JPH0320350A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH0320350A JPH0320350A JP15488089A JP15488089A JPH0320350A JP H0320350 A JPH0320350 A JP H0320350A JP 15488089 A JP15488089 A JP 15488089A JP 15488089 A JP15488089 A JP 15488089A JP H0320350 A JPH0320350 A JP H0320350A
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Landscapes
- Epoxy Resins (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野)
本発明は、半導体素子や電子部品の封止に用いられる液
状エポキシ樹脂封止材料に関するものである。
状エポキシ樹脂封止材料に関するものである。
有機プリント配線板やセラミック配線板に半導体素子や
電子部品などを実装し、これらを物理的、化学的に保護
し、かつ固定、固着するために液状樹脂&IlTfi物
をドリップ、ポッティング、コーティングなどすること
が行われている.近年、半導体素子の高機能化、高集積
化により一つのチップが大きくなり樹脂封止戒形品とな
った半導体装置においてチップと樹脂封止威形品との寸
法変化の差が著しくなりクラックが発生し易くなってき
ている.また、一層厳しい使用条件下でも半導体装置に
クランクが発生しない性能が要求されるようになって来
ている。かかる状況から液状樹脂組成物の線膨張率の低
減が強く要求されてきている.これまでの2.IX10
−’以上の線膨張率(αl)のものを2.OXIO−’
以下の、低線膨張率にするには無機充填材の液状エポキ
シ樹脂組戒物に占める割合を60〜80重量%まで高充
填するのが一方法である.しかし、無溶剤で1液性の液
状エポキシ樹脂組威物においては、無機充填材の液状エ
ポキシ樹脂組威物に占める割合は多くても60重量%で
これ以上配合すると液状エポキシ樹脂組成物の粘度が高
くなり使用できなくなる.このために溶媒を使う手段が
あるが、得られたエポキシ樹脂組成物が無溶剤では無く
なるために経時での粘度変化が大きくなり、かつ硬化物
の表面に溶媒の抜けた跡がピンホール状に残る問題があ
った。
電子部品などを実装し、これらを物理的、化学的に保護
し、かつ固定、固着するために液状樹脂&IlTfi物
をドリップ、ポッティング、コーティングなどすること
が行われている.近年、半導体素子の高機能化、高集積
化により一つのチップが大きくなり樹脂封止戒形品とな
った半導体装置においてチップと樹脂封止威形品との寸
法変化の差が著しくなりクラックが発生し易くなってき
ている.また、一層厳しい使用条件下でも半導体装置に
クランクが発生しない性能が要求されるようになって来
ている。かかる状況から液状樹脂組成物の線膨張率の低
減が強く要求されてきている.これまでの2.IX10
−’以上の線膨張率(αl)のものを2.OXIO−’
以下の、低線膨張率にするには無機充填材の液状エポキ
シ樹脂組戒物に占める割合を60〜80重量%まで高充
填するのが一方法である.しかし、無溶剤で1液性の液
状エポキシ樹脂組威物においては、無機充填材の液状エ
ポキシ樹脂組威物に占める割合は多くても60重量%で
これ以上配合すると液状エポキシ樹脂組成物の粘度が高
くなり使用できなくなる.このために溶媒を使う手段が
あるが、得られたエポキシ樹脂組成物が無溶剤では無く
なるために経時での粘度変化が大きくなり、かつ硬化物
の表面に溶媒の抜けた跡がピンホール状に残る問題があ
った。
本発明は、以上の事情に鑑み無溶剤、一液性そして低粘
度で低線膨張率の特性と、ヒートサイクル性に優れたエ
ポキシ樹脂組戒物を提供することにある. 〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは、種々のエポキシ樹脂と充填材の構戒を研
究する中から本発明をするに至ったのである。すなわち
、本発明のエポキシ樹脂組成物は(イ)エポキシ樹脂と
して ビスフェノールA型エポキシ樹脂(A)ビスフェノール
F型エポキシ樹脂(F)3官能以上の液状エポキシ樹脂
(P) 以上のエポキシ樹脂が重量部で次の2つの式で示される
範囲となる量でそれぞれ配合されたエポキシ樹脂、 F
/ (A十F+P)≦4/9・・・式lP/ (A+F
十P)≦2/9・・・式2(口)エポキシ樹脂組或物の
60〜80重量%で配合された充填材 (ハ)および、酸無水物の硬化剤などからなることを特
徴とする. 以下にこれらの発明を詳説する。
度で低線膨張率の特性と、ヒートサイクル性に優れたエ
ポキシ樹脂組戒物を提供することにある. 〔課題を解決するための手段〕 本発明者らは、種々のエポキシ樹脂と充填材の構戒を研
究する中から本発明をするに至ったのである。すなわち
、本発明のエポキシ樹脂組成物は(イ)エポキシ樹脂と
して ビスフェノールA型エポキシ樹脂(A)ビスフェノール
F型エポキシ樹脂(F)3官能以上の液状エポキシ樹脂
(P) 以上のエポキシ樹脂が重量部で次の2つの式で示される
範囲となる量でそれぞれ配合されたエポキシ樹脂、 F
/ (A十F+P)≦4/9・・・式lP/ (A+F
十P)≦2/9・・・式2(口)エポキシ樹脂組或物の
60〜80重量%で配合された充填材 (ハ)および、酸無水物の硬化剤などからなることを特
徴とする. 以下にこれらの発明を詳説する。
本発明にかかるエポキシ樹脂としては、常用されるビス
フェノールA型エポキシ樹脂(A)と常用されるビスフ
ェノールF型エポキシ樹脂(F)と常用される3官能以
上の液状エポキシ樹脂(P)およびこれらに難燃性を付
与したハロゲン化タイプのそれぞれのエポキシ樹脂など
を組み合わせて用いることができ、それぞれは次のよう
な効能がある。すなわち、ビスフェノールF型エポキシ
樹脂(F)は、粘度やガラス転移点(Tg)を下げる、
3官能以上の液状エポキシ樹脂(P)は粘度やTgを上
げる。したがって、低線膨張率にするのに無機充填材の
液状エポキシ樹脂組成物に占める割合で60〜80重量
%まで高充填したエポキシ樹脂組戒物を低粘度化するた
めには、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(F)を多く
使用すれば良いのであるが、同時にTgが次第に低下し
て行き特に高温での低線膨張率が確保できなくなるので
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(F)は式1の範囲の
使用に限定される。すなわち、式lの条件を満足しない
場合はTgの低下、線膨張率の増加に加えてヒートサイ
クル性も低下するので好ましくないのである. F/ (A+F+P)≦4/9・・・式1他方、3官能
以上の液状エポキシ樹脂(P)の使用は高いTgを確保
するのに有効であるが、同時に粘度も上がるので3官能
以上の液状エポキシ樹脂は式2の範囲の使用に限定され
る。すなわち、式2の条件を満足しない場合は特に粘度
の増加により、樹脂組成物を調製するのが困難になり、
得られる樹脂組成物の威形性も著しく悪くなり実用に供
さなくなるのである。
フェノールA型エポキシ樹脂(A)と常用されるビスフ
ェノールF型エポキシ樹脂(F)と常用される3官能以
上の液状エポキシ樹脂(P)およびこれらに難燃性を付
与したハロゲン化タイプのそれぞれのエポキシ樹脂など
を組み合わせて用いることができ、それぞれは次のよう
な効能がある。すなわち、ビスフェノールF型エポキシ
樹脂(F)は、粘度やガラス転移点(Tg)を下げる、
3官能以上の液状エポキシ樹脂(P)は粘度やTgを上
げる。したがって、低線膨張率にするのに無機充填材の
液状エポキシ樹脂組成物に占める割合で60〜80重量
%まで高充填したエポキシ樹脂組戒物を低粘度化するた
めには、ビスフェノールF型エポキシ樹脂(F)を多く
使用すれば良いのであるが、同時にTgが次第に低下し
て行き特に高温での低線膨張率が確保できなくなるので
ビスフェノールF型エポキシ樹脂(F)は式1の範囲の
使用に限定される。すなわち、式lの条件を満足しない
場合はTgの低下、線膨張率の増加に加えてヒートサイ
クル性も低下するので好ましくないのである. F/ (A+F+P)≦4/9・・・式1他方、3官能
以上の液状エポキシ樹脂(P)の使用は高いTgを確保
するのに有効であるが、同時に粘度も上がるので3官能
以上の液状エポキシ樹脂は式2の範囲の使用に限定され
る。すなわち、式2の条件を満足しない場合は特に粘度
の増加により、樹脂組成物を調製するのが困難になり、
得られる樹脂組成物の威形性も著しく悪くなり実用に供
さなくなるのである。
P/ (A+F十P)≦2/9・・・式2本発明で得よ
うとする樹脂組戒物は、その戒形品での特徴ある物性能
を十分引き出す前提として当然に良好な威形品を得るた
めの成形性も兼ね備えたものであり、この両特性を発現
すために前記の式lと式2のいずれをも満たす配合割合
である必要がある. 充填材としては、シリカ、アルミナ、窒化硅素、タルク
、炭酸力ルシュウム、炭酸マグネシュウム、水酸化アル
ミニウムなどの無機質充填材を使用することができる.
中でも特に高純度シリカは適当なコストであって低腺膨
張率の特性を得ることができるので好ましい.エポキシ
樹脂,tll威物の低線膨張率化には、かかる無機質充
填材をできるだけ多く配合するのが好ましいのであるが
均一混合の確保、使用の容易性からエポキシ樹脂&ll
或物の60〜80重量%が通当である.なお、この充填
量の30重量%以上が球状でなる充填材を用いるとl液
性の樹脂組戒物の一層の低粘度化をはかることができる
.また平均粒径が15μ厘以下の無機充填材を用いると
、無機充填材の液体樹脂組戒物内での沈降も防止できる
. 硬化剤としての酸無水物としては、1分子中に1個の酸
無水物基を有する化合物ではメチルへキサヒドロ無水フ
タル酸(Ml{HPA、下記構造式1に示す)、l分子
中に2個以上の酸無水物基を有する化合物では5−(2
.5−ジオキソテトラヒドロ−3−フラニル)−3−メ
チル−3−シクロヘキセン−1、2−ジカルボン酸無水
物(MCDCA、下記構造式2に示す)などが用いられ
るなお、MHHPAなとのように液状の酸無水物の方が
液状エポキシ樹脂と容易に相溶させることができるので
好ましい.これら酸無水物の硬化剤は前記の3つのエポ
キシ樹脂の合計量100重量部に対して50〜100重
量部使用することができる.かかる範囲が好ましいのは
、50重量部未満の使用では、十分に硬化させることが
できず得られた威形品の吸水率が大きくなり、100重
量部を越して使用すると硬化の進行が早く作業性が悪く
、樹脂組成物のポットライフも短くなるからである. なお、エポキシ樹脂&ll威物のポットライフを長くし
、かつ硬化を早く完結させるために潜在性の硬化促進剤
を使用するのが好ましく、たとえば.2、4−ジア壽ノ
ー6{2′−メチルイミダゾリルー(1)’}エチルー
S−}リアジン・イソシアヌール酸付加物(2MA−O
K、下記構造式3に示す)などをあげることができる. H さらにまた、必要に応じて種々の添加剤が用いられる.
たとえば、カップリング剤、界面活′性剤、レベリング
剤、消泡剤、イオントラップ剤、難燃剤、着色剤、希釈
剤、潤滑剤などである.この発明にかかる液状エポキシ
樹脂組或物は、たとえば、前記のような威分を混合した
後、ロール、ディスパー、アジホモξキサー、ブラネタ
リーミキサー、二一ダー、らいかい機などで混練して得
ることができる.この際、粘度が高すぎる時は50℃位
まで加温してもよい.なお、混練中および混練後、減圧
下で樹脂組成物中に含まれる気泡を脱気するようにする
のが好ましい.〔実施例〕 実施例 1〜7 ビスフェノールA型エポキシ樹脂(A)としてビスフエ
ノーノレAグリシジノレエーテル(エポキシ当量175
、粘度4500cps),ビスフェノールF型エポキシ
樹脂(F)としてビスフェノールFグリシジルエーテル
(エポキシ当量170,粘度1500cps)、および
、3官能以上の液状エポキシ樹脂(P)として、フェノ
ールノボラック型エポキシ樹脂(下記の構造式でn=l
〜3、平均分子量810、エポキシ当量180)のこれ
ら3つのエポキシ樹脂の全重量部を9としてそれぞれ配
合比率を変えた. 充填材としては3種類のシリカを用いた.(a)平均粒
径15μ−の球状のシリカを80重量%と破砕状のシリ
カを20重量%とからなるシリヵ、(ロ)平均粒径l5
μ■の球状のシリカを60重量%と破砕状のシリカを4
0重量%とからなるシリカ、(C)破砕状シリカ100
重量%からなるシリカ、これらを単独または組み合わせ
て使用しシリカの樹脂組威物中の含有率を変えた.実施
例1〜7ごとに変えたかかる上記の3つのエポキシ樹脂
の配合比率と充填材の配合量を第1表に示した.硬化剤
としては、MHHPAとMCDCAを7と3の重量部比
率で上記3つのエポキシ樹脂量100重量部に対して7
5重量部を実施例1〜7、比較例1〜4で共通に使用. 硬化促進剤も2MA−OKを前記のエポキシ樹脂と酸無
水物の樹脂合計量に対して1重量部を実施例1〜7、比
較例1〜4で共通に使用した.比較例 1 実施例1の充填材の配合量を55重量部に変えた以外は
実施例lと同様に行った. 比較例 2 実施例lの充填材の種類を破砕状100%のシリカに変
え球状シリカの使用を0にした以外は実施例1と同様に
行った. 比較例 3 実施例1の3つのエポキシ樹脂の配合比率を変えビスフ
ェノールF型エポキシ樹脂(F)の配合量を579に変
えた以外は実施例lと同様に行った.比較例 4 実施例1の3つのエポキシ樹脂の配合比率を変え液状3
官能以上のエポキシ樹脂(P)の配合量を3/9に変え
た以外は実施例1と同様に行った.以上実施例1〜7、
比較例1〜4のエポキシ樹脂組成物について粘度をB型
粘度計で、線膨張率(α1)とTgをディライトメー夕
で測定評価した.ヒートサイクル性はアルミナセラミッ
ク基板上に径が25μ一の金線を14本ワイヤーボンデ
ィングした2.3 X3.2 m角のシリコンICチッ
プに前記のエポキシ樹脂組或物をドリップコートした後
、l50″C、,3時間硬化させたものを各々10サン
プル作威し、一65゜Cと150℃に各30分間放置す
る処理を1サイクルとして1000サイクルま処理し、
所定の処理回数ごとに目視でクランクの有無を検査し評
価した.これらの評価結果を第2表に示した. (以 下 余 白) 第2表より、実施例1〜7のエポキシ樹脂組成物は比較
例1〜4のものにくらべ、低粘度で、低線膨張率で、高
Tgでなおかつヒートサイクル性に優れていることが確
認できた. 〔発明の効果〕 本発明のエポキシ樹脂組成物は、無溶剤、一液性そして
低粘度であって、低線膨張率の特性と、ヒートサイクル
性に優れている.
うとする樹脂組戒物は、その戒形品での特徴ある物性能
を十分引き出す前提として当然に良好な威形品を得るた
めの成形性も兼ね備えたものであり、この両特性を発現
すために前記の式lと式2のいずれをも満たす配合割合
である必要がある. 充填材としては、シリカ、アルミナ、窒化硅素、タルク
、炭酸力ルシュウム、炭酸マグネシュウム、水酸化アル
ミニウムなどの無機質充填材を使用することができる.
中でも特に高純度シリカは適当なコストであって低腺膨
張率の特性を得ることができるので好ましい.エポキシ
樹脂,tll威物の低線膨張率化には、かかる無機質充
填材をできるだけ多く配合するのが好ましいのであるが
均一混合の確保、使用の容易性からエポキシ樹脂&ll
或物の60〜80重量%が通当である.なお、この充填
量の30重量%以上が球状でなる充填材を用いるとl液
性の樹脂組戒物の一層の低粘度化をはかることができる
.また平均粒径が15μ厘以下の無機充填材を用いると
、無機充填材の液体樹脂組戒物内での沈降も防止できる
. 硬化剤としての酸無水物としては、1分子中に1個の酸
無水物基を有する化合物ではメチルへキサヒドロ無水フ
タル酸(Ml{HPA、下記構造式1に示す)、l分子
中に2個以上の酸無水物基を有する化合物では5−(2
.5−ジオキソテトラヒドロ−3−フラニル)−3−メ
チル−3−シクロヘキセン−1、2−ジカルボン酸無水
物(MCDCA、下記構造式2に示す)などが用いられ
るなお、MHHPAなとのように液状の酸無水物の方が
液状エポキシ樹脂と容易に相溶させることができるので
好ましい.これら酸無水物の硬化剤は前記の3つのエポ
キシ樹脂の合計量100重量部に対して50〜100重
量部使用することができる.かかる範囲が好ましいのは
、50重量部未満の使用では、十分に硬化させることが
できず得られた威形品の吸水率が大きくなり、100重
量部を越して使用すると硬化の進行が早く作業性が悪く
、樹脂組成物のポットライフも短くなるからである. なお、エポキシ樹脂&ll威物のポットライフを長くし
、かつ硬化を早く完結させるために潜在性の硬化促進剤
を使用するのが好ましく、たとえば.2、4−ジア壽ノ
ー6{2′−メチルイミダゾリルー(1)’}エチルー
S−}リアジン・イソシアヌール酸付加物(2MA−O
K、下記構造式3に示す)などをあげることができる. H さらにまた、必要に応じて種々の添加剤が用いられる.
たとえば、カップリング剤、界面活′性剤、レベリング
剤、消泡剤、イオントラップ剤、難燃剤、着色剤、希釈
剤、潤滑剤などである.この発明にかかる液状エポキシ
樹脂組或物は、たとえば、前記のような威分を混合した
後、ロール、ディスパー、アジホモξキサー、ブラネタ
リーミキサー、二一ダー、らいかい機などで混練して得
ることができる.この際、粘度が高すぎる時は50℃位
まで加温してもよい.なお、混練中および混練後、減圧
下で樹脂組成物中に含まれる気泡を脱気するようにする
のが好ましい.〔実施例〕 実施例 1〜7 ビスフェノールA型エポキシ樹脂(A)としてビスフエ
ノーノレAグリシジノレエーテル(エポキシ当量175
、粘度4500cps),ビスフェノールF型エポキシ
樹脂(F)としてビスフェノールFグリシジルエーテル
(エポキシ当量170,粘度1500cps)、および
、3官能以上の液状エポキシ樹脂(P)として、フェノ
ールノボラック型エポキシ樹脂(下記の構造式でn=l
〜3、平均分子量810、エポキシ当量180)のこれ
ら3つのエポキシ樹脂の全重量部を9としてそれぞれ配
合比率を変えた. 充填材としては3種類のシリカを用いた.(a)平均粒
径15μ−の球状のシリカを80重量%と破砕状のシリ
カを20重量%とからなるシリヵ、(ロ)平均粒径l5
μ■の球状のシリカを60重量%と破砕状のシリカを4
0重量%とからなるシリカ、(C)破砕状シリカ100
重量%からなるシリカ、これらを単独または組み合わせ
て使用しシリカの樹脂組威物中の含有率を変えた.実施
例1〜7ごとに変えたかかる上記の3つのエポキシ樹脂
の配合比率と充填材の配合量を第1表に示した.硬化剤
としては、MHHPAとMCDCAを7と3の重量部比
率で上記3つのエポキシ樹脂量100重量部に対して7
5重量部を実施例1〜7、比較例1〜4で共通に使用. 硬化促進剤も2MA−OKを前記のエポキシ樹脂と酸無
水物の樹脂合計量に対して1重量部を実施例1〜7、比
較例1〜4で共通に使用した.比較例 1 実施例1の充填材の配合量を55重量部に変えた以外は
実施例lと同様に行った. 比較例 2 実施例lの充填材の種類を破砕状100%のシリカに変
え球状シリカの使用を0にした以外は実施例1と同様に
行った. 比較例 3 実施例1の3つのエポキシ樹脂の配合比率を変えビスフ
ェノールF型エポキシ樹脂(F)の配合量を579に変
えた以外は実施例lと同様に行った.比較例 4 実施例1の3つのエポキシ樹脂の配合比率を変え液状3
官能以上のエポキシ樹脂(P)の配合量を3/9に変え
た以外は実施例1と同様に行った.以上実施例1〜7、
比較例1〜4のエポキシ樹脂組成物について粘度をB型
粘度計で、線膨張率(α1)とTgをディライトメー夕
で測定評価した.ヒートサイクル性はアルミナセラミッ
ク基板上に径が25μ一の金線を14本ワイヤーボンデ
ィングした2.3 X3.2 m角のシリコンICチッ
プに前記のエポキシ樹脂組或物をドリップコートした後
、l50″C、,3時間硬化させたものを各々10サン
プル作威し、一65゜Cと150℃に各30分間放置す
る処理を1サイクルとして1000サイクルま処理し、
所定の処理回数ごとに目視でクランクの有無を検査し評
価した.これらの評価結果を第2表に示した. (以 下 余 白) 第2表より、実施例1〜7のエポキシ樹脂組成物は比較
例1〜4のものにくらべ、低粘度で、低線膨張率で、高
Tgでなおかつヒートサイクル性に優れていることが確
認できた. 〔発明の効果〕 本発明のエポキシ樹脂組成物は、無溶剤、一液性そして
低粘度であって、低線膨張率の特性と、ヒートサイクル
性に優れている.
Claims (2)
- (1)(イ)エポキシ樹脂として ビスフェノールA型エポキシ樹脂(A) ビスフェノールF型エポキシ樹脂(F) 3官能以上の液状エポキシ樹脂(P) 以上のエポキシ樹脂が重量部で次の2つの式で示される
範囲となる量でそれぞれ配合されたエポキシ樹脂、F/
(A+F+P)≦4/9・・・式1P/(A+F+P)
≦2/9・・・式2 (ロ)エポキシ樹脂組成物の60〜80重量%で配合さ
れた充填材 (ハ)および、酸無水物の硬化剤などからなることを特
徴とするエポキシ樹脂組成物。 - (2)前記の充填材の内30重量%以上が球状物である
ことを特徴とする請求項1記載のエポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1154880A JPH0639517B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP1154880A JPH0639517B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0320350A true JPH0320350A (ja) | 1991-01-29 |
JPH0639517B2 JPH0639517B2 (ja) | 1994-05-25 |
Family
ID=15593970
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP1154880A Expired - Lifetime JPH0639517B2 (ja) | 1989-06-16 | 1989-06-16 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH0639517B2 (ja) |
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1989
- 1989-06-16 JP JP1154880A patent/JPH0639517B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0639517B2 (ja) | 1994-05-25 |
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