JP4491728B2

JP4491728B2 - マイクロミキサー

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Publication number: JP4491728B2
Application number: JP2004352607A
Authority: JP
Inventors: 秀之村田
Original assignee: DIC Corp
Current assignee: DIC Corp
Priority date: 2004-12-06
Filing date: 2004-12-06
Publication date: 2010-06-30
Anticipated expiration: 2024-12-06
Also published as: JP2006159065A

Description

本発明はマイクロミキサーに関し、さらに詳しくは、２種類の流体をマイクロミキサー内でそれぞれ加熱若しくは冷却して、所定の温度に調節した後、混合若しくは分散する熱交換機構付のマイクロミキサーに関する。

化学反応を実施するための液体若しくは気体状の２成分の混合や水溶液と油状物質の乳化、分散などを目的として各種の静止ミキサーが提案され、中でも混合若しくは分散する２成分をマイクロマシニング技術で加工されたマイクロ流路内に導入する構造を有するマイクロミキサーが効率的な混合、分散用静止ミキサーとして注目されている（例えば、特許文献１参照）。

このようなマイクロミキサーは、混合若しくは分散する液体若しくは気体状の物質を流路幅が０．０１ｍｍから３ｍｍ程度のマイクロ流路内で微小な流体要素に分割し、しかる後に混合、分散する機構を有しているため、従来の静止ミキサーに比べて短時間で効率的な混合、分散が達成されることから、広範囲にわたる化学プロセスへの適用が検討されている。その一例として、化学反応を実施するためのマイクロミキサー（特許文献２）や微粒子を製造するためのマイクロ反応器（特許文献３）、マイクロ乳化器（特許文献４）が挙げられる。

しかしながら、これらのマイクロミキサーは主に同一温度での混合、分散が前提となっているため、マイクロミキサー全体を加熱若しくは冷却することにより、混合若しくは分散する２成分全体を同一の温度に設定することはできるものの、異なる温度での混合や分散を実施することは事実上、不可能である。

仮にマイクロミキサーに導入する前に混合若しくは分散する２成分をあらかじめ所定の異なる温度に調整したとしても、マイクロミキサー内で熱の授受が行われ、２成分が合流する時点ではマイクロミキサーに導入される前の温度を維持していない場合がある。これは、マイクロミキサーがマイクロ流路で構成されているために伝熱面積が大きく、混合若しくは分散される成分が容易に熱交換するためである。

したがって、上述したような経緯から、マイクロミキサーを用いて温度の異なる流体成分を合流直前までそれぞれの温度を維持したまま混合若しくは分散することは事実上不可能であった。

このように従来のマイクロミキサーは異なる温度を有する成分の混合や分散には対応できず、例えば高温で水に溶解する固形物を含む高温水溶液を冷却水と急速に混合して微細な微粒子を得る晶析プロセスや、熱に不安定な成分を含む溶液と高温で機能を発揮する触媒成分を含む溶液を急速に混合して反応させる急速昇温プロセス、さらには高温で溶融した高分子成分を低温の溶媒成分中で微粒子化する分散プロセスなどには適用できない場合もあった。
特表平０９−５０６０３４号公報（図１から図３）特表平１１−５１４５７３号公報（図１から図６）特開２００３−１６４７４５号公報（図１から図３）特開２００２−３４６３５２号公報（図１から図５）

本発明が解決しようとする課題は、それぞれの温度が異なっていてもよい２種類の流体の効率的な混合、分散を達成し、特に上述の非等温での混合若しくは分散が要求される各種プロセスに適用できる熱交換機構付のマイクロミキサーの提供にある。

本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討した結果、混合若しくは分散する流体Ｘ及び流体Ｙを流通させるためのマイクロ流路を有するプレートＡ及びプレートＢと、該流体を加熱若しくは冷却するためのマイクロ流路を有するプレートａ及びプレートｂとを組み合わせることにより、熱媒若しくは冷媒（ｖ、ｗ）をそれぞれ独立に供給することができ、混合若しくは分散すべき流体Ｘ及び流体Ｙをそれぞれ異なる温度で調整できることを知見し、本発明の完成に至った。

すなわち、本発明は、複数のプレートが積層されたマイクロミキサーにおいて、
（１）該複数のプレートのうちの１のプレートは、第１流体を通流する第１流体流路を有する第１プレートと、第１媒体を通流する第１媒体流路を有する第２プレートから構成され、該第１流体流路と該第１媒体流路とはそれぞれ独立して形成されている第１プレート対であり、
（２）該複数のプレートのうちの他の一のプレートは、第２流体を通流する第２流体流路を有する第３プレートと、第２媒体を通流する第２媒体流路を有する第４プレートから構成され、該第２流体流路と該第２媒体流路とはそれぞれ独立して形成されている第２プレート対であり、
（３）該第１流体流路と該第２媒体流路との位置が上下方向で対応するように配置されると共に、該第２流体流路と該第１媒体流路との位置が上下方向で対応するように配置されるように、
（４）該第１プレート対と該第２プレート対とが順次積層されている
ことを特徴とするマイクロミキサーを提供するものである。

本発明のマイクロミキサーにより、従来のマイクロミキサーでは困難であった、異なる温度に制御された非等温での混合や分散が達成でき、例えば高温で水に溶解する固形物を含む高温水溶液を冷却水と急速に混合して微細な微粒子を得る晶析プロセスや、熱に不安定な成分を含む溶液と高温で機能を発揮する触媒成分を含む溶液を急速に混合して反応させる急速昇温プロセス、さらには高温で溶融した高分子化合物を低温の溶媒成分中で微粒子化する分散プロセスなどの構築が容易となる。

以下、図面を参照して本発明の一実施形態である熱交換機構付のマイクロミキサーについて説明する。図１は第１流体Ｘを通流する第１流体流路を有する第１プレートＡの平面図である。図２は図１に示した第１プレートＡの第１流体流路側を見た側面図である。図３は第１媒体ｖを通流する第１媒体流路を有する第２プレートａの平面図である。図４は第１プレートＡと第２プレートａから構成された第１プレート対Ａａの平面図である。図５は第１プレート対Ａａの斜視図である。図６は第２流体Ｙを通流する第２流体流路を有する第３プレートＢの平面図である。図７は第２媒体ｗを通流する第２媒体流路を有する第４プレートｂの平面図である。図８は第３プレートＢと第４プレートｂから構成された第２プレート対Ｂｂの平面図である。図９は第２プレート対Ｂｂの斜視図である。図１０は第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂとを積層する状態を示す斜視図である。図１１は第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂとを積層した状態を示す斜視図である。図１２は第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂとを積層し、更に上カバープレートと下カバープレートを積層した状態を示す斜視図である。図１３はマイクロミキサーの外観を示す斜視図である。図１４は図１３に示したマイクロミキサー内の様子を示す平面透過図である。

図１に示すように、第１プレートＡの外形は平行四辺形の形状となっている。この第１プレートＡには、第１の流体Ｘを通流する第１流体流路Ａ１が複数設けられており、これらの第１流体流路Ａ１は複数の遮蔽壁Ａ２によりそれぞれ遮蔽されている。第１プレートＡの材質には特に制限はないが、ステンレス鋼などの金属製が加工上好ましい。プレート材質として金属板を使用した場合は、マイクロ流路の加工はエンドミルによる切削やエッチングによる加工が可能であるからである。

本発明のマイクロミキサーを熱交換器用として使用する場合には、熱交換効率及び混合効率の観点から、第１流体流路Ａ１の流路幅は０．０１ｍｍ〜３ｍｍであり、かつ、流路深さは０．００５ｍｍ〜３ｍｍの範囲が好ましく、特に流路幅が０．０２ｍｍ〜１ｍｍであり、かつ、流路深さが０．０１ｍｍ〜１ｍｍであることが好ましい。なお、遮蔽壁Ａ２の幅としては、第１流体流路Ａ１の幅と略同等〜略１／２程度とすることが好ましい（図２参照）。

図３は、第１プレートＡと対になる第２プレートａで、外形は台形の形状となっている。この第２プレートａには、第２の流体Ｙを加熱若しくは冷却するための媒体ｖを通流する第１媒体流路ａ１が複数設けられており、これらの第１媒体流路ａ１は複数の遮蔽壁ａ２によりそれぞれ遮蔽されている。そして、第１媒体流路ａ１の流路幅は、熱交換効率の点から、後述する第２流体流路Ｂ１の流路幅よりも同等かそれより広い幅となっている。

図４には、これらの第１プレートＡと第２プレートａを溶接等によって対にして構成した第１プレート対Ａａを示す。この図から分かるように、第１プレート対Ａａは平面視略Ｖ字状の形状となっており、外観視した場合に左右対称形状となる。ここで、第１プレートＡと第２プレートａとが成す角度θは９０°となっている。そして、第１プレートＡの遮蔽壁Ａ２と第２プレートａの遮蔽壁ａ２とによって、第１流体流路Ａ１と第１媒体流路ａ１とが遮蔽されて独立して形成されるようにすると共に、第１の流体Ｘに対する第１媒体ｖの熱的影響を低減することができる。

なお、これらの第１プレートＡと第２プレートａを一体加工して第１プレート対Ａａを得ることもできる。この場合においても、第１流体流路Ａ１と第１媒体流路ａ１とを遮蔽して第１の流体Ｘに対する第１媒体ｖの熱的影響を低減するように、所定の遮蔽壁の幅を有するようにすることが良い。

図５は、図４に示した第１プレート対Ａａの斜視図を、第１流体Ｘの出口側から見た様子を示したものである。

図６は第３プレートＢを示す平面図であり、これは第１プレートＡと同様に外形は平行四辺形の形状となっている。ただし、第１プレートＡとは鏡面対称形である。この第１プレートＢには、第２の流体Ｙを通流する第２流体流路Ｂ１が複数設けられており、これらの第２流体流路Ｂ１は複数の遮蔽壁Ｂ２によりそれぞれ遮蔽されている。第３プレートＢの材質も特に制限はないが、上述した第１プレート１と同様にステンレス鋼などの金属製が加工上好ましい。この第３プレートＢの第２流体流路側を見た側面図としては、図２に示した第１プレートＡの場合と同様である。

また、上述した第１プレートＡや第２プレートａと同様に、第２流体流路Ｂ１の流路幅は０．０１ｍｍ〜３ｍｍで、かつ、流路深さは０．００５ｍｍから３ｍｍの範囲が好ましく、特に流路幅が０．０２ｍｍ〜１ｍｍであり、かつ、流路深さが０．０１ｍｍ〜１ｍｍであることが好ましい。なお、遮蔽壁Ｂ２の幅としては、第２流体流路Ｂ１の幅と略同等〜略１／２程度とすることが好ましい。

図７は、第３プレートＢと対になる第４プレートｂで、外形は台形の形状となっている。この第４プレートｂには、第１の流体Ｘを加熱若しくは冷却するための媒体ｗを通流する第２媒体流路ｂ１が複数設けられており、これらの第２媒体流路ｂ２は複数の遮蔽壁ｂ２によりそれぞれ遮蔽されている。そして、第２媒体流路ｂ１の流路幅は、熱交換効率の点から、上述の第１流体流路Ａ１の流路幅よりも同等かそれより広い幅となっている。

図８には、これらの第３プレートＢと第４プレートｂを溶接等によって対にして構成した第２プレート対Ｂｂを示す。この図から分かるように、第２プレート対Ｂｂは平面視略Ｖ字上の形状となっており、外観視した場合に左右対称形状となっている。ここで、第３プレートＢと第４プレートｂとが成す角度θは９０°となっており、第１プレート対Ａａと同様である。そして、
第３プレートＢの遮蔽壁Ｂ２と第４プレートｂの遮蔽壁ｂ２とによって、第２流体流路Ｂ１と第２媒体流路ｂ１とが遮蔽されて独立して形成されるようにすると共に、第２の流体Ｙに対する第２媒体ｗの熱的影響を低減することができる。

なお、これの第３プレートＢと第４プレートｂを一体加工して第２プレート対Ｂｂを得ることもできる。この場合においても、第２流体流路Ｂ１と第２媒体流路ｂ１とを遮蔽して第２の流体Ｙに対する第２媒体ｗの熱的影響を低減するように、所定の遮蔽壁の幅を有するようにすることが良い。

図９は、図８に示した第２プレート対Ｂｂの斜視図を、第２の流体Ｙの出口側から見た様子を示したものである。

上述したような第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂとを積層して熱交換の機能を有するマイクロミキサーを構成する場合には、その熱交換効率を考慮して、これらの厚さは０．０５ｍｍ〜５ｍｍの範囲とすることが好ましい。したがって、上述した各流体流路の幅や深さ、遮蔽壁の幅等は、このプレートの厚さを考慮して、適宜設計すれば良い。

なお、第１流体流路Ａ１及び第２流体流路Ｂ１は、第１の流体Ｘや第２の流体Ｙの種類にもよるが、加熱又は冷却を行う際に、流路内で凝集等を起こして詰まるおそれがある場合を考慮して、遮蔽壁Ａ２、Ｂ２によって直線状に遮蔽され、直線状の流路を形成するようにすることが好ましい。また、第１媒体流路ａ１と第２媒体流路ｂ１は、それぞれ第２流体流路Ｂ１と第１媒体流路Ａ１の上下方向で対応する位置に配置されることになるが、媒体ｖや媒体ｗの流れ方向は、加熱又は冷却処理の効率を考慮して、それぞれ第２の流体Ｙと第１の流体Ｘの流れ方向と同方向となる並流（各図面においては、いずれも並流）としても、また、逆方向となる向流としても良い。

さらに、第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂとは、外形が鏡面対称形状として、第１プレートＡ及び第３プレートＢを平行四辺形の形状とし、第２プレートａと第４プレートｂを台形の形状とすることで、良好な積層構造を形成することができる。そして、各プレート対は平面視略Ｖ字状となり、これらのプレート同士が成す角度θは、第１の流体Ｘと第２の流体Ｙとが、出口側でそれぞれの流れ方向が交差して混合若しくは分散させることを考慮すると４５°≦θ≦１３５°の範囲が好ましいが、全体の寸法形状、流路の本数、冷却効率、混合若しくは分散効率、加工性等を総合的に考慮すると、θ＝９０°であることが特に好ましい。

このようにして得られた第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂが、ステンレス鋼等の金属である場合には、拡散接合等の公知公用の方法で接合することができ、処理する流体の漏れ防止等が図れる。そして、これらのプレート対を２組以上積層して接合することにより、熱交換機能付きのマイクロミキサーを得ることがでる。なお、積層数は混合若しくは分散すべき流体Ｘ、流体Ｙの処理量に応じて、任意に決めるれば良い。

図１０には、第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂを４段積層する場合の状態を示し、図１１は積層した後の状態を示す。この積層されたプレートの上下に、上カバープレート３と下カバープレート４を更に接合して、マイクロミキサーとする（図１２）。

なお、第１流体流路Ａ１の出口と第２流体流路Ｂ１の出口は垂直方向で同一平面Ｓ内に位置するようにされている。これは、第１の流体Ｘと第２の流体Ｙがそれぞれ独立して加熱又は冷却処理された直後に、直ちに合流して混合若しくは分散を行うようにすることが好ましいからである。

図１２に示したプレートの積層体を収納する筐体５に、流体Ｘの流入用コネクタ６と流体Ｙの流入用コネクタ７と、流体Ｘと流体Ｙの合流用コネクタ８と、媒体ｖの流入用コネクタ９ａと流出用コネクタ９ｂと、媒体ｗの流入用コネクタ１０ａと流出用コネクタ１０ｂとを取り付けて、図１３に示すような熱交換機構付のマイクロミキサーを得ることができる。

なお、図１４に示すように、混合若しくは分散される流体Ｘと流体Ｙの合流部（図１２の面Ｓ）に取り付けられる合流用コネクタ８の内面を、円錐状の形状として合流後の混合流体の流れ方向に対する断面積が流れ方向に進むに従って狭められる、いわゆる縮流構造とすることが好ましい。これは微小流体要素として合流した流体Ｘ及び流体Ｙが、合流用コネクタ８の円錐状内面で流れ方向に沿ってさらに縮流されるので、混合及び分散時間が短縮され、より効率的な混合若しくは分散を行うことができるからである。

上述においては、混合若しくは分散させる流体Ｘ及び流体Ｙを接触させる角度、すなわち、Ｖ字状のプレートの角度θは平行四辺形のプレートＡ及びプレートＢの形状で決定される構造を中心に説明してきたが、例えば、図１５に示すような第１プレート対Ａａと図１６に示すような第２プレート対Ｂｂとを使用してマイクロ流路を形成させることもできる。すなわち、混合若しくは分散させる流体Ｘ及び流体Ｙを通流させる流路の形状を、媒体ｗ及び媒体ｖの流路と上下方向で対応する位置においては直線状とするが、合流部付近で屈曲させることにより、上述のＶ字状プレートで得ることができるマイクロミキサーと同様の機能を有するマイクロミキサーを得ることもできる。

本発明によるマイクロミキサーによれば、２種類の流体をそれぞれ独立して異なる温度に制御することができるので、非等温での混合や分散が達成でき、例えば、微細な有機微粒子製造を目的とした晶析プロセスや、高温の溶融高分子化合物を低温の溶媒成分中で微粒子化する分散プロセスなどに利用することができる。

ここで、本発明の熱交換機構付のマイクロミキサーの利用例として、晶析法によるフタロシアニン化合物の微粒子製造プロセスを取り上げ、その有用性について説明する。

一般に、銅フタロシアニンやチタニルフタロシアニン等は、高温高圧の超臨界状態にある水、アセトン等の有機溶媒に溶解することが知られている。

このようなフタロシアニン化合物が溶解した超臨界水若しくは超臨界状態にある有機溶媒を低温の水若しくは有機溶媒と混合し、超臨界状態を崩すことにより、溶解していた該フタロシアニン化合物が析出させる晶析プロセスによるフタロシアニン化合物の微粒子製造法が知られている。

このとき、温度差の異なるフタロシアニン化合物が溶解した超臨界状態にある溶液と冷却液との混合速度が遅い場合や、温度調節が不十分で伝熱速度が遅いと、フタロシアニンが結晶成長し、微細なフタロシアニン粒子を得ることができない場合がある。

このような急冷晶析プロセスに、本発明による熱交換機構付のマイクロミキサーを用いることにより、製品品質上好ましい、より微細な微粒子を得ることができる。

また、本発明による熱交換機構付のマイクロミキサーの分散プロセスへの利用例としては、高分子微粒子製造プロセスへの適用例を挙げることができる。

粉体塗料やトナー向けに製造されているポリマー微粒子はその粒子径分布が狭く、均一な形状であるほど好ましいが、従来の回分式での製造法では乱流状態でポリマー微粒子が造粒されるため、粒子径分布が広く、粗大粒子を含む場合がある。

このような高分子微粒子製造プロセスに本発明の熱交換機構付マイクロミキサーを用いることにより、温度が制御された環境で、層流状態で造粒することにより、粒子径の均一化を図ることができる。

例えば高温で溶融したポリエステル樹脂と低温の水などの液体を、本発明の熱交換機構付のマイクロミキサー中で分散することにより、連続的にポリエステル樹脂のビーズが製造することができる。

初期状態において高温で溶融状態にあるポリエステル樹脂は、水と接触することにより表面張力差で球形の液滴になるが、この液滴状のポリエステル樹脂が接触した水に冷やされて次第に固化し、微粒子となる。

また、この一連の過程は層流状態で行われるので、粒子の合一や分裂などの頻度が少ないため、粒子径及び形状が整った微粒子を得ることができ、目的とする均一で粒子径分布の狭いポリエステル樹脂微粒子を得ることができる。

第１流体Ｘを通流する第１流体流路を有する第１プレートＡの平面図。図１に示した第１プレートＡの第１流体流路側を見た側面図。第１媒体ｖを通流する第１媒体流路を有する第２プレートａの平面図。第１プレートＡと第２プレートａから構成された第１プレート対Ａａの平面図。第１プレート対Ａａの斜視図。第２流体Ｙを通流する第２流体流路を有する第３プレートＢの平面図。第２媒体ｗを通流する第２媒体流路を有する第４プレートｂの平面図。第３プレートＢと第４プレートｂから構成された第２プレート対Ｂｂの平面図。第２プレート対Ｂｂの斜視図。第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂとを積層する状態を示す斜視図。第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂとを積層した状態を示す斜視図。第１プレート対Ａａと第２プレート対Ｂｂとを積層し、更に上カバープレートと下カバープレートを積層した状態を示す斜視図。マイクロミキサーの外観を示す斜視図。図１３に示したマイクロミキサー内の様子を示す平面透過図。他の実施形態における第１プレート対Ａａの平面図。他の実施形態における第２プレート対Ｂｂの平面図。

符号の説明

Ａ第１プレート
ａ第２プレート
Ｂ第３プレート
ｂ第４プレート
３上カバープレート
４下カバープレート
５筐体
６流体Ｘの流入用コネクタ
７流体Ｙの流入用コネクタ
８流体Ｘと流体Ｙの合流用コネクタ
９ａ媒体ｖの流入用コネクタ
９ｂ媒体ｖの流出用コネクタ
１０ａ媒体ｗの流入用コネクタ
１０ｂ媒体ｗの流出用コネクタ

Claims

複数のプレートが積層されたマイクロミキサーにおいて、
（１）該複数のプレートのうちの１のプレートは、第１流体を通流する第１流体流路を有する第１プレートと、第１媒体を通流する第１媒体流路を有する第２プレートから構成され、該第１流体流路と該第１媒体流路とはそれぞれ独立して形成されている第１プレート対であり、
（２）該複数のプレートのうちの他の一のプレートは、第２流体を通流する第２流体流路を有する第３プレートと、第２媒体を通流する第２媒体流路を有する第４プレートから構成され、該第２流体流路と該第２媒体流路とはそれぞれ独立して形成されている第２プレート対であり、
（３）該第１流体流路と該第２媒体流路との位置が上下方向で対応するように配置されると共に、該第２流体流路と該第１媒体流路との位置が上下方向で対応するように配置され、
（４）該第１プレート対と該第２プレート対とが順次積層されている
ことを特徴とするマイクロミキサー。
該第１流体流路又は該第２流体流路は、複数の遮蔽壁により直線状の流路とされている請求項１に記載のマイクロミキサー。
該第１プレート対と該第２プレート対とは、いずれも平面視略Ｖ字状の形状を有している請求項１又は２に記載のマイクロミキサー。
該第１流体流路の出口及び該第２流体流路の出口とは同一平面内に位置されている請求項１〜３のいずれかに記載のマイクロミキサー。
該出口には該第１流体と該第２流体の合流部が設けられ、該合流部の内面は円錐状の形状であって、該流体の流れ方向に対する該合流部の断面積は、流れ方向に進むに従って狭められている請求項４に記載のマイクロミキサー。