JP4488407B2 - 車両電気配線保護部材用ポリアミド樹脂組成物 - Google Patents
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このようにメラミンシアヌレートを配合して難燃性を向上させる場合、メラミンシアヌレートのポリアミド樹脂に対する分散性が悪いため、かかる難燃剤を配合した難燃性ポリアミド樹脂は、難燃剤を配合しないものと比較して機械的特性が劣るという欠点を有している。
一方、メラミンシアヌレートのポリアミド樹脂中での分散状態を向上させて機械的特性の低下を防ぐ方法として、ポリアミド樹脂とメラミンシアヌレートとを溶融混練したマスターバッチとポリアミド樹脂を溶融混練する手法(例えば、特許文献3参照。)が知られている。
ポリアミドとメラミンシアヌレートに界面活性剤を配合したメラミンシアヌレートマスターバッチで、分散性を向上させる技術も開示されている。(例えば、特許文献4参照。)かかる方法でも二段階の混練のためポリアミド樹脂中のメラミンシアヌレートが熱分解により、メラミンとシアヌール酸とに分解し昇華しやすく、シルバーや金型汚染の原因となる。また、この技術により分散性は向上するが、高度なヒンジ特性を実現するには至らない。
すなわち、本発明は、
[1]( A ) ポリアミド樹脂100 重量部に対して、(B)メラミンシアヌレート0.5〜15重量部、(C)ポリエチレングリコールのモノエステル化合物0.05〜0.5重量部、(D)N−ステアリルアミド、N−ステアリルエルカ酸アミド、エチレンビスステアリルアミドから選ばれるアミド化合物0.01〜0.1重量部、(E)カーボンブラック0.01〜1重量部、を含有することを特徴とするポリアミド樹脂組成物、
[2](A)ポリアミド樹脂の一部と(D)アミド化合物及び(E)カーボンブラックを予め溶融混練したものと(A)ポリアミド樹脂の残分、(B)メラミンシアヌレート及び(C)ポリエチレングリコールのモノエステル化合物を溶融混練して得られる[1]記載のポリアミド樹脂組成物、
[3](A)ポリアミド樹脂が、合計量100重量部に対して、(A−1)共重合ポリアミド66/6樹脂70〜90重量部と(A−2)ポリアミド6樹脂10〜30重量部の混合物であり、かつ(A−1)共重合ポリアミド66/6樹脂中のポリアミド6ユニット率が、5〜30重量%であることを特徴とする[1]または[2]記載の車両電気配線保護部材用ポリアミド樹脂組成物、
[4][1]〜[3]のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物を用いて成形してなる車両電気配線保護部材、
[5]ヒンジ部分を有することを特徴とする[4]記載の車両電気配線保護部材、
である。
本発明において用いられる(A)成分であるポリアミド樹脂としては、例えば、ジカルボン酸とジアミンとの重縮合物、環状ラクタムの開環重合物、アミノカルボン酸の重縮合物などが挙げられ、具体的にはポリ(カプロラクタム)(以下ポリアミド6と略す。)、ポリ(ヘキサメチレンアジパミド)(以下ポリアミド66と略す。)、ポリ(テトラメチレンアジパミド)(以下ポリアミド46と略す。)、ポリ(ヘキサメチレンセバカミド)(以下ポリアミド610と略す。)、ポリ(ヘキサメチレンドデカミド)(以下ポリアミド612と略す。)、ポリ(ウンデカメチレンアジパミド)(以下ポリアミド116。)、ポリ(ウンデカラクタム)(以下ポリアミド11と略す。)、ポリ(ドデカラクタム)(以下ポリアミド12と略す。)等の脂肪族ポリアミドやポリ(メタキシリレンアジパミド)(以下ポリアミドMXD6と略す。)、ポリ(ヘキサメチレンテレフタルアミド)(以下ポリアミド6Tと略す。)、ポリ(ヘキサメチレンイソフタルアミド)(以下ポリアミド6Iと略す。)、ポリ(ノナメチレンテレフタルアミド)(以下ポリアミド9Tと略す。)、ポリ(テトラメチレンイソフタルアミド)(以下ポリアミド4Iと略す。)等の芳香族成分を含むポリアミド及び上記の脂肪族ポリアミド同士や芳香族成分を含むポリアミド同士や脂肪族ポリアミド同士と芳香族成分を含むポリアミドの共重合体や混合物を挙げることができる。
(A−1)成分である共重合ポリアミド66/6樹脂は、ポリアミド66に比べて融点が低く、押出時や成形時の溶融加工温度も低くすることができるため、難燃剤の熱分解を抑えることができ、さらにポリアミド6に比べて引張強度や剛性などに優れるので、溶融加工時の難燃剤の分解ガス低減と物性の両者のバランスを持っている。そして、好ましくはこの共重合ポリアミド66/6樹脂のポリアミド6ユニット率(下記式で示される共重合体中に占めるポリアミド6構造の重量割合を表す。)が融点と難燃剤の分解の観点から5重量%以上であり、機械物性の観点から30重量%以下であることが好ましい。より好ましくは、6〜20重量%であり、更に好ましくは、7〜15重量%である。
ポリアミド6ユニット率=100×(ポリアミド6ユニットの重量合計)/((ポリアミド66ユニットの重量合計)+(ポリアミド6ユニットの重量合計))
(A−2)成分であるポリアミド6樹脂は、本発明の樹脂組成物のポリアミド6ユニット率を調整し、より高度なヒンジ特性を発現するために必要である。(A−2)成分の量は、該難燃性ポリアミド樹脂組成物のポリアミド成分のポリアミド6ユニット率が、ヒンジ特性の観点から10重量部以上であり、機械特性の観点から30重量部以下になるように(A−2)成分を添加することが好ましい。より好ましくは、15〜25重量部である。
(C)成分であるポリエチレングリコールのモノエステル化合物は、種々のポリエチレングリコールと脂肪酸からなるモノエステル化合物が使用できるが、ポリエチレングリコールと長鎖脂肪酸からなるモノエステル化合物がより好ましく、更に好ましくはポリエチレングリコールのモノステアレートまたはモノラウレートである。
また本発明では、(C)成分と(D)成分を併用すると、詳細は不明ではあるが著しくヒンジ特性が改良されることが判明した。ヒンジ特性の観点から、(C)成分は、0.05重量部以上、(D)成分は、0.01重量部以上、成形品外観の観点から、(C)成分は、0.5重量部以下、(D)成分は、0.1重量部以下である。より好ましくは、(C)成分は、0.08〜0.3重量部、(D)成分は、0.02〜0.08重量部である。
本発明のポリアミド樹脂組成物を得るには、(A)成分から(E)成分の五成分を均一混合することが必要である。この方法は特に限定はしないが、例えば、(A)成分から(E)成分の五成分を、ブレンダー、ミキサー、ニューマーなどで混合し、それを射出成形機、押出成形機、プレス成形機を用いて成形することができる。また、(A)成分から(E)成分の五成分を押出機を用いて溶融混練後ペレタイズして、均一な組成のペレットを得て、それを射出成形機、押出成形機、プレス成形機を用いて成形することができる。さらに(A)成分、(D)成分、(E)成分を予め溶融混練したものを、(B)成分、(C)成分と溶融混練してもよい。好ましい方法は、押出機による溶融混練法である。メラミンシアヌレートの分散性が向上し、より高度なヒンジ特性を発現できる。
なお、本発明の成形材料には所望に応じ、種々の添加剤、例えば難燃剤の分散剤、熱安定剤、紫外線吸収剤、酸化劣化防止剤、可塑剤、帯電防止剤、耐候性改良剤、滑剤、離形剤、充填剤、染料、顔料等の、他の添加剤や、他の樹脂ポリマーを本発明の目的を損なわない範囲において添加することができる。
なお、実施例及び比較例に用いた原材料及び測定方法を以下に示す。
[原材料]
(A)成分
(A−1) 共重合ポリアミド66/6樹脂:製造例1の共重合ポリアミド66/6樹脂(共重合成分の重量比66:6=90:10、融点=245℃)
(A−2) ポリアミド6樹脂:宇部興産(株)製 商品名 SF1013A
(B)成分
メラミンシアヌレート(MC−1):三菱化学(株)製 商品名 MCA−C1
(C)成分
ポリエチレングリコールモノラウレート:花王(株)製 商品名 エマノーン1112
(D)成分
エチレンビスステアリルアミド:ライオン・アクゾ(株)製 商品名 アーモワックス
(E)成分
カーボンブラック:三菱化学(株)製 商品名 三菱カーボンブラック#45
ポリアミド66に相当する結合ユニット90重量%、ポリアミド6に相当する結合ユニット10重量%を含む共重合ポリアミド66/6を18.8kg製造するのに必要な単量体水溶液である50重量%のAH塩(アジピン酸とヘキサメチレンジアミンの等モル塩)水溶液39.2kgとε−カプロラクタム1.9kgとを80リットルのオートクレーブ中に仕込みよく撹拌した。充分に窒素で置換した後、温度を室温から220℃まで昇温した。この際、オートクレーブ内の圧力は、ゲージ圧にして18kg/cm2になるが、圧力が18kg/cm2以上にならないように水を系外に除去しながら加熱を1時間続けた。その後、内温が270℃に達した時点で水を系外に除去しながら1時間かけて大気圧まで圧力を下げ、その後加熱を止め、下部ノズルからストランド状にポリマーを排出し、水冷後カッターで直径3mmφ×3mm長の円柱状ペレットに切断し、共重合ポリアミド66/6樹脂の粒状体を得た。(共重合成分の重量比 66:6=90:10 融点=245℃)
ポリアミド6樹脂A−2が85.00重量部、三菱カーボンブラック#45 11.00重量部、アーモワックス4.00重量部をコーンブレンダーで混合し原材料とした。上流側に1ヶ所(以下top−Fと略記)と、押出機中央部並びにダイに近い下流側の2ヶ所に供給口を有する二軸押出機(東芝機械製:TEM35)の上流側のtop−F以外の二箇所の供給口を塞いだ状態で、シリンダー設定温度270℃、スクリュー回転200rpm、吐出量30kg/hrの条件下で、予めブレンドしたものをtop−Fから供給し、溶融混練してストランド状に取り出し、ストランドバス(水槽)で冷却後、カッターで造粒しポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。
なお、実施例に於ける諸特性の測定は次の様にして行った。
(1)押出時ガス
二軸押出機(東芝機械(株)製 TEM35)を用いて、コンパウンドした際の紡口先から発生するガスを目視にて判断した。難燃剤が分解してガス発生量が多いときは不合格(×)、少ないときは合格(○)とした。
(2)機械特性
射出成形機(日精工業(株)製:PS40E シリンダー温度270℃、金型温度80℃)を用いて、ASTM D638の引張成形片(厚さ3mm)、ASTM D790の曲げ試験片(厚さ3mm)を成形し、ASTM D638、ASTM D790に準拠した方法で引張試験、曲げ試験を実施し、引張強度、引張伸度、曲げ強度、曲げ弾性率を求めた。
射出成形機(日精工業(株)製:PS40E シリンダー温度260℃、金型温度80℃)を用いて、図1に示すヒンジ成形品を成形し、23℃、50%RH雰囲気下で自動繰り返しヒンジ試験機(東洋精機製)を用いて、ヒンジ部をほとんど180°まで折り曲げて、元の位置(0°)の位置に戻す動作を90回/分の速度で繰り返し、何回折り曲げた段階で折れて破壊するかを測定した。1万回でも破壊しないものを合格とした。
(4)難燃性(特殊酸素指数)
射出成形機(東芝機械製:IS150 シリンダー温度260℃、金型温度80℃)を用いて成形して、平板成形品(幅130mm×長さ130mm×厚さ3mm)得た。この成形品を6.5mm幅に切削して、幅6.5mm×長さ130mm×厚さ3mmの棒状の試験片を得た。この試験片をJIS K7201−2に準じる装置と方法を用いて測定した。但し、着火時間(接炎時間)は15秒以内にし、合否判定を接炎後の燃焼時間が4秒以上継続するか否かで判定し、4秒までに消える最大の酸素濃度を求めた。この値が大きいほど、難燃性が高い。ここでは24%以上のものを合格とした。
上記の難燃性評価のために、射出成形機で平板成形品(幅130mm×長さ130mm×厚さ3mm)を成形する際に、離型性を評価した。成形品が問題なく離型する時は合格(○)、離型しにくい時がある場合は不合格(×)とした。
(6)成形品黒み
同じく上記の難燃性評価のために、成形した平板成形品で、黒みを評価した。黒みが充分と判断だれるものは合格(○)、色むらがあったりして黒みが足りないものは不合格(×)とした。
共重合ポリアミド66/6樹脂A−1が77.78重量部、ポリアミド6樹脂A−2が22.22重量部、メラミンシアヌレート1.5重量部、エマノーン1112 0.14重量部、アーモワックス0.04重量部、三菱カーボンブラック#45 0.15重量部をコーンブレンダーで混合し原材料とした。
上流側に1ヶ所(以下top−Fと略記する。)と、押出機中央部並びにダイに近い下流側の2ヶ所に供給口を有する二軸押出機(東芝機械製:TEM35)の上流側のtop−F以外の二箇所の供給口を塞いだ状態で、シリンダー設定温度270℃、スクリュー回転200rpm、吐出量30kg/hrの条件下で、予めブレンドしたものをtop−Fから供給し、溶融混練してストランド状に取り出し、ストランドバス(水槽)で冷却後、カッターで造粒しポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。このときのガス発生量は目視で少なかった。
得られたペレットを前記した測定方法にて機械特性、ヒンジ特性、難燃性を調べた。その結果を表1に示す。
共重合ポリアミド66/6樹脂A−1が77.78重量部、ポリアミド6樹脂B−1が22.22重量部、メラミンシアヌレート1.5重量部、エマノーン1112 0.14重量部、製造例2で得られたペレット1重量部とした以外は、実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。
得られたペレットを前記した測定方法にて機械特性、ヒンジ特性、難燃性を調べた。その結果を表1に示す。
共重合ポリアミド66/6樹脂A−1が77.78重量部、ポリアミド6樹脂B−1が22.22重量部、メラミンシアヌレート1.5重量部、エマノーン1112 0.14重量部、三菱カーボンブラック#45 0.15重量部とした以外は、実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。
得られたペレットを前記した測定方法にて機械特性、ヒンジ特性、難燃性を調べた。その結果を表1に示す。
共重合ポリアミド66/6樹脂A−1が77.78重量部、ポリアミド6樹脂B−1が22.22重量部、メラミンシアヌレート1.5重量部、アーモワックス0.04重量部、三菱カーボンブラック#45 0.15重量部とした以外は、実施例1と同様にしてポリアミド樹脂組成物ペレットを得た。このときのガス発生量は目視で少なかった。
得られたペレットを前記した測定方法にて機械特性、ヒンジ特性、難燃性を調べた。その結果を表1に示す。
Claims (5)
- ( A ) ポリアミド樹脂100 重量部に対して、(B)メラミンシアヌレート0.5〜15重量部、(C)ポリエチレングリコールのモノエステル化合物0.05〜0.5重量部、(D)N − ステアリルアミド、N − ステアリルエルカ酸アミド、エチレンビスステアリルアミドから選ばれるアミド化合物0.01〜0.1重量部、(E)カーボンブラック0.01〜1重量部、を含有することを特徴とするポリアミド樹脂組成物。
- (A)ポリアミド樹脂の一部と(D)アミド化合物及び(E)カーボンブラックを予め溶融混練したものと(A)ポリアミド樹脂の残分、(B)メラミンシアヌレート及び(C)ポリエチレングリコールのモノエステル化合物を溶融混練して得られる請求項1記載のポリアミド樹脂組成物。
- (A)ポリアミド樹脂が、合計量100重量部に対して、(A−1)共重合ポリアミド66/6樹脂70〜90重量部と(A−2)ポリアミド6樹脂10〜30重量部の混合物であり、かつ(A−1)共重合ポリアミド66/6樹脂中のポリアミド6ユニット率が、5〜30重量%であることを特徴とする請求項1または2記載の車両電気配線保護部材用ポリアミド樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリアミド樹脂組成物を用いて成形してなる車両電気配線保護部材。
- ヒンジ部分を有することを特徴とする請求項4記載の車両電気配線保護部材。
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