JP4626674B2

JP4626674B2 - 真空構造体の封止方法

Info

Publication number: JP4626674B2
Application number: JP2008120682A
Authority: JP
Inventors: 悠小林; 育男三浦
Original assignee: Thermos KK
Current assignee: Thermos KK
Priority date: 2008-05-02
Filing date: 2008-05-02
Publication date: 2011-02-09
Anticipated expiration: 2028-05-02
Also published as: JP2009268647A

Description

本発明は、金属製の断熱マグや魔法瓶などの真空構造体の封止方法に関するものである。

従来、この種のものは、真空加熱炉内にて真空構造体の断熱空間を排気孔を介して排気すると共に、ろう材を加熱することで排気孔を封止していた。真空加熱炉では加熱源を有する加熱チャンバーに構造体である断熱容器を収容し、断熱容器を加熱しながら真空排気し、ゲッターの活性化、ステンレス鋼吸蔵ガスの排気を行った後、さらなる加熱で溶融させ排気孔を封止していた。

そして、従来では上向きに設けた排気孔にＮｉ系の１０００℃付近の高温で溶融する金属ろう材を排気孔に配置して、封止を行っていた。

このような真空構造体の封止方法においては、真空構造体がステンレス鋼製であると、５５０℃〜８００℃の加熱で鋭敏化し耐食性が低下してしまう。

このような問題を解決するものとして、低温ろう材としてスズ（Ｓｎ）系ろう材を用いて二重壁間の空隙を真空を保持して排気孔を封止する金属製真空二重壁容器の製造方法が知られている（例えば特許文献１）。
特開平７−２４６１６６公報

しかしながら、前記特許文献１のろう材は、ＩｎやＡｇを多く含有し高価である。またＪＩＳ規格のＳｎ系ろう材の液相線温度は２００℃以下でのろう材が溶融しない温度の加熱では、ゲッターの活性化に時間がかかってしまう。さらに、吸蔵ガスの排気にも時間がかかる。また、ゲッターの活性化、吸蔵ガスの排気のために２００℃以上の加熱を行うと、ろう材が溶融し、排気孔を封止してしまうため、ステンレス鋼から脱離したガスが排気されず、ゲッターでも吸着しきれずに断熱性能が低下するおそれがある。一方、液相温度が３００℃〜４００℃程度のろう材としては鉛（Ｐｂ）ベースのものや、インジウム、銀を含むろう材があるが、前者のものは有害になってしまい、後者のものは高価になってしまう。

このように、従来のステンレス鋼からなる真空構造体の封止においては、３５０℃〜５５０℃での真空排気、封止を行うことができなかったので、ゲッターの活性化、吸蔵ガスの排気の両方を同時に行うことができなかった。

解決しようとする問題点は、ろう材を用いて３５０℃〜５５０℃程度での真空排気、封止を行うようにする点である。

請求項１の発明は、ステンレス鋼製の外容器と内容器の間により形成された構造部材の空間を、前記外容器または内容器に設けた凹部の最深部に形成した排気孔より排気し、加熱により金属ろう材を溶融させて前記排気孔を封止するステンレス鋼製の真空構造体の封止方法において、
前記凹部は上下二段に形成されており、貫通孔を形成したろう材支持板と、該ろう材支持板の貫通孔の上に該貫通孔の直径よりも大きな金属ろう材を載置或いは溶融固定し、それを前記排気孔を設けた小径凹部を覆うように前記大径凹部に配置すると共に、前記小径凹部に設けた前記排気孔上には封止板を載置して配置後、真空下で３５０℃〜５５０℃程度で加熱処理して前記ろう材を溶融し、前記ろう材が前記金属板の貫通孔から落下し前記封止板を封止する際に、前記封止板が排気孔に固着されて、排気孔を介して溶融したろう材が真空構造体内に入り込まないようにしたことを特徴とするステンレス鋼製真空構造体の封止方法である。

請求項２の発明は、前記ろう材支持板の材料が５５０℃以下の真空加熱で表面の酸化被膜が除去される金属材料からなることを特徴とする請求項１に記載のステンレス鋼製真空構造体の封止方法である。

請求項３の発明は、前記ろう材がＳｎ又はＳｎとＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ或いはＺｎの合金からなることを特徴とする請求項１又は２に記載のステンレス鋼製真空構造体の封止方法である。

請求項４の発明は、前記貫通孔の直径が４ｍｍ以上６ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか1項に記載のステンレス鋼製真空構造体の封止方法である。

請求項１の発明によれば、ろう材が溶融してろう材の表面張力により貫通部を介して排気孔に落下することはなく、その間にゲッターの活性化と吸蔵ガスの排気を行うことができる。また、５５０℃以下の加熱が可能となる。

請求項２の発明によれば、溶融したろう材が貫通孔を介してろう材支持板の表側から裏側へ移動し、裏側で徐々にぬれ広がり排気孔を封止することができる。

請求項３の発明によれば、安価な材料を使用でき、有害物質の材料を使用しないで済むことができる。

請求項４の発明によれば、５５０℃以下の加熱でろう材を排気孔に落下させ確実に封止することができる。

本発明における好適な実施の形態について、添付図面を参照して説明する。尚、以下に説明する実施の形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を限定するものではない。また、以下に説明される構成の全てが、本発明の必須要件であるとは限らない。

図１〜図６は実施例１を示しており、図１に示すように真空構造体としてのマグなどの断熱二重容器は、内筒部１の底に内底板部２を有する内容器３と、外筒部４の底に外底板部５を有する外容器６とを、それぞれの上部開口７を接合したものであり、内容器３と外容器６はそれぞれステンレス鋼、例えば１８−８ステンレス鋼によって形成されている。そして、内容器３と外容器６との間隙は真空断熱空間８が形成されているものであり、これは外筒部４の中央に形成し内外を連通した排気孔９を介して真空断熱空間８の間隙を排気した後、ろう材10によって封止したものである。尚、内容器３の真空断熱空間８側の面又は及び外容器６の真空断熱空間８側の面にはゲッター（図示せず）が装着している。また、排気孔は内容器３側に設けるようにしてもよい。

次に前記封止の方法について図２〜図５を参照して説明する。外底板部５を上向きに図示した図２〜図３の第一工程に示すように、外底板部５の中央軸線11上に小孔状の排気孔９が形成されており、この排気孔９の周囲は平面を円形として断熱空間８側に凹に形成されている。そして上下に二段状の凹部は、最深部に排気孔９が中心に形成された幅狭凹部である小径の円筒凹部12と、この小径の円筒凹部12と外底板部の表面との間に形成される幅大凹部である大径の円筒凹部13を有する２段の円筒からなる。尚、排気孔９とろう材10と小径の円筒凹部12と大径の円筒凹部13と後述する貫通孔、ろう材支持用の円筒凹部は、それぞれの中央が中央軸線11上に設けられている。

そして、大径の円筒凹部13にろう材支持板14を設けると共に、このろう材支持板14の上面中央にろう材10を載置するか、さらに載置して溶融固定する。ろう材支持板14はろう材10を後述するように一時的に支持できると共に、排気できればよいものであって、例えば網目板状のもの或いは板状でないものでもよい。実施例ではろう材支持板14は、５５０℃以下の真空加熱で表面の酸化被膜が除去される金属材料、例えば銅（Ｃｕ）やニッケル（Ｎｉ）等の材質によって形成され、大径の円筒凹部13に遊嵌するように円板状に形成されたものであり、その裏面は小径の円筒凹部12の表面と間隙Ａを有している。そしてろう材支持板14の中央にろう材10を載置している。尚、ろう材支持板14は円筒凹部13に遊嵌すればよく、円盤状でなくともよい。

前記ろう材支持板14の中央部に、上下を貫通する貫通部である貫通孔15を形成する。この貫通孔15の直径Ｂは排気孔９の直径よりも大きく、固形状態にあるろう材が落ち込むことのないようにろう材10の直径よりも小さく形成されている。実施例では貫通孔の直径が４ｍｍ以上６ｍｍ以下に形成されている。さらに、ろう材支持板14の上面において、貫通孔15を中心としてろう材支持用の円筒凹部16が凹状に形成されている。この円筒凹部16の直径はろう材10の下部直径よりと同じかやや大きく形成されており、この円筒凹部16にろう材10の下部が遊嵌して、位置決めされている。

前記ろう材10は、スズ（Ｓｎ）又はＳｎと銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）、ビスマス（Ｂｉ）或いは亜鉛（Ｚｎ）の合金である。

このような状態で真空加熱炉（図示せず）に収納し、内部温度を３５０℃〜５５０℃に順次上昇させると、図４の第二工程に示すように、ろう材10が溶融して自重によりその一部が貫通孔15を介してろう材支持板14の裏側へ落ち込む。さらにろう材10が加熱によって溶融すると貫通孔15の周囲の縁に溶融状態のろう材10の溶融部10Ａが引っ掛かった状態で垂れ下がる。この状態では排気孔９、小径の円筒凹部12、大径の円筒凹部13の表面とろう材支持板14の裏面との隙間（図示せず）を通って断熱空間８の空気は排気されて、断熱空間８は真空となる。

さらに、ろう材支持板14とろう材10の加熱が続くと、図５の第三工程に示すように、ろう材10の裏側への落下が進行すると、ろう材支持板14の裏側、すなわち下面で溶融状態のろう材10が徐々に広がると共に、垂れ下がりが大きくなり、この結果ろう材10の溶融部10Ａにおける下向きの頂部が排気孔９に接触した瞬間に、図６の第四工程に示すように溶融部10Ａのほとんどが貫通孔15を落下して小径の円筒凹部12の上面において溜まるようになって排気孔９を封止する。尚、溶融部10Ａが小径な排気孔９に触れると該排気孔９が狭いことに起因して内部に浸入してこれを塞ぐようになる。

このように溶融部10Ａによって排気孔９が封止された後、順次真空加熱炉を冷却することで、溶融部10Ａを冷却、固化することで断熱空間８を真空状態として排気孔９を完全に封止するものである。

尚、実施例としてスズ１００％のろう材10と、ニッケルからなるろう材支持板14を用いた。ろう材10は小径の円筒凹部12を満たす量の約０．６ｇ、ろう材支持板14には直径４．５ｍｍの貫通孔15を形成したものを用いた。また、断熱二重容器を構成するステンレス鋼には表面に酸化被膜が形成されており、ろう材の濡れ性が悪いので、あらかじめ小径の円筒凹部12にはフラックスを塗布し、約０．１ｇのろう材をコーティングしておくか、或いは、ニッケルなどのろう材の濡れ性がよい材料で形成する。ニッケルクラッド鋼を用いたり、ニッケルをメッキする方法を用いてもよい。そして、大径の円筒凹部13にろう材支持板14を設け、ろう材落下後のろう材の合計量が約０．６ｇとなるようにろう材支持板14の上に約０．５ｇのろう材を載置した。以上の材料を用いて実験を実施したところ、３５０℃から５５０℃の加熱においてろう材10が溶融しても封止しない状態を維持し、真空排気と封止を行うことができた。このときのろう材支持板14の貫通孔15の直径Ｂが４ｍｍのとき、ろう材10はそのほとんどがろう材支持板14の裏側に広がるものの、一部が表側にも広がるが、貫通孔15の直径Ｂが４ｍｍ未満のときはろう材支持板14の裏側に落下しない。そのため、貫通孔15の直径Ｂは４ｍｍ以上であることが好ましい。また、貫通孔15の直径15が６ｍｍのとき、ろう材10はろう材支持板14の裏側に広がらず、ろう材10が溶融するとすぐに小径の円筒凹部12まで落下するため、貫通孔15の直径Ｂは６ｍｍ以下であることが好ましい。

以上のように、前記実施例では内容器３と外容器６により形成された真空断熱空間８を、外容器６の排気孔９より排気し、金属ろう材10を溶融させて排気孔９を封止する封止方法において、排気孔９に、上下方向を貫通した貫通孔15を設けたろう材支持体14を配置すると共に、前記貫通部15に金属ろう材10を設け、その後、真空下で加熱処理してろう材10を溶融し、ろう材10が貫通部15を通して排気孔９を封止することで、貫通孔15を形成したろう材支持板14上にろう材10を設けて加熱するので、ろう材10が溶融してろう材10の表面張力により直に排気孔９に落下することはなく、ゲッターの活性化と吸蔵ガスの排気を行うことができる。また、５５０℃以下の加熱が可能となり、ステンレス鋼の鋭敏化による耐食性の低下を抑えることができる。しかも、液相線が２００℃付近のろう材10を用いても、貫通孔15を形成したろう材支持板14と組み合わせることで、２００℃以上の加熱でもすぐに封止することなく、ゲッターの活性化と吸蔵ガスの排気を迅速に行い、十分な断熱性能を持つ断熱容器を形成することができる。

また、金属製の外容器６と金属製の内容器３の間により形成された真空断熱空間８を、外容器６に形成した排気孔９より排気し、加熱により排気孔９に設けたろう材10を溶融させて排気孔10を封止する真空構造体の封止方法において、貫通孔15を形成したろう材支持板14と、そのろう材支持板14の貫通孔15の上に該貫通孔15の直径Ｂよりも大きな金属ろう材10を載置或いは溶融固定し、それを排気孔９を覆うように配置後、真空下で加熱処理してろう材10を溶融し、ろう材10がろう材支持板14の貫通孔15から落下し排気孔９を封止することにより、２００℃以上の加熱でもすぐに封止することなく、ゲッターの活性化と吸蔵ガスの排気を迅速に行い、十分な断熱性能を持つ断熱容器を形成することができる。

さらに、前記ろう材支持板14の貫通孔９の直径Ｂが４ｍｍ以上６ｍｍ以下であることにより、５５０℃以下の加熱でろう材10を排気孔９に落下させ確実に封止することができる。

また、前記ろう材10が、Ｓｎ又はＳｎとＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ或いはＺｎの合金からなるスズまたはスズをベースにしたろう材10とすることで、安価な材料を使用できると共に、有害物質の材料を使用しないで済むことができる。

さらに、前記ろう材支持板14の材料が５５０℃以下の真空加熱で表面の酸化被膜が除去されるＣｕ、Ｎｉ等の金属材料からなることで、ろう材10が溶融するとろう材支持板14の表面がぬれることで、ろう材10は落下せずろう材支持板14の表側から裏側へ移動し、裏側で徐々にぬれ広がり、ろう材10と封止部周辺が接触することで排気孔９に落下し封止する。これにより、ゲッターの活性化と吸蔵ガスの排気を確実に行うことができる。

また、前記ろう材支持板14の貫通孔15の周囲に、ろう材支持用の円筒凹部16を設けて凹状に形成したことにより、凹部16にろう材10を収容することで、真空加熱炉への設置の際の振動などによりろう材10が凹部16より外れることがなく、排気孔９と貫通孔15、ろう材10を中央軸線11より偏位するようなことなく位置決めすることができる。

しかも、前記排気孔９の周囲にろう材支持板14を載置する大径の円筒凹部13を形成したことにより、真空加熱炉への設置の際の振動などによりろう材10を載置したろう材支持板14が排気孔９周辺からはすれることがなく、確実に封止を行うことができる。

図７〜図１０は実施例２を示しており、前記実施例１と同一部分には同一符号を付し、その詳細な説明を省略する。実施例２では、排気孔９にステンレス鋼製の封止体である封止板17を予めおいておき、円筒凹部12と封止板17間の隙間を介して排気する。尚、封止板17は、フラックスを塗布しろう材をコーティングしておくか、或いはニッケルクラッド鋼を用いたり、ニッケルをメッキしてもよい。真空加熱状態では、排気は排気孔９、小径の円筒凹部12と封止板17との間の隙間（図示せず）、小径の円筒凹部12、大径の円筒凹部13の表面とろう材支持板14の裏面との隙間を通って断熱空間８の空気は排気されて、断熱空間８は真空となる。ろう材10が溶融されると貫通孔15を介して裏側に落下した溶融部分10Ａが排気孔９を直接的に封止せず、封止板15を排気孔９に固着することで、封止板17によって排気孔９を封止したものである。

以上のように、実施例２においては溶融したろう材10が円筒凹部12に収容されて該円筒凹部12に固着する際に、予め排気孔９に載置した封止板17の上面を溶融したろう材10（溶融部10Ａ）が覆い封止板17を介して排気孔９を封止できることで、実施例１と同様な効果の他に、排気孔９を介して溶融したろう材10が真空断熱空間８に入り込むことを確実に阻止できる。

以上のように本発明に係る真空構造体の封止方法は、各種の用途に適用できる。例えば、実施例では貫通部は１箇所設けられたものを示したが、２箇所以上の貫通部があってもよい。

本発明の実施例１を示す断面図である。同第１工程の分解斜視図である。同第１工程の断面図である。同第２工程の断面図である。同第３工程の断面図である。同第４工程の断面図である。本発明の実施例２を示す第１工程の断面図である。同第２工程の断面図である。同第３工程の断面図である。同第４工程の断面図である。

３内容器
６外容器
８真空断熱空間
９排気孔
10 ろう材
10Ａ溶融部
12 小径の円筒凹部
13 大径の円筒凹部
14 ろう材支持板
15 貫通孔
17 封止板
Ｂ直径

Claims

ステンレス鋼製の外容器と内容器の間により形成された構造部材の空間を、前記外容器または内容器に設けた凹部の最深部に形成した排気孔より排気し、加熱により金属ろう材を溶融させて前記排気孔を封止するステンレス鋼製の真空構造体の封止方法において、
前記凹部は上下二段に形成されており、貫通孔を形成したろう材支持板と、該ろう材支持板の貫通孔の上に該貫通孔の直径よりも大きな金属ろう材を載置或いは溶融固定し、それを前記排気孔を設けた小径凹部を覆うように前記大径凹部に配置すると共に、前記小径凹部に設けた前記排気孔上には封止板を載置して配置後、真空下で３５０℃〜５５０℃程度で加熱処理して前記ろう材を溶融し、前記ろう材が前記金属板の貫通孔から落下し前記封止板を封止する際に、前記封止板が排気孔に固着されて、排気孔を介して溶融したろう材が真空構造体内に入り込まないようにしたことを特徴とするステンレス鋼製真空構造体の封止方法。
前記ろう材支持板の材料が５５０℃以下の真空加熱で表面の酸化被膜が除去される金属材料からなることを特徴とする請求項１に記載のステンレス鋼製真空構造体の封止方法。
前記ろう材がＳｎ又はＳｎとＡｇ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ｂｉ或いはＺｎの合金からなることを特徴とする請求項１又は２に記載のステンレス鋼製真空構造体の封止方法。
前記貫通孔の直径が４mm以上６mm以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか1項に記載のステンレス鋼製真空構造体の封止方法。