JP4516346B2 - マイクロ全分析システム - Google Patents
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Description
料のモニタリング、食品の安全性検査等現場において短時間に安価に診断したり分析する
技術のニーズは非常に高くなってきている。
置が代替できれば、大病院にしか設置できなかった分析装置を開業医でも設置、利用する
ことが可能になり、診断結果を患者に簡便に早期にフィードバックすることが可能になる
。
病院に定期的に送信して病院で管理することにより在宅医療環境がより優れたものとなる
。
となく、簡易測定することができれば、簡単且つ安価に環境診断することができる。更に
、持ち運び可能な小型の分析装置を用いて現場で環境汚染材料を分析することができれば
、よりきめ細かい安全環境を供出することができる。
反応槽、電気泳動カラム、膜分離機構、液体クロマトグラフカラム、キャピラリーガスク
ロマトグラフィー(CGC)、誘導型プラズマ(ICP)、質量分析計(MS)、電気化
学的測定装置等が内臓されたマイクロ全分析システムの研究が盛んになされている。
分析システムであって、(a)第1平坦表面及び第2平坦表面の実質的に平坦な対向表面
をもつ基板であり、前記基板は、前記第1平坦表面にレーザ切削された第1マイクロチャ
ネルを有するが、シリコン又は二酸化ケイ素以外の材料から構成され、かつ前記第1マイ
クロチャネルが少なくとも2つの試料操作領域から成る、前記基板と、(b)前記第1平
坦表面上に配置され、前記第1マイクロチャネルとの組合せで第1試料処理区画を形成す
るカバー板であり、試料操作領域が試料取り扱い要素と流体連絡して試料流路要素を定め
ている、前記カバー板と、(c)第1試料処理区画に連絡し、外部の流体源から該試料処
理区画を通して流体を通過させる、少なくとも1つの入口ポートと少なくとも1つの出口
ポートと、を含んで成ることを特徴とする小型化全分析システム(例えば、特許文献1参
照。)が提案されている。
ラムが設置されている場合は、その上流に溶離液や希釈液を貯蔵する溶離液槽や希釈液槽
を形成し、溶離液や希釈液を貯蔵しておく必要がある。
存したり、輸送すると、マイクロ全分析システムを使用する前に、溶離液や希釈液が微細
流路を通って下流方向に流れ出てしまう危険性があった。
内の溶離液槽や希釈液槽等に貯蔵しておいても、溶離液槽や希釈液槽等から溶離液や希釈
液等の液体が微細流路を通って下流方向に流れ出すことのないマイクロ全分析システムを
提供することにある。
析システムにおいて、微細流路に微細流路を閉鎖しうるように、弁が設置され、該弁の流通口は、弁の一面に熱又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物層が接着され閉鎖されており、熱又は光線により前記ガスが発生されるとき、該ガスにより該樹脂組成物層の接着力が低減され微細流路が連通するようになされていることを特徴とする。
用されている、ガラス、石英、シリコン等の無機材料、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等が
挙げられる。
く用いられている光リソグラフィー技術を利用すれば、ガラスやシリコン基板上にミクロ
ンオーダーの溝を自在に形成することができる。
リ乳酸系樹脂、ポリアクリル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂等が挙げられ、耐酸性、耐
アルカリ性を有する熱可塑性樹脂であるポリオレフィン系樹脂やポリアクリル系樹脂が好
ましい。
う利点があり、低い線膨張率、低い成形収縮率を示すので有利に用いることができる。こ
のような熱硬化樹脂としては、コストや易取扱い性の点から、エポキシ樹脂を有利に用い
ることができる。
使用可能であり、例えば、逆止弁が挙げられる。
線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物層に光線を照射可能とする光線透過窓が基
板に形成されていることが好ましい。
脂組成物層に通じる部位を透明なガラス、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等で形成する方法
が挙げられる。
る樹脂組成物の場合には、ガス発生性樹脂組成物層付近にヒーターが設置されていること
が好ましく、ヒーターとしては従来公知の任意のヒーターが使用可能であるが、面状ヒー
ターが好ましく、ガス発生性樹脂組成物層に最近の基板に設置されているのが好ましい。
が、ガス発生性樹脂組成物層の分解残渣が弁の作動の邪魔にならないように弁の下流側に
接着されているのが好ましく、又、分解残渣が微細流路の下流に流れて行かないようにガ
ス発生性樹脂組成物層の一部分が熱又は光線によりガスを発生しない接着剤で弁に接着さ
れているのが好ましい。
線により分解して自らがガスを発生する酸素含有量が15〜55重量%のポリオキシアル
キレン樹脂が好ましい。
キシアルキレンをセグメントとして含有する重合体等が挙げられる。
チレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等が挙げられ、これらは単独で使用さ
れてもよいし、2種以上が併用されてもよい。2種以上を併用する場合はポリプロピレン
グリコールを50重量%以上添加するのが好ましい。
メチレン、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシトリメチレン、ポリ
オキシテトラメチレン等のポリオキシアルキレンをセグメントとして含有する重合体であ
って、例えば、上記ポリオキシアルキレンをセグメントとして含有するポリウレタン、ポ
リエステル、ポリアミド、ポリイミド、ポリ(メタ)アクリレート、ポリスチレン等が挙
げられる。
きくなるとガスが発生しにくくなるので、500〜500万が好ましい。
でもよい。
結晶化させる方法、高分子量セグメントを用いて分子鎖の絡み合いを増加する方法、水酸
基、アミノ基、アミド基等の官能基を有するセグメントを用いて水素結合を形成させる方
法等が挙げられる。
を架橋剤で架橋する方法が挙げられる。
シ基;オキセタニル基;酸無水物基;カルボキシル基;水酸基;(メタ)アクリロイル基
、スチリル基等の重合性不飽和炭化水素基等があげられ、加水分解性シリル基、イソシア
ネート基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基又はスチリル基が好ましい。
学工業社製の商品名「MSポリマーS−203」、「MSポリマーS−303」、「MS
ポリマーS−903」、「エピオンEP−103S」、「エピオンEP−303S」、「
エピオンEP−505S」、「サイリルSAT−200」、「サイリルMA−403」、
「サイリルMA−447」、旭硝子社製の商品名「エクセスターESS−2410」、「
エクセスターESS−2420」、「エクセスターESS−3630」、チッソ社製の商
品名「(N−トリメトキシシリルプロピル)−O−ポリエチレンオキサイドウレタンPS
077」等が挙げられる。
ヘキサメチレンジイソシアネート、TDI、MDI等のジイソシアネートとポリプロピレ
ングリコールとを、イソシアネートモル量を水酸基モル量より多めにした条件下でウレタ
ン化反応することにより得られる。
商品名「エポライト」シリーズ等が挙げられる。
は、例えば、α、ω−ジ(メタ)アクリロイルオキシポリプロピレングリコール、α、ω
−ジ(メタ)アクリロイルオキシポリエチレングリコール、α−(メタ)アクリロイルオ
キシポリプロピレングリコール、α−(メタ)アクリロイルオキシポリエチレングリコー
ル等が挙げられる。
レン樹脂としては、例えば、日本油脂社製の商品名「ブレンマー」シリーズ、新中村化学
社製の商品名「NKエステルM」シリーズ、「NKエステルAMP」シリーズ、「NKエ
ステルPEB」シリーズ、「NKエステルA」シリーズ、「NKエステルAPG」シリー
ズ、東亜合成社製の商品名「アロニックスM−240」、「アロニックスM−245」、
「アロニックスM−260」、「アロニックスM−270」、第一工業社製の商品名「P
E」シリーズ、「BPE」シリーズ、「BPP」シリーズ、共栄化学社製の商品名「ライ
トエステル4EG」、「ライトエステル9EG」、「ライトエステル14EG」、「ライ
トアクリレートMTG−A」、「ライトアクリレートDPM−A」、「ライトアクリレー
トP−200A」、「ライトアクリレート9EG」、「ライトアクリレートBP−EPA
」等が挙げられる。
ば、ポリオキシアルキレン樹脂が有する架橋性官能基と反応して、架橋樹脂中に取り込ま
れる架橋剤(以下、「架橋剤(1)」と言う。)、ポリオキシアルキレン樹脂が有する架
橋性官能基同士を反応させる触媒としての作用を有する架橋剤(以下、「架橋剤(2)」
と言う。)、上記架橋剤(1)と架橋剤(2)の両方の作用を有する架橋剤(以下、「架
橋剤(3)」と言う。)が挙げられる。
イソシアネート基を有するポリオキシアルキレン樹脂を架橋する架橋剤としては、例え
ば、水酸基を複数有する化合物、アミノ基を複数有する化合物等の活性水素を複数有する
化合物が挙げられる。
コール、グリセリン、ネオペンチルグリコール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シ
クロヘキサンジメタノール、ペンタエリスリトール、ポリエステルポリオール等が挙げら
れる。
メチレンジアミン、α、ω−ジアミノプロピレングリコール等が挙げられる。
えば、紫外線や可視光線によって酸が発生する光カチオン開始剤、熱によって酸が発生す
る熱カチオン開始剤等が挙げられる。
加水分解性シリル基を有するポリオキシアルキレン樹脂を架橋する架橋剤としては、例
えば、一般式(1)で示される官能基を有する光反応性架橋剤、紫外線や可視光線によっ
て酸が発生する光カチオン開始剤、有機金属化合物、アミン系化合物、酸性燐酸エステル
、テトラアルキルアンモニウムハライド(ハライド:フルオリド、クロライド、ブロマイ
ド、ヨウダイト)、カルボン酸、塩酸、硫酸、硝酸などの無機酸等が挙げられ、一般式(
1)で示される官能基を有する光反応性架橋剤が好ましい。
‖ | ‖ (1)
−C−X − C−
(式中、Xは周期律表のIVB族、VB族又はVIB族の原子、Yは水素、炭化水素基、
メルカプト基、アミノ基、ハロゲン基、アルコキシ基、アルキルチオ基、カルボニルオキ
シ基又はオキソ基、nはXの価数を示す。)
黄、窒素、リン、炭素等が挙げられる。nはXの価数であり、Xが酸素の場合は2、炭素
の場合は4である。
ルチオ基、カルボニルオキシ基又はオキソ基を示し、上記炭化水素基としては、例えば、
脂肪族系炭化水素基、不飽和脂肪族系炭化水素基、芳香族系炭化水素基等が挙げられる。
これら炭化水素基は、本発明の目的を阻害しない範囲で、アミノ基、水酸基、エーテル基
、エポキシ基、ウレタン基、ウレア基、イミド基、エステル基、重合性不飽和基等の置換
基を有していてもよい。
よい。環状化合物としては、例えば、環状鎖の中に1個又は2個以上の同種又は異種の上
記一般式(1)で表される官能基を有する化合物が挙げられる。又、複数の同種又は異種
の上記環状化合物を適当な有機基で結合した化合物や、複数の同種又は異種の上記環状化
合物をユニットとして少なくとも1個以上含む双環化合物が挙げられる。
例えば、酢酸無水物、プロピオン酸無水物、ブチル酸無水物、イソブチル酸無水物、バレ
リック酸無水物、2−メチルブチル酸無水物、トリメチル酢酸無水物、ヘキサン酸無水物
、ヘプタン酸無水物、デカン酸無水物、ラウリル酸無水物、ミリスチリル酸無水物、パル
ミチン酸無水物、ステアリル酸無水物、ドコサン酸無水物、クロトン酸無水物、(メタ)
アクリル酸無水物、オレイン酸無水物、リノレイン酸無水物、クロロ酢酸無水物、ヨード
酢酸無水物、ジクロロ酢酸無水物、トリフルオロ酢酸無水物、クロロジフルオロ酢酸無水
物、トリクロロ酢酸無水物、ペンタフルオロプロピオン酸無水物、ヘプタフルオロブチル
酸無水物、コハク酸無水物、メチルコハク酸無水物、2,2−ジメチルコハク酸無水物、
イソブチルコハク酸無水物、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物、ヘキサヒドロ
−4−メチルフタル酸無水物、イタコン酸無水物、1,2,3,6−テトラヒドロフタル
酸無水物、3,4,5,6−テトラヒドロフタル酸無水物、マレイン酸無水物、2−メチ
ルマレイン酸無水物、2,3−ジメチルマレイン酸無水物、1−シクロペンテン−1,2
−ジカルボン酸無水物、グルタル酸無水物、1−ナフチル酢酸無水物、安息香酸無水物、
フェニルコハク酸無水物、フェニルマレイン酸無水物、2,3−ジフェニルマレイン酸無
水物、フタル酸無水物、4−メチルフタル酸無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノ
ンテトラカルボン酸ジ無水物、4,4’−(ヘキサフルオロプロピリデン)ジフタル酸無
水物、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸無水物、1,8−ナフタレンジカルボ
ン酸無水物、1,4,5,8−ナフタレンテトラカルボン酸無水物などの酸無水物や、マ
レイン酸無水物とラジカル重合性二重結合を有する化合物、例えば、(メタ)アクリレー
ト、スチレン、ビニルエーテルなどとの共重合体等が挙げられる。これらの光反応性架橋
剤は、単独で用いられても良いし、2種類以上が併用されても良い。
ハードナーEH−700」、「アデカハードナーEH−703」、「アデカハードナーE
H−705A」、新日本理化社製の商品名「リカシッドTH」、「リカシッドHT−1」
、「リカシッドHH」、「リカシッドMH−700」、「リカシッドMH−700H」、
「リカシッドMH」、「リカシッドSH」、「リカレジンTMEG」、日立化成社製の商
品名「HN−5000」、「HN−2000」、油化シェルエポキシ社製の商品名「エピ
キュア134A」、「エピキュアYH306」、「エピキュアYH307」、「エピキュ
アYH308H」、住友化学工業社製の商品名「スミキュアーMS」等が挙げられる。
例えば、コハク酸イミド、N−メチルコハク酸イミド、α,α−ジメチル−β−メチルコ
ハク酸イミド、α−メチル−α−プロピルコハク酸イミド、マレイミド、N−メチルマレ
イミド、N−エチルマレイミド、N−プロピルマレイミド、N−tert−ブチルマレイ
ミド、N−ラウリルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド、N−フェニルマレイミ
ド、N−(2−クロロフェニル)マレイミド、N−ベンジルマレイミド、N−(1−ピレ
ニル)マレイミド、3−メチル−N−フェニルマレイミド、N,N’−1,2−フェニレ
ンジマレイミド、N,N’−1,3−フェニレンジマレイミド、N,N’−1,4−フェ
ニレンジマレイミド、N,N’−(4−メチル−1,3−フェニレン)ビスマレイミド、
1,1’−(メチレンジ−1,4−フェニレン)ビスマレイミド、フタルイミド、N−メ
チルフタルイミド、N−エチルフタルイミド、N−プロピルフタルイミド、N−フェニル
フタルイミド、N−ベンジルフタルイミド、ピロメリット酸ジイミド等や、N−アルキル
マレイミドとラジカル重合性二重結合を有する化合物、例えば、(メタ)アクリレート、
スチレン、ビニルエーテルなどとの共重合体等が挙げられる。これらの光反応性架橋剤は
、単独で用いられても良いし、2種類以上が併用されても良い。
例えば、ビス(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチル−ペンチルホ
スフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオ
キサイドなどのアシルホスフィンオキサイド等が挙げられる。これらの光反応性架橋剤は
、単独で用いられても良いし、2種類以上が併用されても良い。
例えば、2,4−ペンタンジオン、3−メチル−2,4−ペンタンジオン、3−エチル−
2,4−ペンタンジオン、3−クロロ−2,4−ペンタンジオン、1,1,1−トリフル
オロ−2,4−ペンタンジオン、1,1,1,5,5,5−ヘキサフルオロ−2,4−ペ
ンタンジオン、2,2,6,6−テトラメチル−3,5−ヘプタンジオン、1−ベンゾイ
ルアセトン、ジベンゾイルメタンなどのジケトン類;ジメチルマロネート、ジエチルマロ
ネート、ジメチルメチルマロネート、テトラエチル−1,1,2,2−エタンテトラカル
ボン酸などのポリカルボン酸エステル類;メチルアセチルアセトナート、エチルアセチル
アセトナート、メチルプロピオニルアセテートなどのα−カルボニル酢酸エステル類等が
挙げられる。これらの光反応性架橋剤は、単独で用いられても良いし、2種類以上が併用
されても良い。
光線を照射した際に消滅し残渣が極めて少ないので好適に用いられる。
アルキレン樹脂の架橋が進まず、多くなると加水分解性シリル基を有するポリオキシアル
キレン樹脂の光透過性が低下し、表面のみが架橋し、内部が架橋しなくなるので、加水分
解性シリル基を有するポリオキシアルキレン樹脂100重量部に対し0.01〜30重量
部が好ましく、より好ましくは0.1〜20重慮部である。
ド、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫フタレート、ビス(ジブチル錫ラウリン酸)オ
キサイド、ジブチル錫ビスアセチルアセトナート、ジブチル錫ビス(モノエステルマレー
ト)、オクチル酸錫、ジブチル錫オクトエート、ジオクチル錫オキサイドなどの錫化合物
;テトラ−n−ブトキシチタネート、テトライソプロポキシチタネートなどのチタニウム
化合物等が挙げられる。これらの有機金属化合物は、単独で用いられても良いし、2種類
以上が併用されても良い。
を有するポリオキシアルキレン樹脂100重量部に対して、0.01〜10重量部が好ま
しく、より好ましくは0.1〜8重量部である。
、紫外線や可視光線により酸が発生する光カチオン開始剤、熱により酸が発生する熱カチ
オン開始剤、アミン化合物系硬化剤、アミド系硬化剤、酸無水物系硬化剤、メルカプト系
硬化剤、ケチミンやDICY等の熱潜在性硬化剤、カルバモイルオキシイミノ基等を有す
る光アミン発生剤等が挙げられる。
塩、芳香族ヨードニウム塩、芳香族スルホニウム塩、オニウム塩、ピリジニウム塩、アル
ミニウム錯体/シラノール塩、トリクロロメチルトリアジン誘導体等が挙げられる。
- 、AsF6 - 、BF4 - 、テトラキス(ペンタフルオロ)ボレート、トリフルオロメタ
ンスルフォネート、メタンスルフォネート、トリフルオロアセテート、アセテート、スル
フォネート、トシレート、ナイトレート等が挙げられる。
ルガキュアー261」、旭電化社製の商品名「オプトマーSP−150」、「オプトマー
SP−151」、「オプトマーSP−170」、「オプトマーSP−171」、ゼネラル
エレクトロニクス社製の商品名「UVE−1014」、サートマー社製の商品名「CD−
1012」、三新化学工業社製の商品名「サンエイドSI−60L」、「サンエイドSI
−80L」、「サンエイドSI−100L」、日本曹達社製の商品名「CI−2064」
、「CI−2639」、「CI−2624」、「CI−2481」、ローヌ・プーラン社
製の商品名「RHODORSIL PHOTOINITIATOR 2074」、ユニオ
ンカーバイド社製の商品名「UVI−6990」、ミドリ化学社製の商品名「BBI−1
03」、「MPI−103」、「TPS−103」、「MDS−103」、「DTS−1
03」、「NAT−103」、「NDS−103」等が挙げられる。これらの光カチオン
開始剤は、単独で用いられても良いし、2種類以上が併用されても良い。
ウム塩、スルホニウム塩、ヨウドニウム塩、ジアゾニウム塩、三フッ化ホウ素・トリエチ
ルアミン錯体等が挙げられる。
F6 - 、BF4 - 、テトラキス(ペンタフルオロ)ボレート、トリフルオロメタンスルフ
ォネート、メタンスルフォネート、トリフルオロアセテート、アセテート、スルフォネー
ト、トシレート、ナイトレート等が挙げられる。
モイルオキシイミノ基を有する化合物、コバルトアミン錯体、カルバミン酸−o−ニトロ
ベンジル、o−アシルオキシム等が挙げられる。
ては、例えば、過酸化物、アゾ化合物等の熱ラジカル開始剤;紫外線、可視光線による光
ラジカル開始剤;熱又は光ラジカル開始剤とメルカプト基を複数有する化合物を組み合わ
せた開始剤等が挙げられる。
イド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、キュメンハイドロ
パーオキサイド、tert−ヘキシルハイドロパーオキサイド、tert−ブチルハイド
ロパーオキサイド等のハイドロパーオキサイド類;α,α’−ビス(tert−ブチルパ
ーオキシ−m−イソプロピル)ベンゼン、ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチルー
2,5−ビス(tert−ブチルパーオキシ)ヘキサン、tert−ブチルキュミルパー
オキサイド、ジ−tert−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(
tert−ブチルパーオキシ)ヘキシン−3等のジアルキルパーオキサイド類;ケトンパ
ーオキサイド類;パーオキシケタール類;ジアシルパーオキサイド類;パーオキシジカー
ボネート類;パーオキシエステル類等の有機過酸化物や2,2’−アゾビスイソブチロニ
トリル、1,1’−(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス(2
−シクロプロピルプロピオニトリル)、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニ
トリル)等のアゾ化合物が挙げられる。これらの熱ラジカル開始剤は、単独で用いられて
も良いし、2種類以上が併用されても良い。
2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、α−ヒドロキシ−α−α’−ジメチルアセトフ
ェノン、メトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン等
のアセトフェノン誘導体;ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテル等の
ベンゾインエーテル系化合物;ベンジルジメチルケタール等のケタール誘導体;ハロゲン
化ケトン、アシルフォスフィンオキシド、アシルフォスフォナート、2−メチル−1−[
4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−
2−N,N−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−1−ブタン、ビス(
2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキシドビス−(2,6−
ジメトキシベンゾイル)2,4,4−トリメチルペンチルフォスフィンオキシド、ビス(
η5−シクロペンタジエニル)−ビス(ペンタフルオロフェニル)−チタニウム、ビス(
η5−シクロペンタジエニル)−ビス[2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピリ−1−イ
ル)フェニル]−チタニウム、アントラセン、ペリレン、コロネン、テトラセン、ベンズ
アントラセン、フェノチアジン、フラビン、アクリジン、ケトクマリン、チオキサントン
誘導体、ベンゾフェノン、アセトフェノン、2−クロロチオキサンソン、2,4−ジメチ
ルチオキサンソン、2,4−ジエチルチオキサンソン、2,4−ジイソプロピルチオキサ
ンソン、イソプロピルチオキサンソン等が挙げられる。これらの熱ラジカル開始剤は、単
独で用いられても良いし、2種類以上が併用されても良い。
られる。
リオキシアルキレン樹脂が好ましいが、ポリオキシアルキレン樹脂は未架橋であってよい
し、架橋されていてもよい。
未架橋のポリオキシアルキレン樹脂と上記架橋剤との樹脂組成物の場合は、樹脂組成物を
弁に塗布接着して樹脂組成物層を形成した後架橋させるか、樹脂組成物を基材に塗布し、
フィルムを形成し架橋させた後弁に接着するのが好ましい。
水分解性シリル基を有する樹脂と前記一般式(1)で表される官能基を有する光反応性架
橋剤よりなる樹脂組成物又はその架橋された樹脂組成物も好適に使用できる。
れば、特に限定されず、例えば、エステル結合を有するポリエステル樹脂、アミド結合を
有するポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリシロキサン樹脂、カーボネート結合を有す
るポリカーボネート樹脂、ポリ(メタ)アクリレート樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリス
チレン樹脂、ポリオレフィン樹脂などのポリマーや、これらのコポリマー等に加水分解性
シリル基を含有させた化合物が挙げられる。加水分解性シリル基は、上記ポリマーやコポ
リマーの末端に位置していても良いし、側鎖に位置していても良いし、末端および側鎖に
位置していても良い。
キシ末端ポリジメチルシロキサンPS363.5」、「ジメチルアミノ末端ポリジメチル
シロキサンPS383」、「エトキシ末端ポリジメチルシロキサンPS393」、「ステ
アリロキシ末端ポリジメチルシロキサンPS053.5」、「トリエトキシシリル変性ポ
リ(1,2−ブタジエン)PS078.5」、「(N−トリメトキシシリルプロピル)ポ
リアザミドPS075」、「(N−トリメトキシシリルプロピル)ポリエチレンイミンP
S076」等が挙げられる。
加水分解性シリル基を有する樹脂の架橋が進まず、多くなると加水分解性シリル基を有す
る樹脂の光透過性が低下し、表面のみが架橋し、内部が架橋しなくなるので、加水分解性
シリル基を有する樹脂100重量部に対し0.01〜30重量部が好ましく、より好まし
くは0.1〜20重慮部である。
発生速度、発生温度等を制御するために、分解促進剤、分解遅延剤、熱又は光線によりガ
スを発生する化合物、光増感剤等を含有していてもよい。
又は光線を照射した際に熱又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物の分解を
促進しうるものであれば特に限定されず、例えば、無機過酸化物;有機過酸化物;硫酸鉄
、硝酸ナトリウム、ナフテン酸コバルト等の重金属化合物、蓚酸、リノレイン酸、アスコ
ルビン酸等のカルボン酸類;ハイドロキノン、酸化錫等が挙げられる。
モニウム、過塩素酸カリウム、過塩素酸ナトリウム、過塩素酸アンモニウム、過ヨウ素酸
カリウム等が挙げられる。
えば、P−メンタンハイドロキシパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロキシ
パーオキサイド、1,1,3,3−テトラメチルブチルハイドロキシパーオキサイド、ク
メンハイドロキシパーオキサイド、t−ヘキシルハイドロキシパーオキサイド、t−ブチ
ルハイドロキシパーオキサイド等のハイドロキシパーオキサイド;ジクミルパーオキサイ
ド、α,α’−ビス(t−ブチルパーオキシ−m−イソプロピルベンゼン)、2,5−ジ
メチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、t−ブチルクミルパーオキサ
イド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパ
ーオキシ)ヘキシン−3等のジアルキルパーオキサイド;1,1−ビス(t−ヘキシルパ
ーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ヘキシルパー
オキシ)シクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメ
チルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、1,1−
ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロドデカン、2,2−ビス(t−ブチルパーオキシ)
ブタン、n−ブチル−4,4−ビス(t−ブチルパーオキシ)バレレート、2,2−ビス
(4,4−ジ−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン等のパーオキシケタール
;t−ヘキシルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ブチルパーオキシマレイ
ン酸、t−ブチルパ−オキシ−3,5、5−トリメチルヘキサノエート、t−ブチルパー
オキシラウレート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(m−トルイルパーオキシ)ヘキサ
ン、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、t−ヘキシルパーオキシベン
ゾエート、2,5−ジメチル−2,5−ビス(m−ベンゾイルパーオキシ)ヘキサン、t
−ブチルパーオキシアセテート、t−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス−t−ブチル
パーオキシイソフタレート、t−ブチルパーオキシアリルモノカーボネート等のパーオキ
シエステル等が挙げられる。
又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物の分解が促進されるが、分解促進剤
として上記無機過酸化物又は有機過酸化物を添加すると、熱又は光線によりガスを発生す
るガス発生性樹脂組成物の分解残渣である炭化物の発生を抑止できるので好ましく、有機
過酸化物は灰分残渣の発生も抑止できるのでより好ましい。
又は光線を照射した際に熱又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物の分解を
遅延しうるものであれば特に限定されず、例えば、メルカプト化合物、アミン化合物、有
機錫、有機ホウ素等が挙げられる。
ンチオール、1−オクタンチオール、ドデカンチオール、シクロペンタンチオール、シク
ロヘキサンチオール、1,3−プロパンジチオール等が挙げられる。
、ドデシルアミン、イソプロピルアミン、ヘキサメチレンジアミン、シクロヘキシルアミ
ン、ベンジルアミン、アニリン、メチルアニリン等が挙げられる。
ブチル錫ジオクテート、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル錫ビス(2,4−ペンタンジ
オン)、ジラウリル錫ジラウレート等が挙げられる。
ブチルボレート、トリメトキシボロキシン、トリメチレンボレート等が挙げられる。
してガスを発生する化合物、低沸点溶剤等が挙げられる。
製造する際に一般に発泡剤として使用されている化合物が好適に使用され、例えば、アゾ
ジカルボンアミド、アゾビスイソブチロニトリル、アゾジカルボン酸バリウム塩、2,2
−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2−アゾビス(2
−シクロプロピルプロピオニトリル)、2,2−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)
、1,1−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)等のアゾ化合物、ヒドラド
ジカルボンアミド、ニトロソグアニジン、p,p’−オキシビスベンゼンスルホニルセミ
カルバジド、ベンゼンスルホニルヒドラジド、N,N’−ジニトロソペンタメチレンテト
ラミン、トルエンスルホニルヒドラジド、4,4−オキシビス(ベンゼンスルホニルヒド
ラジド)等が挙げられ、アゾ化合物が好適に使用される。
ル、アセトン、メチルエチルケトン、酢酸エチル、トルエン、キシレン等が挙げられる。
但し、これらの低沸点溶剤が揮発したときに、本発明のマイクロ全分析システムでの測定
の邪魔をする場合には使用しないほうが好ましい。
を照射した際に熱又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物の分解を促進しう
るものであれば特に限定されず、例えば、4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル(2
−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、α−ヒドロキシ−α,α’−ジメチルアセトフェ
ノン、メトキシアセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノンなど
のアセトフェノン誘導体化合物;ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインプロピルエーテ
ルなどのベンゾインエーテル系化合物;ベンジルジメチルケタールなどのケタール誘導体
化合物;ハロゲン化ケトン;アシルホスフィンオキシド;アシルホスフォナート;2−メ
チル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、2−
ベンジル−2−N,N−ジメチルアミノ−1−(4−モルホリノフェニル)−1−ブタノ
ン、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキシド、ビス(2
,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−トリメチルペンチルホスフィンオキシド、
ビス(η5−シクロペンタジエニル)ビス(ペンタフルオロフェニル)チタニウム、ビス
(η5−シクロペンタジエニル)ビス[2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピリ−1−イ
ル)フェニル]チタニウム、アントラセン、ペリレン、コロネン、テトラセン、ベンズア
ントラセン、フェノチアジン、フラビン、アクリジン、ケトクマリン、チオキサントン誘
導体、ベンゾフェノン、アセトフェノン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジメチル
チオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサン
トン、イソプロピルチオキサントン等が挙げられる。これらの増感剤は、単独で用いられ
ても良いし、2種類以上が併用されても良い。
添加量は、特に限定されるものではなく、使用形態に応じて適宜決定されればよいが、一
般に、熱又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物100重量部に対し0.1
〜10重量部である。
光線によりガスを発生する化合物からなる樹脂組成物であってもよい。
ピレン共重合体、エチレン−1−ブテン共重合体、エチレン−1−ペンテン共重合体、エ
チレン−1−ヘキセン共重合体、エチレン−4−メチル−1−ペンテン共重合体、エチレ
ン−1−ヘプテン共重合体、エチレン−1−オクテン共重合体、エチレン−酢酸ビニル共
重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸共重合体、エチレン−(メタ)アクリル酸エステ
ル共重合体、エチレン−スチレン共重合体、プロピレン−スチレン共重合体、プロピレン
−エチレン−ブテン共重合体、プロピレン−スチレン−エチレン−ブタジエン共重合体、
エチレン−塩化ビニル共重合体、エチレン−プロピレン−ジエン共重合体等のオレフィン
系樹脂;ポリメチル(メタ)アクリレート、ポリエチル(メタ)アクリレート、ポリブチ
ル(メタ)アクリレート、ポリ2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、メチル(メタ
)アクリレート−ビニルピロリドン共重合体、エチル(メタ)アクリレート−ビニルピロ
リドン共重合体等の(メタ)アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール誘導体、酢酸ビニル
系樹脂、スチレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリウレタン系樹
脂、ポリアミド系樹脂、天然ゴム、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブテン、
NBR、SBS、SIS、SEBS、水添NBR、水添SBS、水添SIS、水添SEB
S等や、これらの共重合体や官能基変性体等が挙げられる。
する化合物があげられ、アゾ化合物が好ましい。
、使用形態に応じて適宜決定されればよいが、一般に、熱可塑性樹脂100重量部に対し
0.1〜10重量部である。
阻害しない範囲で必要に応じて、例えば、増粘剤、物性調整剤、増量剤、有機金属化合物
、チキソトロ−プ剤、可塑剤、酸化防止剤(老化防止剤)、熱安定剤、光安定剤、紫外線
吸収剤、着色剤等が添加されていても良い。
い高分子化合物が好ましく、例えば、(メタ)アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール誘
導体、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン誘導体、ポリエステル類、ポリエーテル類、ポリオ
レフィン類、ポリウレタン類、ポリアミド類、天然ゴム、ポリブタジエン、ポリイソプレ
ン、ポリイソブテン、NBR、SBS、SIS、SEBS、水添NBR、水添SBS、水
添SIS、水添SEBS等や、これらの共重合体や官能基変性体等が挙げられる。
ラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、
テトラエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、3
−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3
−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピル
トリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラ
ン、N,N’−ビス−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、N,
N’−ビス−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]エチレンジアミン、N,N’−ビ
ス−[3−(トリメトキシシリル)プロピル]ヘキサエチレンジアミン、N,N’−ビス
−[3−(トリエトキシシリル)プロピル]ヘキサエチレンジアミンなどのシランカップ
リング剤や、チタンカップリング剤、アルミニウムカップリング剤等が挙げられる。
無水珪素、含水珪素、珪酸カルシウム、二酸化チタン、カーボンブラック等の無機充填剤
が挙げられる
プロポキシチタネートなどのチタニウム化合物、ゲルマニウム、鉛、アルミニウム、ガリ
ウム、インジウム、チタニウム、ジルコニウムなどの金属元素と有機基を置換してなる有
機金属化合物等が挙げられる。これらの有機金属化合物は、単独で用いられても良いし、
2種類以上が併用されても良い。
ないが、ガス発生性樹脂組成物100重量部に対して、有機金属化合物0.01〜10重
量部であることが好ましく、より好ましくは0.1〜8重量部である。
る物質が好ましく、例えば、コロイダルシリカ、ポリビニルピロリドン、疎水化炭酸カル
シウム、ガラスバルーン、ガラスビーズ等が挙げられる。これらのチキソトロープ剤は、
単独で用いられても良いし、2種類以上が併用されても良い。
ステル類;フタル酸ジオクチルなどのフタル酸エステル類;グリセリンモノオレイル酸エ
ステルなどの脂肪酸−塩基酸エステル類;アジピン酸ジオクチルなどの脂肪酸二塩基酸エ
ステル類;ポリプロピレングリコール類等が挙げられる。これらの可塑剤は、単独で用い
られても良いし、2種類以上が併用されても良い。
は安定であり、熱又は光線を照射することにより、ガスを発生する。発生したガスにより
、ガス発生性樹脂組成物層の弁に対する接着力が低減され、剥離されて微細流路が連通さ
れる。
することにより、10分以内にガスを発生する。又、嫌気性雰囲気下では150〜350
℃の所定温度で加熱することにより、10分以内に、減圧すると5分以内にガスを発生す
る。
を発生するが、光源としては、特に限定されず、例えば、低圧水銀灯、中圧水銀灯、高圧
水銀灯、超高圧水銀灯、発光ダイオード(LED)、全固体レーザー、エキシマレーザー
、冷陰極線管、ケミカルランプ、ブラックライトランプ、マイクロウェーブ励起水銀灯、
メタルハライドランプ、ナトリウムランプ、ハロゲンランプ、キセノンランプ、蛍光灯、
太陽光、電子線照射装置等が挙げられる。これらの光源は、単独で用いられても良いし、
2種類以上が組み合わされて用いられても良い。
れ、剥離されて微細流路が連通されるようにガス発生性樹脂組成物層の一面(弁に接着す
る面とは逆の面)にガス不透過性層が積層されてもよい。
ステムにおける測定の邪魔をしない材料が好ましく、例えば、上記熱可塑性樹脂フィルム
が挙げられる。
マイクロ全分析システムの一例を示す平面図であり、図2は、反応液貯留槽3出口付近の
断面図である。
板8と下部基板82の間には、試料貯留槽1、試薬貯留槽2、反応液貯留槽3、マイクロ
ポンプ室4、4、4、混合槽5、検出部6及び廃液貯留槽7が内臓されている。
留槽2には試薬を注入するための、開口された微細流路21が連通され、反応液貯留槽3
には反応液を注入するための、開口された微細流路31が連通されている。
又、マイクロポンプ室4は微細流路41、42、43により、試料貯留槽1、試薬貯留
槽2又は反応液貯留槽3に連通されている。
連通されており、混合槽5と検出部6及び反応液貯留槽3と検出部6はそれぞれ微細流路
51,32で連通されている。又、検出部6と廃液貯留槽7は微細流路61で連通されて
おり、廃液貯留槽7には廃液を排出するための、開口された微細流路71が連通されてい
る。
に形成され、微細流路32は中間基板81に設置された逆止弁9で接続されている。逆止
弁9は流路91と流路の途中に設けられた弁体92よりなり、下部基板82に形成された
微細流路32から上部基板8に形成された微細流路32方向のみに流体が流れるように設
置されている。
止弁9の流路91を閉鎖するように接着されている。又、ガス発生性樹脂組成物層10の
上方の上部基板8には透明な光線透過窓83が形成されている。
樹脂組成物層10に照射することにより、ガス発生性樹脂組成物層10からガスが発生さ
れ、ガス発生性樹脂組成物層10が逆止弁9から剥離され、逆止弁9と微細流路32が連
通するようになされている。又、逆止弁9及び熱又は光線によりガスを発生するガス発生
性樹脂組成物層10は微細流路22にも設置されている。
分解性シリル基含有ポリプロピレングリコール(旭硝子社製、商品名「エクセスターES
S−2410」)100重量部とジブチル錫ジラウリレート(和光純薬社製)2重量部を
均一に成るまで混合した後、ガラス板上に塗布し、空気中で12時間硬化させたフィルム
であり、硬化後逆止弁9に接着した。
析システムにおいては、太陽光線や環境光線による感光する懸念がある場合には、光線に
よりガスを発生するガス発生性樹脂組成物の光感度を落とすように設計したり、マイクロ
全分析システムを使用するまで、光透過窓を遮光シールや遮光フィルム等で遮光させるこ
とによって、光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物がガスを発生しないように
するのが好ましい。
は、試薬貯留槽2に試薬をマイクロシリンジ等で微細流路21から注入し、反応液貯留槽
3に反応液をマイクロシリンジ等で微細流路31から注入し、微細流路21、31は密閉
されていた。
11を密閉した。
次に、光線透過窓81から熱又は光線を、光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組
成物層10に照射し、ガスを発生させ、逆止弁9から剥離させ微細流路22、32を連通
し、マイクロポンプ4を作動し、試料貯留槽1及び試薬貯留槽2中の試料及び試薬を混合
槽5に送り混合槽5内で混合する。
に連通したマイクロポンプ4を作動させ、反応液貯留槽3中の反応液を検出部6に送る。
検出部6内に、試料、試薬及び反応液が送られ、測定材料を測定する。測定終了した混
合液は、廃液として廃液貯留槽7に供給され貯留又は微細流路71から排出される。
されている任意の検出装置が挙げられ、例えば、質量分析計(MS);ボルタンメトリ法
、ストリッピングボルタンメトリ法、アンペロメトリ法、ポテンシオメトリー法、クーロ
ンメトリ法等の電気化学的測定装置;光学的測定装置等が挙げられる。
いる試料を反応させるための反応槽;電気泳動カラム、膜分離機構、液体クロマトグラフ
カラム、キャピラリーガスクロマトグラフィー(CGC)、誘導型プラズマ(ICP)等
の試料を濃縮・分離するための濃縮・分離装置;溶離液槽等が内蔵されていてもよい。
室、試料貯留槽、試薬貯留槽、反応液貯留槽、溶離液槽、反応槽、濃縮・ 分離装置、検
出部等が異なる基板内に形成され、組み合わされて使用されてもよい。
をマイクロ全分析システム内の溶離液槽や希釈液槽等に貯蔵しておいても、溶離液槽や希
釈液槽等から溶離液や希釈液等の液体が微細流路を通って下流方向に流れ出すことがない
。従って、マイクロ全分析システムを作製して長期間保存することや輸送することができ
、任意の場所で測定することができる。
2 試薬貯留槽
3 反応液貯留槽
4 マイクロポンプ室
5 混合槽
6 検出部
7 廃液貯留槽
8 上部基板
81 中間基板
82 下部基板
83 光線透過窓
9 逆止弁
91 流路
92 弁体
10 ガス発生性樹脂組成物層
Claims (18)
- 基板内に微細流路が形成されているマイクロ全分析システムにおいて、微細流路に微細流路を閉鎖しうるように、弁が設置され、該弁の流通口は、該弁の一面に熱又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物層が接着され閉鎖されており、熱又は光線により前記ガスが発生されるとき、該ガスにより該樹脂組成物層の接着力が低減され微細流路が連通するようになされていることを特徴とするマイクロ全分析システム。
- 微細流路に設置された熱又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物層に光線の照射を可能とする光線透過窓が形成されていることを特徴とする請求項1記載のマイクロ全分析システム。
- 熱又は光線によりガスを発生するガス発生性樹脂組成物層付近にヒーターが設置されていることを特徴とする請求項1記載のマイクロ全分析システム。
- ガス発生性樹脂組成物層が弁の下流側に接着されていることを特徴とする請求項1、2又は3記載のマイクロ全分析システム。
- ガス発生性樹脂組成物が、酸素含有量が15〜55重量%のポリオキシアルキレン樹脂よりなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項記載のマイクロ全分析システム。
- ポリオキシアルキレン樹脂が、加水分解性シリル基、イソシアネート基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基及びスチリル基よりなる群から選ばれた官能基を有することを特徴とする請求項5記載のマイクロ全分析システム。
- ガス発生性樹脂組成物が、加水分解性シリル基、イソシアネート基、エポキシ基、(メタ)アクリロイル基及びスチリル基よりなる群から選ばれた官能基を有するポリオキシアルキレン樹脂と架橋剤よりなる樹脂組成物又はその架橋された樹脂組成物であることを特徴とする請求項6記載のマイクロ全分析システム。
- 架橋剤が、一般式(1)で表される官能基を有する光反応性架橋剤であることを特徴とする請求項7記載のマイクロ全分析システム。
O Yn-2 O
‖ | ‖ (1)
−C−X − C−
(式中、Xは周期律表のIVB族、VB族又はVIB族の原子、Yは水素、炭化水素基、メルカプト基、アミノ基、ハロゲン基、アルコキシ基、アルキルチオ基、カルボニルオキシ基又はオキソ基、nはXの価数を示す。) - ガス発生性樹脂組成物が、加水分解性シリル基を有する樹脂と一般式(1)で表される官能基を有する光反応性架橋剤よりなる樹脂組成物又はその架橋された樹脂組成物よりなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1記載のマイクロ全分析システム。
O Yn-2 O
‖ | ‖ (1)
−C−X − C−
(式中、Xは周期律表のIVB族、VB族又はVIB族の原子、Yは水素、炭化水素基、メルカプト基、アミノ基、ハロゲン基、アルコキシ基、アルキルチオ基、カルボニルオキシ基又はオキソ基、nはXの価数を示す。) - ガス発生性樹脂組成物が、熱分解促進剤を含有することを特徴とする請求項5〜9の何れか1項記載のマイクロ全分析システム。
- 熱分解促進剤が、無機過酸化物又は有機過酸化物であることを特徴とする請求項10記載のマイクロ全分析システム。
- ガス発生性樹脂組成物が、熱分解遅延剤を含有することを特徴とする請求項5〜9の何れか1項記載のマイクロ全分析システム。
- 熱分解遅延剤が、メルカプト化合物、アミン化合物、有機錫又は有機ホウ素であることを特徴とする請求項12記載のマイクロ全分析システム。
- ガス発生性樹脂組成物が、熱又は光線によりガスを発生する化合物を含有することを特徴とする請求項5〜9の何れか1項記載のマイクロ全分析システム。
- 熱又は光線によりガスを発生する化合物が、アゾ化合物であることを特徴とする請求項14記載のマイクロ全分析システム。
- ガス発生性樹脂組成物が、光増感剤を含有することを特徴とする請求項5〜9の何れか1項記載のマイクロ全分析システム。
- ガス発生性樹脂組成物が、熱可塑性樹脂と熱又は光線によりガスを発生する化合物よりなる樹脂組成物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1記載のマイクロ全分析システム。
- 熱又は光線によりガスを発生する化合物が、アゾ化合物であることを特徴とする請求項17記載のマイクロ全分析システム。
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