KR101560424B1 - 마이크로유체 디바이스 - Google Patents

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KR101560424B1
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요시노리 아까기
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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

마이크로펌프 시스템을 갖는 마이크로유체 디바이스에 있어서 제조 공정의 간소화를 도모함과 동시에 한층 더 소형화를 도모한다. 마이크로유체 디바이스 (1)은 가스 발생부 (3)을 갖는다. 가스 발생부 (3)은 기판 (10)과 가스 발생층 (20)을 갖는다. 기판 (10)은 제1 주면 (10a)와 제2 주면 (10b)를 갖는다. 기판 (10)에는, 적어도 제1 주면 (10a)로 개구되는 마이크로유로 (14)가 형성되어 있다. 가스 발생층 (20)은 기판 (10)의 제1 주면 (10a)에 개구 (14a)를 덮도록 배치되어 있다. 가스 발생층 (20)은 외부 자극을 받음으로써 가스를 발생시킨다.

Description

마이크로유체 디바이스{MICRO FLUID DEVICE}
본 발명은 마이크로유체 디바이스에 관한 것이고, 상세하게는 마이크로펌프 시스템을 갖는 마이크로유체 디바이스에 관한 것이다.
예를 들면, 특허문헌 1에는 마이크로유체 디바이스의 일례로서 마이크로펌프 시스템을 갖는 마이크로 전체 분석 시스템이 개시되어 있다. 특허문헌 1의 마이크로펌프 시스템은 미세 유로와, 가스 발생 재료가 충전된 마이크로펌프실이 형성된 기판에 의해 구성되어 있다. 특허문헌 1의 마이크로펌프 시스템에서는, 광선을 마이크로펌프실에 조사하거나 열을 부여하거나 함으로써 가스 발생 재료로부터 가스가 발생하여 마이크로펌프 시스템이 작동한다. 이 때문에, 특허문헌 1의 마이크로펌프 시스템은 복잡한 기계적 구조를 요구하지 않는다. 따라서, 특허문헌 1에 개시된 구조를 채용함으로써 마이크로펌프 시스템의 소형화 및 제조 용이화를 도모할 수 있다.
일본 특허 공개 제2005-297102호 공보
그러나, 특허문헌 1에 개시된 마이크로펌프 시스템에서는, 기판 내에 마이크로펌프실을 형성할 필요가 있다. 이 때문에, 마이크로펌프 시스템의 제조 공정이 번잡해지는 경향이 있다. 또한, 마이크로펌프 시스템을 더욱 소형화하고자 하는 요망을 충분히 만족시키는 것은 곤란하다.
본 발명은 이러한 점을 감안하여 이루어진 것이고, 그의 목적은 마이크로펌프 시스템을 갖는 마이크로유체 디바이스에 있어서 제조 공정의 간소화를 도모함과 동시에 한층 더 소형화를 도모하는 것에 있다.
본 발명에 따른 마이크로유체 디바이스는 가스 발생부를 갖는다. 가스 발생부는 기판과 가스 발생층을 갖는다. 기판은 제1 주면과 제2 주면을 갖는다. 기판에는, 제1 주면으로 개구하는 마이크로유로가 형성되어 있다. 가스 발생층은 기판의 제1 주면에 개구를 덮도록 배치되어 있다. 가스 발생층은 외부 자극을 받음으로써 가스를 발생시킨다.
본 발명의 어느 특정 국면에 있어서, 가스 발생층은 제1 주면에 첩부되어 있는 가스 발생 필름이다.
본 발명의 다른 특정 국면에 있어서, 가스 발생부는 가스 발생층의 기판측과는 반대측 표면에 설치된 배리어층을 추가로 갖는다.
본 발명의 다른 특정 국면에 있어서, 배리어층은 가스 발생층을 덮도록 배치되어 있고, 가스 발생층의 외주 전체에 걸쳐 기판에 접합되어 있다.
본 발명의 또다른 특정 국면에 있어서, 가스 발생층에는 한쪽 말단이 개구에 접속되고 다른쪽 말단이 기판과는 반대측 표면에 접속된 연통 구멍이 형성되어 있다.
본 발명의 또다른 특정 국면에 있어서, 배리어층은 유리제 또는 수지제의 막 또는 기판이다.
본 발명의 또다른 특정 국면에 있어서, 기판에는 마이크로유로가 복수개 설치되어 있으며, 가스 발생층은 광이 조사됨으로써 가스를 발생시키는 가스 발생제를 포함하고, 마이크로유체 디바이스는 평면시(平面視)에 있어서 인접하는 마이크로유로의 개구 상호간에 설치되며 가스 발생층을 차광하는 차광층을 더 구비하고 있다.
본 발명의 또다른 특정 국면에 있어서, 가스 발생층은 기판에 첩부되어 있고, 가스 발생층의 기판측 표면 및 기판의 제1 주면 중의 적어도 한쪽에는, 개구에 접속된 홈 또는 구멍이 형성되어 있다.
홈 또는 구멍은 개구로부터 기판의 판면 방향으로 연장되어 있는 것이 바람직하다.
홈 또는 구멍이 복수개 형성되어 있고, 복수개의 홈 또는 구멍은 기판의 판면 방향에서 개구로부터 방사상으로 연장되어 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 또한 또다른 특정 국면에 있어서, 가스 발생층의 기판측 표면 및 기판의 제1 주면 중의 적어도 한쪽은 조면(粗面)이다.
가스 발생층은 외부 자극을 받음으로써 가스를 발생시키는 가스 발생제를 포함하는 것이 바람직하다. 외부 자극은 광인 것이 바람직하다.
가스 발생제는 아조 화합물 및 아지드 화합물 중의 적어도 하나를 포함할 수도 있다.
가스 발생층은 결합제 수지를 더 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또한 또다른 특정 국면에 있어서, 마이크로유로에는 제1 주면에 대한 개구가 복수개 형성되어 있다.
본 발명의 또한 또다른 특정 국면에 있어서, 기판에는 마이크로유로가 복수개 형성되어 있고, 복수개의 마이크로유로는 서로 접속되어 있다.
본 발명에서는, 기판 상에 설치된 가스 발생층으로부터 마이크로유로에 가스가 공급되기 때문에, 마이크로펌프 시스템을 갖는 마이크로유체 디바이스에 있어서 제조 공정의 간소화를 도모함과 동시에 한층 더 소형화를 도모할 수 있다.
도 1은 제1 실시 형태에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다.
도 2는 제2 실시 형태에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다.
도 3은 제3 실시 형태에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다.
도 4는 제4 실시 형태에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다.
도 5는 제5 실시 형태에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다.
도 6은 제5 실시 형태에서의 가스 발생층의 평면도이다.
도 7은 변형예 1에서의 가스 발생층의 평면도이다.
도 8은 변형예 2에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다.
도 9는 변형예 2에서의 기판의 평면도이다.
도 10은 변형예 3에 따른 마이크로유체 디바이스의 개략 단면도이다.
도 11은 변형예 3에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 12는 변형예 4에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 13은 변형예 5에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 14는 변형예 6에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 15는 변형예 7에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 16은 변형예 8에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 17은 변형예 9에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 18은 변형예 10에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 19는 변형예 11에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 20은 변형예 11에서의 마이크로유체 디바이스의 개략 평면도이다.
도 21은 변형예 12에서의 마이크로유로의 구성을 나타내는 개략 평면도이다.
도 22는 변형예 12에 따른 마이크로유체 디바이스의 개략 평면도이다.
도 23은 변형예 13에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다.
도 24는 변형예 14에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다.
<부호의 설명>
1 … 마이크로유체 디바이스
2 … 마이크로펌프 시스템
3 … 가스 발생부
10 … 기판
10a… 제1 주면
10b… 제2 주면
10c… 홈
11 … 제1 기판
12 … 제2 기판
13 … 제3 기판
14 … 마이크로유로
14a… 개구
14b… 주 유로
14c… 부 유로
20 … 가스 발생층
20a… 연통 구멍
20b… 홈
21 … 배리어층
21a… 외주부
22 … 차광층
23 … 광
30 … 가스 배출구
31 … 마이크로유로군
32 … 마이크로유로조
33, 34… 점접착제층
35… 관통 구멍
(제1 실시 형태)
이하, 본 발명의 바람직한 형태의 일례에 대하여 도 1에 나타내는 마이크로유체 디바이스 (1)을 예로 들어 설명한다. 단, 마이크로유체 디바이스 (1)은 단순한 예시이며, 본 발명이 마이크로유체 디바이스 (1)로 한정되는 것은 아니다.
도 1은 마이크로유체 디바이스 (1)의 단면도이다. 마이크로유체 디바이스 (1)은 마이크로유로를 갖는 디바이스인 한 특별히 한정되지 않는다. 마이크로유체 디바이스 (1)은, 예를 들면 중금속 분석이나 생화학 분석을 하기 위한 마이크로분석 디바이스일 수도 있다. 마이크로유체 디바이스 (1)이 마이크로분석 디바이스인 경우에는, 마이크로유체 디바이스 (1)은 마이크로유로 (14)에 연통되어 기판 (10)에 형성된 검출부나 분석부를 추가로 갖는 것일 수도 있다.
또한, 본 명세서에 있어서 「마이크로유로」란, 마이크로유로를 흐르는 액체가 표면 장력과 모세관 현상의 영향을 강하게 받아, 통상적인 치수의 유로를 흐르는 액체와는 다른 거동을 나타내는 형상 치수로 형성된 유로를 말한다. 즉, 「마이크로유로」란, 마이크로유로를 흐르는 액체에 소위 마이크로 효과가 발현되는 형상 치수로 형성된 유로를 말한다.
단, 어떤 형상 치수의 유로에서 마이크로 효과가 발현되는가는, 유로에 도입되는 액체의 물성에 따라서 다르다. 예를 들면, 마이크로유로가 횡단면 직사각형인 경우에는, 일반적으로는 마이크로유로의 횡단면에서의 높이 및 폭 중 작은 쪽이 5 mm 이하, 바람직하게는 500 μm 이하, 더욱 바람직하게는 200 μm 이하로 설정된다. 마이크로유로가 횡단면 원형상인 경우에는, 일반적으로는 마이크로유로의 직경은 5 mm 이하, 바람직하게는 500 μm 이하, 더욱 바람직하게는 200 μm 이하로 설정된다.
도 1에 나타낸 바와 같이, 마이크로유체 디바이스 (1)은 마이크로펌프 시스템 (2)를 구비하고 있다. 마이크로펌프 시스템 (2)에는, 가스 발생부 (3)이 형성되어 있다. 가스 발생부 (3)은 기판 (10), 가스 발생층 (20) 및 배리어층 (21)을 구비하고 있다.
기판 (10)은 제1 주면 (10a)와 제2 주면 (10b)를 구비하고 있다. 또한, 제1 주면 (10a)에는, 개구 (14a)의 내주면은 포함되지 않는다. 즉, 주면에는, 표면에 오목부가 형성되어 있는 경우에 오목부의 표면은 포함되지 않는다.
기판 (10)에는, 마이크로유로 (14)가 형성되어 있다. 마이크로유로 (14)는 기판 (10)의 제1 주면 (10a)로 개구되어 있다. 다시 말하면, 마이크로유로 (14)에는, 제1 주면 (10a)로 개구되는 개구 (14a)가 형성되어 있다. 또한, 본 실시 형태에서는, 마이크로유로 (14)가 제1 주면 (10a)로만 개구되어 있는 예에 대하여 설명한다. 단, 마이크로유로 (14)는 제1 주면 (10a)와 제2 주면 (10b)의 둘다로 개구되어 있을 수도 있다.
기판 (10)의 재질은 특별히 한정되지 않는다. 기판 (10)은, 예를 들면 유리제일 수도 있고, 수지제일 수도 있다. 구체적으로는 기판 (10)은, 예를 들면 유기 실록산 화합물로 이루어지는 것일 수도 있다. 유기 실록산 화합물의 구체적인 예로서는, 예를 들면 폴리디메틸실록산(PDMS: poly(dimethylsiloxane)), 폴리메틸수소실록산 등을 들 수 있다.
성형형에 수지를 유입시킨 후에 경화시킴으로써 기판 (10)을 제조하는 경우에는, 기판 (10)은 실질적으로 PDMS를 포함하는 것이 특히 바람직하다. PDMS를 포함하는 부재는 전사성이 높기 때문에, PDMS를 이용함으로써 높은 형상 정밀도의 기판 (10)을 제조할 수 있다. 또한, PDMS는 광 투과성이 우수하기 때문에, 광 투과성이 높은 기판 (10)을 얻을 수 있다.
본 실시 형태에서는, 기판 (10)은 제1 기판 (11), 제2 기판 (12) 및 제3 기판 (13)으로 구성되어 있다. 단, 기판 (10)은 1매의 기판에 의해 구성될 수도 있고, 2매 이상의 기판에 의해 구성되어 있을 수도 있다.
기판 (10)의 제1 주면 (10a)는 앵커 처리되어 있는 것이 바람직하다. 기판 (10)의 제1 주면 (10a)에 앵커 처리를 실시해둠으로써, 기판 (10)과 가스 발생층 (20) 사이에서 가스가 발생하거나, 발생한 가스가 기판 (10)과 가스 발생층 (20) 사이에 저장되거나 하는 것을 억제할 수 있다.
상기 앵커 처리로서는, 예를 들면 기판 (10)의 제1 주면 (10a)에 코로나 방전 처리나 표면 처리제를 도포하는 처리를 들 수 있다. 여기서, 표면 처리제로서는, 예를 들면 우레탄 수지, (메트)아크릴산에스테르 공중합체, 1,3 공액 디엔 단량체를 포함하는 중합 중합체 또는 공중합 중합체, 1,3 공액 디엔 단량체를 포함하는 중합 올리고머 또는 공중합 올리고머, 1,3 공액 디엔 단량체 유도체를 포함하는 중합 중합체 또는 공중합 중합체, 1,3 공액 디엔 단량체 유도체를 포함하는 중합 올리고머 또는 공중합 올리고머, 또는 이들의 혼합물 등을 들 수 있다.
기판 (10)의 제1 주면 (10a) 위에는, 가스 발생층 (20)이 배치되어 있다. 본 실시 형태에서는, 가스 발생층 (20)은 기판 (10)에 대하여 첩부되어 있다. 개구 (14a)는 이 가스 발생층 (20)에 의해서 덮혀 있다.
가스 발생층 (20)의 두께는 바람직하게는 1 μm 내지 200 μm, 보다 바람직하게는 5 μm 내지 100 μm, 더욱 바람직하게는 10 μm 내지 50 μm이다. 가스 발생층 (20)의 두께가 1 μm 이하인 경우에는, 외부 자극을 받아 발생하는 가스의 양이 적거나, 결합제 수지가 점접착제 수지를 포함하도록 하는 경우에는, 기판 (10)에 대한 접착성이 부족하거나 한 경우가 있다. 또한, 가스 발생층 (20)의 두께가 200 μm 이상인 경우에는, 발생한 가스가 기판 (10)에 도달하기까지 소요되는 시간이 길어지는 경향이 있다.
가스 발생층 (20)은 외부 자극을 받음으로써 가스를 발생시키는 층이다. 가스 발생층 (20)은 외부 자극을 받음으로써 가스를 발생시키는 가스 발생제를 적어도 포함한다. 본 실시 형태에서는, 가스 발생층 (20)은 가스 발생제와 결합제를 포함한다. 가스 발생층 (20)은 각종 첨가제를 더 포함하는 것일 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서 외부 자극이란, 가스 발생부에 가스 발생 반응을 일으키기 위해서 외부로부터 공급되는 물리적 또는 화학적인 자극을 의미한다. 즉, 외부 자극이란, 가스 발생부에서 가스가 발생하도록 가스 발생부에 작용하는 것이다. 외부 자극의 구체적인 예로서는, 광이나 열 등의 에너지, 산이나 염기 등의 물질을 들 수 있다. 즉, 「외부 자극을 받기」 위해서는, 광이나 열 등의 에너지가 조사되는 것, 산이나 염기 등의 물질이 공급되는 것이 포함된다.
외부 자극은 가스 발생부에 가스 발생 반응을 일으키는 것인 한 특별히 한정되지 않지만, 광인 것이 바람직하다. 광 조사의 온/오프나 조사하는 광의 강도 조정은 용이하게 행할 수 있기 때문에, 외부 자극이 광인 경우에는 가스 발생의 제어가 용이하고, 또한 가스 발생이 높은 응답성을 얻기 쉽다. 또한, 외부 자극이 광인 경우에는, 기판 (10)에 요구되는 열적 내구성이 낮아지기 때문에, 기판 (10)의 선택 자유도가 향상된다.
가스 발생제는 외부 자극을 받음으로써 가스를 발생시키는 재료로만 구성되어 있을 수도 있다. 또한, 가스 발생제는 외부 자극을 받음으로써 다른 자극을 발생시키는 자극 발생제와, 그 자극 발생제에 의해 발생한 자극을 받음으로써 가스를 발생시키는 자극 가스 발생제를 포함할 수도 있다.
가스 발생제는, 예를 들면 광 또는 열을 받음으로써 산 또는 알칼리를 발생시키는 재료와, 그 재료에 의해 발생한 산 또는 알칼리에 의해 가스를 발생시키는 재료를 포함할 수도 있다. 보다 구체적으로는 가스 발생 재료는, 광이 조사됨으로써 산을 발생시키는 광 산 발생제와, 산과 접촉함으로써 가스를 발생시키는 산 자극 가스 발생제를 포함할 수도 있다. 또한 가스 발생 재료는 광이 조사됨으로써 염기를 발생시키는 광 염기 발생제와, 염기와 접촉함으로써 염기 가스를 발생시키는 염기 증식제를 포함할 수도 있다.
가스 발생층 (20)에 조사되는 광은, 가스 발생제 또는 증감제가 흡수하는 파장대의 광이면 특별히 한정되지 않지만, 파장이 10 nm 내지 400 nm인 자외선 및 자외선에 가까운 400 nm 내지 420 nm의 청색광인 것이 바람직하고, 300 nm 내지 400 nm의 근자외선인 것이 보다 바람직하다.
가스 발생층 (20)에 대한 광 조사에 이용되는 광원은 특별히 한정되지 않는다. 광원의 구체적인 예로서는, 예를 들면 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 발광 다이오드(LED), 전(全)고체 레이저, 케미컬 램프, 블랙 라이트 램프, 마이크로웨이브 여기 수은등, 메탈 할라이드 램프, 나트륨 램프, 할로겐 램프, 크세논 램프, 형광등 등을 들 수 있다. 그 중에서도 광원으로서는, 발열도 적으며 저가인 발광 다이오드(LED) 등의 발광 소자가 바람직하게 이용된다.
가스 발생제의 구체적인 예로서는, 예를 들면 아조 화합물, 아지드 화합물 등을 들 수 있다. 아조 화합물은 아조아미드 화합물일 수도 있다.
아조 화합물의 구체적인 예로서는, 예를 들면 2,2'-아조비스(N-시클로헥실-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스[N-(2-메틸프로필)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스[N-(2-메틸에틸)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스(N-헥실-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스(N-프로필-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스(N-에틸-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[1,1-비스(히드록시메틸)-2-히드록시에틸]프로피온아미드}, 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[2-(1-히드록시부틸)]프로피온아미드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-(2-히드록시에틸)프로피온아미드], 2,2'-아조비스[N-(2-프로페닐)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스[2-(5-메틸-2-이미다졸린-2-일)프로판]디히드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디히드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디술페이트디히드롤레이트, 2,2'-아조비스[2-(3,4,5,6-테트라히드로피리미딘-2-일)프로판]디히드로클로라이드, 2,2'-아조비스{2-[1-(2-히드록시에틸)-2-이미다졸린-2-일]프로판}디히드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판], 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)히드로클로라이드, 2,2'-아조비스(2-아미노프로판)디히드로클로라이드, 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시아실)-2-메틸-프로피온아미딘], 2,2'-아조비스{2-[N-(2-카르복시에틸)아미딘]프로판}, 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미드옥심), 디메틸-2,2'-아조비스(2-메틸프로피오네이트), 디메틸-2,2'-아조비스이소부틸레이트, 4,4'-아조비스(4-시안카르보닉애시드), 4,4'-아조비스(4-시아노펜타노산), 2,2'-아조비스(2,4,4-트리메틸펜탄) 등을 들 수 있다. 이들 아조 화합물은 특정 파장 영역의 광, 열 등에 의한 자극을 받음으로써 질소 가스를 발생시킨다.
아지드 화합물의 구체적인 예로서는, 예를 들면 3-아지도메틸-3-메틸옥세탄, 테레프탈아지드, 아지드기를 갖는 중합체 등을 들 수 있다. 아지드기를 갖는 중합체의 구체적인 예로서는, 글리시딜아지드 중합체 등을 들 수 있다. 글리시딜아지드 중합체는, 예를 들면 p-tert-부틸벤즈아지드와 3-아지도메틸-3-메틸옥세탄을 개환 중합함으로써 얻어진다. 이들 아지드 화합물은 특정 파장 영역의 광, 열, 초음파 및 충격 등에 의한 자극을 받음으로써 분해되어 질소 가스를 발생시킨다.
또한, 아조 화합물은 충격에 의해서는 기체를 발생하지 않기 때문에 취급이 매우 용이하다. 또한, 아조 화합물은 연쇄 반응을 일으켜 폭발적으로 기체를 발생시키지 않고, 광 조사를 중단함으로써 기체의 발생을 중단시킬 수도 있다. 이 때문에, 아조 화합물을 가스 발생제로서 이용함으로써 가스 발생량의 제어가 용이해진다.
아조 화합물 등의 가스 발생제는 높은 내열성을 갖는 것이 바람직하다. 구체적으로는 가스 발생제의 10 시간 반감기 온도가 80 ℃ 이상인 것이 바람직하다. 가스 발생제를 고내열성으로 함으로써, 마이크로유체 디바이스 (1)을 고온 환경하에서도 바람직하게 사용 가능한 것으로 할 수 있다. 또한, 마이크로유체 디바이스 (1)의 저장시에 열화를 억제할 수 있다.
10 시간 반감기 온도가 80 ℃ 이상인 아조 화합물로서는, 하기 화학식 3으로 표시되는 아조아미드 화합물 등을 들 수 있다. 하기 화학식 3으로 표시되는 아조아미드 화합물은 내열성이 우수할 뿐 아니라, 아크릴산알킬에스테르 중합체 등의 점착성을 갖는 중합체에 대한 용해성도 우수하다. 이 때문에, 점접착제 수지 중에 있어서, 아조아미드 화합물이 입자화되는 것을 억제할 수 있다.
Figure 112010018208903-pct00001
화학식 3 중, R6 및 R7은 각각 독립적으로 저급 알킬기를 나타내고, R8은 탄소수 2 이상의 포화 알킬기를 나타낸다. 또한, R6 및 R7은 동일할 수도 상이할 수도 있다.
상기 화학식 3으로 표시되는 아조아미드 화합물의 구체적인 예로서는, 예를 들면 2,2'-아조비스(N-시클로헥실-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스[N-(2-메틸프로필)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스[N-(2-메틸에틸)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스(N-헥실-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스(N-프로필-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스(N-에틸-2-메틸프로피온아미드), 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[1,1-비스(히드록시메틸)-2-히드록시에틸]프로피온아미드}, 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[2-(1-히드록시부틸)]프로피온아미드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-(2-히드록시에틸)프로피온아미드], 2,2'-아조비스[N-(2-프로페닐)-2-메틸프로피온아미드] 등을 들 수 있다.
그 중에서도 2,2'-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온아미드) 및 2,2'-아조비스[N-(2-프로페닐)-2-메틸프로피온아미드]는, 용제에 대한 용해성이 특히 우수하기 때문에 바람직하게 이용된다.
광 산 발생제는 특별히 한정되지 않는다. 광 산 발생제로서는, 예를 들면 종래 공지된 광 산 발생제를 사용할 수 있다.
광 산 발생제로서는, 퀴논디아지드 화합물, 오늄염, 술폰산에스테르류 및 유기 할로겐 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종을 이용하는 것이 바람직하고, 술폰산오늄염, 벤질술폰산에스테르, 할로겐화이소시아누레이트 및 비스아릴술포닐디아조메탄으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종을 이용하는 것이 보다 바람직하다. 이들 광 산 발생제는 광 조사에 의해 효율적으로 분해되어 술폰산 등의 강산을 발생시킨다. 따라서, 이들 광 산 발생제를 이용함으로써 가스의 발생 효율을 한층 더 높일 수 있다.
퀴논디아지드 화합물로서는, 예를 들면 1,2-나프토퀴논-2-디아지도-5-술폰산 또는 1,2-나프토퀴논-2-디아지도-4-술폰산과, 저분자 방향족 히드로퀴논 화합물과의 에스테르를 들 수 있다. 저분자 방향족 히드로퀴논 화합물로서는, 예를 들면 1,3,5-트리히드록시벤젠, 2,3,4-트리히드록시벤조페논, 2,3,4,4'-테트라히드록시벤조페논, 크레졸 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 1,2-나프토퀴논-2-디아지도-5-술폰산-p-크레졸에스테르가 특히 바람직하게 이용된다.
오늄염으로서는, 트리페닐술포늄헥사플루오로안티모네이트, 트리페닐술포늄헥사플루오로포스페이트 등을 들 수 있다.
술폰산에스테르류로서는, 비스아릴술포닐디아조메탄, p-니트로벤질-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, m-니트로벤질-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, m,p-디니트로벤질-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, p-시아노벤질-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, 클로로벤질-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, 디메틸아미노나프탈렌-5-술포네이트, 디페닐요오도늄-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, 4-메톡시페닐-페닐요오도늄-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, 비스(4-메톡시페닐)요오도늄-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, 비스(4-t-부틸페닐)요오도늄-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, 디페닐요오도늄-안트라센-2-술포네이트, 디페닐요오도늄-트리플루오로메탄술포네이트, (5-프로필술포닐옥시이미노-5H-티오펜-2-일리덴)-(2-메틸페닐)아세토니트릴 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 광 조사되었을 때의 산 발생 효율이 높은 디페닐요오도늄-9,10-디메톡시안트라센-2-술포네이트, 5-프로필술포닐옥시이미노-5H-티오펜-2-일리덴)-2-메틸페닐아세토니트릴이 특히 바람직하게 이용된다.
유기 할로겐 화합물로서는, 예를 들면 트리브로모메틸페닐술폰, 트리브로모메틸술포닐피리딘 등을 들 수 있다.
산 자극 가스 발생제로서는, 산의 자극, 즉 산의 작용에 의해 가스를 발생하는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 탄산염 및 중탄산염 중의 적어도 하나가 바람직하게 이용된다.
산 자극 가스 발생제의 구체적인 예로서는, 예를 들면 탄산수소나트륨, 탄산나트륨, 세스퀴탄산나트륨, 탄산마그네슘, 탄산칼륨, 탄산수소칼륨, 탄산칼슘, 수소화붕소나트륨 등을 들 수 있다. 이들 산 자극 가스 발생제는 단독으로 이용될 수도 있고, 2종 이상이 병용될 수도 있다. 바람직하게는 탄산수소나트륨, 탄산나트륨이고, 보다 바람직하게는 탄산나트륨과 탄산수소나트륨과의 혼합물은 안정성이 우수하며, 가스 발생량이 많기 때문에, 산 자극 가스 발생제로서 바람직하게 이용된다.
또한, 산 자극 가스 발생제의 배합량은 광 산 발생제로부터 발생하는 산과 화학 등량인 것이 바람직하다.
또한, 산 자극 가스 발생제와 광 산 발생제의 각각은 액상일 수도 있고, 입자상일 수도 있다. 단, 취급성 및 가스의 발생 효율을 높게 하는 관점에서, 산 자극 가스 발생제와 광 산 발생제 중 적어도 하나가 미립자인 것이 바람직하다. 또한, 산 자극 가스 발생제와 광 산 발생제 중 적어도 하나를 미립자로 함으로써, 미립자 사이에 간극이 형성되고, 발생한 가스의 통과가 용이해진다. 또한, 본 명세서에서 미립자란, 평균 직경이 50 μm 내지 2 mm 정도인 입자를 말한다.
가스 발생제는 광 조사에 의해 분해되어 가스형 염기를 발생하는 광 염기 발생제(A)와 염기 증식제(B)를 포함할 수도 있다.
광 염기 발생제(A)는, 예를 들면 코발트 아민계 착체, 카르밤산 o-니트로벤질, 옥심에스테르, 하기 화학식 4로 나타내어지는 광 조사에 의해 아민을 발생시키는 카르바모일옥시이미노기 함유 화합물, 및 하기 화학식 5로 나타내어지는 카르복실산(a1)과 염기성 화합물(a2)의 염으로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종일 수도 있다.
Figure 112010018208903-pct00002
화학식 4에 있어서, R1은 n가 유기기이고, R2 및 R3은 각각 수소, 방향족 또는 지방족기이고, n은 1 이상의 정수이다.
Figure 112010018208903-pct00003
상기 화학식 4로 나타내어지는 카르바모일옥시이미노기 함유 화합물로서는 특별히 한정되지 않지만, 일본 특허 공개 제2002-138076호에서 하기와 같이 하여 제조되는 것이 개시되어 있는 화합물 등을 예시할 수 있다.
헥사메틸렌디이소시아네이트 0.05 몰에, 테트라히드로푸란(THF) 100 ml에 용해시킨 아세토페논옥심 0.1 몰을 첨가하고, 건조, 질소 분위기하에 50 ℃에서 4 시간 교반하여 반응시켰다. 반응액으로부터 테트라히드로푸란을 휘발시키면 백색 고체가 얻어졌다. 얻어진 백색 고체를 80 ℃의 메틸에틸케톤에 용해시키고, 재결정에 의해 정제하여 광 조사에 의해 아민을 발생하는 화합물을 제조하였다.
상기 카르복실산(a1)과 염기성 화합물(a2)의 염은 카르복실산(a1)과 염기성 화합물(a2)를 용액 중에서 혼합하는 것만으로 간단하게 제조할 수 있다. 카르복실산(a1)과 염기성 화합물(a2)를 용기 중에서 혼합하면, 하기 반응식 S1로 나타내어지는 산 염기 반응이 진행되어 염 (A1)을 발생시킨다.
<반응식 S1>
Figure 112010018208903-pct00004
상기 반응식 S1 중, X는 염기성 화합물(a2)이고, (A1)은 염이다.
상기와 같이 하여 얻어지는 염은 카르복실산(a1)에서 유래하는 골격을 갖기 때문에, 광 조사에 의해 용이하게 탈탄산을 일으키고, 하기 반응식 S2로 나타내어지는 반응이 진행된다. 따라서, 상기 염은 단독으로 우수한 광 분해 성능을 발현한다. 즉, 상기 염의 분해에 의해 염기 가스와 이산화탄소가 빠르게 발생하고, 또한 충분한 양의 염기 가스 및 이산화탄소가 발생하게 된다.
<반응식 S2>
Figure 112010018208903-pct00005
상기 반응식 S2 중, X는 염기성 화합물(a2)를 나타낸다.
상기 염기성 화합물(a2)로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 1급 아민, 2급 아민 및 3급 아민 등의 아민, 피리딜기를 함유하는 화합물, 히드라진 화합물, 아미드 화합물, 수산화 4급 암모늄염, 머캅토 화합물, 술피드 화합물 및 포스핀 화합물 등을 사용할 수 있다. 이들은 복수개 이용되어도 상관없다.
상기 염기성 화합물(a2)로서는, 하기 화학식 6 내지 9로 나타내어지는 화합물로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종이 바람직하게 이용된다. 그 경우에는, 상기 염이 광 조사에 의해 한층 더 빠르게 분해되고, 한층 더 빠르게 염기 가스 및 이산화탄소가 발생한다.
Figure 112010018208903-pct00006
Figure 112010018208903-pct00007
Figure 112010018208903-pct00008
Figure 112010018208903-pct00009
상기 화학식 9 중, R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌쇄를 나타낸다. 염기 가스도 발생하기 때문에, 바람직하게는 R1은 탄소수 1 내지 2의 알킬렌쇄이다.
Figure 112010018208903-pct00010
상기 화학식 10 중, R2는 탄소수 1 내지 10의 알킬렌쇄를 나타낸다. 염기 가스도 발생하기 때문에, 바람직하게는 R2는 탄소수 1 내지 2의 알킬렌쇄를 나타낸다.
Figure 112010018208903-pct00011
상술한 화학식 9에 있어서, R1이 탄소수 1 또는 2의 알킬렌쇄인 경우, 및 화학식 10에 있어서 R2가 탄소수 1 또는 2의 알킬렌쇄인 경우에는, 부가적으로 상기 염기 가스가 염기 증식제(B)와 반응함으로써 연쇄적으로 염기 가스가 발생한다. 염기 증식제(B)가 반응하여 생성된 염기 가스는 자기를 촉매로 하여, 추가로 염기 가스를 발생하기 때문에 기하 급수적으로 염기 가스가 발생하게 된다. 부가적으로, 동시에 이산화탄소도 발생한다. 따라서, 한층 더 빠르게 대량의 가스가 발생한다.
다른 한편, 화학식 9에 있어서 R1이 탄소수 3 내지 10의 알킬렌쇄인 경우 및 화학식 10에 있어서 R2가 탄소수 3 내지 10의 알킬렌쇄인 경우에는, 분자량이 크기 때문에, 염기 증식제가 염기 가스를 발생하지 않는다. 그러나, 이들 염기 증식제는 측쇄에 카르복실기를 많이 포함하고 있기 때문에, 이산화탄소 가스를 빠르면서 양호한 효율로 발생시킨다.
염기 증식제로서는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 9-플루오레닐카르바메이트 유도체가 이용된다. 9-플루오레닐카르바메이트 유도체는 이관능형, 구상 다관능 올리고머형, 직쇄 고분자형 또는 실록산형 중 어느 것일 수도 있다.
상기 염기 증식제(B)로서는, 하기 화학식 12로 표시되는 염기 증식성기를 갖는 염기 증식제(B1)이 바람직하다.
Figure 112010018208903-pct00012
상술한 화학식 12로 표시되는 염기 증식성기를 갖는 염기 증식제(B1)은 염기 증식 반응에 의해서 분해되어 새롭게 아민을 발생한다. 또한, 발생한 아민이 새로운 촉매로서 기능하여 증식적으로 다수개의 아민을 생성한다. 상기 화학식 12로 표시되는 염기 증식성기가 분자 내에 많이 존재할수록, 분자 내에서의 염기 증식 반응이 효율적으로 발생한다. 따라서, 한층 더 많은 아미노기가 생성된다.
상기 화학식 12로 표시되는 염기 증식성기를 갖는 염기 증식제(B1)을 이용한 염기 증식 반응에서는, 활성인 수소 원자가 염기에 의해 방출되어 카르바니온이 형성된다. 이어서, 카르밤산이 이탈되고, 분해가 더 진행되어 아미노기와 이산화탄소를 생성한다. 이 아미노기가 촉매가 되어 이 반응을 가속시킨다. 이 반응을 하기 반응식 X1에 나타낸다.
<반응식 X1>
Figure 112010018208903-pct00013
상기 화학식 12로 표시되는 염기 증식성기로서는, 하기 화학식 13으로 표시되는 염기 증식성기가 바람직하다.
Figure 112010018208903-pct00014
상기 화학식 13 중, Z는 치환 또는 비치환된 알킬렌쇄를 나타낸다.
상기 화학식 13 중, Z의 구체적인 예로서는, 메틸렌쇄, 에틸렌쇄, 프로필렌쇄 등을 들 수 있다. 상기 염기 증식 반응이 효과적으로 발생하기 때문에, Z는 비치환된 알킬렌쇄인 것이 바람직하다. 그 중에서도, Z에서의 입체 장해도 작아지고, 염기 증식 반응이 한층 더 효과적으로 일어나기 쉽기 때문에, Z는 메틸렌쇄인 것이 보다 바람직하다.
상기 화학식 13으로 표시되는 염기 증식성기를 갖는 염기 증식제로서는, 하기 화학식 14로 표시되는 염기 증식제가 바람직하다.
Figure 112010018208903-pct00015
상기 화학식 14 중, X는 수소 원자, 치환되어 있는 알킬기 또는 비치환된 알킬기를 나타내고, Z는 치환 또는 비치환된 알킬렌쇄를 나타내고, n은 1 내지 4의 정수를 나타낸다.
상기 화학식 14 중, X의 구체적인 예로서는, 메틸기, 에틸기, 프로필기 등을 들 수 있다. 염기 증식 반응이 효과적으로 발생하기 때문에, X는 비치환된 알킬기인 것이 바람직하다. 그 중에서도, X에서의 입체 장해도 작아지고, 염기 증식 반응이 한층 더 효과적으로 일어나기 쉽기 때문에, X는 에틸기인 것이 보다 바람직하다.
상기 화학식 14 중, n은 1 내지 4의 정수를 나타낸다. 상기 화학식 14로 표시되는 염기 증식제가 동일 분자 내에 복수개의 9-플루오레닐카르바메이트기를 갖는 경우에는, 발생한 염기의 촉매 작용에 의해서 염기 증식 반응이 한층 더 효과적으로 발생하기 쉽다. 따라서 상기 화학식 14 중, n은 3 또는 4의 정수인 것이 바람직하다.
상기 화학식 14로 표시되는 염기 증식제의 구체적인 예로서는, 하기 화학식 15로 표시되는 염기 증식제(Flu3), 하기 화학식 16으로 표시되는 염기 증식제(Flu4)를 들 수 있다. 하기 화학식 15 및 화학식 16으로 표시되는 염기 증식제는 공지된 방법에 의해서 얻을 수 있다.
Figure 112010018208903-pct00016
Figure 112010018208903-pct00017
상기 화학식 15 및 화학식 16으로 표시되는 염기 증식제는 동일 분자 내에 복수개의 9-플루오레닐카르바메이트기를 갖는다. 따라서, 발생한 염기의 촉매 작용에 의해서 염기 증식 반응이 진행되기 쉽다. 염기의 발생 효율이 한층 더 높아지기 때문에, 상기 화학식 15로 표시되는 염기 증식제가 보다 바람직하고, 상기 화학식 16으로 표시되는 염기 증식제가 더욱 바람직하다.
상기 화학식 12, 13으로 표시되는 염기 증식성기를 갖는 염기 증식제 또는 상기 화학식 14 내지 16으로 표시되는 염기 증식제는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 플루오레닐메탄올과 이소시아네이트 유도체와의 부가 반응이나, 플루오레닐카르바메이트기를 갖는 아크릴레이트 단량체와 폴리티올 유도체와의 부가 반응에 의해서 합성할 수 있다. 전자의 부가 반응에는 주석 촉매를 적절하게 이용하고, 후자의 부가 반응에는 염기 촉매를 적절하게 이용함으로써 합성을 간편하게 행할 수 있다.
상기 화학식 12로 표시되는 염기 증식성기로서는, 하기 화학식 17로 표시되는 염기 증식성기도 바람직하다.
Figure 112010018208903-pct00018
상기 화학식 17 중, R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
상기 화학식 12로 표시되는 염기 증식성기를 갖는 염기 증식제(B1)로서는, 상기 화학식 17로 표시되는 염기 증식성기와, 하기 화학식 18로 표시되는 불포화기를 갖는 염기 증식제도 보다 바람직하게 사용할 수 있다.
Figure 112010018208903-pct00019
상기 화학식 18 중, R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
상기 화학식 17로 표시되는 염기 증식성기와 상기 화학식 18로 표시되는 불포화기를 갖는 염기 증식제도 보다 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 화학식 17로 표시되는 염기 증식성기를 갖는 염기 증식제는, 예를 들면 하기 반응식 X2에 나타낸 바와 같이, 상기 화학식 18로 표시되는 불포화기를 갖는 화합물과 9-플루오레닐메틸 N-(2-머캅토에틸)카르바메이트와의 부가 반응에 의해 얻을 수 있다. 또한, 이 부가 반응에서는, 상기 화학식 17 중의 R은 상기 화학식 18로 표시되는 불포화기의 R에서 유래한다.
<반응식 X2>
Figure 112010018208903-pct00020
상기 반응식 X2 중, R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
상기 화학식 18로 표시되는 불포화기를 갖는 화합물은 아크릴레이트기 또는 메타크릴레이트기(이하 (메트)아크릴레이트기로서 양자(兩者)를 합해서 표기함)를 갖는 화합물이다.
상기 화학식 18로 표시되는 불포화기를 갖는 화합물로서는, 예를 들면 (메트)아크릴레이트계 단량체 또는 올리고머 등을 사용할 수 있다. 염기 증식제가 동일 분자 중에 가능한 한 많은 상기 화학식 18로 표시되는 염기 증식성기를 포함하고 있으면, 염기 증식 반응이 효율적으로 발생하기 때문에, (메트)아크릴레이트기를 적어도 2개 갖는 단량체 또는 올리고머가 바람직하다.
상기 다관능성 (메트)아크릴레이트 단량체 또는 (메트)아크릴레이트올리고머로서는, 구체적으로는 에틸렌디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트 및 이들의 유사물을 들 수 있다.
또한, 예를 들면 노볼락형 화합물이나, 공지된 덴드리틱 다관능성 (메트)아크릴레이트도 사용할 수 있다. 이들은 단독으로 사용할 수도 있고, 혼합물로서 이용할 수도 있다.
염기 증식제의 동일 분자 중에, 상기 화학식 17로 표시되는 염기 증식성기의 수를 늘리기 위해서는, 상기 화학식 18로 표시되는 불포화기를 적어도 2개 갖는 화합물을 이용할 수 있다.
상기 화학식 18로 표시되는 불포화기를 적어도 2개 갖는 화합물은, 예를 들면 상기 화학식 18로 표시되는 불포화기를 갖는 화합물에, α-티오글리세린을 마이클 부가 반응시켜 하기 화학식 19로 표시되는 디올 치환된 기로 변환되고, 이어서 각각의 수산기를 에스테르화 또는 우레탄화함으로써 얻을 수 있다. 이 반응에 의해서, 예를 들면 1개의 불포화기를 2개 또는 4개의 불포화기로 변환시킬 수 있다.
Figure 112010018208903-pct00021
상기 화학식 19 중, R은 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다.
상기 화학식 19로 표시되는 기를 갖는 폴리올 화합물의 수산기에, 불포화기인 (메트)아크릴레이트기를 도입하기 위해서는 에스테르화법 및 우레탄화법을 사용할 수 있다.
상기 염기 증식제(B)의 배합 비율은 염기성 화합물(A) 100 중량부에 대하여 20 내지 300 중량부의 범위인 것이 바람직하다. 염기 증식제(B)가 20 중량부 미만이면, 염기 증식제 반응을 사용한 연쇄 반응이 효율적으로 발생하지 않는 경우가 있다. 300 중량부를 초과하면, 염기 증식제가 용매 중에 포화되어 염기 증식제가 석출되는 경우가 있다. 또한, 반응계를 연쇄 반응이 지배하고, 반응을 중지시키고 싶을 때 중지시킬 수 없어, 반응의 제어가 곤란해지는 경우가 있다.
아미노알킬 화합물(C)
상기 광 염기 발생제(A) 100 중량부에 대하여 20 내지 100 중량부의 비율로 아미노알킬 화합물(C)가 더 함유되어 있는 것이 바람직하다. 20 중량부 미만이면, 아미노알킬 화합물(C)를 첨가한 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있고, 100 중량부를 넘으면 광 염기 발생제로부터 발생하는 라디칼은 광 염기 발생제와 등량이고, 과잉으로 첨가하더라도 미반응으로 반응이 종료되는 경우가 있다.
아미노알킬 화합물(C)는 광 염기 발생제(A)의 분해에 의해 발생한 알킬 라디칼과 반응한다. 이 반응에 의해서도 염기 가스가 발생한다. 그 때문에, 가스의 발생 효율이 더욱 높아진다. 또한, 발생한 염기 가스가 염기 증식제(B)와 더 반응함으로써, 염기 가스가 한층 더 기하 급수적으로 발생하게 된다. 또한, 염기 가스 발생시에, 동시에 이산화탄소가 발생한다. 따라서, 상기 염기 증식제(B)에 부가적으로, 아미노알킬 화합물(C)를 더 이용함으로써 가스 발생 효율을 한층 더 높일 수 있다.
상기 아미노알킬 화합물(C)로서는 특별히 한정되지 않지만, 메틸아민, 에틸아민, 부틸아민, N-메틸-아미노에틸, N,N-디메틸아미노에틸, N,N-디에틸에틸렌디아민 및 N-메틸아미노부틸로 이루어지는 군에서 선택된 1종의 화합물이 바람직하게 이용되고, 그 경우에는 가스 발생 효율을 더 높일 수 있다.
가스 발생제가 상기 광 염기 발생제(A)를 포함하는 경우, 광 증감제를 함유하지 않아도, 소량의 광을 단시간 조사한 경우에도 충분한 양의 염기 가스를 발생할 수 있다.
가스 발생층 (20)은 광 증감제를 더 포함하는 것이 바람직하다. 가스 발생층 (20)에 광 증감제를 포함시킴으로써, 광이 조사되었을 때에 가스를 한층 더 빠르게 발생시킬 수 있다.
광 증감제는 광이 조사됨으로써 가스를 발생시키는 가스 발생제에 에너지를 이동시켜 가스 발생제의 분해를 촉진시키는 화합물인 한 특별히 한정되지 않는다. 광 증감제로서는, 예를 들면 티오크산톤, 벤조페논, 아세토페논류, 미힐러 케톤, 벤질, 벤조인, 벤조인에테르, 벤질디메틸케탈, 벤조일벤지에이트, α-아실옥심에스테르, 테트라메틸티우람모노술파이드, 지방족 아민, 방향족기를 포함하는 아민, 피페리딘과 같이 질소가 환계의 일부를 이루고 있는 것, 알릴티오요소, o-톨릴티오요소, 나트륨디에틸디티오포스페이트, 방향족 술핀산의 가용성염, N,N-디 치환-p-아미노벤조니트릴계 화합물, 트리-n-부틸포스핀, N-니트로소히드록실아민 유도체, 옥사졸리딘 화합물, 테트라히드로-1,3-옥사진 화합물, 포름알데히드나 아세트알데히드와 디아민의 축합물, 안트라센 및 그의 유도체, 크산틴, N-페닐글리신, 프탈로시아닌, 나프토시아닌, 티오시아닌 등의 시아닌 색소류 포르피린 및 그의 유도체 등을 들 수 있다. 이들 광 증감제는 단독으로 이용될 수도 있고, 2종 이상이 병용될 수도 있다.
광 증감제의 배합 비율은 광 증감 작용이 얻어지는 한 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 광이 조사됨으로써 가스를 발생시키는 가스 발생제 100 중량부에 대하여 광 증감제를 0.1 내지 50 중량부의 범위에서 함유시키는 것이 바람직하고, 1 내지 10 중량부의 범위에서 함유시키는 것이 보다 바람직하다. 광 증감제가 너무 적으면, 충분한 증감 작용이 얻기 어려워지는 경향이 있고, 광 증감제가 너무 많으면, 가스 발생제의 광 분해가 억제되거나 하는 경우가 있다.
또한, 가스의 발생을 보조시킬 목적으로, 가스 발생층 (20)에 광 분해성 아조 화합물이나 과산화물 등을 첨가할 수도 있다.
광 분해성 아조 화합물로서는, 예를 들면 아조아미드계 화합물, 아조니트릴계 화합물, 아조아미딘계 화합물 또는 시클릭아조아미딘 화합물 등을 들 수 있다. 이들 아조 화합물은 단독으로 이용될 수도 있고, 2종 이상이 병용될 수도 있다.
광 분해성 과산화물로서는, 예를 들면 과산화벤조일, 디-t-부틸퍼옥시드, o-디메틸아미노벤조산이소아밀, 안트라퀴논류, 트리아진류, 아조비스이소부티로니트릴, 벤조일퍼옥시드, 쿠멘퍼옥시드 등을 들 수 있다. 안트라퀴논류로서는, 예를 들면 2-에틸안트라퀴논, 옥타메틸안트라퀴논, 1,2-벤즈안트라퀴논, 2,3-디페닐안트라퀴논 등을 들 수 있다. 트리아진류로서는, 예를 들면 2,4-트리클로로메틸-(4'-메톡시페닐)-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(4'-메톡시나프틸)-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(피페로닐)-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(4'-메톡시스티릴)-6-트리아진 등을 들 수 있다.
가스 발생의 연쇄를 중지시킬 목적으로, 가스 발생층 (20)에 라디칼 스캐빈저 등을 첨가할 수도 있다.
라디칼 스캐빈저로서는, 예를 들면 t-부틸카테콜, 히드로퀴논, 메틸에테르, 카탈라제, 글루타티온 퍼옥시다제, 수퍼옥시드 디스뮤타제계 효소 비타민 C, 비타민 E, 폴리페놀류, 리놀렌산 등을 들 수 있다.
가스 발생제는 가스 발생층 (20) 내에서 상용화 상태로서 존재하는 것이 바람직하다. 높은 기체 발생 효율을 얻을 수 있으며, 가스 발생층 (20) 표면의 평활성을 높게 할 수 있기 때문이다.
또한, 본 명세서에 있어서 「상용화 상태」란, 전자 현미경에 의해 가스 발생층 (20)을 관찰하였을 때에 가스 발생제를 확인할 수 없는 정도로 미분산 또는 상용되어 있는 상태를 말한다.
가스 발생제가 상용화 상태로 존재하도록 하기 위해서, 가스 발생층 (20) 중에 용해시키는 가스 발생제를 선택하는 것이 바람직하다. 단, 가스 발생제는 가스 발생층 (20) 중에 용해되기 어려운 것일 수도 있다. 그 경우에는, 예를 들면 분산기를 이용하거나 분산제를 병용하거나 함으로써 가스 발생제를 분산시키는 것이 바람직하다.
또한, 결합제 수지로서는, 예를 들면 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리에테르, 폴리우레탄, 폴리카르보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드 등의 고분자 재료를 사용할 수 있다. 또한, 이들의 공중합체를 이용할 수도 있고, 이들을 병용할 수도 있다. 그 중에서도, 가스의 발생 효율이 한층 더 높아지기 때문에 폴리(메트)아크릴레이트가 바람직하다. 결합제 수지의 자외광 흡수대는 상기 광 산 발생제나 광 증감제, 광 염기 발생제의 자외광 흡수대보다 단파장인 것이 바람직하다.
결합제 수지는 가스 발생층 (20)에 각종 기능을 갖게 하기 위해서 첨가되는 것이다. 결합제 수지는, 예를 들면 점접착제 수지를 포함하는 것이 바람직하다. 가스 발생층 (20)에 결합제 수지로서 점접착제 수지를 함유시킴으로써, 가스 발생층 (20)과 기판 (10)과의 점착성, 접착성을 높일 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 있어서, 점접착제 수지는 가스 발생층 (20)에 부여되는 외부 자극에 의해 경화되지 않는 것이 바람직하다. 점접착제 수지를 외부 자극에 의해 경화되지 않는 것으로 함으로써, 가스 발생층 (20)에 대한 외부 자극의 부여가 개시된 후에도 가스 발생층 (20)과 기판 (10)과의 높은 점접착성을 유지할 수 있기 때문이다. 점접착제 수지는, 예를 들면 외부 자극에 의해 가교되지 않는 것이 바람직하다.
점접착제 수지의 구체적인 예로서는, 예를 들면 고무계 점접착제 수지, 아크릴계 점접착제 수지, 실리콘계 점접착제 수지, 우레탄계 점접착제 수지, 스티렌-이소프렌-스티렌 공중합체계 점접착제 수지, 스티렌-부타디엔-스티렌 공중합체 점접착제 수지, 에폭시계 점접착제 수지, 이소시아네이트계 점접착제 수지 등을 들 수 있다. 바람직하게는 아크릴계 점접착제 수지가 이용된다.
무엇보다도 결합제 수지는 점접착제 수지를 포함하지 않을 수도 있다. 결합제 수지가 점접착제 수지를 포함하지 않는 경우에는, 도 23에 나타낸 바와 같이, 기판 (10)과 가스 발생층 (20) 사이 및 가스 발생층 (20)과 배리어층 (21) 사이의 각각에 점접착제층 (33), (34)를 배치함으로써 기판 (10)과 가스 발생층 (20)을 첩부시킬 수도 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 가스 발생층의 형태는 가스 발생 필름으로 한정되지 않는다. 가스 발생층은, 예를 들면 가스 발생제가 부착 또는 함침된 판형 또는 필름상 다공질체일 수도 있다. 이 경우에는, 가스 발생층에서 발생한 가스가 다공질체에 형성되어 있는 다수개의 구멍을 통해 빠르게 마이크로유로로 유도된다. 따라서, 마이크로유체 시스템의 송액 효율을 보다 높일 수 있다. 또한, 이 경우에는, 가스 발생층 (20)으로부터의 가스가 마이크로유로 (14)에 바람직하게 유도되기 위해서, 배리어층 (21)을 설치해두는 것이 특히 바람직하다.
다공질체는 특별히 한정되지 않지만, 구체적인 예로서는, 예를 들면 복수개 섬유의 집합체인 부직포나 직포, 발포체 등을 들 수 있다.
또한, 가스 발생층은 가스 발생층에서 발생한 가스가 빠르게 마이크로유로에 공급되도록, 가스가 마이크로유로에 공급되기 쉬운 형상으로 가공되어 있는 것이 바람직하다. 예를 들면, 도 24에 나타낸 바와 같이 가스 발생층 (20)에는, 가스 발생층 (20)의 두께 방향으로 가스 발생층 (20)을 관통하는 복수개의 관통 구멍 (35)가 매트릭스형으로 형성되어 있을 수도 있다. 이 경우, 관통 구멍 (35)의 직경은 마이크로유로 (14)의 직경보다 작은 것이 바람직하다. 또한, 이 경우에도, 가스 발생층 (20)으로부터의 가스가 마이크로유로 (14)에 바람직하게 유도되기 위해서, 배리어층 (21)을 설치해두는 것이 특히 바람직하다.
결합제 수지를 포함하는 경우에는, 아조 화합물 또는 아지드 화합물은 결합제 수지 100 중량부에 대하여 5 중량부 내지 100 중량부의 비율로 함유되어 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 중량부 내지 50 중량부이다. 아조 화합물 또는 아지드 화합물의 비율이 너무 적으면, 외부 자극에 의한 가스 발생량이 너무 적어지는 경우가 있고, 아조 화합물 또는 아지드 화합물의 비율이 너무 많으면, 아조 화합물 또는 아지드 화합물이 결합제 수지 중에 용해될 수 없게 되어 버리는 경우가 있다.
또한, 상술한 광 산 발생제는 결합제 수지 100 중량부에 대하여 2 내지 150 중량부의 비율로 함유되어 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 10 내지 100 중량부이다. 또한, 산 자극 가스 발생제는 결합제 수지 100 중량부에 대하여 2 내지 150 중량부의 비율로 함유되어 있는 것이 보다 바람직하고, 더욱 바람직하게는 10 내지 100 중량부이다. 광 산 발생제 및 산 자극 가스 발생제의 비율이 너무 적으면, 광 조사에 의한 가스 발생이 충분하지 않게 되는 경우가 있고, 광 산 발생제 및 산 자극 가스 발생제의 비율이 너무 많으면, 광 산 발생제 및 산 자극 가스 발생제가 결합제 수지 중에 용해될 수 없게 되어 버리는 경우가 있다.
광 염기 발생제는 결합제 수지 100 중량부에 대하여 100 중량부에 대하여 20 내지 500 중량부의 비율로 함유되어 있는 것이 바람직하다. 광 염기 발생제의 비율이 너무 적으면, 광 조사에 의한 가스 발생이 충분하지 않게 되는 경우가 있고, 광 염기 발생제의 비율이 너무 많으면, 광 염기 발생제가 결합제 수지 중에 용해될 수 없게 되어 버리는 경우가 있다.
염기 증식제의 배합 비율은 광 염기 발생제 100 중량부에 대하여 20 내지 300 중량부의 범위인 것이 바람직하다. 염기 증식제가 20 중량부 미만이면, 염기 증식제 반응을 사용한 연쇄 반응이 효율적으로 발생하지 않는 경우가 있다. 300 중량부를 초과하면, 염기 증식제가 용매 중에 포화되어 염기 증식제가 석출되는 경우가 있다. 또한, 반응계를 연쇄 반응이 지배하고, 반응을 중지시키고 싶을 때 중지시킬 수 없어, 반응의 제어가 곤란해지는 경우가 있다.
아미노알킬 화합물의 배합 비율은 광 염기 발생제 100 중량부에 대하여 20 내지 100 중량부의 범위인 것이 바람직하다. 아미노알킬 화합물의 배합 비율이 20 중량부 미만이면, 아미노알킬 화합물을 첨가한 효과가 충분히 얻어지지 않는 경우가 있고, 아미노알킬 화합물의 배합 비율이 100 중량부를 넘으면, 광 염기 발생제로부터 생기는 라디칼은 광 염기 발생제와 등량이고, 과잉으로 첨가하더라도 미반응으로 반응이 종료되는 경우가 있다.
아크릴계 점접착제 수지는 상온에서 점착성을 갖는 중합체이다. 아크릴계 점접착제 수지는 일반적인 (메트)아크릴계 중합체의 경우와 동일하게, 예를 들면 주 단량체로서의 알킬기의 탄소수가 통상 2 내지 18의 범위인 아크릴산알킬에스테르 및 메타크릴산알킬에스테르 중 적어도 하나와, 관능기 함유 단량체와, 또한 필요에 따라서 공중합 가능한 다른 개질용 단량체를 통상법에 의해 공중합시킴으로써 얻어진다. 관능기 함유 (메트)아크릴계 중합체의 중량 평균 분자량은 통상 20만 내지 200만 정도이다.
기판 (10)이 실질적으로 유기 실록산 화합물로 이루어지는 경우와 같이, 기판 (10)의 극성이 낮은 경우에는, 극성이 낮은 점접착제 수지를 이용하는 것이 바람직하다. 극성이 낮은 점접착제 수지를 이용함으로써, 기판 (10)의 극성이 낮은 경우에도 기판 (10)과 가스 발생층 (20)과의 밀착 강도를 높일 수 있다.
극성이 낮은 점접착제 수지로서는, 알킬 팬던트계 화합물이나 불소 치환 알킬 팬던트계 화합물 등의 극성이 낮은 측쇄를 갖는 점접착 수지, 실리콘계 점접착제 수지 등을 들 수 있다.
알킬 팬던트계 화합물로서는, 예를 들면 장쇄 알킬아크릴레이트 중합물이나 장쇄 알킬 변성 고분자 등을 들 수 있다. 장쇄 알킬아크릴레이트 중합물의 구체적인 예로서는, 예를 들면 탄소수 12 이상의 장쇄 알킬아크릴레이트, 예를 들면 스테아릴아크릴레이트와, 피막 형성 성분으로서의 부틸아크릴레이트나 아크릴로니트릴과, 테이프 지지체에 대한 밀착성을 부여하는 관능기 성분으로서의 아크릴산이나 무수 말레산을 공중합한 것 등을 들 수 있다. 장쇄 알킬 변성 고분자의 구체적인 예로서는, 예를 들면 폴리비닐알코올 등의 중합도가 높은 중합체에 대하여 염화알킬로일이나 알킬이소시아네이트 등의 장쇄 알킬 성분을 팬던트화한 것 등을 들 수 있다.
불소 치환 알킬 팬던트계 화합물로서는, 예를 들면 CF3기나 CH3기를 포함하는 (메트)알킬아크릴레이트 등을 들 수 있다. 또한, 불소 치환 알킬 팬던트계 화합물은, 예를 들면 2,2,2-트리플루오로에틸(메트)아크릴레이트나 2,2,3,3-테트라플루오로펜틸아크릴레이트와, 피막 형성 성분으로서의 부틸아크릴레이트나 아크릴로니트릴과, 테이프 지지체에 대한 밀착성을 부여하는 관능기 성분으로서의 아크릴산이나 무수 말레산을 공중합한 것일 수도 있다.
실리콘계 점접착제 수지의 구체적인 예로서는, 예를 들면 실리콘 고무와 실리콘 레진을 포함하는 혼합물을 들 수 있다. 실리콘 고무의 구체적인 예로서는, 하기 화학식 1로 표시되는 직쇄상 오르가노폴리실록산을 들 수 있다. 실리콘 레진의 구체적인 예로서는, 하기 화학식 2로 표시되는 실리콘 레진을 들 수 있다.
Figure 112010018208903-pct00022
(상기 화학식 1 중, R1 및 R2의 각각은 메틸기 또는 페닐기이고, n은 5,000 내지 20,000이다.)
Figure 112010018208903-pct00023
(상기 화학식 2 중, R3, R4 및 R5의 각각은 메틸기 또는 페닐기이고, x는 2,000 내지 7,500이고, y는 2,300 내지 13,500이다.)
실리콘 고무는 가교부를 갖는 것일 수도 있다. 실리콘 고무의 가교 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 과산화벤조일 등의 과산화물을 이용하는 방법이나, 히드로실릴화 반응을 이용하는 방법 등을 들 수 있다.
실리콘계 점접착제 수지의 용해도 파라미터(SP값)는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 6.0 내지 11.0인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 극성이 낮은 기판 (10)과 가스 발생층 (20)과의 밀착 강도를 보다 높게 할 수 있다. 여기서, 용해도 파라미터(SP값)란, 물질의 응집 에너지의 제곱근이고, 수지의 용제에 대한 용해성이나 수지끼리의 상용성 또는 밀착성의 지침이 된다.
또한, 기판 (10)의 극성이 낮은 경우에는, 점접착제 수지에 실란 커플링제를 함유시킬 수도 있다. 점접착제 수지에 실란 커플링제를 함유시킨 경우에도 동일하게, 극성이 낮은 기판 (10)과 가스 발생층 (20)과의 밀착 강도를 높일 수 있다. 실란 커플링제의 구체적인 예로서는, 예를 들면 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란 등의 비닐실란 화합물, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란 등의 에폭시실란 화합물, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 메타크릴실란 화합물, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란 등의 아미노실란 화합물 등을 들 수 있다.
또한, 기판 (10)의 극성이 낮은 경우에는, 기판 (10)과 가스 발생층 (20) 사이에 밀착층을 설치할 수도 있다. 이에 의해, 기판 (10)과 가스 발생층 (20)과의 밀착 강도를 높일 수 있다. 구체적으로는 예를 들면, 실질적으로 유기 실록산 화합물로 이루어지는 기판 (10)과, 아크릴계 점접착제를 포함하는 가스 발생층 (20)을 이용하는 경우에는, 기판 (10)과 가스 발생층 (20) 사이에, 실질적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지로 이루어지는 밀착층을 설치하는 것이 바람직하다.
또한, 점착제로서의 응집력 조절을 도모할 목적으로, 결합제 수지에, 목적에 따라서 이소시아네이트 화합물, 멜라민 화합물, 에폭시 화합물 등의 일반적인 점착제에 배합되는 각종 가교제를 적절하게 배합할 수도 있다. 또한, 결합제 수지에 가소제, 수지, 계면활성제, 왁스, 미립자 충전제 등의 공지된 첨가제를 첨가할 수도 있다.
또한, 가스 발생층 (20)은, 예를 들면 1 또는 복수개의 필름에 의해 구성되어 있을 수도 있다. 즉, 기판 (10) 상에 성막됨으로써 가스 발생층 (20)이 형성될 수도 있고, 또한 기판 (10)에 필름상 가스 발생층 (20)이 첩부되어 있을 수도 있다.
배리어층 (21)은 가스 발생층 (20)의 기판 (10)측과는 반대측 표면에 설치되어 있다. 배리어층 (21)은 가스 발생층 (20)에서 발생한 가스가 배리어층 (21)측으로 유출되는 것을 억제하기 위한 것이다. 이 때문에, 배리어층 (21)은 가스 발생층 (20)에서 발생하는 가스를 투과시키기 어려운 것이 바람직하고, 가스 발생층 (20)에서 발생하는 가스를 실질적으로 투과시키지 않는 것이 바람직하다.
또한, 배리어층 (21)은 가스 발생층 (20)이 광 조사에 의해서 가스를 발생시키는 것인 경우에는, 광을 투과시키는 것이 바람직하다.
배리어층 (21)은, 예를 들면 수지제의 막, 필름 또는 기판, 또는 유리제의 막, 필름 또는 기판일 수도 있다. 배리어층 (21)의 재질로서는, 예를 들면 폴리아크릴, 폴리올레핀, 폴리카르보네이트, 염화비닐 수지, ABS 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 수지, 나일론 수지, 우레탄 수지, 폴리이미드 수지 및 유리 등을 들 수 있다.
또한, 배리어층 (21)은 가스 발생층 (20) 위에 성막함으로써 형성될 수도 있다. 또한, 가스 발생층 (20) 위에 필름상 배리어층 (21)이 첩부되어 있을 수도 있다. 또는, 배리어층 (21) 상에 미리 가스 발생층 (20)을 성막해두고, 그 후에 가스 발생층 (20)의 배리어층 (21)과는 반대측 표면을 기판 (10)에 첩부시킬 수도 있다. 이 경우에, 가스 발생층 (20)의 성막 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 도공이나 압출 성형에 의해 가스 발생층 (20)을 성막할 수도 있다.
또한, 배리어층 (21)의 가스 발생층 (20)측 표면은 앵커 처리되어 있는 것이 바람직하다. 배리어층 (21)의 가스 발생층 (20)측 표면에 앵커 처리를 실시해둠으로써, 배리어층 (21)과 가스 발생층 (20) 사이에서 가스가 발생하거나, 발생한 가스가 배리어층 (21)과 가스 발생층 (20) 사이의 간극에 저장되거나 하는 것을 억제할 수 있다. 따라서, 배리어층 (21)과 가스 발생층 (20)이 박리되는 것을 억제할 수 있다. 앵커 처리의 방법은 상술한 방법과 동일한 방법을 사용할 수 있다.
또한, 배리어층 (21)의 층 두께는 특별히 한정되지 않지만, 10 μm 내지 100 μm인 것이 바람직하고, 25 μm 내지 75 μm인 것이 더욱 바람직하다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에서는 마이크로유로 (14)의 개구 (14a)를 덮도록 가스 발생층 (20)이 설치되어 있다. 이 때문에, 가스 발생층 (20)에 외부 자극이 부여됨으로써 가스 발생층 (20)에서 발생한 가스가 마이크로유로 (14)에 공급된다. 이 때문에, 예를 들면 특허문헌 1에 기재된 마이크로펌프 시스템과 같이, 마이크로펌프실을 설치할 필요가 없다. 따라서, 본 실시 형태에 따르면, 마이크로펌프 시스템 (2), 나아가서는 마이크로유체 디바이스 (1)을 보다 소형화하는 것이 가능해진다.
또한, 마이크로유체 디바이스 (1)에서는, 마이크로펌프실을 기판 내에 형성할 필요가 없고, 단순히 가스 발생층 (20)을 형성할 수 있기 때문에, 특허문헌 1에 기재된 마이크로유체 디바이스보다 더 용이하게 제조할 수 있다. 특히 가스 발생층 (20)으로서 가스 발생 필름을 사용하는 경우에는, 제조가 더욱 용이해진다.
또한, 본 실시 형태에서는 개구 (14a)의 개구 면적을 조절함으로써도, 마이크로유로 (14)에 공급되는 가스의 양을 조절하는 것이 가능하다.
본 실시 형태에서는, 가스 발생층 (20)의 기판 (10)과는 반대측 표면에 배리어층 (21)이 설치되어 있다. 이 때문에, 가스 발생층 (20)에서 발생한 가스가 효율적으로 마이크로유로 (14)에 공급된다. 따라서, 마이크로유로 (14)에서 높은 가스압을 용이하게 얻을 수 있다.
또한, 본 실시 형태에서는, 가스 발생층 (20)에 결합제가 함유되어 있다. 이 때문에, 가스 발생층 (20)에 각종 기능을 부여할 수 있다. 예를 들면, 결합제로서 점접착제 수지를 함유시킴으로써, 가스 발생층 (20)과 기판 (10)과의 점접착성을 높일 수 있다. 이 때문에, 예를 들면 가스가 발생하였을 때에 가스 발생층 (20)의 기판 (10)으로부터의 박리를 억제할 수 있다. 따라서, 마이크로유로 (14)에서의 가스압을 보다 높게 할 수 있다.
특히, 결합제로서 외부 자극에 의해 경화되지 않는 점접착제 수지를 함유시킴으로써, 가스 발생층 (20)에 대하여 외부 자극의 부여가 개시된 후에도, 가스 발생층 (20)의 기판 (10)에 대한 높은 점접착성을 유지할 수 있다. 따라서, 마이크로유로 (14)에서의 가스압을 더 높게 할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시한 바람직한 형태의 다른 예에 대하여 설명한다. 이하의 설명에서, 제1 실시 형태와 실질적으로 공통의 기능을 갖는 부재를 공통의 부호로 참조하고, 설명을 생략한다.
(제2 실시 형태)
상기 제1 실시 형태에서는, 마이크로유체 디바이스 (1)에 하나의 가스 발생부 (3)만이 형성되어 있는 예에 대하여 설명하였다. 단, 본 발명에 있어서, 도 2에 나타낸 바와 같이 가스 발생부 (3)은 복수개 형성되어 있을 수도 있다. 다시 말하면, 마이크로유로 (14)는 복수개 설치될 수도 있다. 이 경우에, 가스 발생층 (20)은 복수개의 가스 발생부 (3)에 공통되어 하나만 설치할 수도 있다.
본 실시 형태와 같이, 복수개의 가스 발생부 (3)이 매트릭스형으로 형성되어 있는 경우에, 가스 발생층 (20)이 광 조사에 의해 가스를 발생시키는 것인 경우에는, 평면시에 있어서, 인접하는 개구 (14a) 상호간이 가스 발생층 (20)에 조사되는 광 (23)을 차광하는 1 또는 복수개의 차광층 (22)를 설치할 수도 있다.
이 차광층 (22)를 설치함으로써, 가스 발생층 (20)의 각 개구 (14a)에 대응하는 부분에 대한 광 조사의 제어가 용이해진다. 구체적으로는, 예를 들면 차광층 (22)가 설치되지 않은 경우에는, 가스 발생층 (20)의 인접하는 복수개의 개구 (14a)에 대응하는 부분의 전체에 광이 조사될 우려가 있다. 따라서, 가스 발생층 (20) 중, 하나의 개구 (14a)에 대응하는 부분에만 광 조사하는 것이 곤란하다. 그에 대하여, 본 실시 형태에서는 가스 발생층 (20)의 인접하는 개구 (14a)에 대응하는 부분 상호간이 차광층 (22)에 의해 구획되어 있다. 이 때문에, 가스 발생층 (20)의 어느 특정 개구 (14a)에 대응하는 부분에 대하여 조사하고자 했던 광이, 가스 발생층 (20)의 상기 특정 개구 (14a)에 인접하는 개구 (14a)에 대응하는 부분에 대하여 조사되는 것이 억제된다. 이 때문에, 각 가스 발생부 (3)을 독립적으로 제어하는 것이 용이해진다.
차광층 (22)는 각 개구 (14a)에 대응하는 부분에 개구 또는 광 투과부가 형성된 것이 바람직하다. 다시 말하면, 평면시에 있어서, 가스 발생층 (20)의 각 개구 (14a)에 대응하는 부분이 차광층 (22)에서 서로 격리되어 있는 것이 바람직하다. 가스 발생층 (20)의 어느 특정 개구 (14a)에 대응하는 부분에 대하여 조사하려고 했던 광이, 가스 발생층 (20)의 상기 특정 개구 (14a)에 인접하는 개구 (14a)에 대응하는 부분에 대하여 조사되는 것을 보다 효과적으로 억제할 수 있기 때문이다.
본 실시 형태는 인접하는 개구 (14a) 상호간의 거리가 짧을 때에 특히 효과적이다. 다시 말하면, 본 실시 형태에 따르면, 다수개의 가스 발생부 (3)을 밀집시켜 배치하는 것도 가능해진다.
(제3 실시 형태)
상기 제2 실시 형태에서는, 가스 발생층 (20)은 복수개의 가스 발생부 (3)에 공통적으로 하나만 설치되는 예에 대하여 설명하였다. 단, 도 3에 나타낸 바와 같이, 가스 발생층 (20)을 복수개의 가스 발생부 (3)의 각각에 대하여 별개로 설치할 수도 있다. 이 경우, 가스 발생층 (20)과 기판 (10)이 반드시 첩부되어 있을 필요는 없다. 예를 들면, 인접하는 가스 발생층 (20) 사이에서 배리어층 (21)과 기판 (10)을 접착시켜, 배리어층 (21)을 기판 (10)에 대하여 고정시킴과 동시에, 배리어층 (21)과 기판 (10) 사이에 가스 발생층 (20)을 배치할 수도 있다.
(제4 실시 형태)
도 4는 제4 실시 형태에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 본 실시 형태에서는 배리어층 (21)은, 가스 발생층 (20)의 외주에 위치하는 외주부 (21a)에 있어서 전체 둘레에 걸쳐 기판 (10)에 접합되어 있다. 이에 따라, 기판 (10)과 배리어층 (21) 사이에 실질적으로 기밀된 공간이 형성되어 있다. 또한, 그 기밀 공간 내에 가스 발생층 (20)이 배치되어 있다.
가스 발생층 (20)은 기판 (10)에 점착 또는 접착될 수도 있고, 기판 (10)에 점착 및 접착되지 않을 수도 있다. 가스 발생층 (20)에는, 연통 구멍 (20a)가 형성되어 있다. 연통 구멍 (20a)는 개구 (14a)에 연통되어 있다.
예를 들면, 연통 구멍 (20a)가 형성되지 않은 경우에는, 가스 발생층 (20)의 기판 (10)과는 반대측 표면에서 발생한 가스는 가스 발생층 (20)의 내부를 경유하여 마이크로유로 (14)에 공급된다. 이 때문에, 마이크로유로 (14)에 대한 가스의 공급 효율이 낮아지는 경향이 있다. 그에 대하여, 본 실시 형태에서는 연통 구멍 (20a)가 형성되어 있기 때문에, 가스 발생층 (20)의 기판 (10)과는 반대측 표면에서 발생한 가스도 연통 구멍 (20a)를 통해 마이크로유로 (14)에 공급된다. 이 때문에, 마이크로유로 (14)에 효율적으로 가스를 공급할 수 있다. 따라서, 예를 들면 가스 발생층 (20)을 작게 하는 것도 가능해진다.
(제5 실시 형태)
도 5는 제5 실시 형태에 따른 마이크로유체 디바이스의 단면도이다. 도 5에 나타낸 바와 같이 가스 발생층 (20)에는, 개구 (14a)에 접속된 1 또는 복수개의 홈 (20b)가 형성되어 있을 수도 있다. 이에 따르면, 가스 발생층 (20)의 개구 (14a)로부터 떨어진 부분에서 발생한 가스도 효율적으로 마이크로유로 (14)에 공급하는 것이 가능해진다.
예를 들면, 도 6에 나타낸 바와 같이, 개구 (14a)에 대응하는 부분으로부터 방사상으로 연장되도록 복수개의 홈 (20b)를 형성하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 가스 발생층 (20)의 보다 광역 부분을부터 마이크로유로 (14)에 대하여 가스를 공급하는 것이 가능해지기 때문이다.
또한, 도 7에 나타낸 바와 같이, 방사상으로 형성된 복수개의 홈 (20b)를 연통시키는 바퀴상 또는 말굽상의 홈을 추가로 형성할 수도 있다. 또한, 본 발명에 있어서, 홈 (20b)의 형성하는 갯수, 형상은 전혀 한정되지 않는다.
또한, 홈 (20b) 대신에, 가스 발생층 (20)을 두께 방향으로 관통하는 개공(開孔)을 형성할 수도 있다.
또한, 홈 (20b)나 개공을 형성하는 대신에, 가스 발생층 (20)의 기판 (10)측 표면을 조면으로 할 수도 있다. 그 경우에도, 가스 발생층 (20)의 개구 (14a)로부터 떨어진 부분에서 발생한 가스도 효율적으로 마이크로유로 (14)에 공급하는 것이 가능해진다.
또한, 상기 제5 실시 형태와 같이, 가스 발생층 (20)에 홈 (20b)를 형성하는 대신에, 도 8 및 도 9에 나타낸 바와 같이 기판 (10)의 표면 (10a)에 홈 (10c)를 형성할 수도 있다. 또한, 가스 발생층 (20)에 홈 (20b)를 형성함과 동시에, 기판 (10)의 표면 (10a)에 홈 (10c)를 형성할 수도 있다.
(실험예 1)
2-에틸헥실아크릴레이트 96.5 중량부, 아크릴산 3 중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 0.5 중량부의 아크릴계 공중합체(중량 평균 분자량 70만)를 준비하였다.
상기 아크릴계 공중합체 100 중량부와, 용제로서의 아세트산에틸 200 중량부와, 가교제로서의 이소시아네이트계 화합물(닛본 폴리우레탄사 제조, 상품명 콜로네이트 L45) 5 중량부를 혼합하여 점접착제 수지 결합제 용액을 제조하였다.
상기 점접착제 수지 결합제 용액에, 광 산 발생제로서의 2,3,4,4'-테트라히드록시벤조페논과 산 자극 가스 발생제로서의 탄산수소나트륨을 배합하여 광 응답성 가스 발생 재료로 하였다. 또한, 2,3,4,4'-테트라히드록시벤조페논과 탄산수소나트륨 각각의 배합량은 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 35 중량부, 75 중량부로 하였다.
상기 광 응답성 가스 발생 재료를, 앵커 처리가 실시된 두께 50 μm의 PET 필름 상에 캐스팅에 의해 도포한 후, 건조시킴으로써 광 응답성 가스 발생 필름을 제조하였다. 건조 후의 광 응답성 가스 발생 필름의 두께는 약 30 μm였다.
(실험예 2)
실험예 1의 점접착제 수지 결합제 용액에, 상기 광 산 발생제 및 산 자극 가스 발생제 대신에 광 가스 발생제로서 2,2'-아조비스-(N-부틸-2-메틸프로피온아미드)를 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여 20 중량부 배합한 것 이외에는, 실험예 1과 동일하게 하여 광 응답성 가스 발생 필름을 제조하였다.
(실험예 3)
광 가스 발생제로서 3-아지도메틸-3-메틸옥세탄을 사용한 것 이외에는 실험예 2와 동일하게 하여 광 응답성 가스 발생 필름을 제조하였다.
(평가)
크기 50 mm×50 mm, 두께 5 mm로 중심에 직경 1 mm의 관통 구멍이 형성된 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)제 판을 준비하였다. 실험예 1 내지 3에서 얻어진 각 광 응답성 가스 발생 필름을, 핸드 롤러를 이용하여 PMMA제 판에 첩부하였다.
가스가 통과하는 튜브와, 그 튜브의 한쪽 말단에 부착된 가스량 측정용 메스 피펫을 구비하는 가스 발생 정량 측정 장치를 준비하였다. 그 가스 발생 정량 측정 장치 튜브의 다른쪽 말단을 PMMA제 판에 형성된 관통 구멍의 광 응답성 가스 발생 필름과는 반대측 개구에 접속시켰다. 또한, 가스 발생 정량 측정 장치는 튜브의 한쪽으로부터 물을 유입시키고, 메스 피펫의 기준선까지 물을 채운 상태를 초기 상태로 하여, 이 초기 상태부터 필름으로부터 발생한 가스에 의한 수위 변화를 계측하는 것이다.
다음에, 광 응답성 가스 발생 필름에, 고압 수은등을 이용하여 파장 365 nm의 자외선을 광 조사 강도 24 mW/cm2(365 nm)로 조사하였을 때의 가스 발생량을 측정하였다. 또한, 자외선을 조사하고 나서 200 초 경과 후에, 광 산 발생제와 산 자극 가스 발생제와의 합계량 및 광 가스 발생제 1 g당 가스 발생량을 측정하고, 하기의 평가 기준으로 평가하였다.
[가스 발생량의 평가 기준]
◎: 광 가스 발생제 1 g당 가스 발생량이 1.5 mL 이상
○: 광 가스 발생제 1 g당 가스 발생량이 1.0 mL 이상 1.5 mL 미만
△: 광 가스 발생제 1 g당 가스 발생량이 0.5 이상 1.0 mL 미만
×: 광 가스 발생제 1 g당 가스 발생량이 0.5 mL 미만
결과를 이하에 나타내었다.
[가스 발생량 평가 결과]
실험예 1: ○
실험예 2: ◎
실험예 3: ◎
(변형예 3 내지 12)
상기 실시 형태에서는, 1개의 마이크로유로 (14)에 대하여 개구 (14a)가 1개만 형성되어 있는 예에 대하여 설명하였다. 즉, 본 발명은 이 구성으로 한정되지 않는다. 예를 들면, 1개의 마이크로유로 (14)에 대하여 복수개의 개구 (14a)가 형성되어 있을 수도 있다. 또한, 기판 (10)에는, 서로 접속된 복수개의 마이크로유로 (14)가 형성되어 있을 수도 있다. 도 10 내지 도 22에 마이크로유로 (14)의 형성예를 나타낸다.
도 10 및 도 11에 나타내는 예에서는, 1개의 마이크로유로 (14)에 대하여 2개의 개구 (14a)가 형성되어 있다. 또한, 마이크로유로 (14)로부터의 가스를 배출하기 위한 가스 배출구 (30)이 마이크로유로 (14)의 단부에 형성되어 있다.
도 12에 나타내는 예에서는, 1개의 마이크로유로 (14)에 대하여 4개의 개구 (14a)가 직렬로 형성되어 있다. 가스 배출구 (30)은 마이크로유로 (14)의 인접하는 개구 (14a) 상호간의 부분에 형성되어 있다.
도 13에 나타내는 예에서는, 1개의 가스 배출구 (30)에 대하여 복수개의 마이크로유로 (14)가 병렬로 접속되어 있다. 구체적으로는 1개의 가스 배출구 (30)에 대하여, 3개의 마이크로유로 (14)가 병렬로 접속되어 있다. 각 마이크로유로 (14)에는 각각 복수개의 개구 (14a)가 형성되어 있다.
도 14에 나타내는 예에서는, 1개의 가스 배출구 (30)에 대하여 4개의 마이크로유로 (14)가 접속되어 있다. 복수개의 마이크로유로 (14) 중의 적어도 하나는 분지상으로 형성되어 있다.
도 15에 나타내는 예에서는, 복수개의 개구 (14a)가 마이크로유로 (14)에 의해 메쉬형으로 접속되어 있다.
도 16에 나타내는 예에서는, 메쉬형으로 형성된 마이크로유로 (14)의 중앙부에 가스 배출구 (30)이 형성되어 있다.
도 17 및 도 18에 나타내는 예에서는, 1개의 가스 배출구 (30)에 대하여 가스 배출구 (30)으로부터 방사상으로 연장되는 복수개의 마이크로유로 (14)가 접속되어 있다. 도 17에 나타내는 예에서는, 각 마이크로유로에 1개의 개구 (14a)가 형성되어 있다. 또한, 각 마이크로유로가 서로 접속되어 있다. 도 18에 나타내는 예에서는, 각 마이크로유로 (14)에 복수개의 개구 (14a)가 등간격으로 직렬로 형성되어 있다.
도 19 및 도 20에 나타내는 예에서도, 1개의 가스 배출구 (30)에 대하여 가스 배출구 (30)으로부터 방사상으로 연장되는 복수개의 마이크로유로 (14)가 접속되어 있다. 도 19에서는, 각 마이크로유로 (14)는 가스 배출구 (30)에 접속된 주 유로 (14b)와 부 유로 (14c)를 구비하고 있다. 부 유로 (14c)는 주 유로 (14b)에 병렬로 접속되어 있다. 복수개의 부 유로 (14c) 각각에도 개구 (14a)가 형성되어 있다. 도 20에 나타낸 바와 같이, 1개의 가스 배출구 (30)에 접속된 복수개의 마이크로유로 (14)로 이루어지는 마이크로유로군 (31)이 기판 (10)에 복수개 형성되어 있다.
도 21 및 도 22에 나타내는 예에서는, 서로 접속된 복수개의 마이크로유로 (14)를 포함하는 마이크로유로조 (32)가 1개의 가스 배출구 (30)에 대하여 복수개 접속되어 있다. 또한 복수개의 마이크로유로조 (32)로 이루어지는 마이크로유로군 (31)이 기판 (10)에 복수개 형성되어 있다.
이상과 같이, 1개의 마이크로유로 (14)에 대하여 복수개의 개구 (14a)를 형성하거나, 1개의 가스 배출구 (30)에 대하여 복수개의 마이크로유로 (14)를 접속시키거나 함으로써, 1개의 가스 배출구 (30)으로부터 배출되는 가스량을 많게 할 수 있고, 배출 가스 압력을 높게 할 수 있다. 또한, 1개의 가스 배출구 (30)으로부터 장기간에 걸쳐 가스를 배출시키는 것도 가능해진다.
특히, 예를 들면 도 19에 나타내는 예와 같이, 개구 (14a)를 밀집시켜 배치함으로써, 소형이면서 높은 출력 및 장기간에 걸친 가스 배출이 가능한 마이크로유체 디바이스를 실현하는 것이 가능해진다.
또한, 도 19에 나타내는 예와 같이, 개구 (14a)가 밀집시켜 배치되어 있는 경우에는, 복수개의 LED가 규칙적으로 배열된 LED 어레이를 광원으로서 이용하는 것이 바람직하다.
또한, 하나의 가스 배출구 (30)에 접속된 1 또는 복수개의 마이크로유로 (14)에 형성된 복수개의 개구 (14a)에 대하여 광을 조사하는 타이밍은 서로 같을 수도 있고, 상이할 수도 있다. 복수개의 개구 (14a)에 대하여 광을 조사하는 타이밍을 서로 다르게 함으로써 가스 배출이 가능한 기간을 보다 길게 할 수 있다.

Claims (17)

  1. 가스 발생부를 갖는 마이크로유체 디바이스이며,
    상기 가스 발생부는
    제1 주면과 제2 주면을 가지고, 상기 제1 주면으로 개구하는 마이크로유로가 형성된 기판과,
    상기 기판의 제1 주면에, 상기 개구를 덮도록 배치되며 외부 자극을 받음으로써 가스를 발생시키는 가스 발생층
    을 갖고,
    상기 가스 발생층은 가스 발생 필름이고,
    상기 가스 발생부는 배리어층을 추가로 갖고, 상기 배리어층은 상기 가스 발생 필름에서 상기 기판측과는 반대측 표면 상에 성막 또는 첩부되어 있으며,
    상기 배리어층이 성막 또는 첩부된 가스 발생 필름이 상기 제1 주면에 첩부되어 있는 마이크로유체 디바이스.
  2. 제1항에 있어서, 상기 가스 발생층에는, 한쪽 말단이 상기 개구에 접속되고 다른쪽 말단이 상기 가스 발생 필름에서 상기 기판측과는 반대측 표면에 접속된 연통 구멍이 형성되어 있는 마이크로유체 디바이스.
  3. 제1항에 있어서, 상기 가스 발생층의 상기 기판측 표면 및 상기 기판의 제1 주면 중 적어도 하나는 조면(粗面)인 마이크로유체 디바이스.
  4. 제1항에 있어서, 상기 배리어층은 유리제 또는 수지제의 막 또는 기판인 마이크로유체 디바이스.
  5. 제1항에 있어서, 상기 기판에는 상기 마이크로유로가 복수개 설치되어 있으며,
    상기 가스 발생층은 광이 조사됨으로써 가스를 발생시키는 가스 발생제를 포함하고,
    상기 가스 발생부는 상기 가스 발생층을 차광하는 차광층을 더 구비하며, 상기 차광층은 상기 배리어층에서 가스 발생층측과는 반대측 표면 상에 설치되고, 또한 가스 발생층의 인접하는 상기 마이크로유로의 개구에 대응하는 부분의 서로의 사이에 설치되는 것인 마이크로유체 디바이스.
  6. 제5항에 있어서, 상기 가스 발생층은 상기 기판에 첩부되어 있고, 상기 가스 발생층의 상기 기판측 표면 및 상기 기판의 제1 주면 중의 적어도 한쪽에는 상기 개구에 접속된 홈 또는 구멍이 형성되어 있는 마이크로유체 디바이스.
  7. 제6항에 있어서, 상기 홈 또는 구멍은 상기 개구로부터 상기 기판의 판면 방향으로 연장되어 있는 마이크로유체 디바이스.
  8. 제7항에 있어서, 상기 홈 또는 구멍이 복수개 형성되어 있고,
    상기 복수개의 홈 또는 구멍은 상기 기판의 판면 방향에 있어서 상기 개구로부터 방사상으로 연장되어 있는 마이크로유체 디바이스.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가스 발생층은 외부 자극을 받음으로써 가스를 발생시키는 가스 발생제를 포함하는 마이크로유체 디바이스.
  10. 제9항에 있어서, 상기 가스 발생제는 아조 화합물 및 아지드 화합물 중의 적어도 한쪽을 포함하는 마이크로유체 디바이스.
  11. 제9항에 있어서, 상기 가스 발생층은 결합제 수지를 더 포함하는 마이크로유체 디바이스.
  12. 제11항에 있어서, 상기 결합제 수지는 점접착제 수지를 포함하는 마이크로유체 디바이스.
  13. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마이크로유로에는 상기 제1 주면에 대한 개구가 복수개 형성되어 있는 마이크로유체 디바이스.
  14. 제13항에 있어서, 상기 기판에는 상기 마이크로유로가 복수개 형성되어 있고, 상기 복수개의 마이크로유로는 서로 접속되어 있는 마이크로유체 디바이스.
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