JP4529903B2 - 電池用セパレータ及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
(1)セパレータの非孔質線状凹部領域と非孔質線状凸部領域とがセパレータの長手方向に沿って交互に整列配置されている。
(2)セパレータの非孔質線状領域が斜め格子を形成している。
(3)セパレータの非孔質線状領域がセパレータの長手方向に沿って0.1〜10本/cmの割合で整列配置されている。
(4)セパレータの長尺状多孔質フィルムが、一枚の多孔質ポリエチレンフィルムの両側にそれぞれ一枚の多孔質ポリプロピレンフィルムが積層されてなる構成を有する。
(5)リチウム二次電池の非水電解液が環状カーボネート、鎖状カーボネート、鎖状エステル、およびラクトンから選ばれる少なくとも一種の化合物を含んでいる。
(6)リチウム二次電池の非水電解液が、ビニレンカーボネート、ジメチルビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、α−アンゲリカラクトン、およびジビニルスルホンから選ばれる少なくとも一種の化合物を含んでいる。
図1は、本発明の、非孔質領域を持ち、その非孔質領域の表面が凹部である電池用セパレータの例の部分断面図を示す。図1のセパレータは、多孔質ポリプロピレン層1、多孔質ポリエチレン層2、そして多孔質ポリプロピレン層3が積層結合された構成をとっており、全体として、多孔質領域5と非孔質領域6とで構成され、非孔質領域の表面には凹部4aが形成されている。
図2は、本発明の非孔質領域を持ち、その非孔質領域の表面が凸部である電池用セパレータの部分断面図を示す。図2のセパレータは、多孔質ポリプロピレン層1、多孔質ポリエチレン層2、そして多孔質ポリプロピレン層3が積層結合された構成をとっており、全体として、多孔質領域5と非孔質領域6とで構成され、非孔質領域の表面には凸部4bが形成されている。
図3では、凹部もしくは凸部は、セパレータの幅に沿って全体に延びる直線形状にある。
図4では、凹部もしくは凸部は、セパレータの長さ方向に沿った中心線に対して対称となるV字型の形状にある。
図5では、凹部もしくは凸部は、セパレータの幅に沿って全体に延びる斜め格子の形状にある。
図6では、凹部もしくは凸部は、セパレータの幅に沿って全体に延びるS字の形状にある。
図7では、凹部と凸部とが交互に、セパレータの幅に沿って全体に延びる直線形状にある。
図8では、凹部がセパレータの幅に沿って全体に延びる直線形状にあり、これに、セパレータの長さ方向に延びる直線状凸部が併設された形状を示す。
図9では、凹部がセパレータの幅に沿って全体に延びる直線形状にあり、これに、斜め方向に延びる直線状凸部が併設された形状を示す。
図10では、凹部がセパレータの長さ方向に沿った中心線に対して対称となるV字型の形状にあり、これに、円形の凸部が併設された形状を示す。
図11では、凹部がセパレータの幅に沿って全体に延びる直線形状にあり、これに、点状の凸部が分散されて形成されている形状を示す。
(1)セパレータの製造
ポリプロピレン(PP)層/ポリエチレン(PE)層/ポリプロピレン(PP)層の三層構成からなる多孔質長尺状積層フィルムを、130℃に加熱したエンボスロールに熱圧着することにより、図3に示すような、多孔質長尺状積層フィルムの長手方向に対して90度の方向に連続した、底部が非孔質の直線状凹部(図1参照)を作成した。凹部の密度は多孔質長尺状積層フィルムの長手方向に対して、0.2本/1cmの間隔であり、その深さは平均8μm、幅は平均200μmであり、膜厚は25.7μm、透気度は530秒/100cc、極大孔径は0.12μm、空孔率は41%であった。
上記の本発明のセパレータを用いたリチウム二次電池の電解液注入速度改良効果を評価するために、次に述べる測定を行なった。
セパレータを、22μmの厚みのアルミ箔と重ねあわせて筒状に捲回して、疑似電池素子を作成した。疑似電池素子の大きさは、9.5mmφ(外径)×60mm(高さ)の円筒形であった。この疑似電池素子を、ジエチルカーボネート/プロピレンカーボネートの1:1(vol/vol)混合液に、LiPF6を溶解して1M/Lに調製した非水電解液に所定時間浸し、浸漬前後の重量を測定した。非水電解液吸液速度(重量変化)を図12に示す。
〔非水電解液の調製〕
EC:MEC(容量比)=3:7の非水溶媒を調製し、これに電解質塩としてLiPF6を1Mの濃度になるように溶解して非水電解液を調製した後、さらに非水電解液に対してビニレンカーボネート(VC)を2重量%、1,3−プロパンスルトン(PS)を1重量%、シクロヘキシルベンゼン(CHB)を2重量%となるように加えた。
LiCoO2(正極活物質)を90重量%、アセチレンブラック(導電剤)を5重量%、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)を5重量%の割合で混合し、これに1−メチル−2−ピロリドン溶剤を加えて混合したものをアルミニウム箔上に塗布し、乾燥、加圧成型、加熱処理して正極を調製した。格子面(002)の面間隔(d002)が0.335nmである黒鉛型結晶構造を有する人造黒鉛(負極活物質)を95重量%、ポリフッ化ビニリデン(結着剤)を5重量%の割合で混合し、これに1−メチル−2−ピロリドン溶剤を加え、混合したものを銅箔上に塗布し、乾燥、加圧成型、加熱処理して負極を調製した。次に、これらの正極・及び負極とセパレータから筒状捲回物を作成し、上記の非水電解液を注入後、電池封口前に露点−60℃の空気を電池内に含有させて、18650サイズの円筒電池(直径18mm、高さ65mm)を作製した。電池には、圧力開放口および内部電流遮断装置(PTC素子)を設けた。この時、正極の電極密度は3.5g/cm3であり、負極の電極密度は1.6g/cm3であった。正極の電極層の厚さ(集電体片面当たり)は70μmであり、負極の電極層の厚さ(集電体片面当たり)は60μmであった。
上記の18650電池を用いて、高温(45℃)下、2.2A(1C)の定電流で4.2Vまで充電した後、終止電圧4.2Vとして定電圧下に合計3時間充電した。次に2.2A(1C)の定電流下、終止電圧2.8Vまで放電し、この充放電を繰り返した。初期放電容量は、下記比較例1の電池とほぼ同等であり、200サイクル後の電池特性を測定したところ、初期放電容量を100%としたときの放電容量維持率は83.1%であった。さらに、サイクル試験を5回繰り返した18650電池を用いて、常温(20℃)下、4.2Vの満充電状態から2.2A(1C)の定電流で続けて充電することにより過充電試験を行い、電池の表面温度が120℃を越えないことを安全性の基準とした結果、電池の表面温度は120℃以下であった。
(1)実施例1で使用したポリプロピレン(PP)層/ポリエチレン(PE)層/ポリプロピレン(PP)層の三層構成からなる多孔質長尺状積層フィルムをそのままセパレータとして用いた以外は、実施例1と同様にして、非水電解液吸液速度(重量変化)を測定した。その結果を、図12に示す。
(2)上記のセパレータを用いて実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成し、その200サイクル後の電池特性を測定したところ、初期放電容量を100%としたときの放電容量維持率は75.7%であった。また、実施例1と同様にして、過充電試験を行なったところ、電池の表面温度は120℃を超えて発熱していた。
(1)ポリプロピレン(PP)層/ポリエチレン(PE)層/ポリプロピレン(PP)層の三層構成からなる多孔質長尺状積層フィルムに、ポリエチレン製のフィラーを熱圧着して、多孔質長尺状積層フィルム図2に示す断面を持ち、図3に示すような形状の複数の非孔質凸部領域を形成して、本発明に従うセパレータを得た。凸部の密度はセパレータの長手方向に対して、0.2本/1cmの間隔であり、その高さは平均15μm、幅は平均25μmであった。
(2)上記のセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にして、非水電解液吸液速度(重量変化)を測定した。その結果を図13に示す。
(3)上記のセパレータを用いて実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成し、その200サイクル後の電池特性を測定したところ、初期放電容量を100%としたときの放電容量維持率は82.6%であった。また、実施例1と同様にして、過充電試験を行なったところ、電池の表面温度は120℃以下であった。
(1)ポリプロピレン(PP)層/ポリエチレン(PE)層/ポリプロピレン(PP)層の3層構成からなる多孔質長尺状積層フィルムに、実施例1と同様にして、形状が図5に示すような斜め格子状で、断面が図1に示す凹部の複数の非孔質領域を形成して、本発明に従うセパレータを得た。
(2)上記のセパレータを用いた以外は、実施例1と同様にして、非水電解液吸液速度(重量変化)を測定した。その結果を図14に示す。
(3)上記のセパレータを用いて実施例1と同様にしてリチウム二次電池を作成し、その200サイクル後の電池特性を測定したところ、初期放電容量を100%としたときの放電容量維持率は81.9%であった。また、実施例1と同様にして、過充電試験を行なったところ、電池の表面温度は120℃以下であった。
(1)実施例3で使用したポリプロピレン(PP)層/ポリエチレン(PE)層/ポリプロピレン(PP)層の3層構成からなる多孔質長尺状積層フィルムをそのままセパレータとして用いた以外は、実施例1と同様にして、非水電解液吸液速度(重量変化)を測定した。その結果を図14に示す。
2 多孔質ポリエチレン層
3 多孔質ポリプロピレン層
4a 凹部
4b 凸部
5 多孔質領域
6 非孔質領域
Claims (8)
- 長尺状多孔質フィルムに、その長尺状多孔質フィルムの一方の側面から他方の側面まで幅方向に連続的に延びる複数の非孔質線状領域が形成され、該非孔質線状領域の少なくとも一方の表面が凹部もしくは凸部を形成している電池用セパレータ。
- 非孔質線状凹部領域と非孔質線状凸部領域とがセパレータの長手方向に沿って交互に整列配置されている請求項1に記載のセパレータ。
- 非孔質線状領域が斜め格子を形成している請求項1に記載のセパレータ。
- 非孔質線状領域がセパレータの長手方向に沿って0.1〜10本/cmの割合で整列配置されている請求項1に記載のセパレータ。
- 長尺状多孔質フィルムが、一枚の多孔質ポリエチレンフィルムの両側にそれぞれ一枚の多孔質ポリプロピレンフィルムが積層されてなる構成を有する請求項1に記載のセパレータ。
- 正極、負極、セパレータ、そして非水電解液を含むリチウム電池であって、該セパレータが、請求項1に記載のセパレータであることを特徴とするリチウム二次電池。
- 非水電解液が環状カーボネート、鎖状カーボネート、鎖状エステル、およびラクトンから選ばれる少なくとも一種の化合物を含んでいる請求項6に記載のリチウム二次電池。
- 非水電解液が、ビニレンカーボネート、ジメチルビニレンカーボネート、ビニルエチレンカーボネート、α−アンゲリカラクトン、およびジビニルスルホンから選ばれる少なくとも一種の化合物を含んでいる請求項6に記載のリチウム二次電池。
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