JP4386962B2 - 熱膨張性微小球の製造方法およびその応用 - Google Patents
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Description
耐熱性の高い熱膨張性マイクロカプセルとして、たとえば、ニトリル系単量体80重量%以上、非ニトリル系単量体20重量%以下、および、架橋剤を含有する成分から得られる熱可塑性樹脂を外殻とする熱膨張性マイクロカプセルが特許文献2に開示されている。その製造方法は、分散安定剤(懸濁剤)としてのコロイダルシリカと、補助安定剤としてのジエタノールアミン−アジピン酸縮合生成物と、重合助剤とを含有する水系分散媒中で、発泡剤、重合性単量体および重合開始剤を含有する重合性混合物を懸濁重合して熱膨張性マイクロカプセルを製造する方法である。
中空微粒子の繰り返し圧縮耐久性向上については、たとえば、特許文献4および5には、セラミック組成物の混合や成形時に、破壊され難い中空微粒子として、その表面に極性基が存在する熱膨張済のマイクロカプセルが紹介されている。しかしながら、混合や成形時の耐つぶれ性改善は不十分なものである。
さらに、特許文献7には、セラミック組成物の混合や成形時に、破壊され難い中空微粒子と熱膨張性マイクロカプセルとの混合物が開示されている。しかしながら、混合物の粒度分布をシャープにしただけに過ぎず、本質的な耐久性の改善とはいえない。
前記アルミニウム塩が、窒素原子および硫黄原子から選ばれた典型原子をさらに含有する塩であると好ましい。
前記水溶性化合物が、金属ハロゲン化物および/またはその水和物;水溶性ポリフェノール類;水溶性ビタミンB類;および水酸基、カルボン酸(塩)基およびホスホン酸(塩)基から選ばれた親水性官能基とヘテロ原子とが同一の炭素原子に結合した構造を有する水溶性1,1−置換化合物類から選ばれた少なくとも1種をさらに含むと好ましい。
前記重合性成分が、ニトリル系単量体、(メタ)アクリル酸エステル系単量体、カルボキシル基含有単量体、スチレン系単量体、酢酸ビニル、アクリルアミド系単量体、マレイミド系単量体および塩化ビニリデンから選ばれた少なくとも1種を含むと好ましい。
微粒子充填剤を前記外殻の外表面に付着させる工程をさらに含むと好ましい。
本発明にかかる中空微粒子は、熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られる。
本発明にかかる組成物は、基材成分と、上記熱膨張性微小球および/または上記中空微粒子とを含む。
本発明にかかる成形物は、上記組成物を成形してなる。
本発明の熱膨張性微小球は、膨張倍率が高く、熱膨張させた場合に優れた繰り返し圧縮耐久性を有する中空微粒子が得られる。
本発明の組成物および成形物は、いずれも、上記中空微粒子を含有するので、優れた繰り返し圧縮耐久性を有する。
2 冷媒流
3 過熱防止筒
4 分散ノズル
5 衝突板
6 熱膨張性微小球を含む気体流体
7 気体流
8 熱風流
11 熱可塑性樹脂からなる外殻
12 発泡剤
本発明の製造方法は、熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ前記熱可塑性樹脂の軟化点以下の沸点を有する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球の製造方法である。本発明の製造方法は、特定の水溶性化合物の存在下、重合性成分と発泡剤とを分散させた水性分散媒中で、前記重合性成分を重合させる工程を含む。
発泡剤は、熱可塑性樹脂の軟化点以下の沸点を有する物質であれば特に限定はないが、たとえば、炭素数1〜12の炭化水素およびそれらのハロゲン化物;エーテル構造を有し、塩素原子および臭素原子を含まない、炭素数2〜10の含弗素化合物;テトラアルキルシラン;加熱により熱分解してガスを生成する化合物等を挙げることができ、1種または2種以上を併用してもよい。
炭素数1〜12の炭化水素のハロゲン化物としては、塩化メチル、塩化メチレン、クロロホルム、四塩化炭素等が挙げられる。
テトラアルキルシランとしては、たとえば、炭素数1〜5のアルキル基を有するシラン類を挙げることができ、たとえば、テトラメチルシラン、トリメチルエチルシラン、トリメチルイソプロピルシラン、トリメチル−n−プロピルシラン等が挙げられる。
重合性成分は、重合開始剤存在下で重合することによって、熱膨張性微小球の外殻を形成する熱可塑性樹脂となる成分である。重合性成分は、単量体成分を必須とし架橋剤を含むことがある成分である。
重合性成分を構成するこれらのラジカル重合性単量体は、1種または2種以上を併用してもよい。これらの内でも、重合性成分が、ニトリル系単量体、(メタ)アクリル酸エステル系単量体、カルボキシル基含有単量体、スチレン系単量体、酢酸ビニル、アクリルアミド系単量体、マレイミド系単量体および塩化ビニリデンから選ばれた少なくとも1種を含むと好ましい。
また、重合性成分がニトリル系単量体と共にハロゲン化ビニル系単量体および/または(メタ)アクリル酸エステル系単量体をさらに含むと好ましい。塩化ビニリデン等のハロゲン化ビニル系単量体を含むとガスバリヤー性が向上する。重合性成分が(メタ)アクリル酸エステル系単量体を含むと膨張挙動をコントロールし易くなる。
上記において、重合性成分がマレイミド系単量体をさらに含む場合は、熱膨張性微小球の着色が少ないために好ましい。
重合性成分は、上記単量体成分以外に、重合性二重結合を2個以上有する重合性単量体(架橋剤)を含んでいてもよい。架橋剤を用いて重合させることにより、熱膨張後の内包された発泡剤の保持率(内包保持率)の低下が抑制され、効果的に熱膨張させることができる。
1)0.01〜5重量部、2)0.03〜3重量部、3)0.05〜3重量部、4)0.05〜2.5重量部、5)0.1〜2.5重量部、6)0.1〜2重量部、7)0.1〜1重量部である。
本発明の製造方法においては、重合性成分を重合開始剤の存在下で重合させることが好ましい。
これらの重合開始剤のうちでも、パーオキシジカーボネートが好ましく、熱膨張性微小球内部に樹脂粒が生成することが抑制され、外殻の厚みが理論値よりも薄くなりにくくなり、得られる熱膨張性微小球の膨張倍率が高くなる。また、パーオキシジカーボネートの入手し易さや、重合性成分の(共)重合性、外殻を構成する熱可塑性樹脂構造のランダム化等の効果を考慮すると、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス(4−t−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカーボネート、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネートおよびジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネートからなる群より選ばれた少なくとも1種がさらに好ましく、ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネートおよびジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネートから選ばれた少なくとも1種が特に好ましい。
重合開始剤がパーオキシジカーボネートと共に他の開始剤を含む場合、パーオキシジカーボネートが重合開始剤に占める割合が大きいほど得られる効果も高い。パーオキシジカーボネートが重合開始剤に占める割合は、60重量%以上が好ましく、70重量%以上がより好ましく、80重量%以上がさらに好ましく、90重量%以上が特に好ましく、100重量%が最も好ましい。
本発明では、水性分散媒は重合性成分および発泡剤等の油性混合物を分散させる水(好ましくはイオン交換水)等を主成分とする媒体であり、アルコール等の親水性有機溶剤等の溶媒をさらに含有してもよい。水性分散媒の使用量については、特に限定はないが、重合性成分100重量部に対して、100〜1000重量部の水性分散媒を使用するのが好ましい。
本発明の製造方法において、水溶性化合物は水性分散媒中に溶解していると好ましいが、その一部が重合性成分および発泡剤等の油性混合物中に存在していてもよい。水溶性化合物の存在下で重合することによって、膨張倍率が高く、熱膨張させた場合に優れた繰り返し圧縮耐久性を有する中空微粒子となる熱膨張性微小球を、効率よく製造することができる。
水溶性化合物は、熱膨張性微小球の製造方法において、いわゆる重合助剤として使用される成分である。なお、本発明における水溶性とは、水100gあたり1g以上溶解する状態であることを意味する。
アルミニウム塩は、アルミニウムを含有し、酸素原子も含有する塩である。アルミニウム塩は、好ましくは、窒素原子および硫黄原子から選ばれた典型原子をさらに含有する。
アルミニウム塩を構成するカチオンは、アルミニウムイオン以外のカチオンを含んでいてもよい。このようなカチオンとしては、たとえば、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン等のアルカリ金属イオン(周期表における1族金属のイオン);ベリリウムイオン、マグネシウムイオン、カルシウムイオン、ストロンチウムイオン、バリウムイオン等のアルカリ土類金属イオン(周期表における2族金属のイオン);アンモニウムイオン(NH4 +)等を挙げることができる。これらのカチオンは1種または2種以上でもよい。これらのカチオンのうちでも、カリウムイオン、ナトリウムイオン、アンモニウムイオン等が好ましい。
次に、ポリアルキレンイミン類は、カルボン酸(塩)基およびホスホン酸(塩)基から選ばれた親水性官能基が置換したアルキル基(以下、簡単のために「置換アルキル基(A)」ということがある。)がポリアルキレンイミン類中の窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有している。
ポリアルキレンイミン類は、直線状(アルキレンイミン構造単位がすべて2級アミノ基となっている状態)であってもよいし、分岐状(アルキレンイミン構造単位が2級アミノ基以外に、1級アミノ基および/または3級アミノ基が混在している状態)でもよい。また、ポリアルキレンイミン類は、複数のアルキレンイミンの共重合体を主骨格としてもよい。
ポリアルキレンイミン類の分子量(重量平均分子量)は、通常1000以上、好ましくは1000〜1000000、さらに好ましくは5000〜500000、特に好ましくは8000〜200000、最も好ましくは10000〜100000である。
ホスホン酸(塩)基とは、ホスホン酸基またはホスホン酸塩基を意味する。ホスホン酸基は−PO3H2であり、ホスホン酸塩基はホスホン基の少なくとも1つのプロトンが、金属原子、1〜4級アミン基、アンモニウム基(−NH4 +)等で置き換わった基である。
1〜4級アミン基については、1級アミン基とは1級アミンにプロトンが反応して得られる全体として+1の電荷を帯びた基であり、2級アミン基とは2級アミンにプロトンが反応して得られる全体として+1の電荷を帯びた基であり、3級アミン基とは3級アミンにプロトンが反応して得られる全体として+1の電荷を帯びた基であり、4級アミン基とは3級アミン基のプロトンが炭化水素基で置換されており、全体として+1の電荷を帯びた基である。
4級アミン基としては、たとえば、ドデシルトリメチルアンモニウム、ヤシアルキルトリメチルアンモニウム、ヘキサデシルトメチルアンモニウム、牛脂アルキルトリメチルアンモニウム、オクタデシルトリメチルアンモニウム、ベヘニルトリメチルアンモニウム、ヤシアルキルジメチルベンジルアンモニウム、テトラデシルジメチルベンジンアンモニウム、オクタデシルジメチルベンジルアンモニウム、ヤシアルキルアンモニウム、テトラデシルアンモニウム、オクタデシルアンモニウム、トリエチルメチルアンモニウム、ジオレイルジメチルアンモニウム、ジデシルジメチルアンモニウム等を挙げることができる。
置換アルキル基(A)としては、好ましくは、置換メチル基、置換エチル基および置換プロピル基等を挙げることができる。
置換アルキル基(A)としては、たとえば、下記一般式(1)で表現される基を挙げることができる。
上記でp=1は置換メチル基、p=2は置換エチル基、p=3は置換プロピル基である。
ポリアルキレンイミン類としては、たとえば、置換メチル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリエチレンイミン類、置換メチル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリプロピレンイミン類、置換メチル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリブチレンイミン類、置換エチル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリエチレンイミン類、置換エチル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリプロピレンイミン類、置換エチル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリブチレンイミン類、置換プロピル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリエチレンイミン類、置換プロピル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリプロピレンイミン類、置換プロピル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有するポリブチレンイミン類等を挙げることができる。これらのポリアルキレンイミン類は、1種または2種以上を併用してもよい。
水溶性化合物が、水溶性化合物(1)〜水溶性化合物(4)から選ばれた少なくとも1種をさらに含むとき、最大膨張時の膨張倍率、繰り返し圧縮耐久性、重合時において生成する熱膨脹性微小球の凝集や重合反応器内のスケール発生を防止すること等の作用効果の点でさらに優れる場合がある。
水溶性化合物(1):金属ハロゲン化物および/またはその水和物(以下では、「金属ハロゲン化物および/またはその水和物」を、簡単のために「金属ハロゲン化物(水和物)」ということがある。)
金属ハロゲン化物を構成する金属としては、たとえば、スカンジウム、セリウム等の3族金属;チタン、ジルコニウム、ハフニウム等の4族金属;バナジウム、タンタル等の5族金属;クロム、モリブデン、タングステン等の6族金属;マンガン、レニウム等の7族金属;鉄、ルテニウム、オスミウム等の8族金属;コバルト、ロジウム等の9族金属;ニッケル等の10族金属;銀、金等の11族金属;亜鉛、カドミウム等の12族金属;ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム等の13族金属;スズ、鉛等の14族金属;ヒ素、アンチモン、ビスマス等の15族金属等を挙げることができる。これらの金属のうちでも、チタン、鉄、アルミニウム、アンチモン、ビスマスが好ましく、アルミニウム、鉄、アンチモンがさらに好ましく、アンチモン、アルミニウムが特に好ましい。なお、上記金属の分類は、社団法人日本化学会発行の「化学と教育」、54巻、4号(2006年)の末尾に綴じこまれた「元素の周期表(2005)」(2006日本化学会原子量小委員会)に基づいている。
金属ハロゲン化物は、分子内に有機基をさらに含有していてもよい。金属ハロゲン化物を構成するハロゲンについては、特に限定はないが、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素およびアスタチンから選ばれた少なくとも1種を挙げることができ、フッ素、塩素および臭素から選ばれた少なくとも1種が好ましく、塩素および/または臭素であるとさらに好ましく、塩素であると特に好ましい。
金属ハロゲン化物では、たとえば、無水塩化アルミニウムのように、水と容易に反応し塩化水素を発生し、pH等の条件によっては水不溶性の水酸化物が生成するものがある。このような場合には、水中で溶解しているアルミニウム(III)の濃度が不明になる点や、塩化水素が金属製反応器を腐食させる点があるので、金属ハロゲン化物の水和物が好ましい。
金属ハロゲン化物の水和物の具体例としては、たとえば、塩化アルミニウム(III)6水和物、塩化クロム(III)n水和物、塩化セリウム(III)n水和物、塩化タリウム(III)4水和物、塩化チタン(III)n水和物、フッ化アルミニウム(III)n水和物等を挙げることができる。なお、nは水和数であり、金属元素に配位した水の配位数を示す。
水溶性ポリフェノール類としては、特に限定はないが、たとえば、フラボノイド、カテキン、タンニン、イソフラボン、アントシアニン、ルチン、クロロゲン酸、没食子酸、リコピン、ケルセチン、ミリセチン、タクシフォソン、これらの誘導体や多量体、これらを含有する緑茶抽出物、赤ワイン抽出物、カカオ抽出物、ひまわり種子抽出物等を挙げることができる。なお、タンニンとしては、加水分解可能なガロタンニン、ジフェニルメチロリッド型タンニン、縮合型のフロバフェン生成型タンニン等があり、このいずれでもよい。タンニン酸は加水分解可能なタンニンの混合物である。これらの水溶性ポリフェノール類は、1種または2種以上を併用してもよい。
水溶性化合物(3):水溶性ビタミンB類
水溶性ビタミンB類としては、特に限定はないが、たとえば、ビタミンB1(チアミン)、ビタミンB2(リボフラビン)、ビタミンB6(ピリドキシン)、ビタミンB12(コバラミン)、これらビタミンB類のヌクレオチドやヌクレオシド等への誘導体、または、硝酸塩、塩酸塩等の無機酸塩等を挙げることができる。これらの水溶性ビタミンB類は、1種または2種以上を併用してもよい。
水溶性1,1−置換化合物類としては、特に限定はないが、たとえば、親水性官能基がカルボン酸(塩)基で、ヘテロ原子が窒素原子である構造を有したアミノポリカルボン酸(塩)類や、親水性官能基がホスホン酸(塩)基で、ヘテロ原子が窒素原子である構造を有したアミノポリホスホン酸(塩)類等を挙げることができる。カルボン酸(塩)基およびホスホン酸(塩)基は、上記で説明したとおりである。
アミノポリホスホン酸(塩)類としては、特に限定はないが、たとえば、アミノトリメチレンホスホン酸(その塩も含む)、ヒドロキシエタンホスホン酸(その塩も含む)、ヒドロキシエチリデン二ホスホン酸(その塩も含む)、ジヒドロキシエチルグリシン(その塩も含む)、ホスホノブタン三酢酸(その塩も含む)、メチレンホスホン酸(その塩も含む)ニトリロトリスメチレンホスホン酸(その塩も含む)、エチレンジアミン四(メチレンホスホン酸)(その塩も含む)等のアミノポリホスホン酸;これらの金属塩;これらのアンモニウム塩等を挙げることができる。これらのアミノポリホスホン酸(塩)類は、1種または2種以上を併用してもよい。
上記金属塩類は、酸性基であるカルボン酸基やホスホン酸基の少なくとも1つのプロトンが金属原子で置き換わった化合物である。ここで、金属原子の例示としては、ポリアルキレンイミン類で説明した金属原子の例示をそのまま挙げることができる。
また、その他の水溶性1,1−置換化合物類としては、特に限定はないが、たとえば、親水性官能基がカルボン酸(塩)基で、ヘテロ原子が窒素原子である構造を有した2−カルボキシピリジン、オロチン酸、キノリン酸、ルチジン酸、イソシンコメロン酸、ジピコリン酸、ベルベロン酸、フサル酸、オロト酸等;親水性官能基が水酸(塩)基で、ヘテロ原子が窒素原子である構造を有した2−ヒドロキシピリジン、6−ヒドロキシニコチン酸、シトラジン酸等;親水性官能基がカルボン酸(塩)基で、ヘテロ原子が硫黄原子である構造を有したチオジグリコール酸等の化合物を挙げることができる。
水溶性化合物の使用量については、特に限定はないが、重合性成分100重量部に対して、好ましくは0.0001〜1.0重量部、さらに好ましくは0.0003〜0.2重量部、特に好ましくは0.0008重量部以上0.1重量部未満、最も好ましくは0.001〜0.07重量部である。水溶性化合物の量が少なすぎると、水溶性化合物による効果が十分に得られないことがある。また、水溶性化合物の量が多すぎると、重合速度が低下したり、原料である重合性成分の残存量が増加することがある。
上述したとおり、水溶性化合物は、重合助剤として使用される成分であり、重合時において生成する熱膨張性微小球の凝集や重合反応器内のスケール発生(具体的には、重合性成分の重合において、重合物が熱膨張性微小球の外殻表面に強固に付着することによる凝集体や重合物による濾過時の目詰まり、重合反応器内壁への重合物の付着)を防止する作用を本来的に有している。本発明の製造方法では、このような水溶性化合物を使用しているので、重合時において生成する熱膨張性微小球の凝集や重合反応器内のスケール発生を防止する点でも優れている。
本発明の製造方法では、水溶性化合物の存在下で重合するために、製造時に仕込んだ発泡剤が無駄なく有効に熱膨張性微小球に内包されるという効果も得られる。本発明の製造方法においては、実施例で具体的な計算方法を示す内包効率(%)が、好ましくは88%以上であり、さらに好ましくは90%以上であり、特に好ましくは95%以上である。
分散安定剤としては、特に限定はないが、たとえば、コロイダルシリカ、コロイダル炭酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化第二鉄、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、蓚酸カルシウム、メタケイ酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、リン酸アルミニウム、リン酸亜鉛等のリン酸塩、ピロリン酸カルシウム、ピロリン酸アルミニウム、ピロリン酸亜鉛等のピロリン酸塩、アルミナゾル等の難水溶性無機化合物の分散安定剤を挙げることができる。これらの分散安定剤は、1種または2種以上を併用してもよく、得られる熱膨張性微小球の粒子径と重合時の分散安定性等を考慮してその種類が適宜選択される。なかでも、第三リン酸カルシウム、複分解生成法により得られるピロリン酸マグネシウム、ピロリン酸カルシウムや、コロイダルシリカが好ましい。
分散安定補助剤としては、特に限定はないが、たとえば、高分子タイプの分散安定補助剤、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、両性イオン界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等の界面活性剤を挙げることができる。これらの分散安定補助剤は、1種または2種以上を併用してもよく、得られる熱膨張性微小球の粒子径と重合時の分散安定性等を考慮して、適宜選択される。
分散安定補助剤の配合量は、特に限定されないが、重合性成分100重量部に対して、好ましくは0.0001〜5重量部、さらに好ましくは0.0003〜2重量部である。
本発明の製造方法では、単量体成分を必須とし架橋剤を含むことがある重合性成分、発泡剤、重合開始剤、水を必須とする水性分散媒、電解質、水溶性添加剤等の重合助剤、分散安定剤、分散補助安定剤等の上記で説明した各成分を混合して、重合性成分を重合させることによって行われる。これらの各成分の配合順序等については特に限定はなく、水性分散媒に溶解または分散し得る成分をあらかじめ配合しておき、他の成分と配合してもよい。
油性混合物を乳化分散させる方法としては、たとえば、ホモミキサー(たとえば、特殊機化工業株式会社製)、ホモディスパー(たとえば、特殊機化工業株式会社製)等により攪拌する方法や、スタティックミキサー(たとえば、株式会社ノリタケエンジニアリング社製)等の静止型分散装置を用いる方法、膜乳化法、超音波分散法、マイクロチャネル法等の一般的な分散方法を挙げることができる。
重合温度は、重合開始剤の種類によって自由に設定されるが、好ましくは30〜100℃、さらに好ましくは40〜90℃、特に好ましくは50〜85℃の範囲で制御される。反応温度を保持する時間は、0.1〜20時間程度が好ましい。重合初期圧力については特に限定はないが、ゲージ圧で0〜5.0MPa、さらに好ましくは0.1〜3.0MPa、特に好ましくは0.2〜2.0MPaの範囲である。
本発明の熱膨張性微小球の製造方法は、微粒子充填剤を外殻の外表面に付着させる工程をさらに含むことがある。熱膨張性微小球において、その外殻の外表面に微粒子充填剤が付着していると、使用時における分散性の向上や流動性改善が図られる。
有機系充填剤としては、たとえば、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸リチウム等の金属セッケン類;ポリエチレンワックス、ラウリン酸アミド、ミリスチン酸アミド、パルミチン酸アミド、ステアリン酸アミド、硬化ひまし油等の合成ワックス類;ポリアクリルアミド、ポリイミド、ナイロン、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン等の樹脂粉体等が挙げられる。
これらの微粒子充填剤は、1種または2種以上を併用してもよい。
熱膨張性微小球への微粒子充填剤の付着量は、特に限定はないが、微粒子充填剤による機能を十分に発揮でき、熱膨張性微小球の真比重の大きさ等を考慮すると、付着前の熱膨張性微小球100重量部に対して、好ましくは0.1〜95重量部、さらに好ましくは0.5〜60重量部、特に好ましくは5〜50重量部、最も好ましくは8〜30重量部である。
本発明の熱膨張性微小球は、図1に示すように、熱可塑性樹脂からなる外殻(シェル)11とそれに内包され且つ前記熱可塑性樹脂の軟化点以下で気化する発泡剤(コア)12とから構成されたコア−シェル構造をとっており、熱膨張性微小球は微小球全体として熱膨張性(微小球全体が加熱により膨らむ性質)を示す。熱可塑性樹脂、重合して熱可塑性樹脂となる重合性成分、発泡剤等については、前述のとおりである。
本発明の熱膨張性微小球の最大膨張時の膨張倍率は、50倍以上であり、好ましくは55倍以上、より好ましくは60倍以上、さらに好ましくは65倍以上、特に好ましくは70倍以上、最も好ましくは75倍以上である。熱膨張性微小球の最大膨張時の膨張倍率が50倍未満であると、熱膨張性微小球の熱膨張性が低く、熱膨張時の体積増加が十分ではなく、さらに内包保持性能や耐溶剤性能が低くなる可能性があり好ましくない。
最大膨張時の膨張倍率が高いということは、一般に熱膨張性微小球は膨張に伴い熱膨張性微小球の外殻の厚みが薄くなるが、薄くなった状態であっても外殻の内側に封入されている発泡剤を漏れることなく保持できることを意味している。すなわち、熱膨張性微小球の物性において最大膨張時の膨張倍率が高いということは、発泡剤保持性能が高く、良好な外殻が形成されていることと同義である。また、良好な外殻が形成された熱膨張性微小球では、各種溶剤にさらされても熱膨張性能を損なわず、耐溶剤性が高いことも知られている。したがって、最大膨張時の膨張倍率の評価は、熱膨張性微小球の物性評価において非常に重要な評価項目である。
繰り返し圧縮耐久性は、熱膨張性微小球を熱膨張させて得られ、真比重が(0.025±0.001)g/ccの中空微粒子について、実施例で詳しく説明する測定方法に従って、測定される。なお、繰り返し圧縮耐久性を測定するために熱膨張性微小球を熱膨張させて中空微粒子を得る方法は、実施例に示すように、後述の乾式加熱膨張法の1種である内部噴射方法が採用される。内部噴射方法が採用される理由としては、得られる中空微粒子が乾燥した状態であるので、湿式加熱膨張法のように中空微粒子を乾燥させる工程が不要である点や、得られる中空微粒子の分散性が優れている点が挙げられる。
繰り返し圧縮耐久性は、後述の基材成分と中空微粒子とを混合した際や、基材成分と中空微粒子とからなる組成物を成形する際に生じる応力に対する中空微粒子の耐久性を評価する物性値である。中空微粒子の繰り返し圧縮耐久性を評価するということは、中空微粒子の外殻の繰り返し屈曲に対する耐久性を評価することと同義であるといえる。中空微粒子の外殻が繰り返し屈曲に対して高い耐久性を有するということは、中空微粒子の外殻が繰り返し屈曲時に部分的に腑弱することなく材質的に均一な熱可塑性樹脂で形成されていることを意味している。中空微粒子の外殻が材質的に均一であるということは、まさに中空微粒子の原料である熱膨張性微小球においても材質的に均一で良好な外殻が形成されているということと同義である。また、材質的に均一で良好な外殻が形成された熱膨張性微小球は、各種溶剤にさらされても熱膨張性能を損なわず、耐溶剤性が高いということもわかっている。逆に、外殻が材質的に不均一で弱い部分があると、その部分から発泡剤の吹き抜けが起こったり、各種溶剤にさらされた場合はその部分から膨潤されたりして熱膨張性能を損なうことがある。
熱膨張性微小球は、以下の諸物性をさらに有すると好ましい。
熱膨張性微小球の粒度分布の変動係数CVは、特に限定されないが、好ましくは35%以下、さらに好ましくは30%以下、特に好ましくは25%以下である。変動係数CVは、以下に示す計算式(1)および(2)で算出される。
熱膨張性微小球に封入された発泡剤の内包率については、用途に応じて自由に設計することができるために特に限定されないが、熱膨張性微小球の重量に対して、好ましくは2〜60重量%、さらに好ましくは5〜50重量%、特に好ましくは8〜45重量%である。
乾式加熱膨張法としては、日本国特開2006−213930号公報に記載されている内部噴射方法を挙げることができる。この内部噴射方法は、熱膨張性微小球を含む気体流体を、出口に分散ノズルを備え且つ熱風流の内側に設置された気体導入管に流し、前記分散ノズルから噴射させる工程(噴射工程)と、前記気体流体を前記分散ノズルの下流部に設置された衝突板に衝突させ、熱膨張性微小球を前記熱風流中に分散させる工程(分散工程)と、分散した熱膨張性微小球を前記熱風流中で膨張開始温度以上に加熱して膨張させる工程(膨張工程)とを含む乾式加熱膨張法である。内部噴射方法では、原料となる熱膨張性微小球の外殻を構成する熱可塑性樹脂の種類にかかわらず均一物性の中空微粒子を得ることができるので好ましい。内部噴射方法の詳細は実施例に記載する。
中空微粒子の平均粒子径については、用途に応じて自由に設計することができるために特に限定はないが、好ましくは1〜1000μm、さらに好ましくは5〜800μm、特に好ましくは10〜500μmである。また、中空微粒子の粒度分布の変動係数CVについても、特に限定はないが、30%以下が好ましく、さらに好ましくは27%以下、特に好ましくは25%以下である。
基材成分としては特に限定はないが、たとえば、天然ゴムやブチルゴムやシリコンゴム等のゴム類;エポキシ樹脂やフェノール樹脂等の熱硬化性樹脂;変性シリコン系、ウレタン系、ポリサルファイド系、アクリル系、シリコン系等のシーリング材料;エチレン−酢酸ビニル共重合物系、塩化ビニル系やアクリル系の塗料成分;セメントやモルタルやコージェライト等の無機物等が挙げられる。本発明の組成物は、これらの基材成分と熱膨張性微小球および/または中空微粒子とを混合することによって調製することができる。
本発明の成形物は、この組成物を成形して得られる。本発明の成形物としては、たとえば、成形品や塗膜等の成形物等を挙げることができる。本発明の成形物では、軽量性、多孔性、吸音性、断熱性/熱伝導性、電気伝導度、意匠性、衝撃吸収性、強度等の諸物性が向上している。
以下の実施例および比較例で製造した熱膨張性微小球および中空微粒子等について、次に示す要領で物性を測定し、さらに性能を評価した。
レーザー回折式粒度分布測定装置(SYMPATEC社製 HEROS & RODOS)を使用した。乾式分散ユニットの分散圧は5.0bar、真空度は5.0mbarで乾式測定法により測定し、メジアン径(D50値)を平均粒子径とした。
測定装置として、カールフィッシャー水分計(MKA−510N型、京都電子工業株式会社製)を用いて測定した。
熱膨張性微小球1.0gを直径80mm、深さ15mmのステンレス製蒸発皿に入れ、その重量(W1)を測定した。アセトニトリル30ml加え均一に分散させ、30分間室温で放置した後に、120℃で2時間加熱し乾燥後の重量(W2)を測定した。発泡剤の内包率は、下記の式により計算される。
内包率(重量%)=(W1−W2)(g)/1.0(g)×100−(含水率)(重量%)
(式中、含水率は、上記方法で測定される。)
発泡剤の内包効率は、重合前の重合性成分および発泡剤の重量に対する発泡剤の重量割合(G1)に対する、この重合性成分および発泡剤を重合して得られた熱膨張性微小球の内包率(G2)の割合であり、下記の式により計算される。
内包効率(%)=G2/G1×100
熱膨張性微小球およびこれを熱膨張させて得られる中空微粒子の真比重は、以下の測定方法で測定した。
真比重は環境温度25℃、相対湿度50%の雰囲気下においてイソプロピルアルコールを用いた液浸法(アルキメデス法)により測定した。
具体的には、容量100ccのメスフラスコを空にし、乾燥後、メスフラスコ重量(WB1)を秤量した。秤量したメスフラスコにイソプロピルアルコールをメニスカスまで正確に満たした後、イソプロピルアルコール100ccの充満されたメスフラスコの重量(WB2)を秤量した。
d={(WS2−WS1)×(WB2−WB1)/100}/{(WB2−WB1)−(WS3−WS2)}
上記で、粒子として熱膨張性微小球または中空微粒子を用いて、それぞれの真比重を計算した。
測定装置として、DMA(動的粘弾性測定装置:DMA Q800型、TA instruments社製)を使用した。熱膨張性微小球0.5mgを直径6.0mm(内径5.65mm)、深さ4.8mmのアルミカップに入れ、微小球層上部に直径5.6mm、厚み0.1mmのアルミ蓋をのせ試料を準備した。その試料に上から加圧子により0.01Nの力を加えた状態でサンプル高さを測定した。加圧子により0.01Nの力を加えた状態で、20から300℃まで10℃/minの昇温速度で加熱し、加圧子の垂直方向における変位量を測定した。正方向への変位開始温度を膨張開始温度とし、最大変位量を示したときの温度を最大膨張温度とした。
アルミ箔で縦12cm、横13cm、高さ9cmの底面の平らな箱を作製し、その中に熱膨張性微小球1.0gを均一になるように入れ、上記膨張開始温度の測定により得られた膨張開始温度から5℃ずつ温度を上昇させ、各温度で1分間加熱した後、膨張した熱膨張性微小球(中空微粒子)の真比重を上記測定方法にしたがって測定した。それらの中で最低真比重を示したものを最大膨張時の真比重とした。
最大膨張時の膨張倍率(倍)は、膨張前熱膨張性微小球の真比重(dc)および最大膨張時の膨張後熱膨張性微小球(中空微粒子)の真比重(dmax)を下式に導入して算出した。なお、それぞれの真比重は上記測定方法にしたがって測定した。
最大膨張時の膨張倍率(倍)=dc/dmax
繰り返し圧縮耐久性の測定に用いる中空微粒子の製造方法としては、上述のとおり、日本国特開2006−213930号公報に記載されている内部噴射方法を採用した。具体的には、図2に示す発泡工程部を備えた製造装置を用いて、以下の手順で行った。ついで得られた中空微粒子について、以下の方法で、繰り返し圧縮耐久性を測定した。
この発泡工程部は、出口に分散ノズル4を備え且つ中央部に配置された気体導入管(番号表記せず)と、分散ノズル4の下流部に設置された衝突板5と、気体導入管の周囲に間隔を空けて配置された過熱防止筒3と、過熱防止筒3の周囲に間隔を空けて配置された熱風ノズル1とを備える。この発泡工程部において、気体導入管内の矢印方向に熱膨張性微小球を含む気体流体6が流されており、気体導入管と過熱防止筒3との間に形成された空間には、熱膨張性微小球の分散性の向上および気体導入管と衝突板の過熱防止のための気体流7が矢印方向に流されており、さらに、過熱防止筒3と熱風ノズル1との間に形成された空間には、熱膨張のための熱風流が矢印方向に流されている。ここで、熱風流8と気体流体6と気体流7とは、通常、同一方向の流れである。過熱防止筒3の内部には、冷却のために、冷媒流2が矢印方向に流されている。
噴射工程では、熱膨張性微小球を含む気体流体6を、出口に分散ノズル4を備え且つ熱風流8の内側に設置された気体導入管に流し、気体流体6を前記分散ノズル4から噴射させる。
分散工程では、気体流体6を分散ノズル4の下流部に設置された衝突板5に衝突させ、熱膨張性微小球が熱風流8中に万遍なく分散するように操作される。ここで、分散ノズル4から出た気体流体6は、気体流7とともに衝突板5に向かって誘導され、これと衝突する。
膨張工程では、分散した熱膨張性微小球を熱風流8中で膨張開始温度以上に加熱して膨張させる。その後、得られた中空微粒子を冷却部分に通過させる等して回収する。
まず、原料である熱膨張性微小球の供給量、熱風流量や原料分散気体量等のパラメーターを一定に固定し、熱風流の温度(以下、「熱風温度」ということがある。) を変化させる。次に、熱風温度を段階的に変化させ、かつ、他のパラメーターを一定に固定しながら各温度で熱膨張性微小球を膨張させ、得られた微小球の真比重を測定し、熱風温度(x軸)と真比重(y軸)の関係をプロットしたグラフを作成する。
また、所望の真比重((0.025±0.001)g/cc)を有する膨張した微小球を製造する場合は、上記のグラフにおける所望の真比重に対応する熱風温度に設定する。このようにして膨張条件の制御が行われ、真比重が(0.025±0.001)g/ccである中空微粒子を製造する。
上記で得られた中空微粒子2.00mgを直径6mm(内径5.65mm)および深さ4.8mmのアルミカップに入れ、中空微粒子層の上部に直径5.6mmおよび厚み0.1mmのアルミ蓋を載せたものを試料とする。次いで、DMA(DMAQ800型、TA instruments社製)を使用し、この試料に25℃の環境下で加圧子によりアルミ蓋の上部から2.5Nの力を加えた状態での中空微粒子層の高さL1を測定する。その後、中空微粒子層を2.5Nから18Nまで10N/minの速度で加圧後、18Nから2.5Nまで10N/minの速度で除圧する操作を、8回繰り返した後、加圧子によりアルミ蓋上部から2.5Nの力を加えた状態の中空微粒子層の高さL2を測定する。そして、次式に示すように、測定した中空微粒子層の高さL1とL2との比を繰り返し圧縮耐久性と定義する。
繰り返し圧縮耐久性(%)=(L2/L1)×100
成形物の密度は、島津製作所(株)社製の上皿電子分析天秤AX200および比重測定キットSMK−301を用いて測定した。
〔発泡成形物軽量化率の計算〕
上記の成形物の測定と同様にして、発泡成形物密度DB(g/cm3)および熱膨張性微小球未添加樹脂密度DA(g/cm3)を測定し、その値を下式に導入し算出した。
軽量化率(%)=((DA−DB)×100/DA)
イオン交換水600gに、塩化ナトリウム100g、シリカ有効成分量が20重量%であるコロイダルシリカ80g、ポリビニルピロリドン0.1gおよびポリエチレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2COONa、置換アルキル基(A)の置換率:80%、重量平均分子量:5万)の1%水溶液1gを加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。
これとは別に、アクリロニトリル180g、メタクリロニトリル105g、メチルメタクリレート15g、エチレングリコールジメタクリレート1.5g、イソペンタン75gおよび2,2′−アゾビスイソブチロニトリル1gを混合して油性混合物を調製した。水性分散媒と油性混合物を混合し、得られた混合液をホモミキサー(特殊機化工業社製、TKホモミキサー)により、回転数5000rpmで5分間分散して、懸濁液を調製した。この懸濁液を容量1.5リットルの加圧反応器に移して窒素置換をしてから反応初期圧0.5MPaにし、80rpmで攪拌しつつ重合温度70℃で20時間重合した。重合後、重合生成物を濾過、乾燥して、熱膨張性微小球を得た。
〔実施例A2〜A18および比較例A1〜A8〕
実施例A2〜A18および比較例A1〜A8では、実施例A1において、表1〜5に示すように反応条件をそれぞれ変更する以外は、実施例A1と同様に重合して、熱膨張性微小球をそれぞれ得た。
比較例A3のように、亜硝酸ナトリウムでは良好な結果が得られるが、得られた反応スラリーを脱液した際、ろ液中に亜硝酸イオンが約90ppm検出された。この亜硝酸イオン濃度では、水質汚濁防止法施行規則で地下水に含まれる有害物質の量について定められた亜硝酸性窒素および硝酸性窒素の合計量が10ppmという基準値を満足していないので、希釈または活性炭やイオン交換樹脂による吸着処理がさらに必要であった。
イオン交換水600gに、塩化ナトリウム20g、シリカ有効成分量が20重量%であるコロイダルシリカ80g、ジエタノールアミン−アジピン酸縮合物(50重量%)3g、ポリエチレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2COONa、置換アルキル基(A)の置換率:80%、重量平均分子量:5万)の1%水溶液1gおよび2−カルボキシピリジン1%水溶液2gを加えた後、得られた混合物のpHを2.8〜3.2に調整し、水性分散媒を調製した。
これとは別に、アクリロニトリル160g、メチルメタアクリレート100g、メチルアクリレート40g、エチレングリコールジメタクリレート1.0g、イソブタン80gおよびジー2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート2gを混合して油性混合物を調製した。水性分散媒と油性混合物を混合し、得られた混合液をホモミキサー(特殊機化工業社製、TKホモミキサー)により、回転数8000rpmで5分間分散して、懸濁液を調製した。この懸濁液を容量1.5リットルの加圧反応器に移して窒素置換をしてから反応初期圧0.5MPaにし、80rpmで攪拌しつつ重合温度55℃で20時間重合した。重合後、重合生成物を濾過、乾燥して、熱膨張性微小球を得た。
重合反応中の懸濁液の安定性は良好であり、重合後の反応混合物にも異常はなく、良好な状態であった。また、重合後に反応液を抜き出した際、反応容器内壁に重合物の付着物は観察されなかった。得られた熱膨張性微小球の物性を表6に記載した。
実施例B2〜B11では、実施例B1において、表6および7に示すように反応条件をそれぞれ変更する以外は、実施例B1と同様に重合して、熱膨張性微小球をそれぞれ得た。
得られた熱膨張性微小球の物性等の結果も、実施例B1と同様にそれぞれ表6および7に示す。
実施例A10で得られた熱膨張性微小球3重量%と、ポリプロピレン(密度0.9g/cm3、メルトフローレート14g/10分(230℃))97重量%をスーパーミキサー((株)カワタ社製)に投入し、60℃以上に温度上昇しない攪拌速度(約360rpm)で約1min間混合を行った。得られた混合物を型締力約80トン、スクリュー径32mmを有する射出成形機を用いて、射出圧力約1000kg/cm2で射出成形を行い、直径98mm×3mmの円盤状の成形物を得た。温度条件は190℃、210℃、230℃、250℃にて行い、得られた成形物の密度の測定および軽量化率の算出を行った。結果を表8に示す。
実施例C1において実施例A10で得られた熱膨張性微小球の代わりに、比較例A4で得られた熱膨張性微小球を用いた以外は実施例C1と同様に成形物を得た。結果を表8に示す。
(熱膨張性微小球30重量%含有マスターバッチの製造方法)
実施例A10で得られた熱膨張性微小球30重量%とポリエチレン(ダウ・ケミカル日本(株)社製、ENGAGE SM8400、密度0.9g/cm3、DSC融点63.3℃)70重量%とパラフィンオイル(150S)2重量%をスーパーミキサー((株)カワタ社製)に投入し、60℃以上に温度上昇しない攪拌速度(約360rpm)で約1min間混合を行った。
得られた混合物を、2軸スクリュー押出機(池貝(株)社製;GT−110)に入れ、スクリュー回転数30rpm、ダイス部温度90℃の条件で混練し直径3〜3.5mmの太さで押出した。そして、ダイスから押出した混合物は、ダイス出口に取り付けた回転ハンマーで直ちにホットカットした。さらに、ホットカット直後のペレットは、6角形の回転体を備えたペレットクーラーに入れ、回転させながら50℃以下の温度になるまで冷却した。このようにして、直径3〜3.5mm、長さ2mm〜4mmである、実施例A10で得られた熱膨張性微小球を30重量%含有するマスターバッチを作製した。
実施例C2における発泡成形品の作製は、実施例A10の熱膨張性微小球3重量%とポリプロピレン97重量%の混合物を原料として使用する代わりに、上記マスターバッチ10重量%とポリプロピレン90重量%との混合物を原料として使用する以外は実施例C1と同様の方法で行った。得られた成形物の密度の測定と軽量化率の算出を行った。結果を表8に示す。
比較例C2では、実施例C2において実施例A10で得られた熱膨張性微小球の代わりに、比較例A4で得られた熱膨張性微小球を使用した以外は同様の方法で発泡成形品を作製した。得られた成形物の密度の測定と軽量化率の算出を行った。結果を表8に示す。
〔実施例C3〕
(中空微粒子の製造方法)
実施例A17で得られた熱膨張性微小球を5重量%含有する水分散液(スラリー)を調製した。この水分散液を日本国特開昭62−201231号公報に記載された湿式加熱膨張法で膨張し、中空微粒子を得た。下記に詳細を示す。
得られた中空微粒子を含むスラリーを発泡管突出部から流出させ、冷却水(水温15℃)と混合して、50〜60℃に冷却した。冷却したスラリー液を遠心脱水機で脱水して、湿化した中空微粒子を含む組成物(水15重量%含有)を得た。
次いで、得られたセラミック成形体(坏土)の坏土密度を以下の方法で測定し、中空微粒子とセラミック材料との混合時と、中空微粒子とセラミック材料からなる組成物の押出成形時とに発生する応力による破壊に対する耐久性を評価した。その結果は表9に示すとおりであった。
セラミック成形体(坏土)を一定体積になるように裁断し、その重量を測定した後、測定された重量を体積で除して、坏土密度を算出し、下記判定基準により中空微粒子について、混合および押出成形時に発生する応力による破壊に対する耐久性を評価した。坏土密度が低いほど中空微粒子の混合および押出成形時に発生する応力による破壊に対する耐久性が優れていることになる。
(判定基準)
◎‥‥坏土密度が1.4g/cm3未満。
○‥‥坏土密度が1.4g/cm3以上1.6g/cm3未満。
△‥‥坏土密度が1.6g/cm3以上1.7g/cm3未満。
×‥‥坏土密度が1.7g/cm3以上。
実施例C4および比較例C3〜C4では、実施例C3において、表9に示すように原料である熱膨張性微小球をそれぞれ変更する以外は、実施例C3と同様にして評価を行った。
実施例A1と同様の配合比率、反応条件でスケールアップ反応し、20kgの乾燥した熱膨張性微小球を得た。熱膨張性微小球の物性は、実施例A1で得られた熱膨張性微小球と同等であった。
上記で得られた熱膨張性微小球2kgと重質炭酸カルシウム(白石カルシウム株式会社製、ホワイトンSBアカ、平均粒子径:1.8μm)8kgをSVミキサー(神鋼環境ソリューション株式会社製、内容量:30L)に投入し、10分間混合した。その後、得られた混合物をレーディゲミキサー(株式会社マツボー製)に投入し、ジャケット温度190℃で10分間加熱し、混合物の温度が150℃に到達した時点で冷却し、組成物を得た(平均粒子径:110μm、真比重:0.15g/cc)。
測定方法は、上記〔繰り返し圧縮耐久性の測定〕で中空微粒子2.00mgの代わりに上記組成物を10.0mg用いる以外は同様の方法で測定した。結果を表10に示す。
〔比較例C5〕
比較例C5は、実施例C5において実施例A1の配合比率で熱膨張性微小球を作製する代わりに比較例A3の配合比率で熱膨張性微小球を作製した以外は同様の方法で行った。結果を表10に示す。
〔実施例C6〕
(未膨張塗膜の作製)
実施例A15で得られた熱膨張性微小球を濃度55重量%のエチレン・酢酸ビニル共重合体(EVA;エチレン/酢酸ビニル=30/70重量%)に対して10重量% 加えて(EVA9重量部に対して熱膨張性微小球1重量部)塗布液を調製した。この塗布液を両面アート紙に200μmのギャップを有するコーターで塗布する。塗布した両面アート紙を乾燥して、実施例A15で得られた熱膨張性微小球を10重量%含有する200μm厚みの未膨張塗膜を両面アート紙上に作製した。
上記未膨張塗膜が形成された両面アート紙を、所定温度のギヤ式オーブン中で所定時間加熱して、膨張塗膜が形成された両面アート紙を得た。
(発泡倍率の測定方法)
未膨張塗膜が形成された両面アート紙の厚み(A)と膨張塗膜が形成された両面アート紙の厚み(B)とをそれぞれ計測して、発泡前後の厚み倍率(=B/A)を計算し、意匠性を評価した。その結果を表11に示す。厚み倍率が高いほど意匠性に優れていることになる。
実施例C7および比較例C6では、実施例C6において、表11に示すように原料である熱膨張性微小球をそれぞれ変更する以外は、実施例C6と同様にして評価を行った。
〔実施例C8〕
(未膨張PVC塗膜の作製)
実施例A15で得られた熱膨張性微小球1重量部に対してポリ塩化ビニル(PVC)(新第一塩化ビニル社製)25重量部とDINP(新日本理化社製)50重量部と炭酸カルシウム(備北粉化工業社製)25重量部を加えてコンパウンドを調製した。調製したコンパウンドを1.5mm厚みで0.8mm厚みの電着塗装鉄板上に敷いたテフロン(登録商標)のシート(EGF−500−10)上に塗工してギヤ式オーブンにて100℃で10分間加熱してゲル化させ、テフロンシートから剥がした。このようにして、未膨張PVC塗膜を作製した。
上記未膨張PVC塗膜を、所定温度のギヤ式オーブン中で所定時間加熱して、膨張PVC塗膜を得た。
(発泡倍率の測定方法)
未膨張PVC塗膜の比重(A)と膨張PVC塗膜の比重(B)をそれぞれ計測して、発泡前後の比重低下率(=(A−B)×100/A)を計算し、軽量性を評価した。その結果を表12に示す。比重低下率が大きいほど、軽量化、クッション性、弾力性、衝撃強度等の物性に優れていることになる。
実施例C9および比較例C7では、実施例C8において、表12に示すように原料である熱膨張性微小球をそれぞれ変更する以外は、実施例C8と同様にして評価を行った。
〔実施例C10〕
(未膨張アクリル塗膜の作製)
実施例A15で得られた熱膨張性微小球1重量部に対して、メタクリル樹脂パウダー(日本ゼオン社製)50重量部およびアセチルトリブチルシトレート40重量部と炭酸カルシウム(備北粉化工業社製)10重量部を加えてコンパウンドを調製した。調製したコンパウンドを1.5mm厚みで0.8mm厚みの電着塗装鉄板上に敷いたテフロンシート(EGF−500−10)上に塗工してギヤ式オーブンにて100℃で10分間加熱してゲル化させ、テフロンシートから剥がした。このようにして、未膨張アクリル塗膜を作製した。
上記未膨張アクリル塗膜を、所定温度のギヤ式オーブン中で所定時間加熱して、膨張アクリル塗膜を得た。
(発泡倍率の測定方法)
未膨張アクリル塗膜の比重(A)と膨張アクリル塗膜の比重(B)をそれぞれ計測して、発泡前後の比重低下率(=(A−B)×100/A)を計算し、軽量性を評価した。その結果を表13に示す。比重低下率が大きいほど、軽量化、クッション性、弾力性、衝撃強度等の物性に優れていることになる。
実施例C11および比較例C8では、実施例C10において、表13に示すように原料である熱膨張性微小球をそれぞれ変更する以外は、実施例C10と同様にして評価を行った。
実施例A1の水性分散媒の調製において、ポリエチレンイミン類の1%水溶液の代わりに硫酸アルミニウム14〜18水和物(Al2(SO4)3・14〜18H2O)の1%水溶液を用いる以外は、実施例A1と同様に重合して、熱膨張性微小球を得た。
重合反応中の懸濁液の安定性は良好であり、重合後の反応混合物にも異常はなく、良好な状態であった。また、重合後に反応液を抜き出した際、反応容器内壁に重合物の付着物は観察されなかった。得られた熱膨張性微小球の物性を表14に記載した。
実施例D2〜D14では、実施例D1において、表14〜16に示すように反応条件をそれぞれ変更する以外は、実施例D1と同様に重合して、熱膨張性微小球をそれぞれ得た。
得られた熱膨張性微小球の物性等の結果も、実施例D1と同様にそれぞれ表14〜16に示す。
*1:重合後の反応混合物に異常はなく良好
*2:重合後の反応混合物の大半が凝集/固化
CMPEI:ポリエチレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2COONa、置換アルキル基(A)の置換率:80%、重量平均分子量:5万)。なお、カルボキシメチル化ポリエチレンイミン・Na塩とも表記される。
CEPEI:ポリエチレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2CH2COONa、置換アルキル基(A)の置換率:70%、重量平均分子量:1万)。なお、カルボキシエチル化ポリエチレンイミン・Na塩とも表記される。
CBPEI:ポリエチレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2CH2CH2CH2COONa、置換アルキル基(A)の置換率:65%、重量平均分子量:1万)。なお、カルボキシブチル化ポリエチレンイミン・Na塩とも表記される。
CMPPI:ポリプロピレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2COONa、置換アルキル基(A)の置換率:70%、重量平均分子量:1万)。なお、カルボキシメチル化ポリプロピレンイミン・Na塩とも表記される。
PMPEI:ポリエチレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2PO3Na2、置換アルキル基(A)の置換率:75%、重量平均分子量:9万)。なお、ホスホノメチル化ポリエチレンイミン・2Na塩とも表記される。
PEPEI:ポリエチレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2CH2PO3Na2、置換アルキル基(A)の置換率:60%、重量平均分子量:9万)。なお、ホスホノエチル化ポリエチレンイミン・2Na塩とも表記される。
PMPPI:ポリプロピレンイミン類(置換アルキル基(A):−CH2PO3Na2、置換アルキル基(A)の置換率:50%、重量平均分子量:1万)。なお、ホスホノメチル化ポリプロピレンイミン・2Na塩とも表記される。
重クロム酸カリウム:二クロム酸カリウム(和光純薬工業株式会社製)
2−カルボキシピリジン:和光純薬工業株式会社製、商品名:2−ピリジンカルボン酸
没食子酸:没食子酸水和物(和光純薬工業株式会社製)
ビタミンB2:リボフラビン(和光純薬工業株式会社製、商品名:ビタミンB2)
AlCl3・6H2O:塩化アルミニウム六水和物(和光純薬工業株式会社製)
EDTA:エチレンジアミン4酢酸塩・4Na・4H2O(キレスト株式会社製、商品名:キレスト3D)
Al2(SO4)3・14〜18H2O:硫酸アルミニウム14〜18水和物(和光純薬工業株式会社製)
AlK(SO4)2・12H2O:硫酸カリウムアルミニウム12水和物(和光純薬工業株式会社製)
AlNa(SO4)2・12H2O:硫酸ナトリウムアルミニウム12水和物(和光純薬工業株式会社製)
Al(NH4)(SO4)2・12H2O:硫酸アンモニウムアルミニウム12水和物(和光純薬工業株式会社製)
Al(NO3)3・9H2O:硝酸アルミニウム9水和物(和光純薬工業株式会社製)
PVP:ポリビニルピロリドン(BASFジャパン株式会社製、商品名:Luvitec K17 powder)
ADC:アジピン酸−ジエタノールアミン縮合物:純度50%水溶液
AN:アクリロニトリル
MAN:メタクリロニトリル
MMA:メチルメタクリレート
MA:メチルアクリレート
VCl2:塩化ビニリデン
IBX:イソボルニルメタクリレート
MAA:メタクリル酸
PMI:N−フェニルマレイミド(株式会社日本触媒製)
EDMA:ジエチレングリコールジメタクリレート(三菱レイヨン(株)製)
TMP:トリメチロールプロパントリメタクリレート(共栄社化学(株)製)
4EG−A:PEG#200ジメタクリレート(共栄社化学(株)製)
AIBN:2,2’−アゾイソブチルニトリル(日本ヒドラジン工業(株)製)
S(BP):ジ−sec−ブチルパーオキシジカーボネート(ルパゾール225またはS(BP)、純度50%、アルケマ吉冨(株)製)
OPP:ジ−2−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート(パーロイルOPP、純度70%、日本油脂(株)製)
IPP:ジイソプロピルパーオキシジカーボネート(パーロイルIPP−50、純度50%、日本油脂(株)製)
Claims (13)
- 熱可塑性樹脂からなる外殻と、それに内包され且つ前記熱可塑性樹脂の軟化点以下の沸点を有する発泡剤とから構成される熱膨張性微小球の製造方法であって、
アルミニウムイオンを必須とするカチオンと酸素原子を必須とするアニオンとを含有するアルミニウム塩および/またはその水和物;および
カルボン酸(塩)基およびホスホン酸(塩)基から選ばれた親水性官能基が置換したアルキル基が窒素原子と結合した構造を少なくとも1つ有する分子量1000以上のポリアルキレンイミン類
から選ばれた少なくとも1種の水溶性化合物の存在下、重合性成分と前記発泡剤とを分散させた水性分散媒中で、前記重合性成分を重合させる工程を含む、
熱膨張性微小球の製造方法。 - 前記アルミニウム塩が窒素原子および硫黄原子から選ばれた典型原子をさらに含有する塩である、請求項1に記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 前記ポリアルキレンイミン類が、ポリエチレンイミン類、ポリプロピレンイミン類およびポリブチレンイミン類から選ばれた少なくとも1種であり、前記置換したアルキル基が、いずれも前記親水性官能基が置換したメチル基、エチル基およびプロピル基から選ばれた少なくとも1種である、請求項1に記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 前記構造を形成している窒素原子の割合が前記ポリアルキレンイミン類の窒素原子全体の10%以上である、請求項1または3に記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 前記水溶性化合物が、金属ハロゲン化物および/またはその水和物;水溶性ポリフェノール類;水溶性ビタミンB類;および水酸基、カルボン酸(塩)基およびホスホン酸(塩)基から選ばれた親水性官能基とヘテロ原子とが同一の炭素原子に結合した構造を有する水溶性1,1−置換化合物類から選ばれた少なくとも1種をさらに含む、請求項1〜4のいずれかに記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 前記水溶性化合物の量が重合性成分100重量部に対して0.0001〜1.0重量部である、請求項1〜5のいずれかに記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 前記重合性成分が、ニトリル系単量体、(メタ)アクリル酸エステル系単量体、カルボキシル基含有単量体、スチレン系単量体、酢酸ビニル、アクリルアミド系単量体、マレイミド系単量体および塩化ビニリデンから選ばれた少なくとも1種を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 重合開始剤としてパーオキシジカーボネート存在下で前記重合を行う、請求項1〜7のいずれかに記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 微粒子充填剤を前記外殻の外表面に付着させる工程をさらに含む、請求項1〜8のいずれかに記載の熱膨張性微小球の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれかに記載の製造方法で得られる熱膨張性微小球であって、最大膨張時の膨張倍率が50倍以上で、熱膨張させて得られる中空微粒子の繰り返し圧縮耐久性が75%以上である、熱膨張性微小球。
- 請求項10に記載の熱膨張性微小球を加熱膨張させて得られる、中空微粒子。
- 基材成分と、請求項10に記載の熱膨張性微小球および/または請求項11に記載の中空微粒子とを含む、組成物。
- 請求項12に記載の組成物を成形してなる、成形物。
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