JP4365661B2 - ポリイミドエッチング性に優れたポリイミド金属積層体 - Google Patents
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Description
(1)ポリイミド層を介してステンレス箔と金属箔が接合されたポリイミド金属積層体であって、ポリイミド層が非熱可塑性ポリイミドの両面に熱可塑性ポリイミドが形成されたものであって、該熱可塑性ポリイミドが該非熱可塑性ポリイミドに対して0.02〜0.30倍の厚みであり、且つ該非熱可塑性ポリイミドのウェットエッチング速度が熱可塑性ポリイミドのウェットエッチング速度の0.1〜1.5倍であることを特徴とするポリイミド金属積層体。
(2)該熱可塑性ポリイミドが、ジアミン成分として、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、4,4−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル及び1,3−ビス(3−(3−アミノフェノキシ)フェノキシ)ベンゼンのうち少なくともひとつを含み、酸二無水物成分として、ピロメリット酸二無水物及び3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物を用いるものである(1)記載のポリイミド金属積層体。
(3)熱可塑性ポリイミドの厚みが1μm〜10μmである(1)又は(2)記載のポリイミド金属積層体。
(4)非熱可塑性ポリイミドの厚みが5μm〜100μmである(1)〜(3)記載のポリイミド金属積層体。
(5)ステンレス箔及び/又は金属箔の厚みが7μm〜110μmであり、且つステンレス箔と金属箔の厚みの合計が20μm〜220μmである(1)〜(4)記載のポリイミド金属積層体。
(6)(1)〜(5)記載のポリイミド金属積層体をウェットエッチングにより加工されてなるハードディスクドライブに用いられるサスペンション。
本発明のポリイミド金属積層体は、ポリイミド層を介してステンレス箔と金属箔が接合されたポリイミド金属積層体であって、ポリイミド層が非熱可塑性ポリイミドの両面に熱可塑性ポリイミドが形成されたものであって、該熱可塑性ポリイミドが該非熱可塑性ポリイミドに対して0.02〜0.30倍の厚みであり、且つ該非熱可塑性ポリイミドのウェットエッチング速度が熱可塑性ポリイミドのウェットエッチング速度の0.1〜1.5倍であることを特徴とするものである。
この範囲の上限を超えると上層の熱可塑性ポリイミドの横へのエッチングが大きく進みアンダーカットの増大を起こし、HDD用サスペンションとして適さない。この範囲の下限以下であるとコア層の非熱可塑性ポリイミド部分の横へのエッチングが大きく進みアンダーカットの増大を起こし、これもHDD用サスペンションとして適さない。
[エッチング速度の測定]
ステンレス又は銅箔/熱可塑性ポリイミド/非熱可塑性ポリイミド/熱可塑性ポリイミド/ステンレスを形成し、上層のステンレス又は銅箔を金属エッチングで1cm角に除く、それを80℃の16%水酸化カリウム水溶液に浸漬し、各層のポリイミド系樹脂がなくなる時間を測定した。初期のポリイミド系樹脂の厚みを、ポリイミド系樹脂が無くなく時間で割った値をエッチング速度とした。
[エッチング形状の測定]
ポリイミドエッチング後、試料を樹脂包理後、研磨し、金属層とポリイミド層の断面を日本光学製金属顕微鏡で観察を行なった。図1のようにアンダーカット量を測定した。このアンダーカット量を総ポリイミドの厚みで割ってエッチング形状を数値化した。
DMAc:N,N’−ジメチルアセトアミド
APB:1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン
BTDA:3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
<熱可塑性ポリイミド前駆体の合成>
表1に記載したテトラカルボン酸二無水物及びジアミンを秤量し、1000mlのセパラブルフラスコの中でDMAc645gに窒素気流下にて溶解させた。溶解後、6時間攪拌を続けて重合反応を行ない、熱可塑性ポリイミド前駆体ワニスA〜Dを得た。
<熱可塑性ポリイミド前駆体の合成>
表2に記載したテトラカルボン酸二無水物及びジアミンを秤量し、1000mlのセパラブルフラスコの中でDMAc645gに窒素気流下にて溶解させた。溶解後、6時間攪拌を続けて重合反応を行ない、熱可塑性ポリイミド前駆体ワニスEを得た。
<ポリイミドフィルムの製造>
市販の非熱可塑性ポリイミドフィルム(東レ・デュポン株式会社製:商品名KaptonV、厚み:75μm)上に、熱可塑性ポリイミド層として、合成例1-Dのポリアミック酸ワニスを両面にリバースロールコーターを使用し、塗布・乾燥した。乾燥後の熱可塑性ポリイミド層の厚みは2μmであった。尚、乾燥条件は100℃、150℃、200℃、250℃、300℃で各5分間段階的に熱処理を行なった。
ステンレス箔(新日本製鐵株式会社製:商品名: SUS304H−TA厚み:25μm)を使用した。得られたボンドプライにSUS304H−TA箔を各々重ね合わせたものをクッション材(金陽社製、商品名:キンヨーボードF200)ではさみ、加熱プレス機で250℃、70kg/cm2の条件下で、60分間加熱圧着して、SUS304H−TA/熱可塑性ポリイミド/KaptonV/熱可塑性ポリイミド/SUS304H−TAからなるポリイミド金属積層体を作製した。
得られたポリイミド金属積層体を用いて、エッチング速度、エチング形状を前記のように測定した。結果を表3に示す。
<ポリイミド金属積層体の製造>
熱可塑性ポリイミド層として、合成例1-Dのポリアミック酸ワニスに替えて合成例1-Aのポリアミック酸ワニスを用いた以外、実施例1と同様の方法にてポリイミド金属積層体を製造した。
得られたポリイミド金属積層体を用いて、エッチング速度、エチング形状を前記のように測定した。結果を表3に示す。
<ポリイミドフィルムの製造>
市販の非熱可塑性ポリイミドフィルム(東レ・デュポン株式会社製:商品名KaptonV、厚み:75μm)上に、熱可塑性ポリイミド層として、合成例1-Eのポリアミック酸ワニスを両面にリバースロールコーターを使用し、塗布・乾燥した。乾燥後の熱可塑性ポリイミド層の厚みは2μmであった。尚、乾燥条件は100℃、150℃、200℃、250℃、300℃で各5分間段階的に熱処理を行なった。
ステンレス箔(新日本製鐵株式会社製,商品名: SUS304H−TA厚み:25μm)を使用した。得られたボンドプライにSUS304H−TA箔を各々重ね合わせたものをクッション材(金陽社製、商品名:キンヨーボードF200)ではさみ、加熱プレス機で250℃、70kg/cm2の条件下で、60分間加熱圧着して、SUS304H−TA/熱可塑性ポリイミド/KaptonV/熱可塑性ポリイミド/SUS304H−TAからなるポリイミド金属積層体を作製した。
<ポリイミド金属積層体の評価>
得られたポリイミド金属積層体を用いて、エッチング速度、エチング形状を前記のように測定した。結果を表3に示す。
<ポリイミド金属積層体の製造及び評価>
熱可塑性ポリイミドフィルムの厚みを15μmとしたこと以外、実施例1と同様の方法で、ポリイミド金属積層体を製造し、評価を行なった。結果を表3に示す。
<ポリイミド金属積層体の製造及び評価>
市販の非熱可塑性ポリイミドフィルム(鐘淵化学株式会社製:商品名アピカルNPI厚み:12.5μm)と熱可塑性ポリイミド層として、合成例1-Eのポリアミック酸ワニスを2μmにしたこと以外、実施例1と同様の方法で、ポリイミド金属積層体を製造し、評価を行なった。結果を表3に示す。
2. 熱可塑性ポリイミド
3. 非熱可塑性ポリイミド
4. 熱可塑性ポリイミド
5. ステンレス箔
Claims (6)
- ポリイミド層を介してステンレス箔と金属箔が接合されたポリイミド金属積層体であって、
該ポリイミド層が、非熱可塑性ポリイミドの両面に、熱可塑性ポリイミドが形成されたものであって、
該両面の熱可塑性ポリイミドの厚みの合計が、該非熱可塑性ポリイミドの厚みに対して0.02〜0.30倍であり、且つ
該非熱可塑性ポリイミドのウェットエッチング速度が、該両面の熱可塑性ポリイミドのそれぞれのウェットエッチング速度に対して0.1〜1.5倍であり、
該熱可塑性ポリイミドの酸二無水物成分が、ピロメリット酸二無水物および3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物を含む、ポリイミド金属積層体。 - 該熱可塑性ポリイミドのジアミン成分が、1,3−ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゼン、4,4−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル及び1,3−ビス(3−(3−アミノフェノキシ)フェノキシ)ベンゼンのうち少なくともひとつを含む、請求項1記載のポリイミド金属積層体。
- 該両面の熱可塑性ポリイミドの厚みの合計が、1μm〜10μmである請求項1又は2記載のポリイミド金属積層体。
- 該非熱可塑性ポリイミドの厚みが5μm〜100μmである請求項1〜3のいずれか一項に記載のポリイミド金属積層体。
- ステンレス箔及び/又は金属箔の厚みが7μm〜110μmであり、且つ
ステンレス箔と金属箔の厚みの合計が20μm〜220μmである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のポリイミド金属積層体。 - 請求項1〜5のいずれか一項に記載のポリイミド金属積層体をウェットエッチングにより加工されてなるハードディスクドライブに用いられるサスペンション。
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