JP5376236B2 - ポリマーの製造方法 - Google Patents
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Description
分子末端にイソシアネ−ト基を有するウレタンプレポリマーを分子内に2つ以上のアミノ基を有する化合物の反応は反応速度が非常に速いために、分子末端にイソシアナート基を有するポリウレタンプレポリマーと分子内に2つ以上のアミノ基を有する化合物との反応の段階において急激かつ局所的に反応が進行し、溶液の粘度の偏りが生じたりするため得られたポリウレタンウレア組成物の分子量分布が広がり加工性に問題を生じたりした。
本問題を解決する手段として、鎖延長剤溶液中にウレタンプレポリマーを導入することで安定なポリウレタン溶液の製造方法が開示されている(例えば、特許文献1参照)。しかしながら、本技術においては高粘度のプレポリマーを反応器中に挿入しなければならず、実施には困難を伴う。また、有機ジイソシアナートと活性水素を2個含む分子量250〜4000の直鎖状分子と反応させ、得られたプレポリマーを溶剤に希釈し、ジアミン・モノアミン混合物の溶液を用いて鎖延長してポリウレタン溶液を製造する際に、特定の有機溶剤を用いる方法が開示されている(例えば、特許文献2参照)。しかしながら、この技術においては有機溶剤としてN,N’−ジメチルイミダゾリジノンという特殊な溶剤を使用する必要があり一般的ではなかった。
特許文献2:特開平8−165320
前記プレポリマーと前記化合物との組み合わせが、下記(1)〜(4)のいずれかであり、
前記マイクロミキサーとして、該流路内で液密の加圧状態で混合する際には、流路を有する2枚のプレートを積層した積層体であり、前記2つの流路の出口に設けられた合流部を有する構造のマイクロミキサーを用い、その後さらに流れ方向で流路断面積が縮小された流路に供給しながら流通させる際には、流れ方向で流路断面積が縮小された流路を有する構造のマイクロミキサーを用いることを特徴とするポリマーの製造方法を提供する。
(1)前記プレポリマーとして、分子末端にイソシアネート基を有するプレポリマーと、前記化合物として、分子内に2つ以上のアミノ基を有する化合物の組み合わせ。
(2)前記プレポリマーとして、分子末端にアミノ基を有するプレポリマーと、前記化合物として、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物の組み合わせ。
(3)前記プレポリマーとして、分子末端にイソシアネート基を有するプレポリマーと、前記化合物として、分子内に2つ以上の水酸基を有する化合物の組み合わせ。
(4)前記プレポリマーとして、分子末端に水酸基を有するプレポリマーと、前記化合物として、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物の組み合わせ。
(1)分子末端に反応性官能基を有するプレポリマーとして、分子末端にイソシアネート基を有するプレポリマーと、前記反応性官能基と反応する官能基を分子内に2つ以上有する化合物として分子内に2つ以上のアミノ基を有する化合物の組み合わせ。
(2)分子末端に反応性官能基を有するプレポリマーとして、分子末端にアミノ基を有するプレポリマーと、前記反応性官能基と反応する官能基を分子内に2つ以上有する化合物として分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物の組み合わせ。
(3))分子末端に反応性官能基を有するプレポリマーとして、分子末端にイソシアネート基を有するプレポリマーと、前記反応性官能基と反応する官能基を分子内に2つ以上有する化合物として分子内に2つ以上の水酸基を有する化合物の組み合わせ。
(4))分子末端に反応性官能基を有するプレポリマーとして、分子末端に水酸基を有するプレポリマーと、前記反応性官能基と反応する官能基を分子内に2つ以上有する化合物として分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物の組み合わせ。
前記ポリエステルポリオールの製造に使用可能なポリオールとしては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,5−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、グリセリン、トリメチロ−ルプロパン、ジトリメチロールプロパン、トリトリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールA、ビスフェノールA、ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物、ビスフェノールS、ビスフェノールSのアルキレンオキサイド付加物等を単独または2種以上を併用して使用することができる。
前記炭酸エステルと反応しうるポリオールとしては、例えばエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、1,2−プロパンジオール、1,3−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、1,2−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,5−ヘキサンジオール、1,6−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、2−メチル−1,8−オクタンジオール、1,4−シクロヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ハイドロキノン、レゾルシン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、4,4’−ビフェノール等の比較的低分子量のジヒドロキシ化合物や、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のポリエーテルポリオールや、ポリヘキサメチレンアジペート、ポリヘキサメチレンサクシネート、ポリカプロラクトン等のポリエステルポリオール等を使用することができる。
前記両方の流路の出口に設けられた合流部で混合するものであるマイクロミキサーを用いて混合した後、さらに、流れ方向で流路断面積が縮小された流路に供給しながら流通させることにより混合を促進するものであるマイクロミキサーを用いることで、粘度の偏りが少なく、結果として分子量分布が比較的狭いポリウレタンを、安定的に、効率良く製造することができる。
前記ウレタンプレポリマーと分子内に2つ以上の活性水素基を有する化合物の反応により粘度の偏りが少なく、結果として分子量分布が比較的狭いポリウレタンを、安定的に、効率良く製造するためには、精密な当量比の制御と短時間の均一混合が重要な制御因子となる。
レイノルズ数=(D×u×ρ)/μ・・・式(1)
ここで、D(流路の内径)、u(平均流速)、ρ(流体密度)、μ(流体粘度)である。本発明において、レイノルズ数は上記式(1)の各要素を以下のように定義し求めた。
本発明の製造方法における流体温度は、前記ミキシングデバイスにおいて10℃〜100℃の範囲に制御することが好ましい。ミキシングデバイスを温度制御することで、流体の粘度を変化させることが可能となり、高粘度原料側の流路内圧力が低下し、低粘度流体の流量制御がより安定化する。その結果、当量比制御がより精密となり、粘度の偏りが少なく、結果として分子量分布が比較的狭いポリウレタンを得ることが可能となる。
本発明で用いる流路の出口に設けられた合流部で混合するものであるマイクロミキサーとして好ましい形態としては例えば化学反応用デバイス1が例示される。また、流れ方向で流路断面積が縮小された流路により混合を促進するものであるマイクロミキサーとしては化学反応用デバイス2が例示される。
これらを積層することにより、図2に示すようなプレートの積層体が形成され、本発明で用いる流路の出口に設けられた合流部で混合するものであるマイクロミキサーとして好ましい形態の流路が設けられてなる化学反応用デバイス1として例示される。
化学反応用デバイス1の平面視形状は図示のような長方形とは限定されず、正方形状、または端面15b、15c間よりも側面15d、15e間が長い長方形状としてもよいが、以下では簡単のために図示形状に即して、端面15bから端面15cに向かう方向を、化学反応用デバイス1のプロセスプレートと温調プレートの長手方向と称し、側面15dから側面15eに向かう方向を化学反応用デバイス1のプロセスプレートと温調プレートの短手方向と称することにする。
これらを積層することにより、図5に示すようなプレートの積層体が形成され、本発明で用いる流れ方向で流路断面積が縮小された流路により混合を促進するものであるマイクロミキサーとして好ましい形態の流路が設けられてなる化学反応用デバイス2として例示される。
そして、図6に示すようにそれらの供給口および排出口が、化学反応用デバイス2の端面16b、16c、側面16d、16eの各領域に分散して配置され、それら領域に、分子末端にイソシアネ−ト基を有するウレタンプレポリマーと分子内に2つ以上の水素基を有する化合物の混合物(図6においてαが液流体を示す)、温調流体(図6においてγが温調流体を示す)、さらに必要に応じて有機溶剤を流すためのコネクタ30とジョイント部31とからなる継手部32がそれぞれ連結されている。
本実施例では流路の出口に設けられた合流部で混合するものであるマイクロミキサーとして図1に示す構造のプロセスプレート5、8をマイクロミキサーとして用いた。また、流れ方向で流路断面積が縮小された流路により混合を促進するものであるマイクロミキサーとしては図4に示す構造のプロセスプレート14をマイクロミキサーとして用いた。マイクロミキサーの構造としては、プレート8の上にプレート5を積層したマイクロミキサー積層体の上下に温調プレート3を積層した化学反応用デバイスと、プレート14の上下に温調プレート3を積層した化学反応用デバイスとを直列につないだ構造を用いた。具体的には、分子末端にイソシアネ−ト基を有するウレタンプレポリマーをプレート5の流路20に分子内に2つ以上の活性水素基を有する化合物をプレート8の流路21に導入しそれぞれの流体をプレート出口で合一させた。その後、更に、プレート14の流路22を通過させることで分子末端にイソシアネ−ト基を有するウレタンプレポリマーと分子内に2つ以上の活性水素基を有する化合物をさらに混合させた。プロセスプレート5,8,14、温調プレート3の材質はSUS304であり、板厚はプレート5、14が0.4mm、プレート8が1mmである。反応流路21の断面寸法は幅1.0mm×深さ0.5mm、温調流路6の断面寸法は幅1.2mm×深さ0.5mm、反応流路20の断面寸法は幅6mm×深さ0.2mm、反応流路22の断面寸法は幅広部で幅4mm×深さ0.2mm、縮流部で幅0.2mm×深さ0.2mmである。
実施例により調製されたポリウレタン溶液をジメチルホルムアミドで希釈し(ポリウレタン溶液/ジメチルホルムアミド=1/1)攪拌することで均一溶液にした後、ビスチューブ中に気泡とともに封入した。25℃に設定された恒温水槽内で、気泡とともに封入された樹脂溶液・ビスチューブを反転させ気泡が上昇する時間を計測することにより粘度測定を行い、換算表より動粘度を決定した。
分子量分布の測定には、検出器よして屈折率検出器(RI)、測定用カラムとしてTSKgel G1000HXL+G2000HXL+G3000HXL+G4000HXLを具備した東ソー株式会社製HLC-8120GPCを用いた。測定条件は、溶剤としてテトラヒドロフラン(THF)を用い、0.2〜0.3%の濃度に試料を調整し、カラム温度40℃、流速1.0ml/minの条件で測定を行った。
温度計、攪拌機、不活性ガス導入口、及び、還流冷却器を備えた3リットルの四つ口フラスコに、水酸基当量重量が500であるポリカーボネートジオール1000.0g、トルエン361.1gを加え、均一になる迄攪拌した。次にイソホロンジイソシアネート444.6gを仕込み、発熱を制御しながら80〜90℃で5時間反応させ、イソシアネート基含有量が理論値に達したところでトルエン820.8gを仕込み、末端にイソホロンジイソシアネート由来のイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(以下、プレポリマーAという)の調製を行った。得られたプレポリマーAのイソシアネート等量の測定を滴定により行ったところ1,470であった。また、粘度は595mPa・s、固形分は54.9%であった。
図7に示す製造装置を用いて、プレポリマーAとイソホロンジアミン溶液(イソホロンジアミ10gに対し、ジメチルホルムアミド245.8g、トルエン47.0g、2−ブチルアルコール41.4gからなるイソホロンジアミン溶液)を混合して反応を行った。プランジャーポンプ65及び66を用いて、第1のタンク62中のイソホロンジアミン溶液と第2のタンク64中のプレポリマーAをアミノ基とイソシアネート基の当量比がアミノ基1に対しイソシアネート基0.962となる比率でマイクロミキサー縮流部(図6中のプレート14の排出側出口流路断面縮小部)におけるレイノルズ数が111(流速8.3m/s)になるように化学反応デバイス67、68、背圧弁71へと連続的に流し、吐出された反応混合物を受け容器にて受け取ることによりポリウレタンウレア組成物の製造を行った。なお、化学反応用デバイスでは、温調装置にて、25℃の温調流体(オイル)を温調プレートの温調流路6に連続して流した。排圧弁71にて管内圧を2MPaにて行った。
図7に示す製造装置を用いて、プレポリマーAとイソホロンジアミン溶液(イソホロンジアミ10gに対し、ジメチルホルムアミド245.8g、トルエン47.0g、2−ブチルアルコール41.4gからなるイソホロンジアミン溶液)を混合して反応を行った。プランジャーポンプ65及び66を用いて、第1のタンク62中のイソホロンジアミン溶液と第2のタンク64中のプレポリマーAをアミノ基とイソシアネート基の当量比がアミノ基1に対しイソシアネート基0.967となる比率でマイクロミキサー縮流部(図6中のプレート14の排出側出口流路断面縮小部)におけるレイノルズ数が111(流速8.3m/s)になるように化学反応デバイス67、68、背圧弁71へと連続的に流し、吐出された反応混合物を受け容器にて受け取ることによりポリウレタンウレア組成物の製造を行った。なお、化学反応用デバイスでは、温調装置にて、25℃の温調流体(オイル)を温調プレートの温調流路6に連続して流した。排圧弁71にて管内圧を2MPaにて行った。
得られた結果を表1にまとめた。さらに、NCO/NH2比0.967に対して得られたポリウレタン溶液の粘度378mPa・sを図8にプロットした。また、得られた重量平均分子量(Mw)78,731に対しMw/Mn比4.48を図9にプロットした。
図7に示す製造装置を用いて、プレポリマーAとイソホロンジアミン溶液(イソホロンジアミ10gに対し、ジメチルホルムアミド245.8g、トルエン47.0g、2−ブチルアルコール41.4gからなるイソホロンジアミン溶液)を混合して反応を行った。プランジャーポンプ65及び66を用いて、第1のタンク62中のイソホロンジアミン溶液と第2のタンク64中のプレポリマーAをアミノ基とイソシアネート基の当量比がアミノ基1に対しイソシアネート基0.970となる比率でマイクロミキサー縮流部(図6中のプレート14の排出側出口流路断面縮小部)におけるレイノルズ数が69(流速5.2m/s)になるように化学反応デバイス67、68、背圧弁71へと連続的に流し、吐出された反応混合物を受け容器にて受け取ることによりポリウレタンウレア組成物の製造を行った。なお、化学反応用デバイスでは、温調装置にて、50℃の温調流体(オイル)を温調プレートの温調流路6に連続して流した。排圧弁71にて管内圧を2MPaにて行った。
得られた結果を表1にまとめた。さらに、NCO/NH2比0.970に対して得られたポリウレタン溶液の粘度340mPa・sを図8にプロットした。また、得られた重量平均分子量(Mw)74,000に対しMw/Mn比4.14を図9にプロットした。
図7に示す製造装置を用いて、プレポリマーAとイソホロンジアミン溶液(イソホロンジアミ10gに対し、ジメチルホルムアミド245.8g、トルエン47.0g、2−ブチルアルコール41.4gからなるイソホロンジアミン溶液)を混合して反応を行った。プランジャーポンプ65及び66を用いて、第1のタンク62中のイソホロンジアミン溶液と第2のタンク64中のプレポリマーAをアミノ基とイソシアネート基の当量比がアミノ基1に対しイソシアネート基0.973となる比率でマイクロミキサー縮流部(図6中のプレート14の排出側出口流路断面縮小部)におけるレイノルズ数が111(流速8.3m/s)になるように化学反応デバイス67、68、背圧弁71へと連続的に流し、吐出された反応混合物を受け容器にて受け取ることによりポリウレタンウレア組成物の製造を行った。なお、化学反応用デバイスでは、温調装置にて、50℃の温調流体(オイル)を温調プレートの温調流路6に連続して流した。排圧弁71にて管内圧を2MPaにて行った。
得られた結果を表1にまとめた。さらに、NCO/NH2比0.973に対して得られたポリウレタン溶液の粘度851mPa・sを図8にプロットした。また、得られた重量平均分子量(Mw)86,383に対しMw/Mn比4.90を図9にプロットした。
図7に示す製造装置を用いて、プレポリマーAとイソホロンジアミン溶液(イソホロンジアミ10gに対し、ジメチルホルムアミド245.8g、トルエン47.0g、2−ブチルアルコール41.4gからなるイソホロンジアミン溶液)を混合して反応を行った。プランジャーポンプ65及び66を用いて、第1のタンク62中のイソホロンジアミン溶液と第2のタンク64中のプレポリマーAをアミノ基とイソシアネート基の当量比がアミノ基1に対しイソシアネート基0.978となる比率でマイクロミキサー縮流部(図6中のプレート14の排出側出口流路断面縮小部)におけるレイノルズ数が8(流速0.6m/s)になるように化学反応デバイス67、68、背圧弁71へと連続的に流し、吐出された反応混合物を受け容器にて受け取ることによりポリウレタンウレア組成物の製造を行った。なお、化学反応用デバイスでは、温調装置にて、80℃の温調流体(オイル)を温調プレートの温調流路6に連続して流した。排圧弁71にて管内圧を2MPaにて行った。
反応生成物の重量平均分子量(Mw)96,843、数平均分子量(Mn)19,233であり、Mw/Mnは4.90であった。
得られた結果を表1にまとめた。さらに、NCO/NH2比0.978に対して得られたポリウレタン溶液の粘度1120mPa・sを図8にプロットした。また、得られた重量平均分子量(Mw)96,843に対しMw/Mn比5.04を図9にプロットした。
図7に示す製造装置を用いて、プレポリマーAとイソホロンジアミン溶液イソホロンジアミ10gに対し、ジメチルホルムアミド245.8g、トルエン47.0g、2−ブチルアルコール41.4gからなるイソホロンジアミン溶液)を混合して反応を行った。プランジャーポンプ65及び66を用いて、第1のタンク62中のイソホロンジアミン溶液と第2のタンク64中のプレポリマーAをアミノ基とイソシアネート基の当量比がアミノ基1に対しイソシアネート基0.981となる比率でマイクロミキサー縮流部(図6中のプレート14の排出側出口流路断面縮小部)におけるレイノルズ数が280(流速20.8m/秒)になるように化学反応デバイス67、68、背圧弁71へと連続的に流し、吐出された反応混合物を受け容器にて受け取ることによりポリウレタンウレア組成物の製造を行った。なお、化学反応用デバイスでは、温調装置にて、80℃の温調流体(オイル)を温調プレートの温調流路6に連続して流した。排圧弁71にて管内圧を2MPaにて行った。
反応生成物の重量平均分子量(Mw)107,302、数平均分子量(Mn)19,384であり、Mw/Mnは5.54であった。
得られた結果を表1にまとめた。さらに、NCO/NH2比0.981に対して得られたポリウレタン溶液の粘度2,320mPa・sを図8にプロットした。また、得られた重量平均分子量(Mw)107,302に対しMw/Mn比5.04を図9にプロットした。
温度計、攪拌機、水冷コンデンサー、窒素吹き込み口、滴下ロートを備えた4つ口フラスコにイソホロンジアミン59.4g、ジメチルホルムアミド1460g、トルエン279g、2−ブチルアルコール246gからなるアミン溶液を仕込んだ。次に調整例1で得られたプレポリマーA1100gを滴下ロートに仕込んだ。攪拌機の回転数を200rpmに設定し攪拌しながら滴下ロートよりプレポリマーを当量割合[イソシアネート基/活性水素原子含有基]が0.975となるように1000gを一気に滴下したところゲル化が発生した。
温度計、攪拌機、水冷コンデンサー、窒素吹き込み口、滴下ロートを備えた4つ口フラスコにイソホロンジアミン59.7g、ジメチルホルムアミド1460g、トルエン279g、2−ブチルアルコール246gからなるアミン溶液を仕込んだ。次に調整例1で得られたプレポリマーA1100gを滴下ロートに仕込んだ。攪拌機の回転数を200rpmに設定し攪拌しながら滴下ロートよりプレポリマーを950g一気に滴下した。20分攪拌後25gの滴下、さらに20分攪拌後残りのプレポリマー25gの滴下を行い、当量割合[イソシアネート基/活性水素原子含有基]が0.970となるように調整した段階でゲル化が発生した。
温度計、攪拌機、水冷コンデンサー、窒素吹き込み口、滴下ロートを備えた4つ口フラスコにイソホロンジアミン59.4g、ジメチルホルムアミド1460g、トルエン279g、2−ブチルアルコール246gからなるアミン溶液を仕込んだ。次に調整例1で得られたプレポリマーA1100gを滴下ロートに仕込んだ。攪拌機の回転数を200rpmに設定し攪拌しながら滴下ロートよりプレポリマー950g一気に滴下した。残りのプレポリマー50gの滴下を当量割合[イソシアネート基/活性水素原子含有基]が0.975となるように40分にわたり3回にわけて添加し調整した段階でゲル化が発生した。
温度計、攪拌機、水冷コンデンサー、窒素吹き込み口、滴下ロートを備えた4つ口フラスコにイソホロンジアミン59.7g、ジメチルホルムアミド1460g、トルエン279g、2−ブチルアルコール246gからなるアミン溶液を仕込んだ。次に調整例1で得られたプレポリマーA1100gを滴下ロートに仕込んだ。攪拌機の回転数を200rpmに設定し攪拌しながら滴下ロートよりプレポリマーを950g一気に滴下した。残りのプレポリマー50gの滴下を当量割合[イソシアネート基/活性水素原子含有基]が0.970となるように40分にわたり4回にわけて添加したところポリウレタン溶液を得た。
得られた結果を表1にまとめた。さらに、NCO/NH2比0.970に対して得られたポリウレタン溶液の粘度525mPa・sを図8にプロットした。また、得られた重量平均分子量(Mw)60,951に対しMw/Mn比4.81を図9にプロットした。
温度計、攪拌機、水冷コンデンサー、窒素吹き込み口、滴下ロートを備えた4つ口フラスコにイソホロンジアミン59.2g、ジメチルホルムアミド1460g、トルエン279g、2−ブチルアルコール246gからなるアミン溶液を仕込んだ。次に調整例1で得られたプレポリマーA1100gを滴下ロートに仕込んだ。攪拌機の回転数を200rpmに設定し攪拌しながら滴下ロートよりプレポリマーを950g一気に滴下した。残りのプレポリマー50gの滴下を当量割合[イソシアネート基/活性水素原子含有基]が0.978となるように40分にわたり5回にわけて添加したところポリウレタン溶液を得た。
得られた結果を表1にまとめた。さらに、NCO/NH2比0.978に対して得られたポリウレタン溶液の粘度978mPa・sを図8にプロットした。また、得られた重量平均分子量(Mw)72,401に対しMw/Mn比7.38を図9にプロットした。
混合物を含有する流体
δ・・・・・・有機ポリイソシアネート化合物等を含有する流体
ε・・・・・・有機ポリヒドロキシル化合物等を含有する流体
γ・・・・・・温調流体
5・・・・・・第1プレート(プロセスプレート)
5a・・・・・第1プレートの面
5b・・・・・第1プレートの端面
5c・・・・・第1プレートの端面
5d・・・・・第1プレートの側面
5e・・・・・第1プレートの側面
3・・・・・・第3プレート(温調プレート)
3a・・・・・第3プレートの面
3b・・・・・第3プレートの端面
3c・・・・・第3プレートの端面
3d・・・・・第3プレートの側面
3e・・・・・第3プレートの側面
6・・・・・・断面凹溝形状の温調流路
6a・・・・・断面凹溝形状の主流路
6b・・・・・断面凹溝形状の供給側流路
6c・・・・・断面凹溝形状の排出側流路
8・・・・・・第2プレート(プロセスプレート)
8a・・・・・第2プレートの面
8b・・・・・第2プレートの端面
8c・・・・・第2プレートの端面
8d・・・・・第2プレートの側面
8e・・・・・第2プレートの側面
14・・・・・第4プレート(プロセスプレート)
14a・・・・第4プレートの面
14b・・・・第4プレートの端面
14c・・・・第4プレートの端面
14d・・・・第4プレートの側面
14e・・・・第4プレートの側面
15・・・・・化学反応用デバイス1
15b・・・・化学反応用デバイス1の端面
15c・・・・化学反応用デバイス1の端面
15d・・・・化学反応用デバイス1の側面
15e・・・・化学反応用デバイス1の側面
16・・・・・化学反応用デバイス2
16b・・・・化学反応用デバイス2の端面
16c・・・・化学反応用デバイス2の端面
16d・・・・化学反応用デバイス2の側面
16e・・・・化学反応用デバイス2の側面
20・・・・・ミキシングプレートの断面凹溝形状の流路
21・・・・・ミキシングプレートの断面凹溝形状の流路
22・・・・・ミキシングプレートの断面凹溝形状の流路
30・・・・・コネクタ
31・・・・・ジョイント部
32・・・・・継手部
33・・・・・流路出口の空間部分
60・・・・・有機溶剤
61・・・・・活性水素原子含有基を有する化合物(x)
62・・・・・第1のタンク
63・・・・・分子末端にイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(y)
64・・・・・第2のタンク
65・・・・・プランジャーポンプ
66・・・・・プランジャーポンプ
67・・・・・マイクロミキサー
68・・・・・マイクロミキサー
69・・・・・温調装置
70・・・・・温調装置
71・・・・・排圧弁
72・・・・・受け容器
80・・・・・実施例で用いた樹脂の製造装置を模式的に示す概略構成図
Claims (4)
- 分子末端に反応性官能基を有するプレポリマーを含有する流体(I)と前記反応性官能基と反応する官能基を分子内に2つ以上有する化合物を含有する流体(II)とを、前記の流体(I)と(II)が混合可能な構造を有するマイクロミキサーを用いて、該流路内で液密の加圧状態で混合した後、さらに流れ方向で流路断面積が縮小された流路に供給しながら流通させるポリマーの製造方法であって、
前記プレポリマーと前記化合物との組み合わせが、下記(1)〜(4)のいずれかであり、
前記マイクロミキサーとして、該流路内で液密の加圧状態で混合する際には、流路を有する2枚のプレートを積層した積層体であり、前記2つの流路の出口に設けられた合流部を有する構造のマイクロミキサーを用い、その後さらに流れ方向で流路断面積が縮小された流路に供給しながら流通させる際には、流れ方向で流路断面積が縮小された流路を有する構造のマイクロミキサーを用いることを特徴とするポリマーの製造方法。
(1)前記プレポリマーとして、分子末端にイソシアネート基を有するプレポリマーと、前記化合物として、分子内に2つ以上のアミノ基を有する化合物の組み合わせ。
(2)前記プレポリマーとして、分子末端にアミノ基を有するプレポリマーと、前記化合物として、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物の組み合わせ。
(3)前記プレポリマーとして、分子末端にイソシアネート基を有するプレポリマーと、前記化合物として、分子内に2つ以上の水酸基を有する化合物の組み合わせ。
(4)前記プレポリマーとして、分子末端に水酸基を有するプレポリマーと、前記化合物として、分子内に2つ以上のイソシアネート基を有する化合物の組み合わせ。 - 前記流体(I)の混合前の粘度Vis(I)と前記流体(II)の混合前の粘度Vis(II)との比〔Vis(I)/Vis(II)〕が10〜1000である請求項1記載のポリマーの製造方法。
- 流れ方向で流路断面積が縮小された流路内で前記流体(I)と前記流体(II)のレイノルズ数を5〜300にコントロールしながら流通させることを特徴とする請求項1記載のポリマーの製造方法。
- 前記流体(I)と前記流体(II)とを温度10℃〜100℃の範囲として混合を行う請求項1〜3の何れか1つに記載のポリマーの製造方法。
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