JP4582816B2 - 真空加熱装置 - Google Patents

Description

本発明は、真空加熱装置に関し、特に、フィラメントから熱電子が加速電圧により引き出され、ヒータに衝撃させることで発熱させる電子衝撃加熱装置に関する。

半導体製造技術では、半導体基板を急速に加熱する工程がしばしば必要になる。特に、炭化ケイ素（ＳｉＣ）に代表されるワイドバンドギャップ半導体の活性化アニールには、２０００℃程度の高温が必要とされている。

そこで、真空加熱装置の例として、フィラメントから熱電子がフィラメントと真空容器間に印加された加速電圧により引き出され、ヒータに衝撃させることで発熱させる電子衝撃加熱装置が提案されている（特許文献１、２及び３）。

上記の真空加熱装置では、熱伝導率が高く、輻射率の小さいアルミニウム製の真空容器が用いられる。

しかし、アルミニウム製真空容器のため真空容器を構成する部材間を接合するフランジ部分が柔らかく、従ってメタルガスケットを使用することが難しく、真空シールにはフッ素ゴムや樹脂によるＯリングシールが用いられることになる。その一方で、上記のとおり、炭化ケイ素（ＳｉＣ）に不純物をイオン注入された基板を電気的に活性化させるための活性化アニール工程では、２０００℃程度の超高温が必要である。

つまり、ヒータからの輻射熱が従来のシリコン（Ｓｉ）デバイスで用いられてきた１０００℃レベルのアニール工程と比較して、真空容器が受ける輻射による熱量は飛躍的に増大する。
特許第２９１２６１３号公報 特許第２９１２６１６号公報 特許第２９１２９１３号公報

上記のように、２０００℃の超高温領域においてＯリングを通常の挟み込むだけの構造で用いると、加熱処理中の輻射加熱により、Ｏリングの劣化による排気特性の低下だけではなく、アニール特性も低下するという問題も生じていた。

具体的には、真空加熱装置を組み立てて加熱するためのガス出しを行った後、アルミニウムを例えば５００℃で炭化ケイ素（ＳｉＣ）エピタキシャル基板に濃度２．０×１０^１８／ｃｍ^３注入した試料を２０００℃／１０分間でアニール処理した。

この場合、アニール中の真空容器の最大圧力は３．６×１０^−４Ｐａとなり、アニール処理後の試料表面の表面平坦性を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定するとＲＭＳ値が０．６ナノメートルと非常に良好な平坦性であった。

しかし、２０００℃／１０分間で１０００回アニール処理を行った後、同じ試料を入れて２０００℃／１０分間でアニール処理した場合、アニール中の真空容器の最大圧力は７．６×１０^−３Ｐａとなり、真空度は低下していた。また、アニール処理後の試料表面の表面平坦性を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定すると、ＲＭＳ値が３．５ナノメートルと表面荒れが生じていた。

さらに、真空容器の到達圧力を測定してみると、４．３×１０^−４Ｐａと約２桁真空特性が劣化していることが確認された。すなわち、従来のように２枚の平行なシール面を互いに向かい合わせ、その間に溝を設けてフッ素ゴムや樹脂製Ｏリングを載置して挟み込んだＯリングシールでは、２０００℃近くに加熱する加熱手段からの輻射を直接受けてしまう。

そのため、Ｏリングが短時間で劣化してガスが放出され、真空容器の真空特性を損なわれていた。その結果、アニール中の基板表面の平坦性を損なうという悪影響も与えていた。

そこで、本発明は、真空加熱装置における輻射加熱によるＯリングの劣化を防止し、基板に対して良好なアニール特性で加熱処理が行えるようにすることを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するための手段として、開口部を有する第１及び第２の部材同士が接合されて構成された真空容器と、
該真空容器を排気する排気手段と、
該第１及び第２の部材の開口部に配置し、かつ、該真空容器の内部に載置された基板を加熱する加熱手段と、を備える真空加熱装置において、
前記第１及び第２の部材間の接合面はＯリングによって密封され、
前記第１の部材の接合面には、前記Ｏリングを埋め込む溝と、前記加熱手段と前記Ｏリングとの間の部分に形成された段差とが形成され、
前記第２の部材の接合面は、上記段差と嵌めあい、接合するように加工されていることを特徴とする。

本発明によれば、真空加熱装置におけるＯリングの内周側の接合面に、段差を有する構造を持たせることで、ヒータからのＯリングへの輻射加熱を防止でき、真空特性の劣化も防止できる。また、ヒータ温度が２０００℃の超高温領域が安定して使用でき、かつ、単結晶炭化ケイ素の基板を用いたデバイスでは、アニール処理における良好な表面平坦性を実現することが可能となる。

以下、添付図面を参照して本発明を実施するための最良の実施形態を説明する。

（第１の実施形態）
図１は、本発明の一実施形態として、電子衝撃型の真空加熱装置を示す図である。図１に示すように、本実施形態の真空加熱装置１は、真空容器２と、真空容器２の内部に載置された基板５を加熱する加熱手段としてのヒータベース３と、真空容器２を排気する排気手段としてのターボ分子ポンプ１７とを備えている。真空容器２は、本実施形態では、アルミニウム製である。

ヒータベース３による加熱は、ターボ分子ポンプ１７により真空容器２内を高真空に排気し、加熱される基板５をヒータベース３と対峙する熱受板（不図示）などに載置して加熱処理を行う。

図２は、図１の真空加熱装置１のうち真空容器２を拡大した図である。図２に示すように、真空容器２は、例えば、開口部を有する複数のフランジ等の環状の部材同士で接合されて構成され、各々、上部６、中間部７及び下部８とする。それぞれの部材（フランジ）にＯリング（不図示）を挟み込んで、真空容器２を構成する部材（フランジ）間の接合面を密封している。

真空容器２の一方のフランジ１１をシール面加工し、もう一方の相対するフランジ１２面にＯリング用の溝を施した二つのフランジ面をＯリング（不図示）で挟み込み、外側の大気圧部分でネジ止め（不図示）をし、真空シール部が形成される。Ｏリング（不図示）の材料としては、例えば、フッ素ゴム製があげられる。

また、加熱手段としては、カーボン製のヒータベース３の内側にタングステン製のフィラメント（不図示）が内蔵されている。

ここでは、加熱手段の一例として加熱したフィラメント（不図示）より加熱放出された熱電子を、フィラメントとヒータベース３間に加速電圧を印加させて加速、衝突させることによりカーボン製のヒータベース３を加熱する電子衝撃加熱方式を示している。

図３は、本実施形態の真空容器２で、フランジ１１、１２の部材同士の接合部分を拡大した断面図である。図１又は図２と同じ部材に対しては、同じ符号を使用している。

真空容器２を構成する上部６、中間部７は、開口部９を有する２枚のフランジ１１、１２で接合され、例えば、加熱手段として、カーボン製のヒータベース３が開口部９に配置されている。一方のＯリング１０を埋め込む溝が形成されているフランジ１２の加熱手段側、すなわち、ヒータベース３とＯリング１０との間の部分に、互いに嵌めあうような段差１３が形成されている。

また、もう一方のフランジ１１のヒータベース３に近い側には、段差１３と接合するように加工されている。

この両方のフランジ１１、１２を用いて、例えばフッ素ゴム製のＯリング１０を挟み込んで不図示のボルトで固定し、真空シールすると同時に、加熱手段であるヒータベース３に近い側のフランジ面が上下から嵌め合い構造となる。

そのため、ヒータベース３からの輻射される熱に対し、フランジ１１、１２が接合する接合面を通して光が届かない構造になっているため、Ｏリング１０を保護する構造となっている。

さらに、アルミニウム製の真空容器２の内面側は、鏡面仕上げ加工により輻射率が０．１５になるように処理されている。

ここで、本実施形態の真空容器２を用いた基板のアニール特性を評価した。そのため、以下のように処理された４Ｈ単結晶炭化ケイ素（ＳｉＣ）基板を試料基板として用いた。

すなわち、上記の試料基板に、厚さ１０マイクロメートルのｎ型のエピタキシャル層を化学的気相反応（ＣＶＤ）で形成し、酸化炉で酸素（Ｏ_２）雰囲気中９００℃３０分間で膜厚１０ナノメートルになるように犠牲酸化を行った。その後、フッ酸処理を施し清浄な表面を出した状態で、酸化炉で同様の条件で膜厚１０ナノメートルのイオン注入時の保護用酸化膜を形成した。

さらに、試料基板に対して、イオン注入装置を用いて、５００℃に加熱して、不純物としてアルミニウムを５００℃で濃度２．０×１０^１８／ｃｍ^３ボックス形状となるように、注入エネルギーを６段階に分けて注入した。具体的には、４０、１００、２００、３５０、５００、７００ｋｅＶの６段階である。

そして、フッ酸にてイオン注入保護膜を除去した後、試料基板を加速電圧２．３ｋＶで２０００℃／１０分間でアニール処理した。このとき、アニール中の真空容器２の最大圧力は３．４×１０^−４Ｐａとなり、従来装置の初期値とほぼ同等であった。また、２４時間排気し、到達真空度を測定したところ、１．５×１０^−６Ｐａと非常に良好な真空が得られた。

次に、アニール後の試料基板の表面平坦性を評価するために、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）にて測定範囲４マイクロメートル×４マイクロメートル、タッピングモードで測定を行った。その結果、表面平坦性ＲＭＳ値が０．６ナノメートルと非常に平坦であることが確認された。

その後、犠牲酸化とドライエッチングにより試料基板の表面を４０ナノメートル除去した後、リフトオフを用いてアルミ電極を形成し、ＣＶ測定により活性化率を算出した。その結果、活性化率１００パーセントが得られ、十分に活性化されていることも確認された。

また、Ｏリングの熱に対する耐久性を確認するため、２０００℃／１０分間のアニール処理を１０００回連続して行った後、同じ試料基板を用いて、同じ２０００℃／１０分間アニール処理を行った。

このときアニール中の真空容器２の最大圧力は、３．５×１０^−４Ｐａであり、初期値とほぼ同等であり、真空度の低下は確認されなかった。活性化アニール後の表面平坦性も、ＲＭＳ値で０．６ナノメートルと非常に平坦であった。さらに、ヒータベース３を冷却し、２４時間排気し、到達真空度を測定したところ、１．７×１０^−６Ｐａと非常に良好な真空が得られていることを確認した。

（第２の実施形態）
図４は、本発明の第２の実施形態の真空容器２の各フランジ１１、１２の部材同士の接合部分を拡大した断面図である。

カーボン製のヒータベース３に近接したアルミニウム製の２枚のフランジ１１、１２で形成されている。Ｏリング１０よりもヒータベース３に近い側、すなわち、フランジ１１、１２の接合面において、段差１３より加熱手段側である内側の１４及び１５の表面部分が、輻射率０．３以上になるように表面粗さの仕上げ加工を施してある。本実施形態では、特に、輻射率は０．３５になっている。

すなわち、本実施形態では、フランジ１１、１２の接合面のうち、ヒータベース３とＯリング１０との間である、段差１３を有する接合面１４、１５の輻射率を、その接合面を除いた他の部分よりも、高い輻射率にさせている。このようにすることにより、ヒータベース３から放射される輻射熱をフランジ内面の１４、１５で吸収させて、Ｏリングに達する量をさらに減少させるようにしている。

同様の手法として、カーボンスプレイを厚さ５０マイクロメートル塗布することや、セラメッキを段差状の接合面１４、１５面の少なくとも一方を厚さ４０マイクロメートル成膜させても同様の効果が得られる。

（第３の実施形態）
図５は、本発明の第３の実施形態であり、真空容器２のフランジ１１、１２の部材同士の接合部分を拡大した断面図である。

本実施形態のように、ヒータベース３に近い部分であるフランジ１１、１２の内周側の接合面の近傍に、遮光板１６を溶接して形成している。これにより、ヒータベース３から放出される輻射熱を遮光板１６で遮ることができ、直接Ｏリング１０に到達しないようにしている。

なお、フランジ１１、１２、開口部９、ヒータベース３等は円筒状になっており、図３、図４、図５の例において段差１３、Ｏリング１０、遮光板１６等はヒータベース３の外周を取り囲むように配置されている。また、以上の実施形態では上部６と中間部７との接合について説明したが、中間部７と下部８のフランジ同士を図３、図４、図５の接合方法を用いて接合しても良い。

本発明は、特に２０００℃を越えるアニール処理が行える真空加熱装置に利用可能である。一例として、フィラメントから熱電子が加速電圧により引き出され、ヒータに衝撃させることで発熱させる電子衝撃加熱装置に利用可能であることを示したが、高周波誘導加熱方式、赤外線加熱方式、抵抗加熱方式などにも利用可能である。なお、本発明はこれに限定されるものではない。

また、フランジに形成される段差は、１つに限定されるものではなく、加熱手段とＯリングとの間の接合面に応じて任意数だけ形成することができる。

本発明の一実施形態としての電子衝撃型の真空加熱装置を示す図である。 図１の真空加熱装置１のうち真空容器を拡大した図である。 本発明の第１の実施形態の真空容器のフランジ同士の接合部分を拡大した断面図である。 本発明の第２の実施形態の真空容器のフランジ同士の接合部分を拡大した断面図である。 本発明の第３の実施形態の真空容器のフランジ同士の接合部分を拡大した断面図である。

符号の説明

１ 真空加熱装置
２ 真空容器
３ ヒータベース
４、１７ ターボ分子ポンプ
５ 基板
６ 真空容器２の上部
７ 真空容器２の中間部
８ 真空容器２の下部
９ 開口部
１０ Ｏリング
１１ フランジ
１２ フランジ
１６ 遮光板

Claims (5)

1. 開口部を有する第１及び第２の部材同士が接合されて構成された真空容器と、
   該真空容器を排気する排気手段と、
   該第１及び第２の部材の開口部に配置し、かつ、該真空容器の内部に載置された基板を加熱する加熱手段と、を備える真空加熱装置において、
   前記第１及び第２の部材間の接合面はＯリングによって密封され、
   前記第１の部材の接合面には、前記Ｏリングを埋め込む溝と、前記加熱手段と前記Ｏリングとの間の部分に形成された段差とが形成され、
   前記第２の部材の接合面は、上記段差と嵌めあい、接合するように加工されていることを特徴とする真空加熱装置。
2. 前記第１及び第２の部材の接合面は、前記Ｏリングの内側の輻射率が、前記Ｏリングの外側の輻射率より高くなるような表面粗さに加工されていることを特徴とする請求項１記載の真空加熱装置。
3. 前記Ｏリングの内側の前記第１及び第２の部材の接合面は、輻射率が０．３以上であることを特徴とする請求項２記載の真空加熱装置。
4. 前記加熱手段が面する前記第１及び第２の部材の内周側に、遮光板を設けたことを特徴とする請求項１記載の真空加熱装置。
5. 前記加熱手段は、フィラメントから熱電子が該フィラメントと前記真空容器間に印加された加速電圧により引き出され、ヒータに衝撃させることで発熱させる電子衝撃加熱方式であることを特徴とする請求項１から４のいずれか１項記載の真空加熱装置。

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