JP4576463B2 - コークス製造用粘結材の製造方法およびコークスの製造方法 - Google Patents
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Description
常圧蒸留を行うことにより分離されたナフサは、通常、水素化精製装置で硫黄分を除去した後、軽質ナフサと重質ナフサとに分離される。重質ナフサは、接触改質装置によって改質されて芳香族系炭化水素を主体とするリフォーメートとされる。その後、リフォーメートが精留装置によって分離され、炭素数5の炭化水素を主成分とするライトリフォーメートと、炭素数6以上の芳香族系炭化水素を主成分とする留分とに分離される。
減圧蒸留残油のSDAプロセスでは、溶剤により、減圧蒸留残油を構成している比較的低分子量のオイルとレジンとからなるマルテン分が選択的に分離されて除去されるとともに、減圧蒸留残油に含まれていたアルキル側鎖や水素を有するアスファルテンが濃縮されて、粘稠なSDAピッチが生成される。
特許文献1には、ブタン、ペンタンもしくはヘキサンを単独または混合して溶剤として使用し、石油系重質油より得られた軟化点100℃以上の脱れきアスファルトを、粘結材として添加・配合する技術が記載されている。
特許文献2には、ブタン、ペンタンまたはヘキサンを溶剤として抽出した脱れきアスファルトを、熱処理によって改質してなる人造粘結炭の製造方法が記載されている。
また、特許文献4には、石油系重質油から溶剤抽出または蒸留処理により軽質油を分離して石油ピッチを得る第一工程と、石油ピッチを水素化改質処理して改質物を得る第二工程と、改質物を溶剤抽出または蒸留抽出により軽質油と重質残渣とに分離する第三工程とを有するコークス製造用粘結材の製造法が記載されている。
また、特許文献2に記載の人造粘結炭は、脱れきアスファルトを熱処理によって改質しているため、アスファルテンが変性しており、コークス製造用粘結材として用いた場合に、石炭との共炭素化反応時に光学的異方性組織構造の発達を十分に促すことできず、コークスの強度を向上させる効果が不足して、非微粘結炭の配合割合を十分に増加させることができない場合があった。
すなわち、コークスの強度を効果的に向上させることができるコークス製造用粘結材を得るためには、熱分解反応によるアスファルテンの変性を防止するために、減圧蒸留残油を精製する方法として熱分解法ではなく溶剤抽出法を用いることが考えられる。また、溶剤抽出法においては、用いる溶剤が重質であるほど、得られるコークス製造用粘結材の揮発分が少なくなるし、得られるコークス製造用粘結材の分子構造が石炭の単位構造に似た芳香族性の高いものとなり、コークスの強度を効果的に向上できるものとなるため好ましい。したがって、揮発分の少ない良好なコークス製造用粘結材を得るためには、SDAプロセスにおいて通常用いられるプロパンよりも重質な(分子量の大きい)炭化水素であるブタンやペンタンを、溶剤抽出法の溶剤として用いる方法が考えられる。
また、本発明は、本発明のコークス製造用粘結材を含むコークス製造用原料炭を用いることにより、コークス製造用原料炭中に高い含有量で非微粘結炭を添加でき、しかも高強度のコークスが得られるコークスの製造方法を提供することを課題とする。
(1) 原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも1種を含む残油を、原油を常圧蒸留して分留されるナフサ留分を接触改質装置で改質した後に分離されたライトリフォーメートを溶剤として抽出処理し、分離された溶剤脱れきピッチからなるコークス製造用粘結材を得ることを特徴とするコークス製造用粘結材の製造方法。
(2) 前記抽出処理は、抽出温度を150℃〜200℃、前記溶剤と前記残油との流量比(溶剤/残油)を5/1〜8/1として行うことを特徴とする(1)に記載のコークス製造用粘結材の製造方法。
(3) 前記溶剤脱れきピッチの軟化点が140〜200℃であり、前記溶剤脱れきピッチ中に残留する炭素の含有量が30質量%〜70質量%であることを特徴とする(1)または(2)に記載のコークス製造用粘結材の製造方法。
(5) 前記コークス製造用原料炭中に、前記コークス製造用粘結材が0.5〜10質量%含まれていることを特徴とする(4)に記載のコークスの製造方法。
(6) 前記コークス製造用原料炭中に、非微粘結炭が10〜50質量%含まれていることを特徴とする(4)または(5)に記載のコークスの製造方法。
また、本発明のコークス製造用粘結材の製造方法によれば、ライトリフォーメートを溶剤として残油を抽出処理するので、溶剤としてブタンを用いた場合と比較して揮発分が少なく、溶剤としてヘキサンを用いた場合と比較して溶剤抽出装置から取り出しやすい、良好なコークス製造用粘結材を歩留まりよく製造できる。
図1は、本発明のコークス製造用粘結材の製造方法およびコークスの製造方法の一例を説明するためのフローチャート図である。図1に示す本実施形態の製造方法では、溶剤抽出装置において、ライトリフォーメートを溶剤として残油を抽出処理し、分離された溶剤脱れきピッチからなるコークス製造用粘結材を製造している。
なお、残油は、図1に示すように、原油を常圧蒸留および減圧蒸留することにより分離された減圧蒸留残油とすることができるが、例えば、原油を常圧蒸留することにより分離された常圧蒸留残油であってもよいし、常圧蒸留残油と減圧蒸留残油との混合物であってもよい。
まず、原料である原油を図1に示す常圧蒸留装置によって分留して、ナフサ留分(主に30〜230℃の留分)を得る。ナフサ留分は、常圧蒸留装置によって軽質ナフサ留分(例えば沸点30〜90℃相当)と重質ナフサ留分(例えば沸点80〜180℃相当)とに予め分留して、その後水素化精製(水素化脱硫処理)しても良いし、水素化精製(水素化脱硫処理)装置でナフサ留分を処理した後、軽質ナフサと重質ナフサに分留しても良い。
続いて、接触改質装置によって重質ナフサ(主として沸点80〜180℃)を改質して芳香族系炭化水素を主体とするリフォーメートとする。このようにして得られたリフォーメートは、密度が0.78〜0.81g/cm3、リサーチ法オクタン価が96〜104、モーターオクタン価が86〜89であり、芳香族分を50〜70容量%、飽和分を30〜50容量%含むものである。
ライトリフォーメートとC6+留分との分離条件は、ライトリフォーメート中にベンゼンが含まれないように分離できれば特に限定されるものではないが、例えばライトリフォーメート中のC6+留分が30容量%以下となるように適宜調整される。
このようにして得られたライトリフォーメートは、ブタンを6〜12容量%、ペンタンを60〜70容量%、ヘキサンを10〜30容量%含むものである。なお、ここでいうブタン、ペンタン、ヘキサンとは、各々炭素数4、5、6のノルマルパラフィンとイソパラフィンの混合物であっても良い。
残油の抽出温度は、残油の性状に応じて適宜決定されるものであって、溶剤脱れきピッチの軟化点が一定となるように調整される。抽出温度が150℃未満であると、溶剤脱れきピッチの軟化点が200℃以上となり、溶剤抽出装置内からコークス製造用粘結材を取り出すことが困難となり、コークス製造用粘結材の生産性および歩留まりが低下する。抽出温度が200℃を超えると、溶剤脱れきピッチの軟化点が140℃以下となり、原料石炭への配合が困難になったり、夏場の貯炭場で溶融固着したりする恐れがあり、ハンドリング面で好ましくない。
また、溶剤と残油との流量比(溶剤/残油)が5/1未満であると、溶剤が少ないため、アスファルテン分離槽での抽出効率が低下し、溶剤脱れきピッチの軟化点が140℃以下となり、原料石炭への配合が困難になったり、夏場の貯炭場で溶融固着したりする恐れがあり、ハンドリング面で好ましくない。溶剤と残油との比(溶剤/残油)が8/1を超えると、必要以上の溶剤を循環させることで、溶剤抽出装置のエネルギー消費量が増大し、非経済的な運転となり、好ましくない。
なお、ここでいう軟化点とは、JIS K2207「石油アスファルト‐軟化点試験方法(環球法)」により測定した値であり、残留する炭素の含有量(残留炭素分)とは、JIS K2270「原油及び石油製品‐残留炭素分試験方法」により測定した値であり、水素と炭素との比(H/C比)とは、ASTM D5291“Standard Test Methods for Instrumental Determination of Carbon,Hydrogen,and Nitrogen in Petroleum Products and Lubricants”に準拠して、測定される値である。
このような溶剤脱れきピッチは、軟化点の低い軽質パラフィンの含有量が十分に少なく、揮発分も十分に少ないものであり、コークス製造用粘結材として用いた場合に、優れた結合性が得られるものとなる。
コークス製造用原料炭中には、コークス製造用粘結材が0.5質量%以上含まれていることが好ましく、1質量%以上で含まれていることがより好ましい。また、コークス製造用原料炭中に含まれるコークス製造用粘結材の量は10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましい。
コークス製造用原料炭中にコークス製造用粘結材が0.5〜10質量%含まれている場合、コークス製造用原料炭中に含まれる非微粘結炭の割合を10〜50質量%にしたとしても、粘結材の添加によりコークス強度の向上を図ることが可能となる。
コークス製造用原料炭中に含まれる非微粘結炭が上述の範囲であれば、粘結材の添加によりコークス強度の向上を図ることができ、またコークス強度を維持しつつコークス製造用原料炭中における強粘結炭の含有量を低減できるという効果が得られる。
すなわち、本実施形態のコークスの製造方法においては、コークス製造用原料炭に本実施形態のコークス製造用粘結材が含まれているので、コークス製造用原料炭を乾留することにより、コークス製造用粘結材が、石炭粒子の接着性を向上させるとともに、石炭との共炭素化反応時に光学的異方性組織構造の発達が促される。このことにより、コークスの強度が向上する。
また、原油の精製工程において用いられる常圧蒸留装置によって原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油を、さらに減圧蒸留装置によって減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油である残油を、ユリカプロセスによってさらに熱分解して得られたユリカピッチからなるコークス製造用粘結材Cを得た。
このようにして得られたコークス製造用粘結材A〜Cの密度、軟化点、残留炭素、工業分析結果、元素分析結果、組成分析結果を、試験法とともに表1に示す。
表1に示すように、溶剤としてライトリフォーメートを用いたコークス製造用粘結材Aの軟化点は、溶剤としてブタンを用いたコークス製造用粘結材Bと比較して高く、ユリカピッチからなるコークス製造用粘結材Cと比較して低く、コークス製造用粘結材として好ましい範囲であった。
また、コークス製造用粘結材Aは、残留炭素分や水素と炭素との比(H/C比)もコークス製造用粘結材として好ましい範囲であった。
また、比較例1のコークスを製造時に使用したコークス製造用原料炭に、表1に示すコークス製造用粘結材Aまたはコークス製造用粘結材Cを5質量%添加し、乾留することにより実施例1および参考例1のコークスを製造した。
なお、CSRは、以下に示す方法により測定した。すなわち、粒度20mmのコークス200gを1100℃の高温でCO2ガスと2時間反応させたのち、室温でI型ドラムにより回転強度を測定する方法により行った。
磨耗強度は、鋼鉄製の直径130mm、長さ700mmの円形の筒内に、粒径20mmのコークスを200g投入して密閉し、回転速度20rpmで600回転させた後の9.5mm篩上重量残率によって評価した。
また、コークス製造用粘結材Aを用いた実施例1のコークスでは、コークス製造用粘結材を用いない比較例1のコークスと比較して、磨耗強度が優れていることが確認できた。
流動性の評価は、以下に示す方法により行った。すなわち、非微粘結炭をベース炭とし、A〜Cのコークス製造用粘結材をベース炭に対して5質量%添加し、ギーセラープラストメーター法(JIS M 8801)による流動性評価試験を実施し、最高流動度(MF:Maximum Fluidity)を得た。粘結材見掛けMF(log−ddpm(Dial Division Per Minute))と流動温度範囲幅の拡大率(%)とを求めた。
粘結材見掛MF=((粘結材を配合したベース炭最高流動度−ベース炭最高流動度)×ベース炭含有率)/粘結材含有率
また、流動温度範囲幅の拡大率(%)は、ベース炭の流動温度範囲幅(固化温度−軟化開始温度)からコークス製造用粘結材の添加により拡大した流動温度範囲幅の拡大率(%)である。
なお、流動温度範囲幅を広げている要因は、軟化開始温度の低下であり、コークス製造用粘結材A〜Cにおける流動温度範囲幅の差は、アスファルテン含有率の違いによるものと推察される。
Claims (6)
- 原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも1種を含む残油を、原油を常圧蒸留して分留されるナフサ留分を接触改質装置で改質した後に分離されたライトリフォーメートを溶剤として抽出処理し、分離された溶剤脱れきピッチからなるコークス製造用粘結材を得ることを特徴とするコークス製造用粘結材の製造方法。
- 前記抽出処理は、抽出温度を150℃〜200℃、前記溶剤と前記残油との流量比(溶剤/残油)を5/1〜8/1として行うことを特徴とする請求項1に記載のコークス製造用粘結材の製造方法。
- 前記溶剤脱れきピッチの軟化点が140〜200℃であり、前記溶剤脱れきピッチ中に残留する炭素の含有量が30質量%〜70質量%であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のコークス製造用粘結材の製造方法。
- 原油を常圧蒸留して得られる常圧蒸留残油、原油を常圧蒸留および減圧蒸留して得られる減圧蒸留残油から選ばれる少なくとも1種を含む残油を、原油を常圧蒸留して分留されるナフサ留分を接触改質装置で改質した後に分離されたライトリフォーメートを溶剤として抽出処理し、分離された溶剤脱れきピッチからなるコークス製造用粘結材を得る工程と、
前記コークス製造用粘結材を含むコークス製造用原料炭を乾留することによりコークスを得る工程とを備えることを特徴とするコークスの製造方法。 - 前記コークス製造用原料炭中に、前記コークス製造用粘結材が0.5〜10質量%含まれていることを特徴とする請求項4に記載のコークスの製造方法。
- 前記コークス製造用原料炭中に、非微粘結炭が10〜50質量%含まれていることを特徴とする請求項4または請求項5に記載のコークスの製造方法。
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