JP7398049B2 - ストロンチウム含有廃液の処理方法 - Google Patents
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Description
・圧壊強度の測定方法:
ランダムに取り出した測定対象粒子を、微小圧縮試験機の試料台に置き、ダイヤモンド圧盤を自動的に下げて負荷をかけ、負荷時のダイヤモンド圧盤の変位が最も大きい時点を粒子が崩壊した際の試験力として測定する。25回の測定結果の平均値を圧壊強度とする
。
・撹拌摩耗度の測定方法:
水7.5g、および測定対象粒子を乾燥重量で2.5g秤量し、30mL広口ポリエチレン瓶に入れ、25℃、24時間静置した後、ポリエチレン瓶をペイントシェイカー(東洋精機製作所製)を用いて5分間振とう撹拌し、摩耗により粒子から脱落した脱落物を、100mesh(目開き150μm)篩にかけて分離回収し、200℃、12時間乾燥した際の乾燥後の脱落物重量を以下の式で算出する。
撹拌摩耗度(重量%)=(脱落物の重量/撹拌前の測定対象粒子の乾燥重量)×100
前記ストロンチウム含有廃液を当該吸着塔に通水することにより、前記ストロンチウム含有廃液と前記ストロンチウム吸着剤とを接触させることを特徴とする、上記[1]~[4]のいずれか1に記載の処理方法。
000mN以上5000mN以下の下記方法で測定した圧壊強度を有するストロンチウム吸着剤と、ストロンチウム含有廃液と、を接触させることを特徴とするストロンチウム含有廃液の処理方法が提供される。
・圧壊強度の測定方法:
ランダムに取り出した測定対象粒子を、微小圧縮試験機の試料台に置き、ダイヤモンド圧盤を自動的に下げて負荷をかけ、負荷時のダイヤモンド圧盤の変位が最も大きい時点を粒子が崩壊した際の試験力として測定する。25回の測定結果の平均値を圧壊強度とする。
・撹拌摩耗度の測定方法:
水7.5g、および測定対象粒子を乾燥重量で2.5g秤量し、30mL広口ポリエチレン瓶に入れ、25℃、24時間静置した後、ポリエチレン瓶をペイントシェイカー(東洋精機製作所製)を用いて5分間振とう撹拌し、摩耗により粒子から脱落した脱落物を、
100mesh(目開き150μm)篩にかけて分離回収し、200℃、12時間乾燥した際の乾燥後の脱落物重量を以下の式で算出する。
撹拌摩耗度(重量%)=(脱落物の重量/撹拌前の測定対象粒子の乾燥重量)×100
/L以上が好ましく、2.0mol/L以上がさらに好ましい。
をそのままの形状で、あるいは適当に解砕、または成形した後に所定温度および所定時間で乾燥することにより行われる。熱硬化温度は、層状マンガン酸化物成形体の保形性の点から、40℃以上200℃以下で行うことができ、成形体の保形性の点から40℃以上160℃以下で行うことが好ましい。熱硬化時間は硬化の進行に従って適宜決定される。また、急速に乾燥した場合、粒子間に空隙を生じやすいため、機械的強度低下につながる。以上のように、温和な乾燥条件にすることで高硬度で高密度な凝集体である粒状成形体が得られるため、適宜、熱硬化条件(ろ過ケーキの乾燥時形状、温度、時間)を制御することにより達成される。ロータリー式乾燥やフラッシュ式乾燥は粒径が0.2mm未満の粒子を形成しやすく、不適である。
元素組成分析は、誘導結合プラズマ発光分析装置(商品名:OPTIMA3000DV、PERKIN ELMER製)を用い、誘導結合プラズマ発光分析法(ICP法)により行う。測定溶液は、測定対象粒子を過酸化水素水とフッ化水素酸とで加圧酸溶解により完全に溶解させることで調製する。
炭素濃度分析は、全自動元素分析装置(PE2400シリーズ2 CHNS/O An
alyzer、パーキンエルマー製)を用いて行う。
測定条件:燃焼温度950℃、還元温度640℃
粉末X線回折測定は、粉末X線回折装置(商品名:Ultima4、リガク製)を使用して行う。線源にはCuKα線(λ=1.5405Å)を用い、測定モードはステップスキャン、スキャン条件は毎秒0.04°、計測時間は0.25秒、測定範囲は2θとして5°~90°の範囲で測定する。
圧壊強度は、微小圧縮試験機(商品名:MCT-510、島津製作所製)を使用して行った。ランダムに取り出した測定対象粒子を試料台に置き、ダイヤモンド圧盤を自動的に下げて負荷をかけ、負荷時のダイヤモンド圧盤の変位が最も大きい時点を粒子が崩壊した際の試験力として測定する。なお、マイクロスコープによる観察から、崩壊以前の、粒子の微細な動きとみられる変位は除外する。この測定を25個繰り返し、その平均値を成形体の圧壊強度とする。
撹拌摩耗度の測定は、米国特許5925284号公報のEXAMPLE 9に準拠して行う。具体的には、水7.5g、および測定対象粒子を乾燥重量で2.5g秤量し、30mL広口ポリエチレン瓶に入れ、25℃、24時間静置した後、ポリエチレン瓶を、ペイントシェイカー(東洋精機製作所製)を用いて5分間振とう撹拌し、摩耗により粒子から脱落した脱落物を、100mesh(目開き150μm)篩にかけることで分離回収し、200℃、12時間乾燥した際の乾燥後の脱落物重量を以下の式で算出する。
撹拌摩耗度(重量%)=(脱落物の重量/撹拌前の測定対象粒子の乾燥重量)×100
粒度を0.3mm~0.6mmに分級した測定対象粒子を乾燥重量で5g秤量し、自然落下によりメスシリンダー内に収め、メスシリンダー目盛で体積を読みとり、以下の式によりかさ密度を算出する。
かさ密度=W/V(g/cm3)
W:測定対象粒子の乾燥重量(g)
V:メスシリンダーの読み取り値(cm3)
測定対象粒子を目開き1.7mm(10メッシュ)および目開き0.21mm(70メッシュ)の金属製ふるいに通して分級する。0.2mmから1.7mmの粒径に相当する粒体重量分率は、目開き1.7mmのふるい上および目開き0.21mmのふるい下の粒体の重量Aを全粒体の重量Bを用いて以下の式で求める。
粒径0.2mm以上1.7mm以下に相当する粒体重量分率(%)=100×(B-A)/B
汚染海水を模擬し、塩化ナトリウム、塩化ストロンチウム6水和物、塩化カルシウム、塩化マグネシウム6水和物、塩化セシウムの試薬を所定量秤量し純水で希釈することにより、NaCl:0.3%、Ca2+:5ppm、Mg2+:2ppm、Sr2+:5ppm、Cs:1ppmである模擬海水を調製した。
測定対象粒子を30分水に浸漬させ空気抜きを行った後、高さ12cm×内径8mmの吸着塔(カラム)に5mL充填して充填層の高さを10cmとし、1時間純水を100mL/hrの速度で通液させた後、カラム温度を30℃に保持しながら、模擬海水をカラム
に100mL/hrの速度で通液させ続け、以後24時間毎に100mLずつカラムに通液させて、カラム底部から流出する処理液のサンプリングを行った。
処理液中のストロンチウム濃度測定は、誘導結合プラズマ発光分析装置(商品名:OPTIMA3000DV、PERKIN ELMER社製)を用いて、誘導結合プラズマ発光分析法(ICP法)により行った。
吸着試験を行う前の模擬海水のストロンチウム濃度をC0(mg/L)、処理液のストロンチウム濃度をC(mg/L)とし、C/C0を模擬海水通液開始からサンプリング時刻までの単位吸着剤体積あたりの総模擬海水通液量(以下、「B.V.」とする)に対してプロットし、C/C0=0.1となるまでのB.V.(以下、「破過B.V.」とする)を求めた。
内容積1Lの反応容器に純水300gを収め、これを40℃まで昇温、維持した。別に、硫酸マンガンを純水に溶解し、0.82mol/Lの硫酸マンガンを含む金属塩水溶液を調製した。当該金属塩水溶液を供給速度10g/minで反応容器に添加した。同時に、酸化剤として35%過酸化水素水を供給速度5.4g/minで反応容器中に添加した。金属塩水溶液および35%過酸化水素水を供給した際のK/Mnモル比は4.7であった。また、酸化還元電位が飽和カロメル電極基準で-0.055Vとなるように、5mol/Lの水酸化カリウム水溶液(アルカリ金属水溶液)を連続的に30分添加した。上記操作により層状マンガン酸化物が析出したスラリーを得た。得られたスラリーをろ過し、純水で洗浄した後、洗浄後のウェットケーキを60℃で5時間乾燥して熱硬化させることで、層状マンガン酸化物(K0.34MnO2)の塊状凝集物を得た。塊状凝集物をアルミナ製乳鉢と乳棒でタッピングすることで解砕した。その後、目開き0.6mmのメッシュを通し、目開き0.3mmのメッシュの上に残ったものを採取することで、0.3mm~0.6mmに分級し、ストロンチウム吸着剤を得た。
600mlメスフラスコに、硝酸マンガン六水和物(関東化学特級、98%)52.83gを少量の純水に溶解させ、次いで0.3mol/l濃度となるように純水を注いで、600mlにメスアップすることで硝酸マンガン水溶液を調製した。別の600mlメスフラスコに、水酸化カリウム(KOH)47.61gを少量の水に溶解させ、次いで過酸化水素水(H2O2、35%)51.60mlを加え、純水を注いで600mlにメスアップすることで(H2O2+KOH)水溶液を調製した。この際のKOH濃度は1.2m
ol/l、H2O2濃度は1.0mol/lであった。
炭酸カリウム(特級試薬、キシダ化学製)と炭酸マンガン(Lianyungang Dongdu Chemical Co.,Ltd.製)をK/Mnモル比1.0となるよう秤量して、乾式ボールミル混合を行い、混合粉をマッフル炉で空気流通下300℃、12時間、次いで400℃で6時間焼成を行った。該焼成品を5倍量の水にて水洗ろ過し、60℃にて一晩乾燥し、乾式粉砕機(フォースミル、大阪ケミカル製)にて粗粒を粉砕し、カリウム型層状マンガン酸化物を得た。得られたカリウム型層状マンガン酸化物は、粉末X線回折の測定により層状結晶構造を有することがわかり、層間にカリウムイオンが存在するバーネサイト型の結晶構造に由来する回折パターンと一致した。層間距離は7.14Å、六方晶に帰属したときの(001)面ピークのFWHMは0.577°、元素組成から求めたK/Mnモル比は0.307であった。
カリウム型層状マンガン酸化物:100重量部
シリカゾル中のシリカ:16重量部
水:36重量部
CMC:5重量部
均粒子径(平均ゾル粒径)0.02μmのシリカゾル(商品名:スノーテックス50-T、日産化学工業製)を使用した。また、成形助剤としてCMC(商品名:セロゲンWS-D、第一工業製薬製)を使用した。
Claims (4)
- 無機結合剤および有機成分を含まず、少なくともアルカリ金属を含む層状マンガン酸化物の成形体粒子から構成されており、全粒子の90wt%以上が粒径0.2mm以上1.7mm以下に分布しており、0.9g/cm3以上のかさ密度および1000mN以上5000mN以下の下記方法で測定した圧壊強度を有し、A x MnO 2 (Aはナトリウムおよびカリウムから選ばれる1種以上のアルカリ金属であり、xは0.2以上0.6以下の任意の数である)で表される組成を有し、粉末X線回折測定による(001)面の面間隔が7.0Å以上7.3Å以下であり、(001)面のピークの半値全幅(FWHM)が0.4゜以上3.0゜以下であるストロンチウム吸着剤と、ストロンチウム含有廃液と、を接触させることを特徴とするストロンチウム含有廃液の処理方法。
・圧壊強度の測定方法:
ランダムに取り出した測定対象粒子を、微小圧縮試験機の試料台に置き、ダイヤモンド圧盤を自動的に下げて負荷をかけ、負荷時のダイヤモンド圧盤の変位が最も大きい時点を粒子が崩壊した際の試験力として測定する。25回の測定結果の平均値を圧壊強度とする。 - 前記ストロンチウム吸着剤は、下記方法で測定した撹拌摩耗度が15wt%以下であることを特徴とする、請求項1に記載の処理方法。
・撹拌摩耗度の測定方法:
水7.5g、および測定対象粒子を乾燥重量で2.5g秤量し、30mL広口ポリエチレン瓶に入れ、25℃、24時間静置した後、ポリエチレン瓶をペイントシェイカー(東洋精機製作所製)を用いて5分間振とう撹拌し、摩耗により粒子から脱落した脱落物を、100mesh(目開き150μm)篩にかけて分離回収し、200℃、12時間乾燥した際の乾燥後の脱落物重量を以下の式で算出する。
撹拌摩耗度(重量%)=(脱落物の重量/撹拌前の測定対象粒子の乾燥重量)×100 - 前記ストロンチウム含有廃液は、Naイオン、Kイオン、CaイオンおよびMgイオンから選択される1種以上をさらに含むことを特徴とする、請求項1又は2に記載の処理方法。
- 前記ストロンチウム吸着剤は、充填密度0.95g/cm3以上で吸着塔に充填されており、
前記ストロンチウム含有廃液を当該吸着塔に通水することにより、前記ストロンチウム含有廃液と前記ストロンチウム吸着剤とを接触させることを特徴とする、請求項1~3のいずれか1に記載の処理方法。
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