JP4615616B2 - 電気電子部品用銅合金材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
近年、これらが使用される電子・電気機器で使用される電流の周波数が高くなり、表皮効果により実質的な導電率が低下するため、材料にも高導電性が要求されるようになっている。そこで、元々、黄銅やリン青銅は導電性が低く、コルソン銅合金はコネクタ材として、中導電性(EC≒40〜50%IACS)を示すが、さらに高導電性が求められている。また、ベリリウム銅は中導電性を有するが高価であり、さらにはベリリウムが環境負荷物質であるために他の銅合金等への置き換えが検討されていることも周知である。一方、高導電性である純銅(C1100)やSn入銅(C14410)などは強度が低い欠点がある。そこで、従来のコルソン銅を越える導電性と、同等の引張強度、曲げ加工性を備えた銅合金が所望されている。
上記CXXXXとは、JISで規定された銅合金の種類であり、%IACSとはinternational annealed copper standardの略で、材料の導電性を示す単位である。
その公知例を挙げると、CoとSiと、Zn、Mg、Sを必須成分として含む銅合金(例えば、特許文献1参照)があり、CoとSiと、Mg、Sn,Znを含む合金(例えば、特許文献2参照)があり、CoとSiと、Sn、Znを必須に含む銅合金(例えば、特許文献3参照)である。特許文献2〜3にはCoとSiの析出物についてCo2Si化合物との記載がある。また、リードフレーム用途の銅合金としてのCu−Co−Si系合金が記載されている文献もある(例えば、特許文献4参照)。
特許文献2にはCoとSiの析出物についてCo2Si化合物との記載があるが、そのサイズやその制御方法に関しては記載が無く不明であり、500℃または450℃で1時間の焼鈍のみを行い、再結晶処理を行っていない。つまり、強圧延材のため結晶粒径は不明確である。
特許文献3には、特許文献2と同様、CoとSiの析出物についてCo2Si化合物との記載があるが、特許文献2と同様サイズやその制御方法は不明で、400〜500℃で1時間の焼鈍を行っている。また、その前に950℃で溶体化処理と冷間圧延を行っている。この文献の記載はSn添加量が1mass%以上と高いため、実施例を見ると導電率は30%IACS以下と比較的低い導電性が示されている。
特許文献4は、リードフレーム用途の銅合金であり、析出強化型合金と記載されているが具体的な化合物やそのサイズを示していない。更に、500℃で1時間の熱処理、その後に冷間圧延と300℃で1時間のひずみ取り焼鈍を行っているだけで再結晶処理を行っていない。よって、結晶粒径は不明確であると推定される。
一方、合金組織において、結晶粒径が粗大であると曲げ加工性が悪いことが知られているが、特許文献3の溶体化温度は950℃と非常に高温であり、高温ほど結晶粒径が粗大化するためこの材料の曲げ加工性は悪いと判断される。また、950℃は銅合金の融点近傍であり、材料形状が安定せず、また、高温ほど熱処理炉の耐火材に特殊な材料を使用する必要があるため工業的には不利な条件である。
そこで上記のような問題点に鑑み、本発明の課題は、高導電性で強度が高く、曲げ加工性の三者が共に優れたコネクタ、端子材、リレーなどの電気電子部品に適した銅合金材およびその製造方法を提供することにある。
ここで、R/tにおけるRは曲げ半径、tは板厚であり、この値が低いほど良好な曲げ加工性を示す指針となる。
そこで、本発明は高導電性であると共に強度、曲げ加工性の両立を図るため、特定の成分組成を有し、結晶粒径の限定と析出物のサイズとの最適な関係を見出し、さらに検討を重ね発明を完成させるに至った。
(1)Coを0.2〜2mass%、Siを0.05〜0.5mass%を含み、残部がCuおよび不可避不純物からなり、その結晶粒径が3〜35μmで、CoとSiの両方を含む析出物のサイズが5〜50nmであることを特徴とする電気電子部品用銅合金材、
(2)Coを0.2〜2mass%、Siを0.05〜0.5mass%を含み、更にSn、Zn、MgおよびMnからなる群から選ばれる1種または2種以上を0.01〜0.5mass%含み、残部がCuおよび不可避不純物からなり、その結晶粒径が3〜35μmで、CoとSiの両方を含む析出物のサイズが5〜50nmであることを特徴とする電気電子部品用銅合金材、
(3)導電率が50%IACS以上、かつ、引張強度が500MPa以上で、曲げ加工性(R/t)が2以下であることを特徴とする(1)または(2)に記載の電気電子部品用銅合金材、及び
(4)Coを0.2〜2mass%、Siを0.05〜0.5mass%を含み、残部がCuおよび不可避不純物からなる銅合金を700℃以上950℃未満で溶体化再結晶熱処理を行う工程aと、前記工程a後に、前記溶体化再結晶熱処理時の温度から300℃までの平均冷却速度を50℃/sec以上とする冷却処理を行う工程bとを有する、結晶粒径が3〜35μmで、CoとSiの両方を含む析出物のサイズが5〜50nmである銅合金材を得ることを特徴とする電気電子部品用銅合金材の製造方法。
なお、ここで「高導電性」は、導電率が50%IACS以上であることを意味する。
さらに、特定の温度で溶体化再結晶熱処理を行い、その冷却速度を限定することで、結晶粒径と析出物のサイズが制御でき、優れた特性を持つ銅合金材を得ることができる。
本発明の上記及び他の特徴及び利点は、適宜添付の図面を参照して、下記の記載からより明らかになるであろう。
本発明の銅合金組成では、CoとSiが必須成分である。銅合金中のCoとSiは、主としてCo2Si金属間化合物の析出物を形成して強度および導電率を向上する。
Coを0.2〜2mass%、好ましくは0.5〜1.5mass%、さらに好ましくは0.8〜1.4mass%、Siを0.05〜0.5mass%、好ましくは0.1〜0.45mass%、さらに好ましくは0.18〜0.35mass%である。このように規定する理由は、前記したようにこれらは主としてCo2Siの金属間化合物の析出物を形成し、析出強化に寄与する。Co量が少なすぎると析出強化量が小さく、多すぎるとその効果が飽和してしまう。また、この化合物の化学量論比から最適な添加比は、Co/Si≒4.2であるが、この値を中心にCo/Siを3.0〜6.0、より好ましくは3.8〜4.6の範囲内になるように調整することが好ましい。
また、Coの添加量と溶体化再結晶処理を行う温度との関係では、好ましい範囲がある。例えば、Coの添加量が0.2〜0.8mass%の場合には溶体化再結晶処理を行う温度は700〜800℃の範囲が好ましく、Coの添加量が0.5〜1.2mass%の場合には溶体化再結晶処理を行う温度は800〜900℃の範囲が好ましく、Coの添加量が1.0〜2.0mass%の場合には溶体化再結晶処理を行う温度は900〜950℃未満の範囲が好ましい。もちろん、溶体化再結晶処理を行う温度は上記温度範囲に限定されるものではないが、上記温度範囲は、後に記載する結晶粒径に基づく望ましい範囲である。
また、更に本発明の銅合金材では主にCoとSiの両方を含む化合物の析出物のサイズを5〜50nmとしている。この化合物は銅母相と整合に析出をして強化するため、このサイズが小さすぎると十分な析出強化量を得ることができず、大きすぎるとその整合性を失って逆に、強度の低下を招くためこの範囲に限定した。望ましい、析出物のサイズは10〜30nmである。
ここでいう「析出物のサイズ」は、後述する方法で求めた析出物の平均サイズである。
冷却速度は、80℃/sec以上が好ましく、さらに好ましくは100℃/sec以上であり、できる限り早い焼入れ速度が望ましいが、その実際的な上限は通常200℃/sec程度である。
なお、この冷却速度は高温の溶体化再結晶熱処理温度から300℃までの平均速度を意味する。300℃以下の温度では大きな組織変化は起きないため、この温度までの冷却速度を適切に制御すればよい。
本発明では、溶体化再結晶熱処理後に、またはその後の最終冷間圧延後に、時効熱処理を行うことが好ましい。時効熱処理は450℃〜600℃で行うことが好ましく、より好ましくは500℃〜575℃である。また、時効熱処理は、1〜4時間行うことが好ましく、より好ましくは2〜3時間である。
最終冷間圧延前に時効熱処理を行う場合には、525〜575℃で時効熱処理を行うことがより好ましい。
最終冷間圧延後に時効熱処理を行う場合には、450〜550℃で時効熱処理を行うことがより好ましく、さらに好ましくは475℃〜525℃である。冷間圧延処理により析出温度帯が低温側にシフトするためである。
最終冷間圧延での加工率(即ち、(H−H1)÷H×100、ここでHは最終冷間圧延前の板厚を表し、H1は最終冷間圧延後の板厚を表す)は、5〜25%が好ましく、より好ましくは5〜10%である。
低温焼鈍(ひずみ取り焼鈍)を行う場合には常法により行うことができるが、好ましくは300℃〜450℃、より好ましくは350℃〜400℃で、好ましくは5秒〜120秒、より好ましくは10秒〜30秒である。
本発明の実施例および比較例に用いた銅合金は、表1、表2に示した成分を含有し、残部がCuと不可避不純物から成る合金(本発明例No.1〜11、比較例No.1〜20)である。これらの各合金を高周波溶解炉により溶解し、これらを10〜30℃/秒の冷却速度で鋳造して厚さ30mm、幅100mm、長さ150mmの鋳塊を得た。
得られた鋳塊を930〜970℃の温度で0.5〜1.0時間保持後、熱間圧延を行い板厚t=12mmの熱延板を作製し、その両面を各1mm面削してt=10mmとし、次いで冷間圧延によりt=0.3mmに仕上げ、700〜950℃の温度で溶体化再結晶熱処理を行った。この溶体化再結晶熱処理をした材料を次の2工程のいずれかの処理を施して最終銅合金材を作成した。
工程A:溶体化再結晶熱処理→急速冷却→時効熱処理(500〜600℃の温度で0.5〜6時間)→最終冷間圧延(加工率5〜25%)→最終銅合金材
なお、必要に応じて、最終冷間圧延後300〜400℃の温度で1〜2時間のひずみ取り焼鈍を実施し、最終冷間圧延による歪を取り除いた。
工程B:溶体化再結晶熱処理→急速冷却→最終冷間圧延(加工率5〜25%)→時効熱処理(450〜550℃の温度で0.5〜5時間)→最終銅合金材
本発明例および比較例で採用した溶体化再結晶熱処理温度、急速冷却処理時の冷却速度、時効熱処理温度、時効熱処理時間、最終冷間圧延加工率を表1および表2に示す。
a.結晶粒径:
供試材からの試験片の圧延方向に垂直な断面を湿式研磨、バフ研磨により鏡面に仕上げた後、クロム酸:水=1:1の液で数秒研磨面を腐食した後、光学顕微鏡で200〜400倍の倍率か、走査型電子顕微鏡(SEM)の二次電子像を用いて500〜2000倍の倍率で写真をとり、断面粒径をJIS H0501の切断法に準じて結晶粒径を測定した。
なお、表中の「混粒」とは、再結晶と未再結晶(圧延加工残留)の両方が混在した組織で、混粒の場合には粒径は測定しなかった。未再結晶が存在すると曲げ加工性が劣化すると言われている。そのため、混粒は望ましくない組織である。
b.析出物のサイズ
析出物のサイズは透過電子顕微鏡を用いて評価を行った。最終銅合金材では加工歪みの影響で観察しにくくなるため(特にA工程の場合)時効熱処理後の材料の組織観察を実施した。ひずみ取り焼鈍や冷間圧延では析出物のサイズや密度は変わらず、時効熱処理後の析出物のサイズと最終銅合金材の析出物のサイズが一致するためである。時効熱処理材の任意の場所からTEM用試験片を切り出し、硝酸(20%)のメタノール溶液で温度−20〜−25℃で電解研磨(ツインジェット:ストルアス社製)を行って観察用の試験片を完成させた。
その後、加速電圧:300kVで観察を行って、電子線の入射方位を(001)近傍に合わせて、10万倍の倍率の写真を任意に3枚撮影した。その写真を用いて析出物(約100個)の平均サイズを求めた。
各供試材の圧延平行方向から切り出したJIS Z2201−13B号の試験片を引張り速度10mm/分、ゲージ長50mmの条件で、JIS Z2241に準じて3本測定しその平均値を求めた。
d.導電率測定:
四端子法を用いて、20℃(±1℃)に管理された恒温槽中で、各供試材の各試験片の2本について導電率を測定し、その平均値(%IACS)を求めた。このとき端子間距離は100mmとした。
e.曲げ加工性:
各供試材(厚さ0.15〜0.25mm)を圧延方向に垂直に幅10mm、長さ35mmに切出し、これを曲げの軸が圧延方向に平行となるように90°W曲げ(Bad−way曲げ)し、曲げ部における割れの有無を50倍の光学顕微鏡で目視観察および走査型電子顕微鏡(SEM)によりその曲げ加工部位を観察し割れの有無を調査した。曲げ半径Rは、R=0〜0.5(mm)の8水準(0、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5)とした。
なお、評価結果はR/t(Rは曲げ半径、tは板厚)で表記し、割れが発生する限界のRを採用してR/tを算出した。仮に、R=0.15(mm)で割れが発生せず、R=0.1で割れが発生した場合は、板厚(t)=0.15mmならR/t=0.15/0.15=1と表記した。
この例は全て冷却液が約5L(リットル)の場合であり、水>シリコンオイル>塩浴の順に冷却速度が速くなる。なお、今回の試験とは冷却液の条件を変化させた場合についても試験を行ったところ、冷却液の量を減らすと冷却速度のカーブがなだらかとなるが、冷却液量を増やしても顕著に冷却速度の向上は見られなかった。
これに対し、比較例に示すNo.1〜18は強度、導電性、曲げ加工性の条件の少なくとも1つを満足していない。
そしてNo.19,20は前記(4)項に記載の態様に関する比較例であり、前記(4)項で規定する態様の範囲外であるので、前記(4)項に記載の態様の範囲内である本発明例1〜4(特に本発明例2〜3)と比較して、引張強度、曲げ加工性が劣る傾向がみられる。
Claims (4)
- Coを0.2〜2mass%、Siを0.05〜0.5mass%を含み、残部がCuおよび不可避不純物からなり、その結晶粒径が3〜35μmで、CoとSiの両方を含む析出物のサイズが5〜50nmであることを特徴とする電気電子部品用銅合金材。
- Coを0.2〜2mass%、Siを0.05〜0.5mass%を含み、更にSn、Zn、MgおよびMnからなる群から選ばれる1種または2種以上を0.01〜0.5mass%含み、残部がCuおよび不可避不純物からなり、その結晶粒径が3〜35μmで、CoとSiの両方を含む析出物のサイズが5〜50nmであることを特徴とする電気電子部品用銅合金材。
- 導電率が50%IACS以上、かつ、引張強度が500MPa以上で、曲げ加工性(R/t)が2以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の電気電子部品用銅合金材。
- Coを0.2〜2mass%、Siを0.05〜0.5mass%を含み、残部がCuおよび不可避不純物からなる銅合金を700℃以上950℃未満で溶体化再結晶熱処理を行う工程aと、前記工程a後に、前記溶体化再結晶熱処理時の温度から300℃までの平均冷却速度を50℃/sec以上とする冷却処理を行う工程bとを有する、結晶粒径が3〜35μmで、CoとSiの両方を含む析出物のサイズが5〜50nmである銅合金材を得ることを特徴とする電気電子部品用銅合金材の製造方法。
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