JP2021031340A - モンモリロナイト含有粒子の製造方法、それにより得られるモンモリロナイト含有粒子、それを用いた水からの金属イオンの除去方法及び金属イオン除去システム - Google Patents
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Abstract
【課題】モンモリロナイト特有の槽状構造を維持したまま、安価かつ簡便にモンモリロナイトを含む粒子を製造できるモンモリロナイト含有粒子の製造方法、それにより得られるモンモリロナイト含有粒子、それを用いた水からの金属イオンの除去方法及び金属イオン除去システムを提供する。【解決手段】モンモリロナイトを主成分とする第１の鉱物と粘土鉱物を主成分とする第２の鉱物を含む原料混合物を加水混練及び造粒し、粒状物を調製する造粒工程と、前記粒状物を室温以上３００℃以下の第１の温度で乾燥し、乾燥粒子を調製する乾燥工程と、前記乾燥粒子を３００℃以上７００℃以下の第２の温度で焼成する焼成工程を含むモンモリロナイト含有粒子の製造方法、当該方法を用いて製造されるモンモリロナイト含有粒子、それを用いた水からの金属イオンの除去方法及び金属イオン除去システム。【選択図】図２
Description
本発明は、モンモリロナイト含有粒子の製造方法、それにより得られるモンモリロナイト含有粒子、それを用いた水からの金属イオンの除去方法及び金属イオン除去システムに関する。
放射能高汚染水に含まれるセシウム、ストロンチウム等の放射性同位体金属イオン、重金属汚染された河川、海水等に含まれるカドミウム、鉛等の重金属イオンの除去は、環境浄化等の観点から重要な技術である。従来、重金属の除去には、アルカリ沈殿法、共沈法、硫化物法、イオン交換樹脂、キレート樹脂等を用いる方法等、種々の方法（例えば、非特許文献１参照）が用いられているが、高価な吸着材や多量の化学薬品を必要とすること、それに伴い発生する廃棄物の処理が必要になること等から、より安価で簡便な方法の開発が求められている。
例えば、ゼオライトのイオン交換能を利用して、カルシウム型等のゼオライトの粉末を、放射性セシウムを含む被処理水と共に攪拌し、セシウムイオンを担持させることにより被処理水からセシウムイオンを除去する技術が提案されている（例えば、特許文献１参照）。しかしながら、ゼオライトは海水から陽イオンを除去することが困難であり、海水の浄化への適用ができないという欠点を有している。
モンモリロナイト（montmorillonite）は、層状ケイ酸塩鉱物の一種で、ケイ酸四面体層−アルミナ八面体層−ケイ酸四面体層の３層が積層し、厚さ約１ｎｍ、幅０．１〜１μｍという極めて薄い板状のアルミノシリケート層を形成している。アルミナ八面体層の中心原子であるＡｌの一部が２価のＭｇ、Ｆｅに置き替わっているため、結晶が電荷的に歪んで、電荷が不足し、各結晶層自体はマイナスに帯電しているが、結晶層間にＮａ＋、Ｋ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋等の陽イオンを吸着されることで電荷不足を中和し、モンモリロナイトは安定状態を保っている。これらの陽イオンは、水分子を水和した状態で存在し、他の陽イオン、例えば有機陽イオン等と自由にイオン交換することが可能である。
吉野善彌監修、「水処理剤と水処理技術」（普及版）、シーエムシー出版、２００１年５月１０日、ｐ．１４７−２０６
モンモリロナイトは、天然にも存在し、入手も容易であるため、安価なイオン交換材としての可能性を有している。しかしながら、モンモリロナイトは膨潤性を有しており、しかも槽状構造を損なうことなく固化させることが困難であるため、水処理への適用が困難であった。
本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、モンモリロナイト特有の槽状構造を維持したまま、安価かつ簡便にモンモリロナイトを含む粒子を製造できるモンモリロナイト含有粒子の製造方法、それにより得られるモンモリロナイト含有粒子、それを用いた水からの金属イオンの除去方法及び金属イオン除去システムを提供することを目的とする。
前記目的に沿う本発明の第１の態様は、モンモリロナイトを主成分とする第１の鉱物と粘土鉱物を主成分とする第２の鉱物を含む原料混合物を加水混練及び造粒し、粒状物を調製する造粒工程と、前記粒状物を室温以上３００℃以下の第１の温度で乾燥し、乾燥粒子を調製する乾燥工程と、前記乾燥粒子を３００℃以上７００℃以下の第２の温度で焼成する焼成工程を含むモンモリロナイト含有粒子の製造方法を提供することにより上記課題を解決するものである。
なお、本発明において「主成分」とは、含有割合が最も高い成分を意味する。
本発明の第１の態様に係るモンモリロナイト含有粒子の製造方法において、前記第１の鉱物が活性白土であってもよい。
本発明の第１の態様に係るモンモリロナイト含有粒子の製造方法において、前記第２の鉱物がカオリナイトを主成分とするものであってもよい。
本発明の第１の態様に係るモンモリロナイト含有粒子の製造方法において、前記乾燥工程の前に、カオリナイト、珪藻土又はゼオライトを主成分とする第３の鉱物で前記粒状物を被覆してもよい。
本発明の第２の態様は、本発明の第１の態様に係るモンモリロナイト含有粒子の製造方法により製造されるモンモリロナイト含有粒子を提供することにより上記課題を解決するものである。
本発明の第２の態様に係るモンモリロナイト含有粒子において、モンモリロナイトを主成分とする第１の鉱物と、カオリナイトを主成分とする第２の鉱物を含んでいてもよい。
本発明の第２の態様に係るモンモリロナイト含有粒子は、Ｘ線回折チャートにおいて、２θ＝５．６°、１９．６°及び２９．１°に回折ピークが観測されることが好ましい。
本発明の第３の態様は、本発明の第２の態様に係るモンモリロナイト含有粒子を用いる水からの金属イオンの除去方法を提供することにより上記課題を解決するものである。
本発明の第３の態様に係る水からの金属イオンの除去方法において、除去対象となる金属イオンが、セシウムイオン、ストロンチウムイオン、カドミウムイオン及び鉛イオンからなる群より選択される１又は複数であってもよい。
本発明の第４の態様は、金属イオン吸着材として本発明の第２の態様に係るモンモリロナイト含有粒子を含む金属イオン除去システムを提供することにより上記課題を解決するものである。
本発明によると、モンモリロナイト特有の層状構造を維持したモンモリロナイト含有粒子を安価かつ簡便に製造する方法が提供される。そのため、膨潤等の問題を生じることなく吸着材としての利用が可能になる。また、このようにして得られるモンモリロナイト含有粒子は、淡水のみならず海水に含まれる金属イオンも吸着することができる。したがって、本発明によると、従来よりも安価かつ簡便に大量の被処理水を処理可能な水からの金属イオンの除去方法及び金属イオン除去システムが提供される。
本発明の第１の実施の形態に係るモンモリロナイト含有粒子の製造方法（以下、「モンモリロナイト含有粒子の製造方法」又は「製造方法」と略称する場合がある。）は、モンモリロナイトを主成分とする第１の鉱物と粘土鉱物を主成分とする第２の鉱物を含む原料混合物を加水混練及び造粒し、粒状物を調製する造粒工程と、前記粒状物を室温以上３００℃以下の第１の温度で乾燥し、乾燥粒子を調製する乾燥工程と、前記乾燥粒子を３００℃以上７００℃以下の第２の温度で焼成する焼成工程を含んでいる。以下、各工程及び使用される原料等についてより詳細に説明する。
造粒工程
モンモリロナイト含有粒子の原料混合物は、少なくとも、モンモリロナイトを主成分とする第１の鉱物と粘土鉱物を主成分とする第２の鉱物とを含んでいる。造粒工程では、この原料混合物を加水混練及び造粒し、粒状物を調製する。
モンモリロナイト含有粒子の原料混合物は、少なくとも、モンモリロナイトを主成分とする第１の鉱物と粘土鉱物を主成分とする第２の鉱物とを含んでいる。造粒工程では、この原料混合物を加水混練及び造粒し、粒状物を調製する。
第１の鉱物
第１の鉱物としては、モンモリロナイトを主成分とする限りにおいて、任意のものを特に制限なく用いることができる。用いることができる第１の鉱物の具体例としては、酸性白土及び活性白土が挙げられる。第１の鉱物中のケイ素とアルミニウムの質量比は、例えば７０：２０〜８０：１０、好ましくは７５：１５である。
第１の鉱物としては、モンモリロナイトを主成分とする限りにおいて、任意のものを特に制限なく用いることができる。用いることができる第１の鉱物の具体例としては、酸性白土及び活性白土が挙げられる。第１の鉱物中のケイ素とアルミニウムの質量比は、例えば７０：２０〜８０：１０、好ましくは７５：１５である。
第２の鉱物
第２の鉱物としては、カオリナイトを主成分とする限りにおいて、任意のものを特に制限なく用いることができる。用いることができる第２の鉱物の具体例としては、各地で産出する陶土等の各種粘土が挙げられる。第２の鉱物中のケイ素とアルミニウムの質量比は、例えば６０：３５〜７５：１５、好ましくは６６：２８である。
第２の鉱物としては、カオリナイトを主成分とする限りにおいて、任意のものを特に制限なく用いることができる。用いることができる第２の鉱物の具体例としては、各地で産出する陶土等の各種粘土が挙げられる。第２の鉱物中のケイ素とアルミニウムの質量比は、例えば６０：３５〜７５：１５、好ましくは６６：２８である。
原料混合物に含まれる第１及び第２の鉱物の粒径は、加水混練して造粒できる限りにおいて特に制限されないが、好ましくは、５μｍ以下である。
また、原料混合物は、モンモリロナイト含有粒子の吸着特性や物理的特性を損なわない限りにおいて、珪藻土、シリカゲル、フュームドシリカ、ガラスカレット、ゼオライト等の他の無機化合物、水ガラス、有機ポリマー等のバインダ成分等を含んでいてもよい。
原料混合物中の各成分の含有量及び比率は、得られるモンモリロナイト含有粒子の粒径、吸着特性、機械的強度等に応じて適宜選択される。第１の鉱物及び第２の鉱物の混合比率（質量比）は、例えば、６：４〜８：２、好ましくは６．５：３．５〜７．５：２．５である。原料混合物が更に他の無機化合物を含む場合、第１及び第２の鉱物（両者の合計）と他の無機化合物の原料の混合比率（質量比）は、１０：１〜１０：４、好ましくは１０：２〜１０：３である。
加水混練及び造粒は、任意の方法及び装置を用いて行うことができる。原料混合物に対する加水量は、原料混合物の組成、各原料の清浄及び粒径、水分含有量、粒状物の粒径等に応じて適宜選択される。造粒は、パン型造粒機、ブリケットマシン等の任意の公知の装置を用いて行うことができる。なお、モンモリロナイト含有粒子による金属イオンの吸着は、モンモリロナイトの層間への金属イオンのインターカレーションによって行われるので、粒状物の粒径は、得られるモンモリロナイト含有粒子の吸着特性に殆ど影響を及ぼさない。
得られた粒状物を、第３の鉱物で被覆してもよい。第３の鉱物は、例えば、カオリナイト、珪藻土、ゼオライトから選択されるものであってよく、第２の鉱物と同一であっても異なっていてもよい。第３の鉱物による粒状物の被覆は、例えば、粉末状の第３の鉱物と粒状物をパン型造粒機で処理することにより行うことができる。
乾燥工程
造粒工程により得られた粒状物を、所定の時間室温以上３００℃以下の第１の温度で乾燥することにより、水分量の調整及び／又は予備焼成を行う。乾燥工程は、任意の公知の装置を用い、必要に応じて、空気中又は所定の雰囲気下で行うことができる。乾燥時間は、粒状物の粒径、原料混合物の組成、各原料の性状及び粒子サイズ等に応じて適宜調整される。
造粒工程により得られた粒状物を、所定の時間室温以上３００℃以下の第１の温度で乾燥することにより、水分量の調整及び／又は予備焼成を行う。乾燥工程は、任意の公知の装置を用い、必要に応じて、空気中又は所定の雰囲気下で行うことができる。乾燥時間は、粒状物の粒径、原料混合物の組成、各原料の性状及び粒子サイズ等に応じて適宜調整される。
焼成工程
乾燥後の粒状物を、３００℃以上７００℃以下の第２の温度（焼成温度）で所定時間焼成を行い、モンモリロナイト含有粒子を得る。焼成温度は、粒状物の粒径、原料混合物の組成、各原料の性状及び粒子サイズ等に応じて適宜調整されるが、焼成温度が３００℃を下回ると、十分な機械的強度を有するモンモリロナイト含有粒子を得ることができず、他方、焼成温度が７００℃を超えると、モンモリロナイト特有の槽状構造が損なわれ、吸着特性が悪化する。好ましい焼成温度は、５６５℃以上６００℃以下である。焼成は空気中で行ってもよいが、必要に応じて不活性雰囲気下、酸化雰囲気下、窒素雰囲気下で行ってもよい。例えば、粒状物の表面に還元鉄粉を付着させた状態で、窒素又はアンモニア雰囲気下で焼成を行うことにより、モンモリロナイトの活性化を行い、金属イオンの吸着特性を向上させることができる。焼成温度及び時間を適宜調節することにより、モンモリロナイト含有粒子の機械的特性、吸着特性を制御することができる。例えば、高温で短時間焼成することにより、表面付近が比較的硬く緻密な表面を形成することで機械的強度を確保しつつ、高い吸着性能を発揮するモンモリロナイト含有粒子を得ることができる。
乾燥後の粒状物を、３００℃以上７００℃以下の第２の温度（焼成温度）で所定時間焼成を行い、モンモリロナイト含有粒子を得る。焼成温度は、粒状物の粒径、原料混合物の組成、各原料の性状及び粒子サイズ等に応じて適宜調整されるが、焼成温度が３００℃を下回ると、十分な機械的強度を有するモンモリロナイト含有粒子を得ることができず、他方、焼成温度が７００℃を超えると、モンモリロナイト特有の槽状構造が損なわれ、吸着特性が悪化する。好ましい焼成温度は、５６５℃以上６００℃以下である。焼成は空気中で行ってもよいが、必要に応じて不活性雰囲気下、酸化雰囲気下、窒素雰囲気下で行ってもよい。例えば、粒状物の表面に還元鉄粉を付着させた状態で、窒素又はアンモニア雰囲気下で焼成を行うことにより、モンモリロナイトの活性化を行い、金属イオンの吸着特性を向上させることができる。焼成温度及び時間を適宜調節することにより、モンモリロナイト含有粒子の機械的特性、吸着特性を制御することができる。例えば、高温で短時間焼成することにより、表面付近が比較的硬く緻密な表面を形成することで機械的強度を確保しつつ、高い吸着性能を発揮するモンモリロナイト含有粒子を得ることができる。
このようにして得られるモンモリロナイト含有粒子は、モンモリロナイト特有の槽状構造を有しており、そのことは、Ｘ線回折パターン等で確認することができる。例えば、Ｘ線回折チャートにおいて、モンモリロナイトの層状構造に由来する回折ピークが、２θ＝５．６°、１９．６°及び２９．１°の位置に観測される。
造粒工程において、カオリナイト、珪藻土、ゼオライト等で粒状物の表面を被覆した場合、得られるモンモリロナイト含有粒子は、表面近傍にカオリナイト、珪藻土又はゼオライト等の含有割合の高い表面層を有し、表面近傍に所望の多孔質構造或いは比較的緻密な表面層等の所望の表面構造を形成できる。
このようにして得られるモンモリロナイト含有粒子は、淡水のみならず海水中でも、セシウム、ストロンチウム、カドミウム、鉛等の各種金属イオンに対し、非常に高い吸着能を発揮することができる。モンモリロナイト含有粒子を用いると、淡水のみならず海水からも効率的に各種金属イオンを除去できる金属イオン除去システムが提供される。
次に、本発明の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
実施例１：モンモリロナイト含有粒子の製造
活性白土、カオリナイト、珪藻土を質量比７：３：３で混合し、加水混練後、造粒機を用いて粒径５ｍｍの粒状物を調製した。２００℃で乾燥後、５８０℃で６０分、空気中で焼成を行った。得られたモンモリロナイト含有粒子のＸ線回折パターンを図１に示す。モンモリロナイトの層状構造に由来する回折ピークが、２θ＝５．６°、１９．６°及び２９．１°の位置に観測された。
実施例１：モンモリロナイト含有粒子の製造
活性白土、カオリナイト、珪藻土を質量比７：３：３で混合し、加水混練後、造粒機を用いて粒径５ｍｍの粒状物を調製した。２００℃で乾燥後、５８０℃で６０分、空気中で焼成を行った。得られたモンモリロナイト含有粒子のＸ線回折パターンを図１に示す。モンモリロナイトの層状構造に由来する回折ピークが、２θ＝５．６°、１９．６°及び２９．１°の位置に観測された。
実施例２：セシウムの吸着試験
初濃度１００ｐｐｍのセシウム水溶液２５ｍＬに、実施例１で製造したモンモリロナイト含有粒子２３．３ｇを加え室温で放置し、水溶液中のセシウム濃度の経時変化を測定した。また、人工海水を用いて同様の実験を行った。結果を図２に示す。図２から明らかなように、実験開始後２０分でセシウム濃度は約１４％に低下し、１２０分後には約３．５％にまで低下し、最終的には約９９．３％のセシウムが除去された。注目すべきことに、ゼオライト系の吸着材は海水中で吸着能を殆ど有しないのに対し、モンモリロナイト含有粒子においては、人工海水を用いた実験でもほぼ同様の結果が観測された。
初濃度１００ｐｐｍのセシウム水溶液２５ｍＬに、実施例１で製造したモンモリロナイト含有粒子２３．３ｇを加え室温で放置し、水溶液中のセシウム濃度の経時変化を測定した。また、人工海水を用いて同様の実験を行った。結果を図２に示す。図２から明らかなように、実験開始後２０分でセシウム濃度は約１４％に低下し、１２０分後には約３．５％にまで低下し、最終的には約９９．３％のセシウムが除去された。注目すべきことに、ゼオライト系の吸着材は海水中で吸着能を殆ど有しないのに対し、モンモリロナイト含有粒子においては、人工海水を用いた実験でもほぼ同様の結果が観測された。
実施例３：ストロンチウムの吸着試験
実施例２と同様の条件下で、ストロンチウムの吸着試験を行った。結果を図３に示す。セシウムの場合よりもストロンチウムの経時的な濃度変化は遅いが、最終的には約９５．６％のストロンチウムが除去された。
実施例２と同様の条件下で、ストロンチウムの吸着試験を行った。結果を図３に示す。セシウムの場合よりもストロンチウムの経時的な濃度変化は遅いが、最終的には約９５．６％のストロンチウムが除去された。
実施例４：カドミウムの吸着試験
実施例２と同様の条件下で、カドミウムの吸着試験を行った。結果を図４に示す。最終的には約９９．８％のカドミウムが除去された。
実施例２と同様の条件下で、カドミウムの吸着試験を行った。結果を図４に示す。最終的には約９９．８％のカドミウムが除去された。
実施例５：鉛の吸着試験
実施例２と同様の条件下で、鉛の吸着試験を行った。結果を図５に示す。最終的にはほぼ１００％の鉛が除去された。
実施例２と同様の条件下で、鉛の吸着試験を行った。結果を図５に示す。最終的にはほぼ１００％の鉛が除去された。
Claims (10)
- モンモリロナイトを主成分とする第１の鉱物と粘土鉱物を主成分とする第２の鉱物を含む原料混合物を加水混練及び造粒し、粒状物を調製する造粒工程と、
前記粒状物を室温以上３００℃以下の第１の温度で乾燥し、乾燥粒子を調製する乾燥工程と、
前記乾燥粒子を３００℃以上７００℃以下の第２の温度で焼成する焼成工程を含むモンモリロナイト含有粒子の製造方法。 - 前記第１の鉱物が活性白土であることを特徴とする請求項１記載のモンモリロナイト含有粒子の製造方法。
- 前記第２の鉱物がカオリナイトを主成分とするものであることを特徴とする請求項１又は２記載のモンモリロナイト含有粒子の製造方法。
- 前記乾燥工程の前に、カオリナイト、珪藻土又はゼオライトを主成分とする第３の鉱物で前記粒状物を被覆することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項記載のモンモリロナイト含有粒子の製造方法。
- 請求項１から４のいずれか１項記載のモンモリロナイト含有粒子の製造方法により製造されるモンモリロナイト含有粒子。
- モンモリロナイトを主成分とする第１の鉱物と、カオリナイトを主成分とする第２の鉱物を含むことを特徴とする請求項５記載のモンモリロナイト含有粒子。
- Ｘ線回折チャートにおいて、２θ＝５．６°、１９．６°及び２９．１°に回折ピークが観測されることを特徴とする請求項５又は６記載のモンモリロナイト含有粒子。
- 請求項５から７のいずれか１項記載のモンモリロナイト含有粒子を用いる水からの金属イオンの除去方法。
- 除去対象となる金属イオンが、セシウムイオン、ストロンチウムイオン、カドミウムイオン及び鉛イオンからなる群より選択される１又は複数であることを特徴とする請求項８記載の水からの金属イオンの除去方法。
- 金属イオン吸着材として請求項５から７のいずれか１項記載のモンモリロナイト含有粒子を含む金属イオン除去システム。
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| JPH119989A (ja) * | 1997-06-23 | 1999-01-19 | Ootake Seramu Kk | セラミック吸着体およびその製造法 |
| JP2006212597A (ja) * | 2005-02-07 | 2006-08-17 | Taisei Corp | 水処理剤 |
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