JP4447393B2 - 光学多層膜付きガラス部材、及び該ガラス部材を用いた光学素子 - Google Patents
光学多層膜付きガラス部材、及び該ガラス部材を用いた光学素子 Download PDFInfo
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Description
本発明は、デジタルカメラ、ビデオカメラなどに搭載されるＣＣＤやＣＭＯＳなどの固体撮像素子の色感度補正フィルターや、ＣＣＤやＣＭＯＳなどの固体撮像素子をパッケージする際に使われるカバーガラス、ローパスフィルター、熱線フィルターや、それらに使われる光学多層膜付きガラス部材及び該ガラス部材を用いた光学素子に関する。
デジタルカメラやビデオカメラに搭載されているＣＣＤやＣＭＯＳなどの固体撮像素子の分光感度は、可視域から１１００ｎｍ付近の近赤外域にわたる。従って、近赤外域を吸収するフィルターを用いて人間の視感度に近似させる画像を得ている。この目的で使用されるフィルターガラスとして、燐酸塩ガラスにＣｕＯを添加したガラスが用いられてきたが、燐酸塩ガラスは耐候性が悪く、長時間高温高湿に曝すとガラス表面のあれや白濁が生じるという欠点があった。そのため弗素成分を含み耐候性に優れる弗燐酸塩ガラスを基本組成とした近赤外光吸収フィルターガラスが開発され、市販されている。
この種のガラスとしては、例えば、弗燐酸塩ガラスにＣｕＯを添加した近赤外光吸収フィルターガラスが開示されている（特許文献１）。
特開平２−２０４３４２号公報
この種のガラスとしては、例えば、弗燐酸塩ガラスにＣｕＯを添加した近赤外光吸収フィルターガラスが開示されている（特許文献１）。
デジタルカメラやビデオカメラに搭載する光学素子としては、上述の近赤外光吸収フィルターガラス以外にも、可視領域の波長の光の反射を防止する反射防止機能や、ＣＣＤの解像限界を超えた空間周波数成分を除去するためのローパスフィルター等が必要であり、反射防止膜付き付き基板やローパスフィルターが必要とされ、それらの部材が接着剤等により接合されている。
ところで、近年、デジタルカメラやビデオカメラの小型化により、カメラの光学系も省スペース化が求められているが、従来の光学素子は、それぞれが単独部材として形成された、近赤外線吸収フィルターガラス、反射防止膜付き基板、ローパスフィルターの各部材が接合されていたため、省スペース化が図れなかった。
また、弗燐酸塩ガラスからなる近赤外光吸収フィルターガラスに光学多層膜を形成する技術も提案されているが、光学素子の小型化の要求により、洗浄工程時や高温高湿耐久試験等で光学多層膜の膜剥がれが発生し問題となっている。
本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、弗燐酸塩ガラスに光学多層膜を形成しても膜剥がれが発生しない光学多層膜付きガラス部材、及びこのガラス部材を用いた光学素子を提供することである。
ところで、近年、デジタルカメラやビデオカメラの小型化により、カメラの光学系も省スペース化が求められているが、従来の光学素子は、それぞれが単独部材として形成された、近赤外線吸収フィルターガラス、反射防止膜付き基板、ローパスフィルターの各部材が接合されていたため、省スペース化が図れなかった。
また、弗燐酸塩ガラスからなる近赤外光吸収フィルターガラスに光学多層膜を形成する技術も提案されているが、光学素子の小型化の要求により、洗浄工程時や高温高湿耐久試験等で光学多層膜の膜剥がれが発生し問題となっている。
本発明は、上述の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、弗燐酸塩ガラスに光学多層膜を形成しても膜剥がれが発生しない光学多層膜付きガラス部材、及びこのガラス部材を用いた光学素子を提供することである。
（構成１）弗燐酸塩ガラス基板上に光学多層膜が形成された光学多層膜付きガラス部材であって、
前記弗燐酸塩ガラス基板と前記光学多層膜との間に、弗素（Ｆ）を含み前記弗燐酸塩ガラス基板に対する前記光学多層膜の密着性を向上させる密着強化膜が形成されていることを特徴とする光学多層膜付きガラス部材。
（構成２）前記密着強化膜は、弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）、弗化カルシウム（ＣａＦ２）、弗化ランタン（ＬａＦ３）、弗化ネオジウム（ＮｄＦ３）、弗化セリウム（ＣｅＦ３）の何れかから選ばれる材料であることを特徴とする構成１記載の光学多層膜付きガラス部材。
（構成３）前記密着強化膜の膜厚は、前記ガラス基板の主表面を覆うことが可能な膜厚以上であって、前記光学多層膜の光学特性に影響を与えない膜厚以下であることを特徴とする構成１又は２記載の光学多層膜付きガラス部材。
（構成４）前記弗燐酸塩ガラス基板は、カチオン％表示で、Ｐ５＋が２０〜４０％含まれる材料からなることを特徴とする構成１乃至３の何れか一に記載の光学多層膜付きガラス部材。
（構成５）構成１乃至４の何れか一に記載の光学多層膜付きガラス部材を所定の大きさに切断してなる光学素子。
前記弗燐酸塩ガラス基板と前記光学多層膜との間に、弗素（Ｆ）を含み前記弗燐酸塩ガラス基板に対する前記光学多層膜の密着性を向上させる密着強化膜が形成されていることを特徴とする光学多層膜付きガラス部材。
（構成２）前記密着強化膜は、弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）、弗化カルシウム（ＣａＦ２）、弗化ランタン（ＬａＦ３）、弗化ネオジウム（ＮｄＦ３）、弗化セリウム（ＣｅＦ３）の何れかから選ばれる材料であることを特徴とする構成１記載の光学多層膜付きガラス部材。
（構成３）前記密着強化膜の膜厚は、前記ガラス基板の主表面を覆うことが可能な膜厚以上であって、前記光学多層膜の光学特性に影響を与えない膜厚以下であることを特徴とする構成１又は２記載の光学多層膜付きガラス部材。
（構成４）前記弗燐酸塩ガラス基板は、カチオン％表示で、Ｐ５＋が２０〜４０％含まれる材料からなることを特徴とする構成１乃至３の何れか一に記載の光学多層膜付きガラス部材。
（構成５）構成１乃至４の何れか一に記載の光学多層膜付きガラス部材を所定の大きさに切断してなる光学素子。
本発明によれば、弗燐酸塩ガラスに光学多層膜を形成しても膜剥がれが発生しない光学多層膜付きガラス部材、及びこのガラス部材を用いた光学素子（例えば光学フィルターなど）を提供できる。
本発明は、弗燐酸塩ガラス基板などの弗燐酸塩ガラス部材上に光学多層膜が形成された光学多層膜付きガラス部材であって、前記弗燐酸塩ガラス基板（弗燐酸塩ガラス部材）と前記光学多層膜との間に、弗素（Ｆ）を含み前記弗燐酸塩ガラス基板（弗燐酸塩ガラス部材）に対する前記光学多層膜の密着性を向上させる密着強化膜が形成されていることを特徴とする。
本発明において、弗燐酸塩ガラスとは、ガラス形成酸化物として燐酸（酸化リン）を含むガラスのうち、弗素（Ｆ）を含むガラスをいう。この弗燐酸塩ガラスは、弗燐酸塩系ガラス又は弗燐酸系ガラスと呼ばれることがある。
本発明において、弗燐酸塩ガラスとは、ガラス形成酸化物として燐酸（酸化リン）を含むガラスのうち、弗素（Ｆ）を含むガラスをいう。この弗燐酸塩ガラスは、弗燐酸塩系ガラス又は弗燐酸系ガラスと呼ばれることがある。
光学多層膜としては、反射防止機能を有する反射防止膜（ＡＲ膜：Anti Reflection膜）、波長選択機能を有するダイクロイックフィルター、赤外線遮断膜（ＩＲカット膜）などの光学多層膜が挙げられる。
具体的には、反射防止膜の場合、基板側から、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＭｇＦ２の積層膜、ＴｉＯ２／ＳｉＯ２…の積層膜、Ｔａ２Ｏ５／ＳｉＯ２…の積層膜、Ｓｉ−Ｓｎ−Ｏ／ＴｉＯ２／ＳｉＯ２の積層膜、Ｓｉ−Ｓｎ−Ｏ／Ｎｂ２Ｏ５／ＳｉＯ２の積層膜などが挙げられる。
また、ＩＲカット膜の場合、基板側から、ＴｉＯ２／ＳｉＯ２…の積層膜、Ｔａ２Ｏ５／ＳｉＯ２…の積層膜、ＺｒＯ２／ＳｉＯ２…の積層膜などが挙げられる。
光学多層膜の成膜方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法、イオンビーム蒸着法などが挙げられる。
上記光学多層膜は、弗燐酸塩ガラス基板の片面又は両面に形成することができる。
具体的には、弗燐酸塩ガラス基板／ＡＲ膜、弗燐酸塩ガラス基板／ＩＲカット膜、ＡＲ膜／弗燐酸塩ガラス基板／ＡＲ膜、ＡＲ膜／弗燐酸塩ガラス基板／ＩＲカット膜、などのように形成することができる。
具体的には、反射防止膜の場合、基板側から、Ａｌ２Ｏ３／ＺｒＯ２／ＭｇＦ２の積層膜、ＴｉＯ２／ＳｉＯ２…の積層膜、Ｔａ２Ｏ５／ＳｉＯ２…の積層膜、Ｓｉ−Ｓｎ−Ｏ／ＴｉＯ２／ＳｉＯ２の積層膜、Ｓｉ−Ｓｎ−Ｏ／Ｎｂ２Ｏ５／ＳｉＯ２の積層膜などが挙げられる。
また、ＩＲカット膜の場合、基板側から、ＴｉＯ２／ＳｉＯ２…の積層膜、Ｔａ２Ｏ５／ＳｉＯ２…の積層膜、ＺｒＯ２／ＳｉＯ２…の積層膜などが挙げられる。
光学多層膜の成膜方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法、ＣＶＤ法、イオンビーム蒸着法などが挙げられる。
上記光学多層膜は、弗燐酸塩ガラス基板の片面又は両面に形成することができる。
具体的には、弗燐酸塩ガラス基板／ＡＲ膜、弗燐酸塩ガラス基板／ＩＲカット膜、ＡＲ膜／弗燐酸塩ガラス基板／ＡＲ膜、ＡＲ膜／弗燐酸塩ガラス基板／ＩＲカット膜、などのように形成することができる。
密着強化膜としては、弗素（Ｆ）を含有している材料が好ましい。具体的には、弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）、弗化カルシウム（ＣａＦ２）、弗化ランタン（ＬａＦ３）、弗化ネオジウム（ＮｄＦ３）、弗化セリウム（ＣｅＦ３）などが挙げられる。中でも密着強化膜上に形成する光学多層膜の光学特性に対して影響を与えないためには、なるべく屈折率が低い材料が好ましく、さらに、容易に形成しやすいという点から、弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）が好ましい。
密着強化膜の膜厚は、密着性を強化できる程度の膜厚であれば良いが、好ましくはガラス基板の主表面を覆うことが可能な膜厚以上（連続膜）であって、その上に形成する光学多層膜の光学特性に影響を与えない膜厚以下であることが望ましい。具体的には、密着強化膜の下限は、１０ｎｍ以上とすること（最低１０ｎｍとすること）が好ましい。１０ｎｍ未満だと成膜時の膜厚制御性が悪化し、膜厚ばらつきによる密着強化膜のむらが発生しやすいからである。
弗燐酸塩ガラス基板上に光学多層膜が形成された光学多層膜付きガラス部材は、水溶液で処理される。例えば、洗浄処理やガラス部材を所定の大きさに切断する場合などである。これらの水溶液の処理を行っても本発明の如く密着強化膜を介在させれば、光学多層膜との密着性は良好であり膜剥がれは発生しない。
密着強化膜の膜厚は、密着性を強化できる程度の膜厚であれば良いが、好ましくはガラス基板の主表面を覆うことが可能な膜厚以上（連続膜）であって、その上に形成する光学多層膜の光学特性に影響を与えない膜厚以下であることが望ましい。具体的には、密着強化膜の下限は、１０ｎｍ以上とすること（最低１０ｎｍとすること）が好ましい。１０ｎｍ未満だと成膜時の膜厚制御性が悪化し、膜厚ばらつきによる密着強化膜のむらが発生しやすいからである。
弗燐酸塩ガラス基板上に光学多層膜が形成された光学多層膜付きガラス部材は、水溶液で処理される。例えば、洗浄処理やガラス部材を所定の大きさに切断する場合などである。これらの水溶液の処理を行っても本発明の如く密着強化膜を介在させれば、光学多層膜との密着性は良好であり膜剥がれは発生しない。
弗燐酸塩ガラス基板は、近赤外光吸収フィルター（色補正フィルター）等としての機能を重視する場合においては、カチオン成分の含有量をカチオン％により表示することとした場合、カチオン％表示で、Ｐ５＋が２０〜４０％含まれる弗燐酸塩ガラス材料からなることが好ましい。Ｐ５＋は弗燐酸系ガラスの基本成分であり、近赤外域の吸収をもたらす重要な成分である。２０％未満では色補正機能が悪化して緑色を帯びてしまうので好ましくなく、４０％を超えると耐候性、耐失透性が悪化するので好ましくない。より好ましくは、２５〜３５％である。
光学多層膜付きガラス部材を所定の大きさに切断することで光学フィルターなどの光学素子が得られる。
ガラス部材から所定の大きさに切断して光学フィルターなどの光学素子を製造する方法の概要について説明する。
例えば、精密研磨してなる大きさ９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの弗燐酸塩ガラス上に各種光学薄膜を形成したガラス基板を、５０枚程度準備し、これらを紫外線硬化樹脂（水で剥がれる接着剤）で互いに接着して積層した積層ラージブロックとする。次いで、この積層ラージブロックを、積層方向に縦横にクロス切断（例えば、４．５ｍｍ×４．５ｍｍ、１４ｍｍ×１４ｍｍ、２０ｍｍ×２０ｍｍ、にクロス切断）して、多数の積層スモールブロックを得る。次に、得られた各積層スモールブロックについて、積層スモールブロックの状態で、一括して、面取り加工を施した後、水に必要時間浸して紫外線硬化樹脂を膨潤させ、１枚１枚が剥がれる状態にし、各基板を分離した後、洗浄を行い、全数検査を行う。これにより、所定の大きさに切断された光学フィルターなどの光学素子が得られる。
ガラス部材から所定の大きさに切断して光学フィルターなどの光学素子を製造する方法の概要について説明する。
例えば、精密研磨してなる大きさ９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの弗燐酸塩ガラス上に各種光学薄膜を形成したガラス基板を、５０枚程度準備し、これらを紫外線硬化樹脂（水で剥がれる接着剤）で互いに接着して積層した積層ラージブロックとする。次いで、この積層ラージブロックを、積層方向に縦横にクロス切断（例えば、４．５ｍｍ×４．５ｍｍ、１４ｍｍ×１４ｍｍ、２０ｍｍ×２０ｍｍ、にクロス切断）して、多数の積層スモールブロックを得る。次に、得られた各積層スモールブロックについて、積層スモールブロックの状態で、一括して、面取り加工を施した後、水に必要時間浸して紫外線硬化樹脂を膨潤させ、１枚１枚が剥がれる状態にし、各基板を分離した後、洗浄を行い、全数検査を行う。これにより、所定の大きさに切断された光学フィルターなどの光学素子が得られる。
光学フィルターなどの光学素子の用途としては、携帯電話、デジタルカメラ、ビデオカメラ等で使用することができる。
光学フィルターなどの光学素子のサイズは、携帯電話用途の場合４〜７ｍｍ×４〜７ｍｍ程度、小型デジタルカメラ用途の場合８〜１４ｍｍ×８〜１４ｍｍ程度が一般的である。
光学フィルターなどの光学素子のサイズは、携帯電話用途の場合４〜７ｍｍ×４〜７ｍｍ程度、小型デジタルカメラ用途の場合８〜１４ｍｍ×８〜１４ｍｍ程度が一般的である。
次に、本発明の実施例について説明する。
（実施例１）（反射防止膜付き近赤外光吸収フィルター）
精密研磨してなる大きさ９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの複数枚の弗燐酸塩ガラス上に、それぞれ、真空蒸着法により密着強化膜である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を膜厚１８ｎｍ形成した後、同じく真空蒸着法により酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）（膜厚６７ｎｍ）／酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）（膜厚１３０ｎｍ）／弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）（膜厚９８ｎｍ）を基板側から順次積層してなる反射防止膜を形成して、反射防止膜付きガラス基板を複数枚得た。この光学特性は、図１に示すように約４３０ｎｍ〜約６４０ｎｍの可視領域での反射率が０．１％以下と良好であった。また、図１に示すように、密着強化膜を形成しない比較例１と比べ、密着強化膜を介在させているにもかかわらず、反射率が僅かながらも低下し反射率の増加などの悪影響はないことがわかった。
得られた複数枚の反射防止膜付きガラス基板を積層して、大きさ５ｍｍ×５ｍｍに切断した後、超音波洗浄を行い携帯電話用途に使用する反射防止膜付き近赤外光吸収フィルター（反射防止膜付き色補正用フィルター）を９８０枚得た。
この得られた反射防止膜付き近赤外光吸収フィルターについて全数検査したところ、基板に大きな反りを生じていたが膜剥がれは確認されなかった。また、密着強度試験（ＪＩＳＺ１５２２に規定された粘着テープで幅１２〜１９ｍｍのものを、反射防止膜に貼り付ける。次にこの粘着テープを反射防止膜の膜面と垂直になように強く引っ張り、粘着テープを瞬間に引き剥がす試験方法）をした後においても膜剥がれは確認されなかった。
さらに、高温高湿耐久試験（条件；温度：６０℃×湿度：９０％×時間：１０００時間）をした後においても膜剥がれは確認されなかった。また、再現性の確認として、蒸着ロットの異なるガラス基板を用いて同じ高温高湿耐久試験を５回行っても膜剥がれは確認されなかった。
（実施例１）（反射防止膜付き近赤外光吸収フィルター）
精密研磨してなる大きさ９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの複数枚の弗燐酸塩ガラス上に、それぞれ、真空蒸着法により密着強化膜である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を膜厚１８ｎｍ形成した後、同じく真空蒸着法により酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）（膜厚６７ｎｍ）／酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）（膜厚１３０ｎｍ）／弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）（膜厚９８ｎｍ）を基板側から順次積層してなる反射防止膜を形成して、反射防止膜付きガラス基板を複数枚得た。この光学特性は、図１に示すように約４３０ｎｍ〜約６４０ｎｍの可視領域での反射率が０．１％以下と良好であった。また、図１に示すように、密着強化膜を形成しない比較例１と比べ、密着強化膜を介在させているにもかかわらず、反射率が僅かながらも低下し反射率の増加などの悪影響はないことがわかった。
得られた複数枚の反射防止膜付きガラス基板を積層して、大きさ５ｍｍ×５ｍｍに切断した後、超音波洗浄を行い携帯電話用途に使用する反射防止膜付き近赤外光吸収フィルター（反射防止膜付き色補正用フィルター）を９８０枚得た。
この得られた反射防止膜付き近赤外光吸収フィルターについて全数検査したところ、基板に大きな反りを生じていたが膜剥がれは確認されなかった。また、密着強度試験（ＪＩＳＺ１５２２に規定された粘着テープで幅１２〜１９ｍｍのものを、反射防止膜に貼り付ける。次にこの粘着テープを反射防止膜の膜面と垂直になように強く引っ張り、粘着テープを瞬間に引き剥がす試験方法）をした後においても膜剥がれは確認されなかった。
さらに、高温高湿耐久試験（条件；温度：６０℃×湿度：９０％×時間：１０００時間）をした後においても膜剥がれは確認されなかった。また、再現性の確認として、蒸着ロットの異なるガラス基板を用いて同じ高温高湿耐久試験を５回行っても膜剥がれは確認されなかった。
（実施例２）（ＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター）
精密研磨してなる大きさ９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの弗燐酸塩ガラス上に、真空蒸着法により密着強化膜である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を膜厚１８ｎｍ形成した後、同じく真空蒸着法によりＴｉＯ２／ＳｉＯ２を積層単位とし、これを１３層積層してなる赤外線遮断膜（ＩＲカット膜）を形成して、ＩＲカット膜付きガラス基板を得た。尚、このＩＲカット膜は、５０％透過率の半値波長が６５０ｎｍのＩＲカット膜である。
この光学特性は、図２に示すように約７００ｎｍ〜約９００ｎｍの赤外域の光を極力遮断する（透過率約０．１％以下）ものであった。また、図２に示すように、密着強化膜を形成しない比較例２と比べ、透過率特性に実質的な差異はなく（実施例２と比較例２の透過率曲線は実質的に重なり違いが認められない）、密着強化膜の介在による透過率特性への影響は全く認められなかった。
得られた近赤外線遮断膜付きガラス基板を、大きさ７．５ｍｍ×７．５ｍｍに切断した後、超音波洗浄を行いＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター（ＩＲカット膜付き色補正用フィルター）を５００枚得た。
この得られたＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルターについて全数検査したところ、基板に大きな反りを生じていたが膜剥がれは確認されなかった。また、上述の実施例１と同様に密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、膜剥がれは確認されなかった。また、再現性の確認として、蒸着ロットの異なるガラス基板を用いて同じ高温高湿耐久試験を５回行っても膜剥がれは確認されなかった。
精密研磨してなる大きさ９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの弗燐酸塩ガラス上に、真空蒸着法により密着強化膜である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を膜厚１８ｎｍ形成した後、同じく真空蒸着法によりＴｉＯ２／ＳｉＯ２を積層単位とし、これを１３層積層してなる赤外線遮断膜（ＩＲカット膜）を形成して、ＩＲカット膜付きガラス基板を得た。尚、このＩＲカット膜は、５０％透過率の半値波長が６５０ｎｍのＩＲカット膜である。
この光学特性は、図２に示すように約７００ｎｍ〜約９００ｎｍの赤外域の光を極力遮断する（透過率約０．１％以下）ものであった。また、図２に示すように、密着強化膜を形成しない比較例２と比べ、透過率特性に実質的な差異はなく（実施例２と比較例２の透過率曲線は実質的に重なり違いが認められない）、密着強化膜の介在による透過率特性への影響は全く認められなかった。
得られた近赤外線遮断膜付きガラス基板を、大きさ７．５ｍｍ×７．５ｍｍに切断した後、超音波洗浄を行いＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター（ＩＲカット膜付き色補正用フィルター）を５００枚得た。
この得られたＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルターについて全数検査したところ、基板に大きな反りを生じていたが膜剥がれは確認されなかった。また、上述の実施例１と同様に密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、膜剥がれは確認されなかった。また、再現性の確認として、蒸着ロットの異なるガラス基板を用いて同じ高温高湿耐久試験を５回行っても膜剥がれは確認されなかった。
（比較例１、２）
上述の実施例において、密着強化膜である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を形成しなかったこと以外は実施例１、２と同様にして近赤外光吸収フィルターを作製した。
得られた近赤外光吸収フィルターについて、製造過程（切断、超音波洗浄工程）において、１０００枚中５０枚が光学多層膜の膜剥がれが発生した。また、上述の実施例１と同様に密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、膜剥がれが多数確認された。
上述の実施例において、密着強化膜である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を形成しなかったこと以外は実施例１、２と同様にして近赤外光吸収フィルターを作製した。
得られた近赤外光吸収フィルターについて、製造過程（切断、超音波洗浄工程）において、１０００枚中５０枚が光学多層膜の膜剥がれが発生した。また、上述の実施例１と同様に密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、膜剥がれが多数確認された。
（実施例３）（反射防止膜／弗燐酸塩ガラス基板／ＩＲカット膜の構造の光学素子）
図３に示すように、精密研磨してなる大きさ９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの弗燐酸塩ガラス基板１の一方の面上に、真空蒸着法により密着強化膜２である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を膜厚１８ｎｍ形成した後、同じく真空蒸着法により酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）（膜厚６７ｎｍ）／酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）（膜厚１３０ｎｍ）／弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）（膜厚９８ｎｍ）を基板側から順次積層してなる反射防止膜３を形成した。更に、この反射防止膜３を形成した弗燐酸塩ガラス基板１の他方の面（反射防止膜３を形成した面とは反対側の面）上に、真空蒸着法により密着強化膜２である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を膜厚１８ｎｍ形成した後、同じく真空蒸着法によりＴｉＯ２／ＳｉＯ２を積層単位とし、これを１３層積層してなるＩＲカット膜４を形成して、弗燐酸塩ガラス基板の一方の面に反射防止膜を形成し他方の面にＩＲカット膜を形成したガラス基板を５０枚得た。
得られたガラス基板（反射防止膜／密着強化膜／弗燐酸塩ガラス基板／密着強化膜／ＩＲカット膜）５０枚を、紫外線硬化樹脂（水で剥がれる接着剤）で互いに接着して積層した積層ラージブロックとする。次いで、この積層ラージブロックを、積層方向に縦横にクロス切断（７．５ｍｍ×７．５ｍｍ）して、多数の積層スモールブロックを得る。次に、得られた各積層スモールブロックについて、積層スモールブロックの状態で、一括して、面取り加工を施した後、水に必要時間浸して紫外線硬化樹脂を膨潤させ、１枚１枚が剥がれる状態にし、各基板を分離した後、超音波洗浄を行い、反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター（色補正用フィルター）を５０００枚得た。
なお、上記反射防止膜及びＩＲカット膜をそれぞれ形成した時点で、基板に反り量と反りの方向が異なる反りが生じたが、各時点で膜剥がれは確認されず、基板の反りに起因する膜剥がれは確認されなかった。
上記で得られた反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルターについて全数検査したところ、基板に大きな反りを生じていたがいずれの面においても膜剥がれは確認されなかった。また、上述の実施例１と同様に密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、いずれの面においても膜剥がれは確認されなかった。
図３に示すように、精密研磨してなる大きさ９０ｍｍ×９０ｍｍ、厚さ０．５ｍｍの弗燐酸塩ガラス基板１の一方の面上に、真空蒸着法により密着強化膜２である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を膜厚１８ｎｍ形成した後、同じく真空蒸着法により酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）（膜厚６７ｎｍ）／酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）（膜厚１３０ｎｍ）／弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）（膜厚９８ｎｍ）を基板側から順次積層してなる反射防止膜３を形成した。更に、この反射防止膜３を形成した弗燐酸塩ガラス基板１の他方の面（反射防止膜３を形成した面とは反対側の面）上に、真空蒸着法により密着強化膜２である弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）を膜厚１８ｎｍ形成した後、同じく真空蒸着法によりＴｉＯ２／ＳｉＯ２を積層単位とし、これを１３層積層してなるＩＲカット膜４を形成して、弗燐酸塩ガラス基板の一方の面に反射防止膜を形成し他方の面にＩＲカット膜を形成したガラス基板を５０枚得た。
得られたガラス基板（反射防止膜／密着強化膜／弗燐酸塩ガラス基板／密着強化膜／ＩＲカット膜）５０枚を、紫外線硬化樹脂（水で剥がれる接着剤）で互いに接着して積層した積層ラージブロックとする。次いで、この積層ラージブロックを、積層方向に縦横にクロス切断（７．５ｍｍ×７．５ｍｍ）して、多数の積層スモールブロックを得る。次に、得られた各積層スモールブロックについて、積層スモールブロックの状態で、一括して、面取り加工を施した後、水に必要時間浸して紫外線硬化樹脂を膨潤させ、１枚１枚が剥がれる状態にし、各基板を分離した後、超音波洗浄を行い、反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター（色補正用フィルター）を５０００枚得た。
なお、上記反射防止膜及びＩＲカット膜をそれぞれ形成した時点で、基板に反り量と反りの方向が異なる反りが生じたが、各時点で膜剥がれは確認されず、基板の反りに起因する膜剥がれは確認されなかった。
上記で得られた反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルターについて全数検査したところ、基板に大きな反りを生じていたがいずれの面においても膜剥がれは確認されなかった。また、上述の実施例１と同様に密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、いずれの面においても膜剥がれは確認されなかった。
（実施例４）
上述の実施例３において、弗燐酸塩ガラス基板として、特開２００４−８３２９０公報記載の弗燐酸塩ガラス基板であって、カチオン％表示でＰ５＋が２０〜４０％含まれる弗燐酸塩ガラス基板（具体的には、図４に示す各組成を有し、熱膨張係数が１５０〜１８０×１０−７／℃（０〜３００℃）の範囲内の５点、具体的には１５０×１０−７／℃、１６０×１０−７／℃、１６５×１０−７／℃、１７０×１０−７／℃、１８０×１０−７／℃、であるガラス基板）を使用したこと、以外は、実施例３と同様にして、反射防止膜／弗燐酸塩ガラス基板／ＩＲカット膜の構造の反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター（色補正用フィルター）を、各熱膨張係数についてそれぞれ５０００枚作製した。
なお、各熱膨張係数のそれぞれについて、上記反射防止膜及びＩＲカット膜をそれぞれ形成した時点で、基板に反り量と反りの方向が異なる反りが生じたが、各時点で膜剥がれは確認されず、基板の反りに起因する膜剥がれは確認されなかった。
上記で得られた反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルターについて全数検査したところ、各熱膨張係数のそれぞれについて、いずれの面においても膜剥がれは確認されなかった。また、上述の実施例１と同様に密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、各熱膨張係数のそれぞれについて、いずれの面においても膜剥がれは確認されなかった。
なお、本実施例で使用した弗燐酸塩ガラス基板は、熱膨張係数が高い場合（具体的には熱膨張係数：１６５〜１８０×１０−７／℃（０〜３００℃）の場合）が含まれるにもかかわらず、このような熱膨張係数が高い場合においても膜剥がれが全く生じないことがわかった。このように熱膨張係数が高い場合においても膜剥がれが全く生じないことから、上記組成の弗燐酸塩ガラス基板は、本願発明の密着強化膜との密着力に特に優れることがわかる。この理由は、本実施例で使用した組成の弗燐酸塩ガラス基板のガラス組成やガラス界面（基板と膜との結合力に影響を及ぼす因子、例えば分子間力、官能基等）に基づく因子が本願発明の密着強化膜との密着力強化に寄与しているからでなないかと考えられる。
なお、上述の実施例３及び４において、それぞれ、真空蒸着法によりＴｉＯ２／ＳｉＯ２を積層単位とし、これを４０層又は６０層積層してなるＩＲカット膜４をそれぞれ形成したこと、以外は、実施例３と同様にして、反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター（色補正用フィルター）を作成し、同様の試験を行った結果、上述の実施例３及び４と同様の結果が得られ、４０層、更には６０層の光学多層膜を形成した場合であっても、光学多層膜の膜剥がれが生じないことが、確認された。
上述の実施例３において、弗燐酸塩ガラス基板として、特開２００４−８３２９０公報記載の弗燐酸塩ガラス基板であって、カチオン％表示でＰ５＋が２０〜４０％含まれる弗燐酸塩ガラス基板（具体的には、図４に示す各組成を有し、熱膨張係数が１５０〜１８０×１０−７／℃（０〜３００℃）の範囲内の５点、具体的には１５０×１０−７／℃、１６０×１０−７／℃、１６５×１０−７／℃、１７０×１０−７／℃、１８０×１０−７／℃、であるガラス基板）を使用したこと、以外は、実施例３と同様にして、反射防止膜／弗燐酸塩ガラス基板／ＩＲカット膜の構造の反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター（色補正用フィルター）を、各熱膨張係数についてそれぞれ５０００枚作製した。
なお、各熱膨張係数のそれぞれについて、上記反射防止膜及びＩＲカット膜をそれぞれ形成した時点で、基板に反り量と反りの方向が異なる反りが生じたが、各時点で膜剥がれは確認されず、基板の反りに起因する膜剥がれは確認されなかった。
上記で得られた反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルターについて全数検査したところ、各熱膨張係数のそれぞれについて、いずれの面においても膜剥がれは確認されなかった。また、上述の実施例１と同様に密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、各熱膨張係数のそれぞれについて、いずれの面においても膜剥がれは確認されなかった。
なお、本実施例で使用した弗燐酸塩ガラス基板は、熱膨張係数が高い場合（具体的には熱膨張係数：１６５〜１８０×１０−７／℃（０〜３００℃）の場合）が含まれるにもかかわらず、このような熱膨張係数が高い場合においても膜剥がれが全く生じないことがわかった。このように熱膨張係数が高い場合においても膜剥がれが全く生じないことから、上記組成の弗燐酸塩ガラス基板は、本願発明の密着強化膜との密着力に特に優れることがわかる。この理由は、本実施例で使用した組成の弗燐酸塩ガラス基板のガラス組成やガラス界面（基板と膜との結合力に影響を及ぼす因子、例えば分子間力、官能基等）に基づく因子が本願発明の密着強化膜との密着力強化に寄与しているからでなないかと考えられる。
なお、上述の実施例３及び４において、それぞれ、真空蒸着法によりＴｉＯ２／ＳｉＯ２を積層単位とし、これを４０層又は６０層積層してなるＩＲカット膜４をそれぞれ形成したこと、以外は、実施例３と同様にして、反射防止膜及びＩＲカット膜付き近赤外光吸収フィルター（色補正用フィルター）を作成し、同様の試験を行った結果、上述の実施例３及び４と同様の結果が得られ、４０層、更には６０層の光学多層膜を形成した場合であっても、光学多層膜の膜剥がれが生じないことが、確認された。
（実施例５〜８）
上述の実施例１、２における密着強化膜を、弗化カルシウム（ＣａＦ２）（実施例５）、弗化ランタン（ＬａＦ２）（実施例６）、弗化ネオジウム（ＮｄＦ３）（実施例７）、弗化セリウム（ＣｅＦ３）（実施例８）にし、膜厚を１８ｎｍにしたこと以外は、実施例１、２と同様にして色補正用フィルターを作製した。尚、密着強化膜上に形成する光学多層膜は、密着強化膜材料の屈折率と膜厚を考慮し、適宜膜厚を調整して作製した。
上述と同様の密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、いずれの試験においても膜剥がれは確認されず良好な結果が得られた。
上述の実施例１、２における密着強化膜を、弗化カルシウム（ＣａＦ２）（実施例５）、弗化ランタン（ＬａＦ２）（実施例６）、弗化ネオジウム（ＮｄＦ３）（実施例７）、弗化セリウム（ＣｅＦ３）（実施例８）にし、膜厚を１８ｎｍにしたこと以外は、実施例１、２と同様にして色補正用フィルターを作製した。尚、密着強化膜上に形成する光学多層膜は、密着強化膜材料の屈折率と膜厚を考慮し、適宜膜厚を調整して作製した。
上述と同様の密着強度試験、高温高湿耐久試験を行ったが、いずれの試験においても膜剥がれは確認されず良好な結果が得られた。
本発明の光学多層膜付きガラス部材及び該ガラス部材を用いた光学素子は、デジタルカメラ、ビデオカメラなどに搭載されるＣＣＤやＣＭＯＳなどの固体撮像素子の色感度補正フィルターや、ＣＣＤやＣＭＯＳなどの固体撮像素子をパッケージする際に使われるカバーガラス、ローパスフィルター、熱線フィルターや、その他の光学多層膜光部品などの高耐久性を要求される光学素子等に、利用できる。
１ 弗燐酸塩ガラス基板
２ 密着強化膜
３ 反射防止膜
４ ＩＲカット膜
２ 密着強化膜
３ 反射防止膜
４ ＩＲカット膜
Claims (3)
- 弗燐酸塩ガラス基板上に光学多層膜が形成された光学多層膜付きガラス部材であって、
前記弗燐酸塩ガラス基板と前記光学多層膜との間に、弗素（Ｆ）を含み前記弗燐酸塩ガラス基板に対する前記光学多層膜の密着性を向上させる密着強化膜が形成されており、
該密着強化膜が、ＭｇＦ２からなり、
前記弗燐酸塩ガラス基板が、Ｐ５＋、Ｍｇ２＋、Ｆ−、Ｃｕ２＋を必須成分として含む近赤外光吸収フィルターガラスであり、
前記光学多層膜が、赤外線遮断膜又は反射防止膜であり、
前記弗燐酸塩ガラス基板の一方の面に赤外線遮断膜を備え、他方の面に反射防止膜を備えたことを特徴とする光学多層膜付きガラス部材。 - 前記密着強化膜の膜厚は、前記ガラス基板の主表面を覆うことが可能な膜厚以上であって、前記光学多層膜の光学特性に影響を与えない膜厚以下であることを特徴とする請求項１記載の光学多層膜付きガラス部材。
- 請求項１又は２に記載の光学多層膜付きガラス部材を所定の大きさに切断してなる光学素子。
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