JP4587830B2 - 水処理剤 - Google Patents
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Description
(1)前記熱処理物が10ミリイクイバレント/100g以上の陽イオン交換能(CEC)を有していること、
(2)ジオクタヘドラル型スメクタイト系粘土がベントナイトであること、
(3)前記熱処理物がベントナイトを300乃至800℃で熱処理したものであること、
(4)前記熱処理物とアニオン捕捉剤とを10:90乃至90:10の重量比で含有していること、
が好ましい。
本発明においては、スメクタイト系粘土の熱処理物をカチオン捕捉剤として使用するものであるが、この熱処理に供されるジオクタへドラル型スメクタイト系粘土は、SiO4四面体層−AlO6八面体層−SiO4四面体層からなる層状構造を有し、四面体層、八面体層が異種金属(例えば、Al、MgまたはFe(II)など)で同型置換された基本骨格を有しており、これらの積層層間に水やカチオンが存在し、このような置換金属や層間元素の種類や量に応じた陽イオン交換能を示すものであり、この陽イオン交換能によってカチオン捕捉性を示す。このようなスメクタイト系粘土には、酸性白土、フラーズアース、ベントナイト、サブベントナイト、等を例示することができ、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト等を主要鉱物としている。本発明では、これらの何れも使用することができるが、特に、吸水性の点で、ベントナイト、例えば、酸化物基準でのモル比で表して、下記式:
Al2O3/SiO2=0.05乃至0.5
Na2O/SiO2=0.005乃至0.1
MO/SiO2=0.05乃至1.0
(M:アルカリ土類金属)
で表される組成を有するものが好適に使用される。
造粒された混練物は段階的に乾燥、焼成するのが好適である。
上述したスメクタイト系粘土の熱処理物は、カチオン捕捉性を有するものの、アニオン捕捉性はあまり有していない。従って、各種の有害なアニオンを除去するために、アニオン捕捉剤を使用することが必要である。
この複合酸化物は、2価金属(R2+)を中心とする八面体が二次元的にやや不規則に連なった層(例えばMgO・xH2Oの組成の層)を有しており、この層中の2価金属イオンの一部がAl 3+ で置き換わった構造を有しており、このような電気的に正極性を帯びた層が積み重なった構造を有しており、丁度、ハイドロタルサイトの層間アニオン(例えば炭酸イオン)や構造水が除去された構造となっているものと考えられる。従って、この複合酸化物は、陰イオン交換性を示し、層間に種々のアニオンを水と共に取り込み、これらアニオンを吸着保持するものと推定される。
本発明の水処理剤は、上述したスメクタイト系粘土の熱処理物とアニオン捕捉剤とからなるが、その量比は、処理すべき水の水質に応じて適宜変化させることができるが、一般には、スメクタイト系粘土の熱処理物とアニオン捕捉剤との重量比が、10:90乃至90:10、特に30:70乃至70:30の範囲にあることが、各成分の優れたカチオン捕捉性やアニオン捕捉性を発現させる上で好ましい。
尚、各試験方法は下記の方法に従って行った。
(1)
常温の水中に48時間浸漬した粒状物試料について、その20個をランダムにサンプリングし、湿ったまま、粒子強度計(アイコーエンジニアリング社製、Model−1310D型)を用いて強度を測定し、その平均値を耐水強度とした。
X線回折装置(株)リガク製、MultiFlex、Cu−Kα)を使用し、以下の条件で測定した。
管電圧:40kV、管電流:30mA、発散スリット:0.15mm、散乱スリット:1°、受光スリット:0.3mm。
各試料、20個の粒状物をランダムにサンプリングし、ノギスを用いて、その長さ及び径を測定してそれぞれ20ヶの平均値を求め、その平均長を平均径で除したものをアスペクト比とした。
各試料について、フッ酸分解とアルカリ溶融の前処理をした後、重量法、原子吸光法、キレート滴定法により測定した。(110℃×3時間乾燥基準)
日本土壌肥料学会監修『土壌標準分析測定法』記載の陽イオン交換容量測定法(ショーレンベルガー法)による酢酸アンモニウム交換法により測定した。
(財)日本土壌協会『土壌・水質及び植物体分析法』(p.60)に準拠し、塩化バリウムでCl交換後、硫酸マグネシウムでSO4置換する方法で測定した。
陽イオン吸着量測定用として鉛(Pb)、カドミウム(Cd)、陰イオン吸着量測定用としてクロム酸(Cr)、ヒ酸(As)の各原子吸光測定標準液(1000ppm、和光純薬(株)製)を用い、それぞれを純水で10倍に希釈する。300mlのビーカーに上記希釈液を200g秤取し、上部液中にステンレス製のメッシュで作成した小ケージにサンプル1gを入れて固定し、ビーカー底部で回転するマグネッチックスターラーで24時間攪拌後、しばらく静置し、上部(上澄み)液をサンプリングする。次いでこの液を希釈しICP発光分析法により各金属の濃度を測定し、原液(標準液の10倍希釈液)との濃度差から重金属吸着量を求めた。
スメクタイト系粘土(新潟県新発田市大字小戸N地区産)10kgを10mmの波目型を有する造粒板を装着したスクリュー式一軸押出成型機で成形後、造粒板の孔径を5mmφに変え、3回通過させて充分に混錬する。次いでデスクペレッターで2mmφに成形し、110℃の送風乾燥機で一夜(約10時間)乾燥する。次いで乾燥上がり品を5mmφのスクリーンを装着したスピードミルで粒度調整後、12メッシュのフルイで微粉部分を除去し焼成前原料を得た。
更にこの焼成前原料を電気炉で400℃(参考例1)、500℃(参考例2)、600℃(参考例3)で焼成し、粒状物(柱状成形物)を得た。
得られた粒状物試料について、耐水強度、陽イオン交換能(CEC)、陰イオン交換能(AEC)、Pbイオン吸着量等を測定した。
使用した原料スメクタイト系粘土の化学組成を表1に、参考例1〜3の各測定結果について表2にまとめて示した。
また、原料として使用したスメクタイト系粘土及び参考例2のX線回折パターンを図1に示した。
スメクタイト系粘土を新潟県新発田市大字小戸T地区産に代えた以外は参考例2と同様に調製し、2mmφ粒状物を得た。
参考例4の各測定結果について表2にまとめて示し、X線回折パターンを図1に示した。
粉末ベントナイト(黒崎白土工業(株)製)10kgに全体の水分が32%になるように水を加え、参考例1で使用した一軸式押出成形機を使用し、5mmφの造粒板で1回、次いで2mmφの造粒板を3回通過させ粒状物を得た。
この粒状物について参考例1と同様に乾燥、粒度調整、篩別後、550℃(参考例5)、650℃(参考例6)で焼成した。
得られた粒状物について、耐水強度、陽イオン交換能、その他の物性を測定した。用いた粉末ベントナイトの化学組成を表1に、参考例5〜6の各測定結果を表2にまとめて示した。
参考例1で使用したスメクタイト系粘土0.5kgに、塩基性炭酸マグネシウム(和光純薬(株)製)1.95kg、アルミナゾル#200(日産化学(株)製)1.74kg及び全体の水分が30%になる量の純水を加えた後、5mmφの造粒板を装着した一軸式押出成形機で5回混錬し、さらにデスクペレッターで2mmφに成形する。次いでこの粒状物をステンレス製の密閉容器に入れて110℃のオーブン中で8時間反応し、反応終了後、容器から取出し、110℃の送風乾燥機で一夜(約10時間)乾燥する。
次いで参考例1と同様に粒度調整、篩別後、550℃(実施例1)、650℃(実施例2)で焼成し、粒状物(柱状成形物)を得た。
得られた粒状物試料について、CEC、AEC、耐水強度、その他の試験を行い、各測定結果を表3に示した。
また実施例1で得られたサンプルのX線回折図を図1に示した。
参考例1で使用したスメクタイト系粘土1kgに、塩基性炭酸マグネシウム(和光純薬(株)製)1.62kg、アルミナゾル#200(日産化学(株)製)1.44kg及び調整水を加えた以外は実施例1と同様に2mmφの成形物を得た。
これを参考例1と同様に乾燥、粒度調整、篩別後、550℃(実施例3)、650℃(実施例4)で焼成し、粒状物(柱状成形物)を得た。
得られた粒状物試料について、CEC,AEC、耐水強度、その他の測定を行い、結果を表3にまとめて示した。
また実施例3で得られたサンプルのX線回折図を図1に示した。
実施例1において、焼成前の粒状物を250℃で乾燥した。
これを水中に入れたところ、瞬時に崩壊し、懸濁液状態となり、濾過操作が極めて困難であって、本発明の目的は達せられないものであった。
これらの例は、本発明の範囲外の参考例である。
参考例1で使用したスメクタイト系粘土1kgに、乾燥物基準で50:50になるようにA型ゼオライト粉末(和光純薬(株)製)(実施例5)、天然ゼオライト(クリノプチロライト)粉末(実施例6)またはハイドロタルサイト(和光純薬(株)製)(実施例7)を混合し実施例1と同様に2mmφに成形した。
これを同様に乾燥、粒度調整、篩別後、550℃で焼成し、粒状物(柱状成形物)を得た。
このものの各測定試験結果について表3に示した。
参考例2、4、5と実施例1、3、5、7(実施例5,7は本発明の範囲外の参考例)で得られた粒状物試料を表4に示す割合で乾式ブレンドした。尚、試料のブレンドは、均一化を図るため、乳鉢で軽く粉砕し、粒径を10−14メッシュに調整後、合計で20gになる様にポリ袋に入れて、ふり混ぜてブレンドした。
得られた粒状物(ブレンド品)について重金属吸着試験等を行い、その結果を表4にまとめて示した。
Claims (4)
- ジオクタへドラル型スメクタイト系粘土の熱処理物とアニオン捕捉剤とを含有する粒状水処理剤であって、該アニオン捕捉剤が、アルカリ土類金属の水酸化物或いは炭酸塩とアルミニウム水酸化物とを密閉容器中で反応し熱処理することによって得られたものであり、アルカリ土類金属の酸化物成分とアルミニウム酸化物成分とを含み且つ2θ=43°±2°、62°±2°に強いX線回折ピークを有する複合酸化物からなることを特徴とする粒状水処理剤。
- ジオクタへドラル型スメクタイト系粘土がベントナイトである請求項1に記載の粒状水処理剤。
- 前記熱処理物がベントナイトを300乃至800℃で熱処理したものである請求項1に記載の粒状水処理物。
- 前記熱処理物とアニオン捕捉剤とを10:90乃至90:10の重量比で含有している請求項1乃至3の何れかに記載の粒状水処理物。
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