JP4517182B2 - 注型用エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電気絶縁性を有すると共に高温における耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性に優れた硬化物が得られる電気電子部品の注型用エポキシ樹脂組成物に関する。
【0002】
【従来技術】
電気電子部品の注型、モールド用の絶縁材料として、電気絶縁性,密着性,耐湿性等に優れた性能を有することからエポキシ樹脂が多く使用されている。機械的特性と耐熱性に優れた硬化物が得られることから、エポキシ樹脂としてビスフェノールA型エポキシ樹脂(一例を挙げると、東都化成製エポト−トYD−128)と液状酸無水物による硬化システムが一般的に用いられている。しかしながら、硬化時に内部発熱や温度サイクルにより注型した樹脂にクラックが発生しやすい等の欠点があることが実用上問題となっていた。近年、電気・電子部品の高性能且つ大容量化が進む一方、部品の薄膜化、小型・軽量化等により、注型樹脂にはより厳しい耐熱衝撃性が要求されるようになってきており、従来の硬化システムでは、このような要求に応じることは極めて困難であり、小型のコンデンサや抵抗器等の絶縁材料用に限られた用途だけにしか用いられていないのが現状である。特に中〜大型のコンデンサやトランス等の注型用に用いられる絶縁材料は、過酷な条件で長期間に亘り使用されるため高温における耐熱劣化特性に優れた長期信頼性が必要であり、また内部発熱に伴う冷熱サイクルからくる熱衝撃に耐えられる注型用エポキシ樹脂組成物であることが望まれている。熱衝撃性の緩和には可撓性付与を目的とした可撓性エポキシ樹脂の併用やゴム成分の添加等の方法が一般的に用いられているが、ガラス転移温度の低下を伴うことと、内部に埋め込まれる機器の発熱により熱時の絶縁性の低下や長期信頼性の点で、満足し得るものではなかった。
【0003】
また酸無水物に可撓性を付与する方法としてエポキシ樹脂中のエポキシ基の一部を一官能性変性剤、例えばモノアルキルフェノールで変性してエポキシ樹脂の架橋点を少なくする方法や、硬化剤である酸無水物をポリアルキレングリコール等で変性することが行われているが、変性による耐熱性の低下を招くため、やはり満足し得るものではなかった。一方、溶融シリカ等の粉末である無機充填剤を高充填することにより樹脂組成物の熱膨張係数を低下させて耐熱衝撃性を改良する方法があるが、樹脂組成物の粘度上昇により流動性が低下してしまい、細部の間隙に樹脂を充填することが困難であることと併せて注型作用に長時間を要して注型時の作業性に大きな支障をきたしていた。
【0004】
これらの問題を解決するためにこれまで低粘度である液状ビスフェノールF型エポキシ樹脂が使用され、単独又は液状ビスフェノールA型エポキシ樹脂と併用し樹脂組成物の流動性を向上させる方法がとられていた。液状ビスフェノールF型エポキシ樹脂としては、冷熱サイクル試験には優れていることからエポキシ当量が170〜190g/eq、25℃での粘度が30〜40ポイズである液状エポキシ樹脂が多用されている。しかしガラス転移点の低下が余儀なくされて180℃から270℃という高温時に於ける劣化試験に耐えることができず長期の加熱減量や曲げ強度の温度ー寿命特性が劣るという結果を招いていた。そのような技術的背景のもとで、F種耐熱性を有するモールド変圧器用途や高信頼性を必要とする電子部品用途に適用できる注型用エポキシ樹脂組成物の出現が強く望まれていた。
【0005】
【発明が解決しようとするその課題】
本発明は、このような従来技術の問題である可撓性の付与に伴う、反作用ないしトレード現象として耐熱性の低下を招いてしまうという点を解決し、必須の特性である電気絶縁性を有する長期信頼性を保持し、かつ高温における耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性に優れた新規な注型用エポキシ樹脂組成物を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】
上記問題を鑑み、鋭意研究を行った結果、特定のエポキシ樹脂と酸無水物と無機物充填剤からなる注型用エポキシ樹脂組成物を用いることにより、電気絶縁性を有し高温における耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性に優れた注型用エポキシ樹脂組成物を提供出来ることを見出した。即ち、エポキシ樹脂と酸無水物と無機物充填剤からなる注型用エポキシ樹脂組成物において、エポキシ樹脂として常温で固形のビスフェノールF型エポキシ樹脂を必須成分として含有し、常温で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂とを混合し、硬化剤として常温で液状の酸無水物を用い、無機充填剤を配合することにより電気絶縁性を有し熱膨張係数を下げて耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性に優れた注型用エポキシ樹脂組成物の提供が可能となった。
本発明の要旨は、エポキシ樹脂と酸無水物と無機物充填剤からなる注型用エポキシ樹脂組成物であって、エポキシ樹脂が液状ビスフェノール型エポキシ樹脂と固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂の混合物からなり、エポキシ樹脂の中のビスフェノールF型エポキシ樹脂含有量が5〜60重量%である注型用エポキシ樹脂組成物である。
【0007】
注型用エポキシ樹脂組成物は、重電用の変圧器や整流器等に使用される場合、コイルの素線と組み合わせして注型する方式が採用されていることから、絶縁部品を含めた注型品全体の長期寿命保証が必要不可欠である。この長期間の寿命保証を行うために、連続で高温にさらされても品質が劣化せず30年を保証する必要がある。従って、注型樹脂組成物の備えていなければならない特性は、耐熱衝撃性の尺度として測定される冷熱サイクル試験だけでは、寿命を保証することにはならない。即ち、これに加えて高温の状態で長期間さらされた場合を想定して、長期の熱劣化試験に耐えなければならず、硬化物の加熱減量や曲げ強度の温度ー寿命特性に優れていなければならない。本発明は、これらの特性を両立させた注型用エポキシ樹脂組成物を提供するものであり、従来容易に作り出す事は困難であった。高温時に長期間保持するためには、通常樹脂架橋密度を緩和させて、適度の架橋密度に調整するが、その方法として常温で固形であるビスフェノールA型高分子量エポキシ樹脂で調整する事ができるが、極端に組成物の粘度を上昇させる傾向が強く注型作業面で支障をきたしてしまう。これに対して本発明は、エポキシ樹脂が常温で固形のビスフェノールF型エポキシ樹脂を必須成分として含有させることにより、新しい性能を付加することができたものであり、固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂が、曲げ強度保持率にすぐれ、高い伸び率を有して降伏点に至る特性を応用したところにある。また、ビスフェノールFの骨格は、基本特性として低粘度の特徴を有していることから、本発明の組成物を注型する場合において固形エポキシ樹脂であるにも係わらずBPA型エポキシ樹脂に比較して低粘度である為に組成物としての実用粘度を達成することができた。従って、粘度を低下させるために稀釈剤や、架橋密度を増す結果になる低粘度液状エポキシ樹脂を多量に配合する必要がなくなり、電気絶縁性を有し且つ耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性に優れた注型用エポキシ樹脂組成物の供給が可能となった。
【0008】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明をさらに詳しく説明する。
本発明の耐熱衝撃性に優れた注型用エポキシ樹脂において、エポキシ樹脂が液状ビスフェノール型エポキシ樹脂と固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂の混合物であり、液状ビスフェノール型エポキシ樹脂としては、化学式(1)
【0009】
【化3】
(式中R1は水素原子又はアルキル基、nは0を含む正の整数である。)
で示されるエポキシ樹脂で、25℃に於ける粘度が1000乃至50000mP・s、エポキシ当量が150乃至500g/eqで示されるビスフェノール骨格を有すエポキシ樹脂を用いることが出来る。
固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂としては、化学式(2)
【0010】
【化4】
(式中、nは0を含む正の整数)
で示されるエポキシ樹脂で、軟化点が40乃至100℃、エポキシ当量が200乃至1000g/eqで示されるビスフェノールF骨格を有すエポキシ樹脂である。エポキシ樹脂の合計量に対して固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂の含有量が5乃至60重量%である必要がある。
【0011】
液状ビスフェノール型エポキシ樹脂として用いることのできるビスフェノール骨格とは、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールADが挙げられる。一例を挙げるとYD−127,YD−128,YD−134,YD−8125(以上、東都化成製ビスフェノールA型エポキシ樹脂)、YDF−170,YDF−8170C(以上、東都化成製ビスフェノールF型エポキシ樹脂)がある。
【0012】
固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂としては、化学式(2)で示されるエポキシ樹脂で軟化点が40℃乃至100℃、エポキシ当量が200乃至1000g/eqで示されるエポキシ樹脂であればよく、一例を挙げると、YDF−2001,YDF−2004(以上、東都化成製)がある。ビスフェノール型エポキシ樹脂において、25℃の粘度が50000mP・sであるエポキシ樹脂を用いた場合、耐熱性は保持できるが、耐熱衝撃性については樹脂の粘度が高く、配合できる無機物充填剤の添加量が大幅に減量を余儀なくされて、耐熱衝撃性の向上が認められない。また、請求項3に示す固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂と同等の軟化点、又はエポキシ当量を有すビスフェノールF型以外のエポキシ樹脂でも、耐熱性が保持される事が確認されたが、耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性については期待した効果が得られず、本発明の効果の発現は不可能であった。
【0013】
本発明の耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性に優れた注型用エポキシ樹脂組成物に使用されるエポキシ樹脂である固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂の配合量は、ビスフェノール型エポキシ樹脂と固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂の合計量に対して、5〜60重量%、好ましくは10〜40重量%の割合でする。配合量5重量%未満では耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性に効果無く、60重量%以上では著しく樹脂の粘性が上昇し、充填剤の配合量の減量が必要となり、やはり耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性の向上は困難であり好ましくない。
【0014】
次に本発明で用いられる酸無水物系硬化剤としては、常温で液状のメチルテトラヒドロ無水フタル酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、ドデセニル無水コハク酸等が挙げられる。また、常温で固形のテトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、無水ポリアゼライン酸、トリメリト酸誘導体を含む酸無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物や無水ピロメリト酸等も25℃の粘度が600mP・s迄なら常温で液状の酸無水物系硬化剤と混合使用若しくは共融混合物として用いてもよい。なお、好ましくは酸無水物の25℃に於ける粘度が30乃至500mPa・sで酸無水物当量が150乃至400g/eqで示されるものがよい。これらの硬化剤は、全エポキシ樹脂と酸無水物の配合割合が当量比でエポキシ樹脂/酸無水物当量=1/0.5乃至1.5/1.0、好ましくは1/0.7乃至1.2/1.0の割合で配合される。この全エポキシ樹脂と酸無水物の配合割合を上回ったり、下回ったりすると、硬化物の耐熱性低下や電気特性の低下等を伴うので好ましくない。
【0015】
次に本発明で用いられる無機物充填剤としては、膨張係数の小さい充填剤であるシリカが好ましく、特に高純度の石英を高温で完全に溶融して、石英ガラス化した溶融シリカを用いる事が好ましい。溶融シリカの粒子形状は、不定形でも球状の物でも良く、樹脂組成物の粘度や無機充填剤の沈降等を配慮して、粗い物〜微粒子までを組み合わせて配合したり、単一粒径の物だけを用いる事も出来るが、平均粒径D50が0.2〜50μmの範囲に入るものが好ましい。0.2μm以下の溶融シリカの場合、エポキシ組成物を作る際に分散速度が著しく低下して好ましくない。また平均粒径D50が50μmを越えると樹脂組成物において一部沈降現象が認められて均質な樹脂組成物が得られず、本発明の特徴が発現できないので好ましくない。溶融シリカは、エポキシ樹脂100重量部に対して、50乃至500重量部、好ましくは150乃至400重量部の割合で配合する。その他、電気・電子部品に良く用いられる無機充填剤としてアルミナや水酸化アルミニウムがあるが、本発明の効果を損なわない範囲で使用することができる。
【0016】
本発明においては、前記成分以外に必要に応じて、シランカップリング剤、硬化促進剤(3級アミン類、イミダゾール及びその誘導体等、4級アンモニウム塩等)、希釈剤、難燃剤、消泡剤、着色剤等を添加する事ができる。
【0017】
【実施例】
以下に実施例及び比較例により本発明をさらに具体的に説明する。
表2の実施例1〜8及び表3の比較例1〜9までの成分を配合し、80℃/6時間+130℃/10時間の条件で硬化させ、耐熱性の評価法としてガラス転移温度(Tg)、耐熱劣化特性の評価法として硬化物を270℃で加熱した時の加熱減量変化及び曲げ強度変化の測定、耐熱衝撃性の評価法として冷熱サイクル性試験及び高温時の電気特性評価法として120℃の体積固有抵抗値を測定し、以下のようにして評価した。
【0018】
▲1▼ガラス転移温度(Tg)
JIS K7121 転移温度測定方法に基づき、示差走査熱量計(DSC)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した。
▲2▼耐熱劣化特性の評価
(1)5%加熱減量時間
硬化物を270℃に加熱し、硬化物の重量が初期から5%減量に達する時間
(2)50%曲げ強度降下時間
硬化物を270℃に加熱し、曲げ強度が初期から50%に降下する時間を測定した。なお、曲げ強度はJIS K6911に基づいて測定した。
▲3▼耐熱衝撃性の評価
(1)冷熱サイクル性試験
JIS C2105 耐クラック性試験32.2に従い、試験片を実施例及び比較例ともに各7個作製し、次に示す温度サイクル条件で試験を行った。
【0019】
【表1】
試験片のクラック性の評価判定は32.3に従って行い、試験片7個中に2個以上クラックが入ったサイクル数を測定し、次の3段階評価法によって評価した。
○:11サイクル以上,△:7〜10サイクル,×:6サイクル以下
▲4▼高温時の電気特性
JIS K6911に準じて、120℃における硬化物の体積固有抵抗値を測定し、次の2段階評価法にて、評価した。
○:120℃の体積固有抵抗値が、1013Ω・cm以上
×:120℃の体積固有抵抗値が、1013Ω・cm未満
表2の実施例及び表3の比較例中の各成分に関する具体的な内容を以下に示す。
液状BP−A型エポキシ樹脂A:東都化成製ビスフェノールA型エポキシ樹脂YD−128(エポキシ当量:190g/eq)
液状BP−F型エポキシ樹脂B:東都化成製ビスフェノールF型エポキシ樹脂YDF−170(エポキシ当量:170g/eq)
固形BP−F型エポキシ樹脂C:東都化成製ビスフェノールF型エポキシ樹脂YDF−2001(エポキシ当量:475g/eq)軟化点:55℃
固形BP−F型エポキシ樹脂D:東都化成製ビスフェノールF型エポキシ樹脂YDF−2004(エポキシ当量:950g/eq)軟化点:85℃
固形BP−A型エポキシ樹脂E:東都化成製ビスフェノールA型エポキシ樹脂YD−013(エポキシ当量:850g/eq)軟化点:92℃
可撓性エポキシ樹脂A:東都化成製 ポリプロピレングリコ−ルジグリシジルエーテルPG−207(エポキシ当量:300g/eq)
液状ゴム A:宇部興産製 ハイカ−CTBN 1300×8(液状変性ポリブタジエンゴム)
酸無水物系硬化剤A:日立化成工業製 HN−2200R(メチルテトラヒドロ無水フタル酸)
酸無水物系硬化剤B:新日本理化製 リカシッドHF−04(可撓性ヘキサヒドロ無水フタル酸変性品)
溶融シリカ A:電気化学工業製 デンカ溶融シリカFS−74(平均粒径:約17μm)
溶融シリカ B:電気化学工業製 デンカ溶融シリカFS−15(平均粒径:約3μm)
球状溶融シリカC:電気化学工業製 デンカ溶融シリカFB−74U(平均粒径:約30μm)
溶融シリカ D:電気化学工業製 デンカ溶融シリカFS−200の30μm以下のものを除去し平均粒径約90μmの溶融シリカとした。(平均粒径:約90μm)
硬化促進剤:四国化成工業製 キュアゾール1B2MZ(1−ベンジル−2−メチルイミダゾール)
シランカップリング剤:信越化学工業製 KBM−403(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)
顔料:チタン工業製TAROX R−516L(ベンガラ)
【0020】
【表2】
【0021】
【比較例】
【表3】
【0022】
【発明の効果】
エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤、溶融シリカを必須成分とし、エポキシ樹脂として常温で固形のビスフェノールF型エポキシ樹脂を必須成分として含有し、ビスフェノール型エポキシ樹脂と併用する事により、高温における耐熱劣化特性及び耐熱衝撃性に優れた注型用エポキシ樹脂組成物の実現が可能となった。
Claims (5)
- 酸無水物の25℃に於ける粘度が30乃至500mPa・sで酸無水物当量が150乃至400g/eqで示される請求項1または2の何れかの項記載の注型用エポキシ樹脂組成物。
- 無機物充填剤の平均粒径が0.2〜50μmの溶融シリカである請求項1乃至3の何れかの項記載の注型用エポキシ樹脂組成物。
- 無機物充填剤がエポキシ樹脂100重量部に対して50乃至500重量部である請求項1乃至4の何れかの項記載の注型用エポキシ樹脂組成物。
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