JP4640347B2 - セルロースアシレート溶液の調製方法、セルロースアシレートフィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
(1)非塩素系有機溶媒と、10〜100ppmのアルカリ土類金属を含有するセルロースアシレートとを混合して混合物を形成する工程、形成した混合物を50〜4000kgf/cm2の圧力をかけて処理する工程、及び加圧後の混合物を0.1〜10kgf/cm2の圧力下で処理する工程を経ることを特徴とするセルロースアシレート溶液の調製方法。
(2)セルロースアシレートが水酸基が炭素原子数2〜5のアシル基で置換されたものであることを特徴とする前記(1)記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(3)セルロースアシレートが下記式(I)乃至(IV)の全てを満足することを特徴とする前記(1)乃至(2)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(I) 2.6≦A+B≦3.0
(II) 2.0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦0.8
(IV) 1.9<A−B
ここで、式中A及びBは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表し、Aはアセチル基の、またBは炭素原子数3乃至5のアシル基の置換度である。
(4)前記Bが下記式(V)を満足することを特徴とする前記(3)に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(V) 0<B≦0.3
(5)セルロースアシレート中のアルカリ土類金属の含有量が10〜50ppmであることを特徴とする前記(1)乃至(4)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(6)セルロースアシレートがアセチル基置換度2.70〜2.96のセルローストリアセテートであることを特徴とする前記(1)乃至(3)又は(5)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(7)セルロースアシレートの粘度平均重合度が250〜550であることを特徴とする前記(1)乃至(6)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(8)前記セルロースアシレート溶液中のセルロースアシレートの濃度が15〜35質量%であることを特徴とする前記(1)乃至(7)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(9)非塩素系有機溶媒が60質量%の酢酸メチル及び40質量%以下の酢酸メチル以外の非塩素系有機溶媒であることを特徴とする前記(1)乃至(8)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(10)酢酸メチル以外の非塩素系有機溶媒がアセトンであることを特徴とする前記(1)乃至(9)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(11)前記セルロースアシレート溶液を調製する何れかの工程で添加剤を添加するか、前記工程の後に添加剤を添加する工程を設けることを特徴とする前記(1)乃至(10)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(12)添加剤が可塑剤であって、可塑剤をセルロースアシレートに対して5質量%以上30質量%以下で添加することを特徴とする前記(11)に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(13)前記(1)乃至(12)の何れかに記載のセルロースアシレート溶液の調整方法によりセルロースアシレート溶液を調整し、該セルロースアシレート溶液を用いて、溶液流延製膜方法により製膜することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
(14)−100〜−10℃で移送中の非塩素系有機溶媒に、10〜100ppmのアルカリ土類金属を含有するセルロースアシレートを連続的に添加して形成した混合物をインラインミキサーにより移送しながら膨潤させる工程、膨潤させた混合物から分離手段により非塩素系有機溶媒の一部を分離して濃縮する工程、及び濃縮後の混合物を加熱溶解する工程を経ることを特徴とするセルロースアシレート溶液の調製方法。
提供することができる。
(I) 2.6≦A+B≦3.0
(II) 2.0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦0.8
(IV) 1.9<A−B
ここで、式中A及びBはセルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換基を表し、Aはアセチル基の置換度、またBは炭素原子数3〜5のアシル基の置換度である。セルロースには1グルコース単位に3個の水酸基があり、上記の数字はその水酸基3.0に対する置換度を表すもので、最大の置換度が3.0である。
(式中DPは粘度平均重合度、Kmは定数6×10-4)
本発明に用いられるセルロースアシレートの原料のセルロースとしては、綿花リンターや木材パルプなどがあるが、何れの原料セルロースから得られるセルロースアシレートでも使用出来るし、混合して使用してもよい。
2−フルオロエタノール(103℃)、
2,2,2−トリフルオロエタノール(80℃)、
2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール(109℃)、
1,3−ジフルオロ−2−プロパノール(55℃)、
1,1,1,3,3,3−ヘキサ−2−メチル−2−プロパノール(62℃)、
1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロ−2−プロパノール(59℃)、
2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−1−プロパノール(80℃)、
2,2,3,4,4,4−ヘキサフルオロ−1−ブタノール(114℃)、
2,2,3,3,4,4,4−ヘプタフルオロ−1−ブタノール(97℃)、
パーフルオロ−tert−ブタノール(45℃)、
2,2,3,3,4,4,5,5−オクトフルオロ−1−ペンタノール(142℃)、
2,2,3,3,4,4−ヘキサフルオロ−1,5−ペンタンジオール(111.5℃)、
3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−トリデカフルオロ−1−オクタノール(95℃)、
2,2,3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8−ペンタデカフルオロ−1−オクタノール(165℃)、
1−(ペンタフルオロフェニル)エタノール(82℃)、
2,3,4,5,6−ペンタフルオロベンジルアルコール(115℃)、
などが含まれる。これらのフルオロアルコールは一種又は二種以上使用してもよい。
〈アシル基の置換度と粘度平均重合度の測定方法〉
1)セルロースアシレートのアシル基の置換度;
アシル基の置換度は、ケン化法によって測定するものとする。乾燥したセルロースアシレートを精秤し、アセトン70mlとジメチルスルホキシド30mlとの混合溶媒に溶解した後、更にアセトン50mlを加えた。撹拌しながら1Nの水酸化ナトリウム水溶液30mlを加え、25℃で2時間ケン化する。熱水100mlを加え、フェノールフタレインを指示薬として添加し、1Nの硫酸水溶液(濃度ファクター;F)で過剰の水酸化ナトリウムを滴定する。
A={162.14×T[A+B]}/{1−42.14×T[A+B]+
(1−56.06×T[A+B])×(Cb/Ca)}
B=A×(Cb/Ca)
ここで、T[A+B]:全有機酸量(モル/g)
E:ブランク試験滴定量(ml)
M:試料滴定量(ml)
F:1Nの硫酸のファクター
W:試料質量(g)
Ca:イオンクロマトグラフィーで測定した酢酸量(モル)
Cb:イオンクロマトグラフィーで測定した炭素原子数3乃至5の有機酸量(モル)
Cb/Ca:酢酸と他の有機酸とのモル比
A:アセチル基の置換度
B:炭素原子数3乃至5のアシル基の置換度
である。
2)セルロースアシレートの粘度平均重合度(DP)
絶乾したセルロースアシレート約0.2gを精秤し、メチレンクロライドとエタノールの混合溶媒(質量比9:1)100mlに溶解する。これをオストワルド粘度計にて、25℃で落下秒数を測定し、重合度を以下の式によって求める。
[η]=(lnηrel)/C
DP=[η]/Km
ここで、T :測定試料の落下秒数
Ts:溶媒の落下秒数
C :濃度(g/l)
Km:6×10-4
フィルムの残留溶媒量は次のように測定した。
残留溶媒量(%)={(U−D)/D}×100
で求めた。
〈アルカリ土類金属含有量別セルロースアシレートの作製方法〉
上記特公昭61−40095号公報5欄33〜38行に記載の方法を用い、セルロースアシレート、氷酢酸及び水のそれぞれの量を変化させてアルカリ土類金属含有量の異なるセルロースアシレートを作製した。
〈セルロースアシレート中のアルカリ土類金属の含有量の測定〉
ICP−AES(誘導結合プラズマ発行分光分析)によりアルカリ土類金属の定量を行った。セルロースアシレート約500mgに硫酸5mlを加え、これをマイクロ波分解を数十秒から数分程度行う。更に硝酸4mlを加えマイクロ波分解を再度行い、もう一度硝酸1mlを加え最終のマイクロ波分解を行う(この分解法をマイクロダイジェスト湿式分解方という)。分解物を数mlの水で水溶液とし、セイコー電子工業(株)製SPS−4000を用いてICP−AES分析を行う。
〈ドープの白濁・透明性〉
ドープ(セルロースアシレート溶液)を透明な容器に入れ、目視で作製直後、透明性を観察し、次の基準で評価しランク付けした。
B:僅かに白濁は見られるが、透明性はよい
C:白濁が見られる、やや乳白色のドープ
D:白濁が濃く、透明性も余りなく、白濁とは別に微粒子が見られる。
〈フィルムのヘイズ〉
JIS K−6714に従って、ヘイズメーター(1001DP型、日本電色工業(株)製)を用いて測定した。
〈引裂強さ〉
フィルムを温度23℃、相対湿度55%RHに調湿された部屋で4時間調湿した後、試料寸法50mm×64mmに切り出し、ISO 6383/2−1983に従い測定して求めた。
参考例1
溶解容器中で置換度2.78、粘度平均重合度300及び表1に示すアルカリ土類金属を含有するセルローストリアセテート100質量部を、可塑剤としてトリフェニルホスフェート(以下TPPと略す)10質量部を含む酢酸メチル280質量部及びアセトン120質量部の混合有機溶媒に添加して混合し、室温で膨潤させた。膨潤した混合物を攪拌しながら容器の外側から−70℃まで冷却し、1時間放置した。
実施例1
溶解容器中で置換度2.78、粘度平均重合度300及び表1に示すアルカリ土類金属を含有するセルローストリアセテート(アルカリ土類金属含有量は実施例1と同じ)100質量部を、TPP10質量部を含む酢酸メチル280質量部及びアセトン120質量部の混合有機溶媒に添加して混合し、室温で膨潤させた。
実施例2
アルカリ土類金属含有量を48ppmのみとし、酢酸メチルとアセトンの比を6:4に変更した以外は実施例1と同様にしてドープを得、参考例1と同様に溶液流延製膜方法で製膜を行い、120μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。フィルムの残留溶媒量は1.0%であった。
比較例1
アルカリ土類金属含有量を148、234及び528ppmに変更した他は実施例1と同様にしてドープを得、参考例1と同様に溶液流延製膜方法で製膜を行い、120μmのセルローストリアセテートフィルムを得た。フィルムの残留溶媒量は0.9%であった。
表1から明らかのように、本発明のアルカリ土類金属含有量範囲内では、冷却溶解方法及び加圧溶解方法とも、ドープの白濁が殆どなく、またフィルムのヘイズも少ないことが分かった。これに対してアルカリ土類金属含有量が多い場合にはドープの白濁が激しく、フィルムのヘイズ高く、冷却溶解方法及び加圧溶解方法にはアルカリ土類金属含有量が重要な役割していることがわかった。
2 冷却器
3 混合釜
4 攪拌機
5 保温ジャケット
6 セルロースアシレート
7 サイロ
8 切り出し送粉機
9 有機溶媒導入口
10 セルロースアシレート導入口
11 混合物排出口
12 膨潤した混合物
13 混合釜
14 メッシュ
15 攪拌機
16 セルロースアシレート
17 サイロ
18 切り出し送粉機
19 有機溶媒導入口
20 セルロースアシレート導入口
21 混合物排出口
22 有機溶媒
23 有機溶媒排出口
24 保温ジャケット
25 溶解釜
26 有機溶媒
27 攪拌機
28 熱交換機(加温器)
29 混合物導入口
30 有機溶媒導入口
31 混合物排出口
32 保温ジャケット
33 混合機
34 仕切板
35 インラインミキサー
36 冷却器
37 有機溶媒導入口
38 セルロースアシレート
39 サイロ
40 切り出し送粉機
41 セルロースアシレート導入口
42 有機溶媒分離器
43 メッシュ
44 混合物
45 有機溶媒
46 混合物排出口
47 有機溶媒排出口
48 保温ジャケット
49 終点
50 溶解機
51 熱交換機(加温器)
52 有機溶媒導入口
53 仕切板
54 溶液排出口
60 混合機
61 有機溶媒分離器
62 冷却器
63 有機溶媒導入口
64 セルロースアシレート導入口
65 混合物排出口
66 混合物導入口
67 混合物排出口
68 有機溶媒排出口
69 ポンプ
70 フィルター
71 支持体
72 加圧型ダイ
73 ウェブ
74 剥離点
75 テンター
76 巻き取り機
77 貯蔵釜
78 ドープ
79 ドープ導入口
80 添加剤導入口
81 ドープ排出口
82 ギヤポンプ
83 保温ジャケット
84 乾燥装置
85 ロール(ロール群)
Claims (14)
- 非塩素系有機溶媒と、10〜100ppmのアルカリ土類金属を含有するセルロースアシレートとを混合して混合物を形成する工程、形成した混合物を50〜4000kgf/cm2の圧力をかけて処理する工程、及び加圧後の混合物を0.1〜10kgf/cm2の圧力下で処理する工程を経ることを特徴とするセルロースアシレート溶液の調製方法。
- セルロースアシレートが水酸基が炭素原子数2〜5のアシル基で置換されたものであることを特徴とする請求項1記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- セルロースアシレートが下記式(I)乃至(IV)の全てを満足することを特徴とする請求項1乃至2の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(I) 2.6≦A+B≦3.0
(II) 2.0≦A≦3.0
(III) 0≦B≦0.8
(IV) 1.9<A−B
ここで、式中A及びBは、セルロースの水酸基に置換されているアシル基の置換度を表し、Aはアセチル基の、またBは炭素原子数3乃至5のアシル基の置換度である。 - 前記Bが下記式(V)を満足することを特徴とする請求項3に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
(V) 0<B≦0.3 - セルロースアシレート中のアルカリ土類金属の含有量が10〜50ppmであることを特徴とする請求項1乃至4の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- セルロースアシレートがアセチル基置換度2.70〜2.96のセルローストリアセテートであることを特徴とする請求項1乃至3又は5の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- セルロースアシレートの粘度平均重合度が250〜550であることを特徴とする請求項1乃至6の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- 前記セルロースアシレート溶液中のセルロースアシレートの濃度が15〜35質量%であることを特徴とする請求項1乃至7の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- 非塩素系有機溶媒が60質量%の酢酸メチル及び40質量%以下の酢酸メチル以外の非塩素系有機溶媒であることを特徴とする請求項1乃至8の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- 酢酸メチル以外の非塩素系有機溶媒がアセトンであることを特徴とする請求項1乃至9の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- 前記セルロースアシレート溶液を調製する何れかの工程で添加剤を添加するか、前記工程の後に添加剤を添加する工程を設けることを特徴とする請求項1乃至10の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- 添加剤が可塑剤であって、可塑剤をセルロースアシレートに対して5質量%以上30質量%以下で添加することを特徴とする請求項11に記載のセルロースアシレート溶液の調製方法。
- 請求項1乃至12の何れか1項に記載のセルロースアシレート溶液の調整方法によりセルロースアシレート溶液を調整し、該セルロースアシレート溶液を用いて、溶液流延製膜方法により製膜することを特徴とするセルロースアシレートフィルムの製造方法。
- −100〜−10℃で移送中の非塩素系有機溶媒に、10〜100ppmのアルカリ土類金属を含有するセルロースアシレートを連続的に添加して形成した混合物をインラインミキサーにより移送しながら膨潤させる工程、膨潤させた混合物から分離手段により非塩素系有機溶媒の一部を分離して濃縮する工程、及び濃縮後の混合物を加熱溶解する工程を経ることを特徴とするセルロースアシレート溶液の調製方法。
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