JP4590402B2 - 基板の処理装置 - Google Patents
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Description
Y=(1.23×105×exp(−0.0452T)+3634×exp(−0.0358T))/40
これにより、酸化物の除去を低温条件下で実用的に十分な程度に行うのに最小限度の処理時間を設定して、高い処理効率を確保することができる。
Y=(202×exp(−0.0212T)+205×exp(−0.0229T))/40
これにより、酸化物の除去をより低温条件下で実用的に十分な程度に行うのに最小限度の処理時間を設定して、高い処理効率を確保することができる。
Y=0.76×105×exp(−0.0685T)
これにより、自然酸化膜の除去をより低温条件下で実用的に十分な程度に行うのに最小限度の処理時間を設定して、高い処理効率を確保することができる。
Y=1.32×105×exp(−0.0739T)
これにより、自然酸化膜の除去をより低温条件下で実用的に十分な程度に行うのに最小限度の処理時間を設定して、高い処理効率を確保することができる。
本発明は以下の詳細な説明によりさらに完全に理解できるであろう。本発明のさらなる応用範囲は、以下の詳細な説明により明らかとなろう。しかしながら、詳細な説明及び特定の実例は、本発明の望ましい実施の形態であり、説明の目的のためにのみ記載されているものである。この詳細な説明から、種々の変更、改変が、本発明の精神と範囲内で、当業者にとって明らかであるからである。出願人は、記載された実施の形態のいずれをも公衆に献上する意図はなく、改変、代替案のうち、特許請求の範囲内に文言上含まれないかもしれないものも、均等論下での発明の一部とする。
本明細書あるいは請求の範囲の記載において、名詞及び同様な指示語の使用は、特に指示されない限り、または文脈によって明瞭に否定されない限り、単数及び複数の両方を含むものと解すべきである。本明細書中で提供されたいずれの例示または例示的な用語(例えば、「等」))の使用も、単に本発明を説明しやすくするという意図であるに過ぎず、特に請求の範囲に記載しない限り、本発明の範囲に制限を加えるものではない。
12 基板ステージ
16 処理ガス供給口
18 処理ガス配管
19、41 加熱手段
20 排気制御系
30 処理ガス供給系
32 気化容器
37 加熱手段
40 絞り要素
60 処理チャンバ
80(80A) 絞り要素
93 別の処理室(真空搬送系)
99 制御装置
101、102、105、106 基板の処理装置
S 気化液面
W 基板
図1は、この発明の第1の実施の形態の基板の表面処理装置を示すものである。処理チャンバ10は、処理薬剤や処理反応により生成した物質に対する耐食性を有する素材、あるいは耐食性を有する表面処理を施した部材により内部に気密な筒状空間を形成するように構成され、中央下側に、処理される基板Wを載置する基板ステージ12が設けられている。基板ステージ12は、基板Wを所定の温度に加熱するためのヒータ14と必要に応じて温度センサ等を内蔵している。基板ステージ12の上方には、処理ガス供給口としてのシャワーヘッド(ガス拡散用多孔板)16が設けられており、これは上方から処理チャンバ10に挿入された処理ガス配管18に繋がっており、還元性有機化合物ガスを基板ステージ12上の基板Wの被処理面に向けて均一に分散させながら供給する。
Cu2O + HCOOH → 2Cu + H2O + CO2 ・・・(a)
で表現できるとすると、理論的にはCu2Oと同数の蟻酸分子が還元反応で消費される。従って、理論値通りに供給ガスの100%が消費されると、例えば直径200mmのサイズのウエハ上の酸化膜の単位膜厚1nmを還元するのに必要な蟻酸のガス量は約0.3mlと計算される。(Cu2Oの密度を、0.64とした(化学大辞典より))
なお、本発明におけるベントライン51の設置と気化容器32の加熱のためのヒータ37及びマスフローコントローラ40の加熱のためのヒータ41とは、すべてを同時に具備しなければならないものではなく、必要に応じてこれらを組み合わせてもよい。
処理チャンバ10、ロードロック室11にはそれぞれ窒素ガス導入配管52、55が接続され、処理チャンバ10はマスフローコントローラ54により、ロードロック室11は可変バルブ57により、それぞれ開閉弁53、56を介して所定流量の窒素ガスが各室に導入される。なお、可変バルブ57に替えてマスフローコントローラを用いても良い。
まず、真空排気ポンプ26で予め処理チャンバ10を真空排気した後、窒素ガス導入配管52より、マスフローコントローラ54を経由して窒素ガスを処理チャンバ10に導入し、処理チャンバ10内を酸化膜除去プロセス圧力(例えば40Pa)に保つ。予めヒータ電源58をオンにして、基板ステージ12を所定温度に保っておく。
同時に、処理ガス気化部31において恒温槽35中の水温を調節して蟻酸液Lの温度を所定値に保ち、液体上部空間の蟻酸蒸気圧を調節する。蒸気圧はガス源真空計36で測定する。マスフローコントローラ40とベントライン弁50を経由して、所定流量(例えば50SCCM)の蟻酸ガスを流す。
勿論、「実用除去」線の設定は、最終的には後段階での評価を基に決定されるので、全面除去線と一部除去線の間、あるいはその範囲の外において適宜に設定することができる。例えば、「実用除去」線として全面除去線を採用すれば、全面を除去する最低必要時間が設定されるので、無駄な処理をしないで済む。
Y’=(1.23×105×exp(-0.0452T)+3634×exp(-0.0358T))/2 ・・・(1)
(1)式より、単位厚さの酸化膜を除去する処理時間Y(分/nm)は次式で表される。
Y=Y’/20=(1.23×105×exp(-0.0452T)+3634×exp(-0.0358T))/40 ・・・(2)
参考として、(1)式により計算される、Y’の値を表1に示す。
Y’=(202×exp(-0.0212T)+205×exp(-0.0229T))/2 ・・・(3)
(3)式より、単位厚さの酸化膜を除去する処理時間Y(分/nm)は次式で表される。
Y=Y’/20=(202×exp(-0.0212T)+205×exp(-0.0229T))/40 ・・・(4)
参考として、(3)式より計算される、Y’の値を表2に示す。
Y’=1.23×105×exp(-0.0452T)
処理ガス圧力が400Pa以上の範囲においては図10中の全面除去線の式
Y’=202×exp(-0.0212T)
を、それぞれ用いても良い。
また、酸化膜除去限界を上記とするとき、単位厚さの酸化膜を除去する処理時間Y(分/nm)は次のように表される。
処理ガス圧力が40Pa以上の範囲においては
Y=(1.23×105×exp(-0.0452T))/20
処理ガス圧力が400Pa以上の範囲においては
Y=(202×exp(-0.0212T))/20
図11は基板W表面に形成された金属である銅上の自然酸化膜を処理したときの、処理温度と処理時間の関係を示す。横軸は処理温度、縦軸は自然酸化膜の除去が完了した処理時間を示す。図11に、処理圧力が130Paのときの全面除去線G130と、処理圧力が400Paのときの全面除去線G400を示す。全面除去線G130、G400を表す式を以下に示す。
処理ガス圧力が130Paのとき、処理時の基板温度T(℃)と、自然酸化膜を除去する処理時間Y’(分)との関係は次式で表せる。
Y’=1.52×105×exp(−0.0685T) ・・・(5)
このときの自然酸化膜の厚さが2nmであると推定すると、単位膜厚の自然酸化膜を除去する時間Y(分/nm)は次式で表される。
Y=Y’/2=0.76×105×exp(−0.0685T) ・・・(6)
処理ガス圧力が400Paのとき、処理時の基板温度T(℃)と、単位厚さの自然酸化膜を除去する処理時間Y’(分)との関係は次式で表せる。
Y’=2.64×105×exp(−0.0739T) ・・・(7)
130Paのときと同様に、このときの自然酸化膜の厚さが2nmであると推定すると、単位膜厚の自然酸化膜を除去する時間Y(分/nm)は次式で表される。
Y=Y’/2=1.32×105×exp(−0.0739T) ・・・(8)
これらの式で示される境界より高い温度、長い時間で、自然酸化膜を除去することができる。
以上のように、処理ガス圧力を所定の値に設定すれば、200℃前後という比較的低温でも処理が可能であることを発見し、処理時間との関係で実用的な温度/圧力条件を選択することができた。
図13に、シャワーヘッド16に換えて、直径12mmの孔を1ケ有する単孔ノズル16Aを基板Wの中心上方に設置して処理した結果を示す。ノズル16Aの下端から基板Wまでの距離Hは50mmである。なお、シャワーヘッド16をノズル16Aに換えた以外の条件(蟻酸の流量等)は、上述のシャワーヘッド16を用いた場合と同じである。図13では「処理前」から「処理0.4min」、「処理1min」へとほぼ均一に酸化膜厚が減少している。
以上より、処理ガス供給口の機構として、シャワーヘッド16とノズル16Aとは、酸化膜除去性能がほぼ同等と判断できる。なお、ノズル16Aの位置は上記した基板Wの中心上方が好ましいがこれに制限されず、また吹出し方向も基板W面に垂直であることが好ましいがこれに制限されない。即ち、基板Wの全面に処理ガスを供給することができる位置にあれば良い。
Cu2O + 2HCOOH → 2Cu(HCOO) + H2O ・・・(b)
2Cu(HCOO) → 2Cu + 2CO2 + H2 ・・・(c)
図15は本発明の第10の実施の形態に係る基板の処理方法を説明するタイムチャートである。まず、処理チャンバ10内の基板ステージ12に処理すべき基板Wを載せ、基板W上の金属に生成された酸化膜を除去するときの基板Wの温度になるまで基板Wを予備加熱する(ST1)。この酸化膜を除去するときの基板Wの温度が第1の所定温度である。第1の所定温度は、140〜250℃、好ましくは160〜210℃、より好ましくは175〜200℃、さらに好ましくは180〜195℃である。図中のTが基板温度の推移を示している。予備加熱を行っている際は、基板Wが酸化雰囲気にさらされることを回避するため、窒素ガスが供給される。図中のN2が窒素ガス供給量の推移を示している。基板Wが第1の所定温度に加熱されると、基板Wに気化した還元性有機化合物を供給して基板W表面の金属部分に生成された酸化膜の除去を開始する(ST2)。図中のRが蟻酸ガス供給量の推移を示している。ここまでの工程(ST1、ST2)は、典型的には、上述した基板の処理方法が用いられる。
Claims (17)
- 処理チャンバに収容された基板を第1の所定温度に加熱して、気化した還元性有機化合物原料を前記基板に供給しながら前記基板表面の金属部分に生成された酸化物を除去する工程と;
前記気化した還元性有機化合物原料の供給を停止して、前記基板表面の金属部分に生成された酸化物を除去する工程の後、第1の所定時間に渡って、前記基板を前記処理チャンバに保留しつつ、前記基板を前記第1の所定温度に維持することにより、前記金属部分に生成された酸化物と前記還元性有機化合物原料とが反応して生成された金属の化合物を前記基板から離脱させて除去する工程とを備え;
前記第1の所定温度が140〜250℃であり;
前記還元性有機化合物原料が蟻酸である;
基板の処理方法。 - 処理チャンバに収容された基板を第1の所定温度に加熱して、気化した還元性有機化合物原料を前記基板に供給しながら前記基板表面の金属部分に生成された酸化物を除去する工程と;
前記気化した還元性有機化合物原料の供給を停止して、前記基板表面の金属部分に生成された酸化物を除去する工程の後、前記基板を前記処理チャンバに保留しつつ、第2の所定時間に渡って前記基板の温度を前記第1の所定温度から漸次低下させることにより、前記金属部分に生成された酸化物と前記還元性有機化合物原料とが反応して生成された金属の化合物を前記基板から離脱させて除去する工程とを備え;
前記第1の所定温度が140〜250℃であり;
前記還元性有機化合物原料が蟻酸である;
基板の処理方法。 - 処理チャンバに収容された基板を第1の所定温度に加熱して、気化した還元性有機化合物原料を前記基板に供給しながら前記基板表面の金属部分に生成された酸化物を除去する工程と;
前記気化した還元性有機化合物原料の供給を停止して、前記基板表面の金属部分に生成された酸化物を除去する工程の後、前記基板を前記処理チャンバに保留しつつ、前記基板の温度を前記第1の所定温度よりも高い第2の所定温度に上昇させることにより、前記金属部分に生成された酸化物と前記還元性有機化合物原料とが反応して生成された金属の化合物を前記基板から離脱させて除去する工程とを備え;
前記第1の所定温度が140〜250℃であり;
前記還元性有機化合物原料が蟻酸である;
基板の処理方法。 - 前記気化した還元性有機化合物原料の供給を停止した後、前記処理チャンバ内から前記気化した還元性有機化合物原料を排出して前記処理チャンバ内の真空度を前記気化した還元性有機化合物原料の供給時よりも高める工程を備え;
前記処理チャンバ内の真空度を前記気化した還元性有機化合物原料の供給時よりも高める工程と、前記気化した還元性有機化合物原料の供給を停止した後の前記基板の温度を制御して前記金属の化合物を前記基板から離脱させて除去する工程と、が並行して行われるように構成された;
請求項1ないし請求項3のいずれか1項に記載の基板の処理方法。 - 基板の処理装置に接続されたコンピュータにインストールされ、該コンピュータが該基板の処理装置を制御する制御プログラムであって;
請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の基板の処理方法を用いる前記基板の処理装置を制御する;
制御プログラム。 - 内部に基板を収容する気密な処理チャンバと;
請求項5に記載の制御プログラムがインストールされたコンピュータを有する制御装置とを備える;
基板の処理装置。 - 基板上の金属表面の酸化物を除去する処理装置であって;
内部に前記基板を収容する気密な処理チャンバと;
前記処理チャンバ内の圧力を制御する排気制御系と;
前記処理チャンバに還元性有機化合物を含む処理ガスを供給する処理ガス供給系とを備え;
前記処理ガス供給系が、内部に液状の還元性有機化合物原料を収容し、気化液面を有する気化容器と;
前記気化容器で気化した前記還元性有機化合物を含む処理ガスを前記処理チャンバに導く処理ガス配管と;
前記処理ガス配管に配置され、前記処理ガスの前記処理チャンバへの供給量を、開度を調整することにより制御する絞り要素とを有し;
前記絞り要素の開度、前記気化容器の温度、及び前記気化容器の気化面積と前記基板の処理面積の比が、前記気化容器内の圧力変動を所定の範囲内に維持することができるように設定されることにより、前記基板の処理に必要な前記処理ガスの量とするための前記還元性有機化合物の量を前記気化容器内で連続的に気化させるように構成され;
さらに、前記処理チャンバ内に設けられ、前記基板を載置し加熱する基板ステージと;
前記基板の温度を第1の所定温度に加熱し前記基板に前記処理ガスを供給して、前記基板上の金属表面の酸化物を前記気化した還元性有機化合物で除去し、前記処理ガスの供給を停止した後の第1の所定時間、前記基板を前記処理チャンバに保留しつつ、前記基板を前記第1の所定温度に維持して、前記基板上の金属表面の酸化物と前記還元性有機化合物とが反応して生成された金属の化合物を前記基板から離脱させて除去するように、前記処理ガス供給系による前記処理チャンバへの前記処理ガスの供給及び前記基板ステージによる前記基板の加熱を制御する制御装置とを備え;
前記還元性有機化合物原料が蟻酸であり;
前記制御装置が、前記第1の所定温度を140〜250℃とするように構成された;
基板の処理装置。 - 前記制御装置が、前記基板上の金属表面の酸化物と前記還元性有機化合物とが反応して生成された金属の化合物を前記基板から離脱させて除去する際に、前記処理ガスの供給を停止した後に前記基板を前記第1の所定温度に維持しながら、前記処理チャンバ内の真空度を前記処理ガスの供給時よりも高めるように前記排気制御系による前記処理チャンバ内の圧力を制御する;
請求項7に記載の基板の処理装置。 - 請求項7又は請求項8に記載の基板の処理装置において、前記処理ガスの圧力が400Pa以上の範囲において、前記基板上の金属表面に生成された自然酸化膜を除去する時の前記基板の温度をT(℃)、単位厚さの前記自然酸化膜を除去する処理時間をY(分/nm)とするとき、次式で表されるT、Yより大きいT、Yの範囲で前記自然酸化膜を除去する;
基板の処理装置。
Y=1.32×105×exp(−0.0739T) - 請求項7又は請求項8に記載の基板の処理装置において、前記処理ガスの圧力が130Pa以上の範囲において、前記基板上の金属表面に生成された自然酸化膜を除去する時の前記基板の温度をT(℃)、単位厚さの前記自然酸化膜を除去する処理時間をY(分/nm)とするとき、次式で表されるT、Yより大きいT、Yの範囲で前記自然酸化膜を除去する;
基板の処理装置。
Y=0.76×105×exp(−0.0685T) - 請求項7又は請求項8に記載の基板の処理装置において、前記処理ガスの圧力が400Pa以上の範囲において、前記基板上の金属表面の酸化物を除去する時の前記基板の温度をT(℃)、単位厚さの前記酸化物を除去する処理時間をY(分/nm)とするとき、次式で表されるT、Yより大きいT、Yの範囲で前記酸化物を除去する;
基板の処理装置。
Y=(202×exp(−0.0212T)+205×exp(−0.0229T))/40 - 請求項7又は請求項8に記載の基板の処理装置において、前記処理ガスの圧力が40Pa以上の範囲において、前記基板上の金属表面の酸化物を除去する時の前記基板の温度をT(℃)、単位厚さの前記酸化物を除去する処理時間をY(分/nm)とするとき、次式で表されるT、Yより大きいT、Yの範囲で前記酸化物を除去する;
基板の処理装置。
Y=(1.23×105×exp(−0.0452T)+3634×exp(−0.0358T))/40 - 前記処理ガス供給系は、前記気化容器内の圧力を、前記気化容器内の環境における前記還元性有機化合物の飽和蒸気圧の80〜100%になるように制御するように構成された請求項7ないし請求項12のいずれか1項に記載の基板の処理装置。
- 前記気化容器を、所定の気化温度に制御する加熱手段が設けられている請求項7ないし請求項13のいずれか1項に記載の基板の処理装置。
- 前記気化温度は略室温である請求項14に記載の基板の処理装置。
- 前記処理ガス配管を、前記気化容器の温度以上の温度に加熱する加熱手段が設けられている請求項7ないし請求項15のいずれか1項に記載の基板の処理装置。
- 前記処理ガス配管中の前記絞り要素を含む二次側の部分を、前記気化容器の温度以上の温度に加熱する加熱手段が設けられている請求項7ないし請求項16のいずれか1項に記載の基板の処理装置。
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