジャパン株式会社製)を3質量部、ミクロンホワイト5000A(林化成株式会社製)を15質量部を混合、攪拌することによって上塗り塗料(D−1)を調製した。
図1は、本発明の一実施形態にかかる積層体の製造方法を示す概略図である。
図1に記載の製造方法において、製造例1で得られた反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A−1)を、図1中の温度調節が可能な1対のロールからなるロールコーター6(松下工業(株)製、DTW−420、ロールの表面温度120℃、ロールの回転速度20m/分)を用いて、コンベア10によって搬送された基材1(合板:厚さ12mm、幅300mm、長さ1800mm)の表面に50g/m2塗布した。
次いで、該塗布面上に紫外線照射装置(高圧水銀灯)11を用いて紫外線を100mJ/cm2照射することによって、積層体12を得た。
前記実施例1で得られた積層体と同様の積層体の表面を、#240の耐水研磨紙で表面研磨し、次いで、該表面に上塗り塗料(D−1)を10g/m2塗工し、室温25℃の条件で、160mJ/cm2の紫外線を照射し硬化させることによって、トップコート層を有する積層体を得た。
圧締の際に平板を使用しない以外は、前記実施例1と同様の方法で積層体を製造した。
図1に記載の製造方法において、製造例2で得られた反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B−1)を、図1中の温度調節が可能な1対のロールからなるロールコーター6(松下工業(株)製、DTW−420、ロールの表面温度120℃、ロールの回転速度20m/分)を用いて、コンベア10によって搬送された基材1(合板:厚さ12mm、幅300mm、長さ1800mm)の表面に100g/m2塗布した。
次いで、該塗布面上に紫外線照射装置(高圧水銀灯)11を用いて紫外線を100mJ/cm2照射することによって、積層体を得た。
前記比較例1で得られた積層体と同様の積層体の表面を、#240の耐水研磨紙で表面研磨し、次いで、該表面に上塗り塗料(D−1)を10g/m2塗工し、室温25℃の条件で、160mJ/cm2の紫外線を照射し硬化させることによって、トップコート層を有する積層体を得た。
図1に記載の製造方法において、製造例2で得られた反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B−1)を、図1中の温度調節が可能な1対のロールからなるロールコーター6(松下工業(株)製、DTW−420、ロールの表面温度120℃、ロールの回転速度20m/分)を用いて、コンベア10によって搬送された基材1(合板:厚さ12mm、幅300mm、長さ1800mm)の表面に100g/m2塗布した。
前記平板を化粧材4上から取り除いた後、得られた積層体の表面を#240の耐水研磨紙で表面研磨し、次いで、該表面に上塗り塗料(D−1)を10g/m2塗工し、室温25℃の条件で、160mJ/cm2の紫外線を照射し硬化させることによって、トップコート層を有する積層体を得た。
図1に記載の製造方法において、製造例1で得られた反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A−1)を、図1中の温度調節が可能な1対のロールからなるロールコーター6(松下工業(株)製、DTW−420、ロールの表面温度120℃、ロールの回転速度20m/分)を用いて、コンベア10によって搬送された基材1(合板:厚さ12mm、幅300mm、長さ1800mm)の表面に50g/m2塗布した。
2 反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A−1)によって形成された層2
3 反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B−1)によって形成された層3
4 化粧材4
5 紫外線硬化性ホットメルト組成物(C−1)によって形成された層5
6 ロールコーター6
7 ロールコーター7
8 プレスロール8
9 ロールコーター9
10 コンベア10
11 紫外線照射装置11
12 積層体12
Claims (10)
- 基材上に、
反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)によって形成された層(I)を有し、
前記層(I)上に、反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B)によって形成された層(II)を有し、
前記層(II)上に化粧材からなる層(III)を有し、
更に前記層(III)上に紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)によって形成された層(IV)を有する積層体であって、
前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)が、ポリオールとポリイソシアネートとを反応させて得られるウレタンプレポリマー(a)を含有してなり、前記ウレタンプレポリマー(a)が、前記ウレタンプレポリマー(a)全体に対して環式構造を30質量%〜60質量%有するものであり、
前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B)が、40℃〜130℃の融点を有するポリエステルポリオールと、−70℃〜−10℃のガラス転移温度を有するポリエステルポリオール及び/または−70℃〜−10℃のガラス転移温度を有するポリエーテルポリオールとを含むポリオール、及びポリイソシアネートを反応させて得られるウレタンプレポリマー(b)を含有するものであり、
かつ前記紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)が、不飽和二重結合及び環式構造を有する数平均分子量300〜2500のエポキシアクリレート及び光ラジカル重合開始剤を含有するものであることを特徴とする積層体。 - 前記ウレタンプレポリマー(a)が、数平均分子量800〜2000の芳香族環式構造を有するポリエステルポリオール、脂肪族環式構造を有するポリエステルポリオール、数平均分子量100〜500の芳香族環式構造を有するポリオール、及び、前記数平均分子量100〜500の芳香族環式構造を有するポリオールのエチレンオキサイド及び/またはプロピレンオキサイド付加物からなる群より選ばれる1種以上のポリオールと、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートとを反応させて得られるものである、請求項1に記載の積層体。
- 前記ウレタンプレポリマー(b)が、脂肪族環式構造を有するポリエステルポリオールと、芳香族環式構造を有するポリエステルポリオールまたは芳香族環式構造を有するポリエーテルポリオールとを含むポリオール、及び4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネートを反応させて得られるものである、請求項1に記載の積層体。
- 前記紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)が、前記エポキシアクリレートの100質量部に対して3〜10質量部の光ラジカル開始剤を含有するものである、請求項1に記載の積層体。
- 前記紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)が、反応性希釈剤を含まないものである、請求項1に記載の積層体。
- 前記基材が、木、不燃材、プラスチック、ゴム、合成木材、または繊維からなるものである、請求項1に記載の積層体。
- 前記化粧材が、突板、突板からなる層と樹脂含浸紙からなる層とを有するシート、突板からなる層と樹脂からなる層と紙からなる層とを有するシート、突板からなる層と不織布からなる層とを有するシート、突板からなる層とオレフィン樹脂からなる層とを有するシート、または突板からなる層とポリエチレンテレフタレートからなる層とを有するシートである、請求項1に記載の積層体。
- 基材上に加熱溶融させた反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)を塗布し、次いで前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)の塗布面上に加熱溶融させた反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B)を塗布し、次いで前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B)の塗布面上に化粧材を載置したものを圧締することで、前記基材上に前記層(I)、前記層(II)、及び前記層(III)を形成する第一の工程と、
前記第一の工程で形成された前記化粧材からなる層(III)上に、
加熱溶融された紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)を塗布し、次いで前記紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)の塗布面に紫外線を照射することによって層(IV)を形成する第二の工程とを有する、積層体の製造方法。
- 基材上に加熱溶融させた反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)を塗布し、次いで前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(A)の塗布面上に加熱溶融させた反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B)を塗布し、次いで前記反応性ポリウレタンホットメルト組成物(B)の塗布面上に突板を載置し、次いで前記突板上に平板を載置したものを、少なくとも1対のプレスロールまたはプレスベルトを用いて圧締することで、前記基材上に前記層(I)、前記層(II)、及び突板からなる層(VI)を形成する第一の工程と、
前記第一の工程で形成された前記突板からなる層(VI)上に、加熱溶融された前記紫外線硬化性ホットメルト組成物(C)を塗布し、該塗布面に紫外線を照射することによって層(V)を形成する第二の工程とを有する、積層体の製造方法。 - 請求項1〜7のいずれかの積層体からなる床材。
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